CN103484501B - 一种调节秸秆发酵产氢的方法 - Google Patents

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本发明属于生物质能源领域，涉及一种降解秸秆发酵制氢的方法。为一种调节秸秆发酵制氢的方法，它包括如下步骤：（1）对秸秆进行汽爆预处理，（2）将步骤（1）中预处理的秸秆与厌氧污泥一起加入到制氢反应器中，搅拌均匀后进行厌氧发酵，制得氢气；其中在所述步骤（2）中，通过调节醛类发酵抑制物的不同浓度调节制氢反应，反应条件为pH5.5-7，温度30-50℃，时间为1-5天；所述汽爆处理的湿秸秆不经烘干或水洗脱毒处理直接进行厌氧发酵；所述醛类发酵抑制物为5-羟甲基糠醛（5-HMF）和/或糠醛（FUR）。本发明得到的方法可使经汽爆湿秸秆无需脱毒直接进行发酵产氢，降低汽爆秸秆的发酵成本；所述醛类发酵抑制物可在秸秆汽爆过程中自然产生，在后续发酵过程中可全部或部分降解，使得毒性的降解抑制物成为有效的发酵调节剂。

Description

一种调节秸秆发酵产氢的方法
技术领域
本发明属于生物质能源领域，涉及一种降解秸秆发酵制氢的方法。
背景技术
氢气是生产化工产品和电子产品的重要工业原料，同时氢气又是理想的清洁能源载体，可以将太阳能、核能、风能、水能、生物质能等能源转化为氢能，通过生命周期分析，在所有燃料中氢气有最高的原料灵活性和环境友好性。氢能源经济由于具有清洁、环保、高效等特点被认为是社会经济发展的未来模式。
通过生物法可以从生物质资源中获取氢气，即生物制氢，具有可持续性和可再生性等优点。秸秆类农业废弃物是世界上最丰富、最廉价的可再生资源。我国是农业大国，农业废弃物总量居世界首位，年秸秆量高达7亿吨，存在多样性、分散广、数量大等特点，目前我国秸秆除了少量用作农村生活能源、还田、牲畜饲料、造纸原料等外，大部分尚未被利用，甚至有相当部分被焚烧，带来严重的环境问题。因此，秸秆制取生物氢气能在解决农业废弃物处置问题的同时生产无碳清洁能源，具有重要意义。但是秸秆组分复杂，秸秆制氢发酵水平依然受限于木质纤维素结构的复杂性，通过预处理方法打破秸秆的多层立体结构是实现其梯级资源化利用的前提。汽爆是一种用高温水蒸汽将原料加热到一定温度，维持一定时间之后快速减压打破秸秆结构并使其水解和液化的方法，是目前秸秆预处理的主要方法之一。而在预处理过程中伴随着纤维素等的降解一般会释放发酵抑制物，常见的抑制物包括5-羟甲基糠醛（5-HMF）、糠醛（FUR）等。这些抑制物已发现的作用机理包括影响细胞膜功能，影响微生物生长和糖酵解。因此，抑制物的浓度关系到木质纤维素类物质的应用成本和性能表现。
目前以汽爆秸秆为原料生产能源或化学品的研究一般是首先将汽爆后的湿物料经过烘干或水洗脱毒后再进行实验。醛类物质被认为是典型的抑制物，非但不能用于后续生化反应，还会产生负面影响。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种调节秸秆发酵产氢的方法，通过调节汽爆秸秆过程中产生的醛类发酵抑制物（糠醛和5-羟甲基糠醛），促进或抑制产氢反应。
本发明的另一目的是提供了一种醛类发酵抑制物在调节秸秆发酵产氢的过程中的用途。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种调节秸秆发酵产氢的方法，它包括如下步骤：（1）对秸秆进行汽爆预处理，（2）将步骤（1）中预处理的秸秆与厌氧污泥一起加入到产氢反应器中，搅拌均匀后进行厌氧发酵，制得氢气；
在所述步骤（2）中，通过调节醛类发酵抑制物的不同浓度调节产氢反应，反应条件为pH5.5-7，温度30-50℃，时间为1-5天；
所述汽爆处理的湿秸秆不经烘干或水洗脱毒处理直接进行厌氧发酵；
所述醛类发酵抑制物为5-羟甲基糠醛（5-HMF）和/或糠醛（FUR），在发酵产氢过程中会全部或部分降解。
