CN103539433B - 一种用于等离子喷淋头的保护材料及其制备方法和应用方法 - Google Patents

一种用于等离子喷淋头的保护材料及其制备方法和应用方法 Download PDF

Info

Publication number
CN103539433B
CN103539433B CN201310457370.3A CN201310457370A CN103539433B CN 103539433 B CN103539433 B CN 103539433B CN 201310457370 A CN201310457370 A CN 201310457370A CN 103539433 B CN103539433 B CN 103539433B
Authority
CN
China
Prior art keywords
plasma spray
spray header
protecting materials
purity
plasma
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
CN201310457370.3A
Other languages
English (en)
Other versions
CN103539433A (zh
Inventor
柴林
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Chengdu Ultrapure Application Material LLC
Original Assignee
Chengdu Ultrapure Application Material LLC
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Chengdu Ultrapure Application Material LLC filed Critical Chengdu Ultrapure Application Material LLC
Priority to CN201310457370.3A priority Critical patent/CN103539433B/zh
Publication of CN103539433A publication Critical patent/CN103539433A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN103539433B publication Critical patent/CN103539433B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Coating By Spraying Or Casting (AREA)
  • Drying Of Semiconductors (AREA)

Abstract

本发明公开了一种用于等离子喷淋头的保护材料，涉及半导体刻蚀技术中用到的等离子设备的抗腐蚀技术，主要由作为主体材料的氧化镁，以及在主体材料中掺杂的含量为0.5~3wt%的氧化钙和含量为0.5~5wt%的氧化钇组成。本发明还提供了该保护材料的制备方法和应用方法，通过该保护材料的设置，能够明显提高等离子喷淋头长时间处于高等离子体环境下的耐腐蚀性能，延长等离子喷淋头的使用寿命，从而降低半导体材料的生产成本。

