CN103495290B - 填料色谱柱制备装置 - Google Patents

Abstract

本发明的填料色谱柱制备装置，它包括：用以输送填料的填料添加装置，用于将填料填入填充柱的填料装置，用以使填充柱发生振动以及使填料均布于填充柱中的振动发生装置。其中填料添加装置包括存储槽、加料斗以及与存储槽固定连接的电磁振动器，填料装置包括下料斗、进料斗、缓冲柱及连接件，振动发生装置包括敲击球、曲柄滑块装置及驱动电机。本发明在使用时，电磁振动器的振动使得填料向填料装置行进，敲击球的敲击使填料均布于填充柱内，通过调节电磁振动器的振动频率及敲击球的敲击频率调节填充柱内填料的填充密度。本发明采用高位加料和利用填料自由落体的方式实现，结构简单，操作方便，降低生产成本，提高生产效率。

Description

填料色谱柱制备装置

技术领域

本发明涉及一种填料色谱柱制备装置，尤其涉及一种供反气相色谱分析使用的填料色谱柱的自动化制备装置。

背景技术

表面活性是炭黑和白炭黑等橡胶补强填料的一种重要性能，其大小可以用反气相色谱法进行表征。普通的气相色谱分析使用的填充柱可以在市面上直接购买，反色相色谱分析所使用的填料色谱柱测是需要根据样品情况现场制备，因此，稳定、快速地制备填料色谱柱就成为反气相色谱分析开展的关键问题。

在现有技术领域制备色谱柱，其制备方法多是采用真空泵抽吸的方式。该方法是在填充柱的一端安装有真空泵，一端安装有料桶。真空泵通过填充柱对料桶抽吸，使得料桶内的填料进入填充柱中，通过控制真空泵抽吸的强度和速率来控制填充柱中填料的分布。但该种方法仅适合于颗粒状且硬度较大的填料，对于炭黑和白炭黑等极易破碎的填料却不适用，其原因在于：在真空抽吸的作用下会造成填充管内填料颗粒间产生较大的轴向剪切力，从而破坏炭黑和白炭黑颗粒的原始粒子，炭黑和白炭黑破碎后的粒子，其粉尘粒度非常小，尺寸数量级在微米范围内，这些粉尘会影响所分析样品的初始性能。另外，粉尘状的炭黑或白炭黑也会造成填充柱内填料分布不均，甚至会出现堵塞填充管路的现象。

发明内容

本发明提供一种填料色谱柱制备装置，能够完成炭黑和白炭黑等易碎填料的顺利填充，并且能够方便地调节填充柱的填充密度。

为实现该目的，本发明提供一种填料色谱柱制备装置，其特征在于，它包括：

用以输送填料的填料添加装置，

用于将填料填入填充柱的填料装置，以及

用以使填充柱发生振动以及使填料均布于填充柱中的振动发生装置。

作为优选方案之一，所述填料添加装置包括：

用于贮存并输出填料的存储槽；

以及，用于向存储槽内添加填料的加料斗；

其中，所述填料装置与所述存储槽连通。

更为具体的，它还包括与所述存储槽固定连接的至少一振动机构。

作为一种更优的可实施方案之一，所述存储槽倾斜设置。

作为优选方案之一，所述填料装置包括沿填料的行进方向依次连通的下料斗、进料斗和缓冲柱，所述缓冲柱与填充柱连通，且所述缓冲柱经连接件与填充柱固定连接。

具体而言，所述进料斗斗口的直径大于所述缓冲柱的直径，所述缓冲柱的直径大于所述连接件的直径，所述连接件的直径大于填充柱的直径。所述下料斗、进料斗、缓冲柱和填充柱依次密封固定连接，并且，所述填充柱、连接件、缓冲柱和进料斗斗口的直径依次递增。

进一步地，所述缓冲柱的上端部伸入所述进料斗的下端部，所述连接件的上端部伸入所述缓冲柱的下端部，所述填充柱的上端部伸入所述连接件的下端部。

更为具体的，所述填充柱固定设置于连接件外壁上，并且所述连接件内还设有用于紧锁填充柱而防止填料滑落的紧锁件。

作为优选方案之一，所述振动发生装置包括用于敲击填充柱的一个以上敲击装置，所述敲击装置包括：

用于敲击填充柱的一个以上敲击球及驱动装置，所述驱动装置经曲柄滑块装置与敲击球传动连接。

具体而言，所述敲击球通过弹簧与所述曲柄滑块装置连接。

本发明采用高位加料和机械敲击的方法，依靠填料颗粒的自由落体运动和机械手的敲击，完成炭黑和白炭黑等易碎填料的顺利填充，并且可以通过控制下料速度和机械手敲击频率及强度来控制填料密度。本发明填充设备简单，填充过程实现便捷，且易于操作人员控制填充进程，降低企业生产成本，增加企业生产效益。