所述醛类发酵抑制物为：来自秸秆汽爆过程中产生的降解秸秆抑制物5-羟甲基糠醛和/或糠醛，和外源性醛类发酵抑制物。
所述醛类发酵抑制物浓度为：5-羟甲基糠醛10-2000mg/L，糠醛10-2000mg/L。
所述醛类发酵抑制物浓度为：5-羟甲基糠醛100-2000mg/L，糠醛100-2000mg/L。
所述醛类发酵抑制物在以下浓度范围调节发酵制氢反应：
a.仅加入5-羟甲基糠醛时，浓度为10-500mg/L能促进产氢反应，500-2000mg/L能抑制产氢反应；
b.仅加入糠醛时，抑制产氢反应；
c.同时加入5-羟甲基糠醛和糠醛时，抑制产氢反应。
所述厌氧污泥来源于污水处理厂污泥厌氧消化池，污泥浓度为10-70g/L。
步骤（1）中秸秆汽爆条件为1.4-1.5MPa、200℃、3-5min，秸秆经汽爆后湿物料直接使用。
所述秸秆包括但不限于玉米秸秆、小麦杆、高粱秆等木质纤维素类生物质。
所述醛类发酵抑制物的来源包括但不限于汽爆秸秆。
一种醛类发酵抑制物在调节秸秆发酵产氢过程中的用途，所述醛类发酵抑制物作为秸秆发酵产氢过程中的发酵调节剂，为来自秸秆汽爆水解过程中产生的降解秸秆抑制物5-羟甲基糠醛和/或糠醛。
本发明的有益效果在于：
汽爆是一种秸秆预处理工艺，高温水蒸汽将原料加热到一定温度，维持一定时间之后快速减压打破秸秆结构并使其水解和液化的方法。汽爆需要水，一般汽爆完的秸秆都要干燥脱水，脱毒。而本发明直接采用汽爆完的湿秸秆，不经过任何脱毒干燥处理。其优点是：
（1）汽爆湿秸秆无需脱毒可以直接进行发酵产氢，降低汽爆秸秆的发酵成本；（2）本发明所述的醛类发酵抑制物可在秸秆汽爆过程中自然产生，在后续发酵过程中一定浓度范围内可实现降解；（3）本发明所述醛类发酵抑制物可调控发酵产氢性能，变令人头疼的毒性抑制物为有效的发酵调节剂。
附图说明
图1为本发明在无秸秆存在情况下5-HMF、FUR的加入对发酵体系产氢量的影响。Y1（5-HMF和FUR均未添加），Y2（20mg/L FUR），Y3（284mg/L5-HMF），Y4（284mg/L5-HMF和20mg/L FUR）。
图2为本发明在无秸秆存在情况下不同浓度5-HMF、FUR单独加入对发酵体系产氢量的影响。其中，图2a为不同浓度5-HMF加入对发酵体系产氢量的影响；图2b为不同浓度FUR加入对发酵体系产氢量的影响。对应的抑制物浓度为（A）0mg/L；（B）10mg/L；（C）100mg/L；（D）500mg/L；（E）1000mg/L。每个条件进行三次平行实验，数据显示平均值和标准偏差。
图3为本发明在秸秆存在情况下醛类发酵抑制物加入量对发酵体系产氢量的影响。其中，图3a为不同浓度5-HMF加入量对发酵体系产氢量的影响；图3b为不同浓度FUR加入量对发酵体系产氢量的影响；图3c为不同浓度5-HMF/FUR混合物加入对发酵体系产氢量的影响。对应的抑制物浓度为（A）0mg/L；（B）100mg/L；（C）500mg/L；（D）1000mg/L；（E）2000mg/L。每个条件三次平行实验，数据显示平均值和标准偏差。
图4为本发明CSTR产氢反应器内抑制物浓度随发酵时间变化曲线。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。
实施例1
所述醛类抑制物5-HMF和FUR接入盛有厌氧污泥的常压三角瓶产氢测试装置内培养4.5天，所述常压三角瓶产氢测试装置主要包括带液相取样口的三角瓶（总体积300mL，工作体积150mL），厌氧气袋和带有三通取样口的气密性塑料管。所述产氢测试装置实验时放置于气浴摇床内，培养条件是温度37℃，转速100rpm。分别采用四组条件：Y1（5-HMF和FUR均未添加），Y2（20mg/L FUR），Y3（284mg/L5-HMF），Y4（284mg/L5-HMF和20mg/L FUR）。检测培养前后醛类物的浓度变化（如表1所示），并取样监测每天产气量（如图1所示）。