Description

一种用于等离子喷淋头的保护材料及其制备方法和应用方法
技术领域
本发明涉及半导体刻蚀技术中用到的等离子设备的抗腐蚀技术，具体地讲，是涉及一种用于等离子喷淋头的保护材料及其制备方法和应用方法。
背景技术
半导体刻蚀技术是利用等离子体或等离子体与腐蚀性气体共同实现选择性腐蚀的半导体生产工艺技术。但是由于等离子环境恶劣，在半导体刻蚀过程中，尤其是刻蚀机等离子喷淋系统由于长时间处于等离子轰击状态，损坏严重，这对于等离子设备的维护非常不利，而且很大程度上限制了等离子设备喷淋系统的使用寿命。
因此，在高密度等离子环境中如何有效地保护等离子设备喷淋系统能够较长时间使用成为本领域技术人员重点研究的课题。
发明内容
为了解决现有技术中的问题，本发明提供一种用于等离子喷淋头的保护材料。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种用于等离子喷淋头的保护材料，主要由作为主体材料的氧化镁，以及在主体材料中掺杂的含量为0.5~3wt%的氧化钙和含量为0.5~5wt%的氧化钇组成。
其中，所述氧化镁的纯度大于等于99.5wt%，所述氧化钇的纯度为99.9wt%，所述氧化钙的纯度为99.9wt%。
上述用于等离子喷淋头的保护材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）按重量配比对氧化镁、氧化钙和氧化钇三种粉料称重备用；
（2）将三种粉料置于球磨机中碾磨混合10~14小时；
（3）将混合好的粉料装入预定规格的模具中冷压成型；
（4）将步骤（3）获得的材料放入真空石墨炉中进行无压烧结，其中，在真空度小于1x10-2mbar时开始加热，升温速度为1~10℃/min，并在1200~1800℃的烧结温度下保持70~110min，然后自然冷却获得制备完成的保护材料。
为了提高研磨混合的效果，所述步骤（2）中，球磨机采用的磨球为ZTA陶瓷球。ZTA陶瓷球是用化学方法合成的氧化锆增韧氧化铝超细粉经喷雾造粒、等静压成形和高温烧结工艺制造的高技术陶瓷研磨介质，具有高强度、高韧性、高硬度、耐磨性、耐腐蚀性极好的特点。
本发明中还提供了该用于等离子喷淋头的保护材料的应用方法，具体为：将保护材料和等离子喷淋头均放入真空镀膜机中采用蒸发镀膜方法使保护材料在等离子喷淋头表面形成均匀膜层，构成耐腐蚀性能好的等离子喷淋头；其中，真空度为0.9x10-5~1.1x10-5bar，镀膜温度为1500~2000℃，膜层厚度为1~10μm。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明采用具有很强的抗等离子体腐蚀能力的氧化镁作为主体材料，并在其内加入氧化钙和氧化钇形成新型复合材料用作保护，氧化钙能够在不影响主体材料抗等离子体腐蚀的前提下明显提高其抗水化能力，而氧化钇既是抗等离子体腐蚀材料又能够在保护材料的制备烧结中起到很好的助烧剂作用，从而在用于等离子喷淋头时起到优秀的抗等离子体腐蚀作用，对等离子喷淋头充分保护，大大提高其使用寿命，以此在刻蚀半导体材料生产中有效降低生产成本，具有突出的实质性特点和显著的进步。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，本发明的实施方式包括但不限于下列实施例。
实施例1
本实施例的该用于等离子喷淋头的保护材料，其配比为：纯度为99.9wt%的氧化钙（CaO）用0.5 wt%，纯度为99.9wt%的氧化钇（Y2O3）用1 wt%，其余用主体材料——纯度为99.5wt%的氧化镁（MgO）。
制备时，按上述配比将三种粉料称重后，置于球磨机中采用ZTA陶瓷球对其进行碾磨混合12小时，将混合后的粉末装入模具中冷压成型，然后材料置于坩埚中，放入真空石墨炉的烧结台上，抽真空，进行无压烧结。具体为当真空度小于1x10-2mbar时开始加热，升温速度为10℃/min，并在1500℃的烧结温度下保持90     min，然后自然冷却获得制备完成的保护材料。
当该保护材料在等离子喷淋头上应用时，具体方法为将保护材料放入真空镀膜机的电子枪坩埚内，将清洗干净的等离子喷淋头按规定安装到镀膜机的工作架上，设定镀膜机的相关参数，如在真空室内安装用以检测镀膜层厚度的晶控片、开启材料挡板以及设定镀膜厚度、控制速度、温度、层数等工艺参数。之后关闭镀膜机门，抽真空，当真空度达到1x10-5bar时开始镀膜，并将镀膜温度控制在1700℃，即通过电子枪产生的电子束扫描该保护材料，使其在电子束的轰击下发生蒸发，蒸发物自然沉积到喷淋头表面形成均匀膜层，当膜层厚度达到5μm时停止，冷却到60℃以下后取出镀膜后的等离子喷淋头。
之后即可将镀膜后的等离子喷淋头用于半导体刻蚀生产中，经试验，使用寿命可达650小时左右。
实施例2
本实施例的该用于等离子喷淋头的保护材料，其配比为：纯度为99.9wt%的氧化钙（CaO）用1 wt%，纯度为99.9wt%的氧化钇（Y2O3）用0.5 wt%，其余用主体材料——纯度为99.5wt%的氧化镁（MgO）。
采用与实施例1相同的制备方法和镀膜方法获得镀膜后的等离子喷淋头用于半导体刻蚀生产中，经试验，使用寿命可达660小时左右。
实施例3
本实施例的该用于等离子喷淋头的保护材料，其配比为：纯度为99.9wt%的氧化钙（CaO）用1.5 wt%，纯度为99.9wt%的氧化钇（Y2O3）用1 wt%，其余用主体材料——纯度为99.5wt%的氧化镁（MgO）。
采用与实施例1相同的制备方法和镀膜方法获得镀膜后的等离子喷淋头用于半导体刻蚀生产中，经试验，使用寿命可达685小时左右。
实施例4
本实施例的该用于等离子喷淋头的保护材料，其配比为：纯度为99.9wt%的氧化钙（CaO）用2 wt%，纯度为99.9wt%的氧化钇（Y2O3）用1.5 wt%，其余用主体材料——纯度为99.5wt%的氧化镁（MgO）。
采用与实施例1相同的制备方法和镀膜方法获得镀膜后的等离子喷淋头用于半导体刻蚀生产中，经试验，使用寿命可达710小时左右。
实施例5
本实施例的该用于等离子喷淋头的保护材料，其配比为：纯度为99.9wt%的氧化钙（CaO）用1 wt%，纯度为99.9wt%的氧化钇（Y2O3）用3 wt%，其余用主体材料——纯度为99.5wt%的氧化镁（MgO）。
采用与实施例1相同的制备方法和镀膜方法获得镀膜后的等离子喷淋头用于半导体刻蚀生产中，经试验，使用寿命可达685小时左右。
实施例6
本实施例的该用于等离子喷淋头的保护材料，其配比为：纯度为99.9wt%的氧化钙（CaO）用3 wt%，纯度为99.9wt%的氧化钇（Y2O3）用2 wt%，其余用主体材料——纯度为99.5wt%的氧化镁（MgO）。
采用与实施例1相同的制备方法和镀膜方法获得镀膜后的等离子喷淋头用于半导体刻蚀生产中，经试验，使用寿命可达710小时左右。
实施例7
本实施例的该用于等离子喷淋头的保护材料，其配比为：纯度为99.9wt%的氧化钙（CaO）用2.5 wt%，纯度为99.9wt%的氧化钇（Y2O3）用4 wt%，其余用主体材料——纯度为99.5wt%的氧化镁（MgO）。
采用与实施例1相同的制备方法和镀膜方法获得镀膜后的等离子喷淋头用于半导体刻蚀生产中，经试验，使用寿命可达690小时左右。
实施例8
本实施例的该用于等离子喷淋头的保护材料，其配比为：纯度为99.9wt%的氧化钙（CaO）用2 wt%，纯度为99.9wt%的氧化钇（Y2O3）用5 wt%，其余用主体材料——纯度为99.5wt%的氧化镁（MgO）。
采用与实施例1相同的制备方法和镀膜方法获得镀膜后的等离子喷淋头用于半导体刻蚀生产中，经试验，使用寿命可达685小时左右。
将该保护材料涂镀于等离子喷淋头表面用于在喷淋头长时间处于高密度等离子体环境下提高耐腐蚀性能，以增加喷淋头的使用寿命。而采用未镀膜的等离子喷淋头，正常使用寿命为500小时左右，由此可见，涂镀了该保护材料的等离子喷淋头的使用寿命延长了30%~45%，节约了半导体刻蚀生产中的设备成本，也相应降低了半导体材料的生产成本。
另外，对于镀膜的膜层厚度可根据实际使用情况在1~10μm中适应性选择，上述实施例中选用的5μm膜层厚度仅为实施中较佳选择，不应视为对本发明的限制。
按照上述实施例，便可很好地实现本发明。值得说明的是，基于上述结构设计的前提下，为解决同样的技术问题，即使在本发明上做出的一些无实质性的改动或润色，所采用的技术方案的实质仍然与本发明一致的，也应当在本发明的保护范围内。

