CN103496984B - 可低温烧结的微波介电陶瓷Bi2CaV2O9及其制备方法 - Google Patents
可低温烧结的微波介电陶瓷Bi2CaV2O9及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103496984B CN103496984B CN201310458373.9A CN201310458373A CN103496984B CN 103496984 B CN103496984 B CN 103496984B CN 201310458373 A CN201310458373 A CN 201310458373A CN 103496984 B CN103496984 B CN 103496984B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- powder
- low temperature
- hours
- bi2cav2o9
- dielectric ceramic
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 title claims abstract description 20
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 9
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 14
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 claims abstract description 7
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims abstract description 7
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 claims abstract description 6
- 239000004372 Polyvinyl alcohol Substances 0.000 claims abstract description 3
- 238000000498 ball milling Methods 0.000 claims abstract description 3
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 claims abstract description 3
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 3
- 229920002451 polyvinyl alcohol Polymers 0.000 claims abstract description 3
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 3
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims abstract description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical group O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 3
- 238000005469 granulation Methods 0.000 claims description 2
- 230000003179 granulation Effects 0.000 claims description 2
- 229940068984 polyvinyl alcohol Drugs 0.000 claims description 2
- 235000019422 polyvinyl alcohol Nutrition 0.000 claims description 2
- LSGOVYNHVSXFFJ-UHFFFAOYSA-N vanadate(3-) Chemical compound [O-][V]([O-])([O-])=O LSGOVYNHVSXFFJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 3
- 238000005245 sintering Methods 0.000 abstract description 8
- 239000000203 mixture Substances 0.000 abstract description 3
- VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L Calcium carbonate Chemical compound [Ca+2].[O-]C([O-])=O VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L 0.000 abstract 2
- WMWLMWRWZQELOS-UHFFFAOYSA-N bismuth(iii) oxide Chemical compound O=[Bi]O[Bi]=O WMWLMWRWZQELOS-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 2
- GNTDGMZSJNCJKK-UHFFFAOYSA-N divanadium pentaoxide Chemical compound O=[V](=O)O[V](=O)=O GNTDGMZSJNCJKK-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 2
- 229910000019 calcium carbonate Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 235000010216 calcium carbonate Nutrition 0.000 abstract 1
- 230000006835 compression Effects 0.000 abstract 1
- 238000007906 compression Methods 0.000 abstract 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 abstract 1
- 238000005303 weighing Methods 0.000 abstract 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 9
- 238000004891 communication Methods 0.000 description 6
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 6
