CN103438922B - 一种国产制式手枪射击距离的分析推断方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种国产制式手枪射击距离的分析推断方法。包括以下步骤：（1）制备参考样品：（2）射击残留物提取：（3）镀膜处理：（4）射击残留物扫描电镜能谱分析：（5）射击距离推断。其中包括试射实验、案件检材和试射样本射击残留物分析的结果进行比较、综合推断射击距离等环节。本发明灵敏度高、客观、准确，在枪击案件射击距离推断实践中具有良好的应用前景。

Description

一种国产制式手枪射击距离的分析推断方法

技术领域

本发明涉及法庭科学领域，具体地说，涉及一种国产制式手枪射击距离的分析推断方法。

背景技术

在持枪作案、自杀、走火、流弹伤人等案件或事故的调查中，常遇到射击距离推断的问题。射击距离的推断，对于现场分析和重建，分析案情、明确案件性质、缩小侦查范围具有重要的意义。

射击距离是指弹头从枪口至靶体的飞行距离。根据射击距离的大小，可分为接触射击、贴近射击、近距离射击、中距离射击、远距离射击。入射口周围射击残留物的量和分布范围是射击距离推断的主要依据。射击残留物是枪弹发射后从枪管中产生的大量火药气团快速冷凝形成的，其表面及内部都具有冷凝物的形态特征，如具有特征的球状、瘤球或蜂窝结构。射击残留物通常分为有机射击残留物和无机射击残留物。典型的无机成分的射击残留物来源于枪弹的底火，具有独特的化学成分，如Sn、Pb、Sb、Ba等，粒径一般在0.1微米到50微米之间。有机成分的残留物主要来源于发射药，如硝化纤维素（NC）、硝化甘油(NG)等。

文献报道推断射击距离的方法主要包括几何计算法、目测/显微镜观察法、化学显色法、扫描电镜能谱分析法、发射光谱法、中子活化法、微束X射线荧光光谱分析法、气相色谱/质谱法等。几何计算法主要基于弹道分析，在实际应用中常受到各种因素制约，应用价值非常有限；目测/显微镜观察法、化学显色法分别依赖于入射口周围射击残留物分布的直接观察结果和化学显色结果，目测/显微镜观察法存在灵敏度低、误差大、可靠性差等缺点，化学显色法提高了射击残留物检测的灵敏度，方法简单、快速，是目前实际办案过程中最常采用的方法，但该法显现射击残留物时易受到射击客体本身材料的干扰，且射击距离推断主要依赖于有机射击残留物的分布花样，主观性较大，射击距离推断的准确性不高；扫描电镜能谱分析法、发射光谱法、中子活化法、微束X射线荧光光谱分析法、气相色谱/质谱法等仪器分析法推断射击距离基于入射口周围射击残留物的定量分析，这些方法的灵敏度远高于目测/显微镜观察法和化学显色法，许多学者对这些方法进行了研究，但一些学者发现同一把枪、同一距离射击时射击残留物数量变化很大，重现性差，目前尚未见有上述仪器分析方法广泛应用于实际办案。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，针对国产制式手枪和弹药的特点，提供一种灵敏度高、客观准确的国产制式手枪射击距离的分析推断方法。

本发明的推断射击距离的基础是来自于无机成分射击残留物的扫描电镜能谱分析。无机射击残留物主要来自于来源于枪弹的底火。目前，国产制式枪弹底火，主要可分为三类：含雷汞击发药、无雷汞湿态击发药和无锈蚀性击发药，其成分分别为：含雷汞击发药（代号

D21），雷汞（25%±1.5%），硫化锑（37.5%±1.5%），无溴氯酸钾

（余量）；无雷汞湿态击发药，三硝基间苯二酚铅（25％±2%），四

氮烯（4％±1.5%），硫化锑（36.0%±2.0%），氯酸钾（余量），混

药前加入10％阿拉伯胶。国产制式枪弹射击后产生的无机射击残留

物含有S、Pb、Sn、Sb等特征元素。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种国产制式手枪射击距离的分析推断方法，包括以下步骤：

（1）制备参考样品：

以尺寸为3-8mm（长）×3-8mm（宽）×10-100μm（厚）、纯度>95-98%（重量百分比）的铁片为参考样品，将其置于射击残留物（gunshot residue,GSR）提取器的碳导电胶上，扣上密封盖后置真空干燥箱内保存；

（2）射击残留物提取：

用射击残留物提取器在枪击案件中射击客体上距入射口0-100cm范围内反复粘取附着物，直至碳导电胶面失去粘性；

（3）镀膜处理：

根据所提取检材导电能力决定是否进行镀膜处理：若扫描电镜下，由于检材导电性差导致电荷积累，从而产生明显的充电现象，则需利用真空镀膜仪或离子溅射仪在检材表面镀上一层碳膜，碳膜的厚度控制在5-20nm；若检材在扫描电镜下无明显充电现象，则无需进行镀膜处理。

（4）射击残留物扫描电镜/能谱分析（SEM/EDX）：

采用扫描电镜能谱仪对案件检材中含有S、Pb、Sn、Sb元素，每个元素的相对百分含量均在5-10％以上，且形态结构具有冷凝物形态特征（如球状、瘤球或蜂窝结构）的射击残留物进行检测分析。

（5）试射与射击距离推断：

①试射环境：选择与案件现场相同或相接近的地理位置和气候条件下进行试射实验；

②试射手枪与子弹：采用型号与枪击案件中嫌疑人所使用枪弹相同的手枪和子弹进行试射实验；

③试射客体：采用与枪击案件中射击客体材质相同或接近的材料作为靶材，如入射口在被射击者衣服上，可采用与该衣服材质相同的布作为靶材进行试射实验，如入射口为人体皮肤，则可采用动物（如猪）皮肤作为靶材进行试射实验；试射前，将射击材料裁剪至合适尺寸（0-100cm）；

④试射距离：在0cm-1000cm范围内选择5-10个射击距离，分别进行射击，每个距离至少射击3次；

⑤射击距离推断：

按步骤（2）-（4）对试射实验中靶材上的射击残留物进行提取和分析，对案件检材和试射实验样本的检验结果进行比较，并根据比较结果推断射击距离，所推断的射击距离应以区间范围的形式进行表述。

案件检材GSR检验结果应与某一试射距离样本GSR检验结果相一致，该试射距离应包含在该区间内，区间的宽度大于10cm；若检材中未检出射击残留物颗粒，则采用下列三点法推断射击距离：

第一点，该距离射击下均可检出GSR（全阳性）；

第二点，该距离射击下GSR检测时而阳性，时而阴性；

第三点，该距离射击下均不能检出GSR（全阴性）。

所推断射击距离表述为：射击距离不小于第二点的距离。

与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：

（1）目前文献报道的方法推断射击距离或基于总射击残留物（包括无机射击残留物和有机射击残留物）的观察、或基于无机射击残留物分析、或基于有机射击残留物分析，本发明通过扫描电镜能谱检测分析特定成分的射击残留物进行射击距离的推断，检测对象更为明确、检测灵敏度更高、结果更为准确。

（2）本发明采用扫描电镜能谱仪检测分析特定成分的射击残留物时，首次以纯铁作为参考样品。大气环境以及射击客体中可能存在较多的铁颗粒，且子弹击发后，来自于枪体金属的铁微粒可能大量附着于射击客体。采用现有技术检测无机射击残留物时，铁颗粒的检测分析占用了大量的分析时间，而这些铁颗粒的数量对于射击距离推断并无实际意义。本发明以纯铁作为参考样品，通过合理设定灰度阈值，避免了铁颗粒的检测分析，从而可大大节约分析时间，提高工作效率。

（3）本发明通过对案件检材和试射样本特定成分射击残留物分析的结果进行比较推断射击距离，结论较为客观、准确。

综上所述，本发明具有检测对象明确、灵敏度高、结论客观等优点。

附图说明

图1为灰度阈值设置图。

图2为视场划分结果图。

具体实施方式

国产制式手枪射击距离的分析推断方法，包括以下步骤：

（1）制备参考样品：

以尺寸为3-8mm（长）×3-8mm（宽）×10-100μm（厚）、纯度>95-98%（重量百分比）的铁片为参考样品，将其置于射击残留物（gunshot residue,GSR）提取器的碳导电胶上，扣上密封盖后置真空干燥箱内保存；

（2）射击残留物提取：

用射击残留物提取器在枪击案件中射击客体上距入射口0-100cm范围内反复粘取附着物，直至碳导电胶面失去粘性；

（3）镀膜处理：

根据所提取检材导电能力决定是否进行镀膜处理：若扫描电镜下，由于检材导电性差导致电荷积累，从而产生明显的充电现象，则需利用真空镀膜仪或离子溅射仪在检材表面镀上一层碳膜，碳膜的厚度控制在5-20nm；若检材在扫描电镜下无明显充电现象，则无需进行镀膜处理。

（4）射击残留物扫描电镜/能谱分析（SEM/EDX）：

采用扫描电镜能谱仪对案件检材中含有S、Pb、Sn、Sb元素，每个元素的相对百分含量均在5-10％以上，且形态结构具有冷凝物形态特征（如球状、瘤球或蜂窝结构）的射击残留物进行检测分析。不同品牌、型号扫描电镜能谱仪的工作参数有所差异，以下以FEI Quanta系列扫描电镜和EDAX Genesis能谱仪为例进行说明，具体过程为：

①.把铁参考样品和检材一起放入扫描电镜样品室中，设定扫描电镜参数：加速电压25-30KV，束斑5.0-7.0，工作距离10-13mm，放大倍数200X-2000X，成像模式选择背散射电子成像模式，图像分辨率512×400-1024×800。

②.调节图像对比度和亮度至合适位置，采集铁参考样品的背散射图像，根据灰度直方图设定灰度阈值（Thresholds）：最小灰度设于紧临铁峰的右侧位置，最大灰度设置为最大（255），如图1所示。基于所设定的放大倍数，将所检测分析颗粒的大小范围设为0.3-100μm。

③.创建射击残留物颗粒成分匹配的数据文件，所述射击残留物颗粒匹配条件设为：所检测颗粒需同时含有S、Pb、Sn、Sb元素，且相对百分含量均在5-10％以上。

④.打开射击残留物颗粒成分匹配数据文件。

⑤.设定能谱仪参数：时间常数12.8-102.4μs、图像分辨率512×400-1024×800、每个像素扫描次数16-64、能谱采集时间3-20s等；

⑥.划分视场：将检材中心处设为中心点，基于该中心点和所设定的放大倍数，将检材分为若干个视场（如图2所示）。

⑦.自动分析过程：能谱分析系统以自动方式对每个视场中灰度值在所设定阈值范围内的颗粒逐一进行元素成分分析，并根据所设定射击残留物的成分匹配条件判断其是否为射击残留物，若分析结果满足匹配条件，则颗粒的相关信息（如位置坐标、成分、粒径、灰度等）将自动储存于电脑。

⑧.自动分析过程完成后生成报告。

⑨.射击残留物颗粒的确认：根据电脑所储存的射击残留物颗粒位置信息，以人工方式将扫描电镜样品台移至需核查颗粒所在的视场，应用二次电子图像，并结合X射线能谱分析，根据显微形态特征和元素组成特征，对其作进一步确认。

⑩.对射击残留物颗粒数量、粒径作统计分析。

（5）试射与射击距离推断：

①试射环境：选择与案件现场环境相接近的条件下进行试射实验，（包括现场位置、天气情况等因素）。

②试射手枪与子弹：采用型号与枪击案件中嫌疑人所使用枪弹相同的手枪和子弹进行试射实验；

③试射客体：采用与枪击案件中射击客体材质相同或接近的材料作为靶材，如入射口在被射击者衣服上，可采用与该衣服材质相同的布作为靶材进行试射实验，如入射口为人体皮肤，则可采用动物（如猪）皮肤作为靶材进行试射实验；试射前，将射击材料裁剪至合适尺寸（0-100cm）；

④试射距离：在0cm-1000cm范围内选择5-10个射击距离，分别进行射击，每个距离至少射击3次；

⑤射击距离推断：

按步骤（2）-（4）对试射实验中靶材上的射击残留物进行提取和分析，对案件检材和试射实验样本的检验结果进行比较，并根据比较结果推断射击距离，所推断的射击距离应以区间范围的形式进行表述。

案件检材GSR检验结果应与某一试射距离样本GSR检验结果相一致，该试射距离应包含在该区间内，区间的宽度大于10cm；若检材中未检出射击残留物颗粒，则采用下列三点法推断射击距离：

第一点，该距离射击下均可检出GSR（全阳性）；

第二点，该距离射击下GSR检测时而阳性，时而阴性；

第三点，该距离射击下均不能检出GSR（全阴性）。

所推断射击距离表述为：射击距离不小于第二点的距离。如表1所示，则推断射击距离不小于6米。

表1

（注：T1、T2、T3分别表示射击序号，+表示检出GSR，-表示未检出GSR）

检验人员作结论时，需对结果作相对全面的解释，包括GSR的数量与粒径分布，且所推断的射击距离不应与其它特征（如入射口破损特征）相冲突，应互相支持。

Claims (1)

1.一种国产制式手枪射击距离的分析推断方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）制备参考样品：

以尺寸长为3-8mm、宽为3-8mm、厚为10-100μm、纯度为95-98%重量百分比的铁片为参考样品，将其置于射击残留物提取器的碳导电胶上，扣上密封盖后置真空干燥箱内保存；

（2）射击残留物提取：

用射击残留物提取器在枪击案件中射击客体上距入射口0-100cm范围内反复粘取附着物，直至碳导电胶面失去粘性；

（3）镀膜处理：

根据所提取检材导电能力决定是否进行镀膜处理：若扫描电镜下，由于检材导电性差导致电荷积累，从而产生明显的充电现象，则需利用真空镀膜仪或离子溅射仪在检材表面镀上一层碳膜，碳膜的厚度控制在5-20nm；若检材在扫描电镜下无明显充电现象，则无需进行镀膜处理；

（4）射击残留物扫描电镜能谱分析：

采用扫描电镜能谱仪对案件检材中含有S、Pb、Sn、Sb元素，每个元素的相对百分含量均在5-10％的射击残留物进行检测分析；

（5）试射与距离推断：

试射环境：选择与案件现场相同或相接近的地理位置和气候条件下进行试射实验；

试射手枪与子弹：采用型号与枪击案件中嫌疑人所使用枪弹相同的手枪和子弹进行试射实验；

试射客体：采用与枪击案件中射击客体材质相同或接近的材料作为靶材；

试射距离：在0cm-1000cm范围内选择5-10个射击距离，分别进行射击，每个距离至少射击3次；

射击距离推断：

按步骤（2）-（4）对试射实验中靶材上的射击残留物进行提取和分析，对案件检材和试射实验样本的检验结果进行比较，并根据比较结果推断射击距离，所推断的射击距离应以区间范围的形式进行表述；

案件检材GSR检验结果应与某一试射距离样本GSR检验结果相一致，该试射距离应包含在该区间内，区间的宽度大于10cm；若检材中未检出射击残留物颗粒，则采用下列三点法推断射击距离：

第一点，              该距离射击下均可检出GSR，全阳性；

第二点，              该距离射击下GSR检测时而阳性，时而阴性；

第三点，              该距离射击下均不能检出GSR，全阴性；

所推断射击距离表述为：射击距离不小于第二点的距离。