附图说明

为进一步说明本发明的结构特点，下面结合附图和具体实施方式，对本发明的技术特征作进一步详细的说明。

图1为本发明一较佳实施例的结构示意图。

图2为本发明一较佳实施例的主视图。

附图标记说明：1-加料斗、2-存储槽、3-电磁振动器、4-曲柄滑块装置、5-驱动电机、6-下料斗、7-进料斗、8-缓冲柱、9-连接件、10-填充柱、11-敲击球。

具体实施方式

参见图1和图2所示，本实施例的填料色谱柱制备装置，它包括：用以输送填料的填料添加装置，用于将填料填入填充柱10的填料装置，以及用以使填充柱10发生振动以及使填料均布于填充柱10中的振动发生装置。

作为优选的实施方案之一，所述填料添加装置包括：用于贮存并输出填料的存储槽2；以及，用于向存储槽2内添加填料的加料斗1；其中，所述填料装置与所述存储槽2连通。

作为更为具体的实施方式之一，它还包括与所述存储槽2固定连接的至少一振动机构，优选采用电磁振动器3。

作为优选的实施方案之一，所述存储槽2倾斜设置，存储槽2可根据填料速度需要设定倾斜角度，优选可以在3°-10°之间设定，更为优选的可以设定在5°左右。

作为优选的实施方案之一，所述填料装置包括沿填料的行进方向依次连通的下料斗6、进料斗7和缓冲柱8，所述缓冲柱8与填充柱10连通，且所述缓冲柱8经连接件9与填充柱10固定连接，即其设置为：可供填料下落的下料斗6，与所述下料斗6连接、承接下料斗6填料并供填料下落的进料斗7，与所述进料斗7及填充柱10连接、并供填料缓冲下落入填充柱10的缓冲柱8，连接所述缓冲柱8及填充柱10并将填充柱10紧锁固定的连接件9。

具体地来说，在本实施例中所述进料斗7斗口的直径大于所述缓冲柱8的直径，所述缓冲柱8的直径大于所述连接件9的直径，所述连接件9的直径大于填充柱10的直径。所述下料斗6、进料斗7、缓冲柱8和填充柱10依次密封固定连接，并且，所述填充柱10、连接件9、缓冲柱8和进料斗7斗口的直径依次递增。该种实施方式抛弃了传统的填充管路中上端口径小于下端口径的方式，采用的是上端口径大于下端口径，这样，在填充柱10口径很小的情况下，仍能满足填充需求。

更进一步地，所述缓冲柱8的上端部伸入所述进料斗7的下端部，所述连接件9的上端部伸入所述缓冲柱8的下端部，所述填充柱10的上端部伸入所述连接件9的下端部。

在本实施例中更为具体的实施方案，所述填充柱10固定设置于连接件9外壁上，并且所述连接件9内还设有用于紧锁填充柱10而防止填料滑落的紧锁件（图中未示出）。因为本实施例的填充装置设置的是上端口径大于下端口径的方式，因此自上端添加填料时会有填料洒落。为避免这种情况的出现，连接件9通过螺母与填充柱10连接，在该连接部，连接件9的内部设有楔形紧锁件，该紧锁件与连接件9和填充柱10之间的空隙均小于填料的直径，这样填料在下落时会落入填充柱10内。即使部分填料落于紧锁件处，也会在电磁振动器3和敲击装置的作用下振动进入填充柱10内，不会有过多填料滞留在紧锁件处，也就不会造成填料的浪费，仅可能会在填充柱10与连接件9接触端的端口处留有少许填料。