- 229910010413 TiO 2 Inorganic materials 0.000 description 4
- 238000009766 low-temperature sintering Methods 0.000 description 4
- 238000011161 development Methods 0.000 description 3
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 3
- 229910010293 ceramic material Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 238000000034 method Methods 0.000 description 2
- 238000011160 research Methods 0.000 description 2
- 229910000906 Bronze Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910020068 MgAl Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052779 Neodymium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052777 Praseodymium Inorganic materials 0.000 description 1
- 206010037660 Pyrexia Diseases 0.000 description 1
- 229910052772 Samarium Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 229910052797 bismuth Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010974 bronze Substances 0.000 description 1
- 239000003985 ceramic capacitor Substances 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 1
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 1
- KUNSUQLRTQLHQQ-UHFFFAOYSA-N copper tin Chemical compound [Cu].[Sn] KUNSUQLRTQLHQQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003989 dielectric material Substances 0.000 description 1
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 1
- 239000002241 glass-ceramic Substances 0.000 description 1
- 230000001965 increasing effect Effects 0.000 description 1
- 229910052746 lanthanum Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052745 lead Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 238000010295 mobile communication Methods 0.000 description 1
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052718 tin Inorganic materials 0.000 description 1
- WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N tungsten Chemical compound [W] WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010937 tungsten Substances 0.000 description 1
- 229910052726 zirconium Inorganic materials 0.000 description 1
Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Inorganic Insulating Materials (AREA)
Abstract
本发明公开了一种可低温烧结的微波介电陶瓷Bi2CaV2O9及其制备方法。可低温烧结的微波介电陶瓷的组成为Bi2CaV2O9。（1）将纯度为99.9%以上的Bi2O3、CaCO3和V2O5的原始粉末按Bi2CaV2O9化学式称量配料。（2）将步骤（1）原料混合湿式球磨12小时，溶剂为蒸馏水，烘干后在800℃大气气氛中预烧6小时。（3）在步骤（2）制得的粉末中添加粘结剂并造粒后，再压制成型，最后在850~880℃大气气氛中烧结4小时；所述的粘结剂采用质量浓度为5%的聚乙烯醇溶液，剂量占粉末总质量的3%。本发明制备的陶瓷在850~880℃烧结良好，其介电常数达到16～17，品质因数Qf值高达77000-94000GHz，谐振频率温度系数小，可以与Ag电极低温共烧，在工业上有着极大的应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及介电陶瓷材料，特别是涉及在微波频率使用的介质基板、谐振器和滤波器等微波元器件的微波介电陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
微波介电陶瓷是指应用于微波频段（主要是UHF、SHF频段）电路中作为介质材料并完成一种或多种功能的陶瓷，在现代通讯中被广泛用作谐振器、滤波器、介质基片和介质导波回路等元器件，是现代通信技术的关键基础材料，已在便携式移动电话、汽车电话、无绳电话、电视卫星接受器和军事雷达等方面有着十分重要的应用，在现代通讯工具的小型化、集成化过程中正发挥着越来越大的作用。
应用于微波频段的介电陶瓷，应满足如下介电特性的要求：（1）系列化介电常数εr以适应不同频率及不同应用场合的要求;（2）高的品质因数Q值或介质损耗tanδ以降低噪音，一般要求Qf≥3000 GHz;(3) 谐振频率的温度系数τƒ尽可能小以保证器件具有好的热稳定性，一般要求-10/℃≤τƒ≤+10 ppm/℃。国际上从20世纪30年代末就有人尝试将电介质材料应用于微波技术。
根据相对介电常数εr的大小与使用频段的不同，通常可将已被开发和正在开发的微波介电陶瓷分为4类。
（1）超低介电常数微波介电陶瓷，主要代表是Al2O3-TiO2、Y2BaCuO5、MgAl2O4和Mg2SiO4等，其εr≤20，品质因数Q×f≥50000GHz，τƒ≤10 ppm/°C。主要用于微波基板以及高端微波元器件。
（2）低εr和高Q值的微波介电陶瓷，主要是BaO-MgO-Ta2O5,
BaO-ZnO-Ta2O5或BaO-MgO-Nb2O5,
BaO-ZnO-Nb2O5系统或它们之间的复合系统MWDC材料。其εr=25～30, Q=(1～2)×104(在f≥10 GHz下), τƒ≈0。主要应用于f≥8 GHz的卫星直播等微波通信机中作为介质谐振器件。
（3）中等εr和Q值的微波介电陶瓷，主要是以BaTi4O9、Ba2Ti9O20和（Zr、Sn）TiO4等为基的MWDC材料,其εr＝35~40，Q=（6～9）×103（在f=3～－4GHz下），τƒ≤5 ppm/°C。主要用于4～8 GHz 频率范围内的微波军用雷达及通信系统中作为介质谐振器件。
（4）高εr而Q值较低的微波介电陶瓷，主要用于0.8～4GHz 频率范围内民用移动通讯系统，这也是微波介电陶瓷研究的重点。80年代以来，Kolar、Kato等人相继发现并研究了类钙钛矿钨青铜型BaO—Ln2O3—TiO2系列(Ln=La、 Sm、 Nd或Pr等,简称BLT系)、复合钙钛矿结构CaO—Li2O—Ln2O3—TiO2系列、铅基系列材料、Ca1-xLn2x/3TiO3系等高εr微波介电陶瓷，其中BLT体系的BaO—Nd2O3—TiO2材料介电常数达到90，铅基系列 (Pb,Ca)ZrO3介电常数达到105。
以上这些材料体系的烧结温度一般高于1300°C，不能直接与Ag和Cu 等低熔点金属共烧形成多层陶瓷电容器。近年来，随着低温共烧陶瓷技术（Low
Temperature Co-fired Ceramics, LTCC）的发展和微波多层器件发展的要求，国内外的研究人员对一些低烧体系材料进行了广泛的探索和研究，主要是采用微晶玻璃或玻璃-陶瓷复合材料体系，因低熔点玻璃相具有相对较高的介质损耗，玻璃相的存在大大提高了材料的介质损耗。因此研制无玻璃相的可低温烧结的微波介电陶瓷是当前研究的重点。我们对组成为Bi2BaV2O9、Bi2SrV2O9和Bi2CaV2O9的钒酸盐陶瓷进行了烧结特性与微波介电性能研究，结果发现Bi2BaV2O9、Bi2SrV2O9陶瓷损耗大而无法应用于微波频段，但是Bi2CaV2O9陶瓷却具有优异的综合微波介电性能同时烧结温度低于880°C，可广泛用于各种谐振器和滤波器等微波器件的制造，可满足低温共烧技术及微波多层器件的需要。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有低损耗与良好的热稳定性，烧结温度低，可以与Ag低温共烧的微波介电陶瓷及其制备方法。
本发明涉及的可低温烧结的微波介电陶瓷的化学组成为：Bi2CaV2O9。
所述可低温烧结的微波介电陶瓷的制备方法具体步骤为：
（1）将纯度为99.9%以上的Bi2O3、CaCO3和V2O5的原始粉末按Bi2CaV2O9化学式称量配料。
（2）将步骤（1）原料混合湿式球磨12小时，溶剂为蒸馏水，烘干后在800℃大气气氛中预烧6小时。
（3）在步骤（2）制得的粉末中添加粘结剂并造粒后，再压制成型，最后在850~880℃大气气氛中烧结4小时；所述的粘结剂采用质量浓度为5%的聚乙烯醇溶液，剂量占粉末总质量的3%。
本发明制备的陶瓷在850~880℃烧结良好，其介电常数达到16～17，品质因数Qf值高达77000-94000GHz，谐振频率温度系数小，可以与Ag电极低温共烧，在工业上有着极大的应用价值。
具体实施方式
实施例：
表1示出了构成本发明的不同烧结温度的4个具体实施例及其微波介电性能。其制备方法如上所述，用圆柱介质谐振器法进行微波介电性能的评价。将Bi2CaV2O9粉料与占粉料质量20%的Ag粉混合、压制成型后，在880℃下烧结4小时；X 射线衍射物相分析与扫描电镜观察都显示Bi2CaV2O9与Ag没发生化学反应，即Bi2CaV2O9可以与Ag电极低温共烧。
本发明决不限于以上实施例。烧结温度的上下限、区间取值都能实现本发明，在此不一一列举实施例。
本陶瓷可广泛用于各种介质基板、谐振器和滤波器等微波器件的制造，可满足移动通信、卫星通信等系统的技术需要。
表1：
Claims (1)
1.一种钒酸盐作为可低温烧结微波介电陶瓷的应用，其特征在于所述钒酸盐的化学组成式为：Bi2CaV2O9;
所述钒酸盐的制备方法具体步骤为：
（1）将纯度为99.9%以上的Bi2O3、CaCO3和V2O5的原始粉末按Bi2CaV2O9化学式称量配料;
（2）将步骤（1）原料混合湿式球磨12小时，溶剂为蒸馏水，烘干后在800℃大气气氛中预烧6小时；
（3）在步骤（2）制得的粉末中添加粘结剂并造粒后，再压制成型，最后在850~880℃大气气氛中烧结4小时；所述的粘结剂采用质量浓度为5%的聚乙烯醇溶液，剂量占粉末总质量的3%。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201310458373.9A CN103496984B (zh) | 2013-10-01 | 2013-10-01 | 可低温烧结的微波介电陶瓷Bi2CaV2O9及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201310458373.9A CN103496984B (zh) | 2013-10-01 | 2013-10-01 | 可低温烧结的微波介电陶瓷Bi2CaV2O9及其制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN103496984A CN103496984A (zh) | 2014-01-08 |
| CN103496984B true CN103496984B (zh) | 2015-01-07 |
Family
ID=49862274
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201310458373.9A Active CN103496984B (zh) | 2013-10-01 | 2013-10-01 | 可低温烧结的微波介电陶瓷Bi2CaV2O9及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN103496984B (zh) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109777421B (zh) * | 2019-03-15 | 2021-04-20 | 常州工程职业技术学院 | 一种铕离子Eu3+激活的红色荧光粉、制备方法及应用 |
-
2013
- 2013-10-01 CN CN201310458373.9A patent/CN103496984B/zh active Active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN103496984A (zh) | 2014-01-08 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103496959B (zh) | 可低温烧结的微波介电陶瓷Li2Ca2Si2O7及其制备方法 | |