Claims (2)

1.一种用于等离子喷淋头的保护材料，其特征在于，主要由作为主体材料的氧化镁，以及在主体材料中掺杂的含量为0.5~3wt%的氧化钙和含量为0.5~5wt%的氧化钇组成；
所述氧化镁的纯度大于等于99.5wt%；
所述氧化钇的纯度为99.9wt%；
所述氧化钙的纯度为99.9wt%；
其制备方法如下：
（1）按重量配比对氧化镁、氧化钙和氧化钇三种粉料称重备用；
（2）将三种粉料置于球磨机中碾磨混合10~14小时；
（3）将混合好的粉料装入预定规格的模具中冷压成型；
（4）将步骤（3）获得的材料放入真空石墨炉中进行无压烧结，其中，在真空度小于1x10-2mbar时开始加热，升温速度为1~10℃/min，并在1200~1800℃的烧结温度下保持70~110min，然后自然冷却获得制备完成的保护材料；
所述步骤（2）中，球磨机采用的磨球为ZTA陶瓷球。
2. 如权利要求1所述的一种用于等离子喷淋头的保护材料的应用方法，其特征在于，将保护材料和等离子喷淋头均放入真空镀膜机中采用蒸发镀膜方法使保护材料在等离子喷淋头表面形成均匀膜层，构成耐腐蚀性能好的等离子喷淋头；其中，真空度为0.9x10-5~1.1x10-5bar，镀膜温度为1500~2000℃，膜层厚度为1~10μm。
CN201310457370.3A 2013-09-30 2013-09-30 一种用于等离子喷淋头的保护材料及其制备方法和应用方法 Expired - Fee Related CN103539433B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201310457370.3A CN103539433B (zh) 2013-09-30 2013-09-30 一种用于等离子喷淋头的保护材料及其制备方法和应用方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201310457370.3A CN103539433B (zh) 2013-09-30 2013-09-30 一种用于等离子喷淋头的保护材料及其制备方法和应用方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN103539433A CN103539433A (zh) 2014-01-29
CN103539433B true CN103539433B (zh) 2015-08-19