作为优选的实施方案之一，所述振动发生装置包括用于敲击填充柱10的一个以上敲击装置，所述敲击装置包括：用于敲击填充柱10的一个以上敲击球11及驱动装置，所述驱动装置经曲柄滑块装置4与敲击球11传动连接，其中驱动装置采用驱动电机5进行驱动，敲击球11沿与填充柱10相同的设置方向平行设置，可以方便敲击填充柱10以便填料均布。作为一种优选的实施方式，所述敲击球11通过弹簧与所述曲柄滑块装置4连接，这样可以利用弹簧的弹力减缓或加重的强度。

下面以IRB7#炭黑色谱柱的制备为例，说明该填料色谱柱制备装置的操作方法。

①.样品准备工作。用不锈钢标准筛筛选出30目-60目的粒状炭黑，其重量不少于10g。

②.填充柱10准备工作。取待填充的填充柱10，在其一端塞入不锈钢丝网及石英棉，另一端保持畅通，并对该空填充柱10称重，记为质量M1。

③.空填充柱10的安装。将该空填充柱10安装在填充装置的支架（图中未示出）上，并固定。

④.填充。将已筛好的炭黑颗粒倒入加料斗1中，打开驱动电机5及电磁振动器3，分别将驱动电机5及电磁振动器3的振动频率调至合适频率，敲击球11自动敲击填充柱10，电磁振动器3振动推促填料在倾斜的存储槽2中向下料斗6方向滑动，并通过填料装置对填充柱10进行填充。

⑤.填充结束。自缓冲柱8内有填料出现，则表明空填充柱10已经完成填充，关闭驱动电机5及电磁振动器3。

⑥.称重与计算。将填充柱10自支架取下，倒出柱内少量炭黑以便封端口，对填充柱10称重，其重量记为M2，因此，填充柱10内填充的炭黑重量为M1-M2。

⑦.验证。将填充柱10安装在气相色谱仪上，用早模流量计检验填充柱10的柱前压和流量之间的关系是否满足要求。

本实施例对可填充的填充柱10尺寸没有限制，可以根据所需填充的填料尺寸为准。对于填充柱10的材料也无特别限制，可以适用包括金属、玻璃、塑料、陶瓷等多种材质的填充柱10。

上述具体实施方式为本发明一较佳实施方式，仅为说明本发明的技术构思和结构特点，目的在于让熟悉此领域的技术人员能够据以实施，并不以此限制本发明的保护范围。凡是依据本发明的精神实质所做的任何等效变化或修饰，均应涵盖在本发明的保护范围内。

Claims (6)

1.一种填料色谱柱制备装置，其特征在于，它包括：

用以输送填料的填料添加装置，

用于将填料填入填充柱的填料装置，以及

用以使填充柱发生振动以及使填料均布于填充柱中的振动发生装置；

所述填料添加装置包括：

用于贮存并输出填料的存储槽；

以及，用于向存储槽内添加填料的加料斗；

其中，所述填料装置与所述存储槽连通；

所述填料装置包括沿填料的行进方向依次连通的下料斗、进料斗和缓冲柱，所述缓冲柱与填充柱连通，且所述缓冲柱经连接件与填充柱固定连接；

其中，所述进料斗斗口的直径大于所述缓冲柱的直径，所述缓冲柱的直径大于所述连接件的直径，所述连接件的直径大于填充柱的直径；所述下料斗、进料斗、缓冲柱和填充柱依次密封固定连接，并且，所述填充柱、连接件、缓冲柱和进料斗斗口的直径依次递增；

所述振动发生装置包括用于敲击填充柱的一个以上敲击装置，所述敲击装置包括：

用于敲击填充柱的一个以上敲击球及驱动装置，所述驱动装置经曲柄滑块装置与敲击球传动连接。

2.根据权利要求1所述的填料色谱柱制备装置，其特征在于，它还包括与所述存储槽固定连接的至少一振动机构。

3.根据权利要求1或2所述的填料色谱柱制备装置，其特征在于，所述存储槽倾斜设置。

4.根据权利要求1所述的填料色谱柱制备装置，其特征在于，所述缓冲柱的上端部伸入所述进料斗的下端部，所述连接件的上端部伸入所述缓冲柱的下端部，所述填充柱的上端部伸入所述连接件的下端部。

5.根据权利要求1所述的填料色谱柱制备装置，其特征在于，所述填充柱固定设置于连接件外壁上，并且所述连接件内还设有用于紧锁填充柱而防止填料滑落的紧锁件。

6.根据权利要求1所述的填料色谱柱制备装置，其特征在于，所述敲击球通过弹簧与所述曲柄滑块装置连接。