| CN103396120B (zh) | 可低温烧结的钼基微波介电陶瓷Ba4Li2Mo2O11 | |
| CN103496964B (zh) | 可低温烧结的微波介电陶瓷Ca3Bi(PO4)3及其制备方法 | |
| CN103496978B (zh) | 可低温烧结的微波介电陶瓷Ba2BiV3O11及其制备方法 | |
| CN103319176B (zh) | 可低温烧结微波介电陶瓷BaCu2V2O8及其制备方法 | |
| CN103342558B (zh) | 可低温烧结的微波介电陶瓷Ba3Ti2V4O17及其制备方法 | |
| CN104003722A (zh) | 可低温烧结的超低介电常数微波介电陶瓷Li3AlV2O8及其制备方法 | |
| CN103496973B (zh) | 可低温烧结的微波介电陶瓷BiTiNbO6及其制备方法 | |
| CN103553612B (zh) | 可低温烧结的微波介电陶瓷Ba6W2V2O17及其制备方法 | |
| CN103496979B (zh) | 可低温烧结的微波介电陶瓷La3Cu2VO9及其制备方法 | |
| CN103467095B (zh) | 可低温烧结的微波介电陶瓷SrCuV2O7及其制备方法 | |
| CN103496981B (zh) | 低温烧结温度稳定型微波介电陶瓷Bi14W2O27及其制备方法 | |
| CN103539449B (zh) | 可低温烧结的微波介电陶瓷BiNbW2O10及其制备方法 | |
| CN103332932B (zh) | 可低温烧结钒酸盐微波介电陶瓷BaZnV2O7及其制备方法 | |
| CN103496969B (zh) | 低温烧结温度稳定型微波介电陶瓷Bi14WO24及其制备方法 | |
| CN103553613A (zh) | 可低温烧结的微波介电陶瓷BaV2Nb2O11及其制备方法 | |
| CN103319177A (zh) | 可低温烧结微波介电陶瓷Ba3WTiO8及其制备方法 | |
| CN103496986B (zh) | 可低温烧结的微波介电陶瓷BiCa9V7O28及其制备方法 | |
| CN104003721A (zh) | 可低温烧结的微波介电陶瓷Li2W2Zn3O10及其制备方法 | |
| CN104003719A (zh) | 可低温烧结的微波介电陶瓷LiTi2V3O12及其制备方法 | |
| CN103449814B (zh) | 可低温烧结的微波介电陶瓷Sr2WCuO6 | |
| CN103539445B (zh) | 可低温烧结的微波介电陶瓷Zn2V3Bi3O14及其制备方法 | |
| CN103896573B (zh) | 可低温烧结的温度稳定型微波介电陶瓷LiPO3及其制备方法 | |
| CN103496984B (zh) | 可低温烧结的微波介电陶瓷Bi2CaV2O9及其制备方法 | |
| CN103435348B (zh) | 可低温烧结的微波介电陶瓷Sr8CuW3O18及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CP02 | Change in the address of a patent holder |
Address after: 541001 Diecai District, Guilin, Zhongshan North Road, No. 39, Patentee after: Guilin University of Technology Address before: 541004 Guilin city of the Guangxi Zhuang Autonomous Region Road No. 12 building of Guilin University of Technology Patentee before: Guilin University of Technology |
|
| CP02 | Change in the address of a patent holder | ||
| CP02 | Change in the address of a patent holder | ||
| CP02 | Change in the address of a patent holder |
Address after: No. 12, Jian Gong Road, Guilin, the Guangxi Zhuang Autonomous Region Patentee after: Guilin University of Technology Address before: 541001 Zhongshan North Road 39, Diecai District, Guilin, the Guangxi Zhuang Autonomous Region. Patentee before: Guilin University of Technology |
|
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20201224 Address after: 215600 room a1307, 109 Shazhou West Road, yangshe Town, Zhangjiagang City, Suzhou City, Jiangsu Province Patentee after: Suzhou Hongwu Technology Intermediary Service Co.,Ltd. Address before: 541004 the Guangxi Zhuang Autonomous Region Guilin Construction Road No. 12 Patentee before: GUILIN University OF TECHNOLOGY |
|
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20241008 Address after: 276000 413, block B, Chuangxin building, high tech Industrial Development Zone, Linyi City, Shandong Province Patentee after: Linyi high tech Zone Talent vocational training school Co.,Ltd. Country or region after: China Address before: 215600 room a1307, 109 Shazhou West Road, yangshe Town, Zhangjiagang City, Suzhou City, Jiangsu Province Patentee before: Suzhou Hongwu Technology Intermediary Service Co.,Ltd. Country or region before: China |