Family

ID=49963349

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201310457370.3A Expired - Fee Related CN103539433B (zh) 2013-09-30 2013-09-30 一种用于等离子喷淋头的保护材料及其制备方法和应用方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN103539433B (zh)

Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104129807A (zh) * 2014-08-05 2014-11-05 四川虹欧显示器件有限公司 一种微晶材料MgCaO粉体及微晶材料及制备方法及应用
TWM563652U (zh) * 2016-10-13 2018-07-11 美商應用材料股份有限公司 用於電漿處理裝置的腔室部件及包含其之裝置
CN110317046B (zh) * 2019-07-11 2021-12-24 武汉重远炉窑工程技术服务有限公司 一种镁质高温陶瓷焊补料
WO2021015474A1 (ko) * 2019-07-22 2021-01-28 한국기계연구원 복합 소결체를 포함하는 반도체 제조용 플라즈마 식각 장치 부품 및 그 제조방법
KR102411792B1 (ko) * 2019-07-22 2022-06-22 한국재료연구원 복합 소결체를 포함하는 반도체 제조용 플라즈마 식각 장치 부품 및 그 제조방법

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102272344A (zh) * 2008-11-04 2011-12-07 普莱克斯技术有限公司 用于半导体应用的热喷涂层

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP3559426B2 (ja) * 1997-05-30 2004-09-02 京セラ株式会社 耐食性部材

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102272344A (zh) * 2008-11-04 2011-12-07 普莱克斯技术有限公司 用于半导体应用的热喷涂层

Also Published As

Publication number Publication date
CN103539433A (zh) 2014-01-29

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103539433B (zh) 一种用于等离子喷淋头的保护材料及其制备方法和应用方法
JP6082755B2 (ja) 遮熱及び耐環境コーティングを生成するための水性スラリー並びにこれを作製及び適用するための方法
Kumar et al. CMAS behavior of yttrium aluminum garnet (YAG) and yttria-stabilized zirconia (YSZ) thermal barrier coatings
Gadow et al. Lanthanum hexaaluminate—novel thermal barrier coatings for gas turbine applications—materials and process development
CA2883818C (en) Articles having reduced expansion and hermetic environmental barrier coatings and methods for their manufacture
Kumar et al. Influence of microstructure on the durability of gadolinium zirconate thermal barrier coatings using APS & SPPS processes
CN107032796B (zh) 自愈合SiC/ZrSi2-MoSi2涂层材料及制备方法
CA2627885A1 (en) Ceramic powders and thermal barrier coatings
US20170015600A1 (en) Thermal and environmental barrier coating for ceramic substrates
Mauer et al. Atmospheric plasma spraying of yttria-stabilized zirconia coatings with specific porosity
CN106591820B (zh) 一种ic装备关键零部件用高纯氧化钇涂层的制备方法
US10273565B2 (en) Highly corrosion-resistant and wear-resistant member with thermal-sprayed layer formed thereon and thermal-sprayed layer forming powder for forming the same
CN104846307B (zh) 用于金属基热喷涂的耐高温陶瓷涂层及其喷涂方法
CN108715987B (zh) 一种提高热障涂层结合强度的方法
US7799716B2 (en) Partially-alloyed zirconia powder
Jiang et al. Fabrication of barium-strontium aluminosilicate coatings on C/SiC composites via laser cladding
US20080193674A1 (en) Production of a Gas-Tight, Crystalline Mullite Layer by Using a Thermal Spraying Method
Ryu et al. Preparation of crystalline ytterbium disilicate environmental barrier coatings using suspension plasma spray
CN112680687B (zh) 一种防腐抗蚀、绝缘的陶瓷复合涂层及其制备方法
Guilemany et al. A transmission electron microscopy study of the microstructures present in alumina coatings produced by plasma spraying
KR102464219B1 (ko) 오염입자 발생이 감소되는 코팅용 조성물 및 이의 제조 방법
Torres et al. Properties and microstructure of Al–11Si/SiCp composite coatings fabricated by thermal spray
KR20200049013A (ko) 방청 피막
CN114086102A (zh) 一种Ba(Mg1/3Ta2/3)O3-YSZ双陶瓷层热障涂层及其制备方法
CN106756993A (zh) 一种金属件复合陶瓷材料涂层配方及其生产工艺

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20150819

Termination date: 20190930

CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee