CN103540291B - 分层三维石墨烯/γ-三氧化二铁磁性纳米片阵列及其合成方法 - Google Patents

分层三维石墨烯/γ-三氧化二铁磁性纳米片阵列及其合成方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种分层三维石墨烯/γ-三氧化二铁磁性纳米片阵列及其合成方法，用本发明的石墨烯/γ-三氧化二铁纳米复合材料制备20wt％石墨烯/γ-三氧化二铁-石蜡复合薄膜材料，通过电磁参数的测定和不同薄膜厚度的电磁波反射率的计算结果可知：利用石墨烯/γ-三氧化二铁纳米复合材料制备的薄膜，在其厚度为2-5毫米时，吸收强度均达到了-15dB以下，其吸收频率宽度很大。制备薄膜所需的材料比例很小，薄膜材料中石墨烯/γ-三氧化二铁材料含量低于20wt％，所以用料更少，制作的薄膜材料材质更轻，更有利于工业化生产，应用也更广泛。

Description

分层三维石墨烯/γ-三氧化二铁磁性纳米片阵列及其合成方法
技术领域
本发明涉及的是一种具有电磁吸收特性的分层三维石墨烯/γ-三氧化二铁磁性纳米片阵列及其合成方法。
背景技术
当今时代，随着电子技术的发展，电磁波也充满了世界的任何一个角落，其对环境的影响也日益增大。例如：在机场，飞机航班因电磁波干扰无法起飞；在医院，电话会干扰电子设备而导致诊断仪器误诊。因此，治理电磁波污染，寻找一种能抵挡并削弱电磁波辐射的材料已成为当今一大课题。
随着纳米技术的发展，人们逐渐发现了众多纳米复合材料对电磁波的吸收有着良好的效果，比如四氧化三铁，作为一种磁性材料，纳米结构的四氧化三铁对一定频率范围的电磁波有着较好的吸收特性。所以研究以四氧化三铁为基础的纳米复合材料用于微波的吸收屏蔽，引起了越来越多的国内外学者的关注。
我们曾合成出具有良好微波吸收效果的四种复合纳米材料并已申请专利，分别是四氧化三铁纳米颗粒(公开号CN101880065A)、四氧化三铁/氧化锡(公开号CN101586019)、四氧化三铁/氧化锌(公开号CN101767767A)以及四氧化三铁/铁/二氧化硅(公开号CN101514282)。但是以上材料都有着一定的不足，四氧化三铁纳米颗粒、四氧化三铁/氧化锡、四氧化三铁/氧化锌等具有较高的吸收强度和吸收频率带宽，但是它们需要较大的添加量，一般要大于40wt％。添加量大，吸波体的重量会显著增大，限制了它们在某些领域的应用。因此，在研究如何提高纳米复合吸波材料的吸收强度的同时，保证吸波体较轻是当前的主要技术难题之一。
理想的电磁吸收材料是质量轻，而又拥有强吸收特性。为了满足这一要求，研究人员近来研发了各种质量轻的、具有电磁吸收的纳米材料，尤其是纳米复合材料。例如1.2mm厚的碳纳米管/Fe芯壳纳米结构的电磁波反射损失为-25dB，1.5mm厚的Fe3O4/ZnO芯壳纳米结构的电磁波反射损失为-30dB，但是基质中吸收剂的添加量还需要进一步限制。
石墨烯具有二维碳纳米结构，可用于电磁吸收。但因其具有高导电性，使得其电磁吸收能力较弱。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有电磁吸收性能好等特点的石墨烯/γ-三氧化二铁纳米复合材料。本发明的目的还在于提供一种操作简单、适合于工业化生产的具有电磁吸收特性的石墨烯/γ-三氧化二铁纳米复合材料及其合成方法。
本发明的目的是这样实现的：
一种分层三维石墨烯/γ-三氧化二铁磁性纳米片阵列的合成方法，包括以下步骤：
(1)G/β-FeOOH模板的制备：向石墨烯水溶液中加入Fe(NO3)3·9H2O，石墨烯和Fe(NO3)3·9H2O质量比为1∶100，并将获得的混合溶液在50℃下搅拌两个小时；然后将获得的沉淀物离心分离出来，用蒸馏水和乙醇清洗后，在真空环境下干燥；
(2)G/β-FeOOH纳米片阵列的合成：将FeCl3·6H2O溶于水，加入硝酸钠；溶解后加入G/β-FeOOH模板，超声至分散均匀；5克FeCl3·6H2O对应模板的用量为0.15克；置于高压釜内60℃，水热反应12小时；沉淀用蒸馏水和乙醇清洗几次，在真空的环境下干燥；
(3)分层三维石墨烯/γ-三氧化二铁磁性纳米片阵列的制备：将已干燥的G/β-FeOOH纳米片阵列在空气下加热到300℃，退火处理2个小时，即得所需产品。
所述的合成方法制备获得的分层三维石墨烯/γ-三氧化二铁磁性纳米片阵列。
用本发明的石墨烯/γ-三氧化二铁纳米复合材料制备20wt％石墨烯/γ-三氧化二铁一石蜡复合薄膜材料，通过电磁参数的测定和不同薄膜厚度的电磁波反射率的计算结果可知：利用石墨烯/γ-三氧化二铁纳米复合材料制备的薄膜，在其厚度为2--5毫米时，吸收强度均达到了-15dB以下，其吸收频率宽度很大。
附图说明
图1石墨烯/γ-三氧化二铁纳米复合材料的结构表征图。(a)扫描电镜图；(b)低分辨率透射电镜图；(c)高分辨率透射电镜图；(d)选区电子衍射图。图中标尺：(a)图：400nm，插图：50nm，(b)图：200nm，and(c)图：2nm。
图2为含20wt％石墨烯/γ-三氧化二铁一石蜡复合物在不同厚度下的电磁波反射率。
具体实施方式
以下结合具体实施例，对本发明进行详细说明。
(1)G/β-FeOOH模板的制备：首先将0.01克石墨烯加入300毫升水中，再向溶液中加入1克Fe(NO3)3·9H2O，并将获得的混合溶液在50℃下搅拌两个小时。然后将获得的沉淀物离心分离出来，用蒸馏水和乙醇清洗几次，在真空的环境下干燥。
(2)G/β-FeOOH纳米片阵列的合成：将0.5g FeCl3·6H2O溶于35mL水，加入1.0g硝酸钠；溶解后加入15mg G/β-FeOOH模板，超声至分散均匀；置于高压釜内60℃，水热反应12小时；沉淀用蒸馏水和乙醇清洗几次，在真空的环境下干燥。
(3)分层三维石墨烯/γ-三氧化二铁磁性纳米片阵列的制备：将已干燥的G/β-FeOOH纳米片阵列在空气下加热到300℃，退火处理2个小时，即得所需产品，15mg石墨烯可得约27mg石墨烯/γ-三氧化二铁。
图1为石墨烯/γ-三氧化二铁纳米复合材料的结构表征图，包括扫描电镜图、低分辨率透射电镜图、高分辨率透射电镜图、选区电子衍射图四部分。如图1所示，产品为石墨烯/γ-三氧化二铁纳米片阵列。
本发明提供了一种对高频电磁波具有强吸收特性的石墨烯/γ-三氧化二铁纳米复合材料的制备方法。用本发明的石墨烯/γ-三氧化二铁纳米复合材料制备20wt％石墨烯/γ-三氧化二铁-石蜡复合薄膜材料，通过电磁参数的测定和不同薄膜厚度的电磁波反射率的计算结果可知：利用石墨烯/γ-三氧化二铁纳米复合材料制备的薄膜，在其厚度为2-5毫米时，吸收强度均达到了-15dB以下，其吸收频率宽度很大。
图2为含20wt％石墨烯/γ-三氧化二铁-石蜡复合物在不同厚度下的电磁波反射率。如图2所示，在其厚度为2-5毫米时，吸收强度均达到了-15dB以下，其吸收频率宽度很大。
本发明的另一个与以往微波吸收材料不同的优点：制备薄膜所需的材料比例很小，薄膜材料中石墨烯/γ-三氧化二铁材料含量低于20wt％，所以用料更少，制作的薄膜材料材质更轻，更有利于工业化生产，应用也更广泛。
应当理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (2)

1.一种分层三维石墨烯/γ-三氧化二铁磁性纳米片阵列的合成方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)G/β-FeOOH模板的制备：向石墨烯水溶液中加入Fe(NO3)3·9H2O，石墨烯和Fe(NO3)3·9H2O质量比为1∶100，并将获得的混合溶液在50℃下搅拌两个小时；然后将获得的沉淀物离心分离出来，用蒸馏水和乙醇清洗后，在真空环境下干燥；
(2)G/β-FeOOH纳米片阵列的合成：将FeCl3·6H2O溶于水，加入硝酸钠；溶解后加入G/β-FeOOH模板，超声至分散均匀；5克FeCl3·6H2O对应模板的用量为0.15克；置于高压釜内60℃，水热反应12小时；沉淀用蒸馏水和乙醇清洗几次，在真空的环境下干燥；
(3)分层三维石墨烯/γ-三氧化二铁磁性纳米片阵列的制备：将已干燥的G/β-FeOOH纳米片阵列在空气下加热到300℃，退火处理2个小时，即得所需产品。
2.根据权利要求1所述的合成方法制备获得的分层三维石墨烯/γ-三氧化二铁磁性纳米片阵列。
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