由表1可知，经过4.5天发酵后，抑制物浓度均变为零。5-HMF，FUR几乎完全得到降解，未接种厌氧污泥的对照实验结果表明在相同时间内对应的5-HMF，FUR浓度几乎没有变化，说明5-HMF，FUR浓度的变化非受温度等物化原因影响。
由图1可知，在不添加其他物料和化合物的条件下有氢气产生（Y1），这主要是因为污泥中微生物代谢自身有机质；相比无添加醛类发酵抑制物的对照而言，添加FUR的体系产氢受到抑制（Y2,Y4），而添加5-HMF的体系则未受影响（Y3）。
表1发酵前后抑制物的浓度变化（单位：mg/L）
在仅有5-HMF的条件下，改变5-HMF浓度由0mg/L增加到1000mg/L，发现18小时内体系产氢总体趋势增加（如图2a所示），说明5-HMF对产氢的促进作用，这主要是因为5-HMF可能作为产氢的补充底物。
在仅有FUR的条件下，改变FUR浓度由0mg/L增加到1000mg/L，体系没有产氢（如图2b所示）。
说明在没有其他物料的体系内，厌氧污泥本身的产氢性能受到醛类发酵抑制物的影响，5-HMF在一定浓度下促进产氢，FUR抑制产氢。
实施例2
所述醛类抑制物5-HMF和/或FUR接入含有汽爆玉米秸秆与厌氧污泥混合物的实施例1所述的测试装置中，采用实施例1所述的培养条件进行厌氧发酵培养。首先研究不同5-HMF浓度条件下的产氢性能比较，监测每天的产氢量并检测培养前后抑制物的浓度变化（如图3a所示）。随着5-HMF浓度由0mg/L增加到2000mg/L，体系产氢总体趋势是先增加后下降，在外加5-HMF浓度超过100mg/L后开始下降，浓度超过500mg/L产氢量低于未添加5-HMF体系。由表2可知，5-HMF的降解情况与氢气产生情况相对应，考虑到汽爆秸秆本身含有一定浓度的5-HMF，外加5-HMF（500mg/L和1000mg/L）在3天内降解超过90%，无厌氧污泥和秸秆的对照实验说明相同培养时间内5-HMF几乎没有变化，说明5-HMF主要是厌氧污泥作用下的生化作用。5-HMF浓度小于100mg/L时测定方法存在误差，因此测定降解率偏低；浓度在2000mg/L时降解率降至36%，说明浓度太高时5-HMF的抑制作用大于厌氧污泥的生物转化作用。
表2抑制物5-HMF在发酵前后浓度的对比（单位：mg/L，n=3）
抑制物 发酵前 发酵后 降解率
原始秸秆 43.50±2.27 - -
A 38.17±2.70 50.11±0.93 -
B 87.55±0.94 66.21±28.65 24.37%
C 481.87±2.98 28.41±7.93 94.10%
D 923.72±0.00 31.90±6.38 96.55%
E 1980.72±128.99 1258.33±70.68 36.47%
研究不同FUR浓度条件下的产氢性能比较，监测每天的产氢量并检测培养前后抑制物的浓度变化（如图3b所示）。随着FUR浓度由0mg/L增加到2000mg/L，体系产氢呈下降趋势。
由表3可知，考虑到汽爆秸秆本身FUR浓度，外加FUR（500mg/L和1000mg/L）在3天内降解超过90%，浓度在2000mg/L时降解率降至67%，对照实验说明相同时间内几乎没有变化，说明FUR主要是厌氧污泥作用下的生化降解作用。FUR浓度小于100mg/L时测定方法存在误差，因此测定降解率偏低；浓度在2000mg/L时降解率降至67%，说明浓度太高时FUR的抑制作用大于厌氧污泥的生物转化作用。
表3发酵前后抑制物 FUR的浓度对比（单位：mg/L，n=3）
研究不同5-HMF与FUR混合物浓度条件下的产氢性能比较，所述混合物浓度混合比例为1：1，浓度为各自浓度,监测每天的产氢量并检测培养前后抑制物的浓度变化（如图3c所示）。由图3c可知，随着5-HMF和FUR浓度由0mg/L增加到2000mg/L，体系产氢量逐渐下降。由表4可知，5-HMF和FUR同时存在条件下两者的降解情况与单独存在时类似。对照实验在相同时间内5-HMF/FUR混合物浓度几乎没有变化，说明其浓度变化并非温度等物化因素影响所致。对产氢来说，5-HMF/FUR混合物对产氢量的抑制作用并没有FUR单独的作用强,比如在1000mg/L浓度下，添加5-HMF/FUR混合物的秸秆3天内还有0.05L/L的容积产氢量（如图3c所示），而在FUR条件下产氢量接近零（如图3b所示），这一点与文献中报道中其它生物能源产生菌的抑制情况不一样。
表4抑制物在发酵前后的浓度对比（单位：mg/L，n=3）
实施例3
将200g/L湿汽爆秸秆（TS含量）和厌氧污泥接入5L CSTR（全混式搅拌反应器）产氢反应器内，在实施例1所述的培养条件下厌氧发酵。在不添加任何外源醛类发酵抑制物的条件监测每天反应器内的FUR和5-HMF含量（如图4所示）。由图4可知，FUR和5-HMF初始浓度在50-60mg/L范围内（秸秆）随着发酵的进行，反应器内的FUR和5-HMF均在7d内几乎完全降解。
无秸秆存在的对照实验表明一定浓度的5-HMF促进产氢，FUR抑制产氢；汽爆秸秆体系进一步验证了5-HMF和FUR在厌氧发酵过程中的差异性作用；在以汽爆湿秸秆为原料的CSTR产氢反应器体系内，可在一周内几乎实现完全转化，说明CSTR产氢阶段可作为UASB（升流式厌氧污泥床反应器）产甲烷的预脱毒阶段。

Claims (9)

1.一种调节秸秆发酵产氢的方法，它包括如下步骤：(1)对秸秆进行汽爆预处理，(2)将步骤(1)中预处理的秸秆与厌氧污泥一起加入到产氢反应器中，搅拌均匀后进行厌氧发酵，制得氢气；其特征在于：
在所述步骤(2)中，通过调节醛类发酵抑制物的不同浓度促进或抑制产氢反应，反应条件为pH 5.5-7，温度30-50℃，时间为1-5天；
所述汽爆处理的湿秸秆不经烘干或水洗脱毒处理直接进行厌氧发酵；
所述醛类发酵抑制物为5-羟甲基糠醛(5-HMF)和/或糠醛(FUR)，在发酵产氢过程中会全部或部分降解。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述醛类发酵抑制物为：1)来自秸秆汽爆过程中产生的降解秸秆抑制物5-羟甲基糠醛和/或糠醛，和2)外源性醛类发酵抑制物。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述醛类发酵抑制物浓度为：5-羟甲基糠醛10-2000mg/L，糠醛10-2000mg/L。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述醛类发酵抑制物浓度为：5-羟甲基糠醛100-2000mg/L，糠醛100-2000mg/L。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述醛类发酵抑制物在以下浓度范围调节发酵制氢反应：
a.仅加入5-羟甲基糠醛时，浓度为10-500mg/L能促进产氢反应，500-2000mg/L能抑制产氢反应；
b.仅加入糠醛时，抑制产氢反应；
c.同时加入5-羟甲基糠醛和糠醛时，抑制产氢反应。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述厌氧污泥来源于污水处理厂污泥厌氧消化池，污泥浓度为10-70g/L。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中秸秆汽爆条件为1.4-1.5MPa、200℃、3-5min，秸秆经汽爆后湿物料直接使用。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述秸秆包括但不限于玉米秸秆、小麦杆、高粱秆。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述醛类发酵抑制物的来源包括但不限于汽爆秸秆。
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