CN103435976A - 一种天然海藻纤维/环氧树脂阻尼复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种天然海藻纤维/环氧树脂阻尼复合材料，由包含以下质量百分含量的组分制得：双酚A环氧树脂40～95%，环氧固化剂2～25%，天然海藻纤维3～35%。制备方法如下：称取质量百分含量为40～95%的双酚A环氧树脂、质量百分含量为2～25%的环氧固化剂和质量百分含量为3～35%经过预处理研磨过筛的天然海藻纤维，混合分散后进行真空脱泡，注入磨具，烘干固化后冷却，得到天然海藻纤维/环氧树脂阻尼复合材料。本发明的复合材料制备成本低，取材来源广泛，在保证基本基体材料的机械性能的同时，对复合材料的阻尼减震性能也有一定的提升。
Description
技术领域
本发明属于高分子复合材料技术领域，尤其涉及一种天然海藻纤维/环氧树脂阻尼复合材料及其制备方法。
背景技术
随着人们环保意识的增强，其对纤维增强复合材料的开发及研究提出了更高的要求。以往在纤维增强复合材料的加工中多采用生产工艺复杂、成本较高、环境污染严重的高性能纤维如碳纤维、芳纶纤维等，相比之下天然植物纤维具有价廉质轻、比强度和比刚度高等优良特性，特别是植物纤维属于可再生资源，可自然降解，因此具有良好的工业应用前景。以低价的天然植物纤维为增强材，生物降解树脂作为基材，开发出环境友好、可自然降解的绿色复合材料（green composite），已经成为代替玻纤增强复合材料（glass fiber reinforced plastics，GFRP）强有力的选择。因此，绿色复合材料的研究开发也越来越引人注目。
随着技术发展，机械设备趋于高速、高效和自动化发展，随之引起了很突出的振动、噪音和疲劳等问题，因此改善人机工作环境，减振降噪是一个需要解决的问题，因而研制出阻尼性能较高的材料具有十分重要的意义。根据阻尼材料在不同环境的使用要求，阻尼材料基本可分为粘弹性阻尼材料、智能阻尼材料、金属类阻尼材料和阻尼复合材料四大类。
阻尼复合材料主要指聚合物基纤维增强或混合增强的复合材料。聚合物基体通常是不饱和聚酯树脂、环氧树脂、乙烯基树脂、酚醛树脂、聚氨酯等，增强纤维包含玻璃纤维、Kevlar纤维和碳纤维等。聚合物基阻尼复合材料的阻尼特性主要来源于组成材料的粘弹性、增强纤维与基体界面间的滑移、因材料破坏而产生的阻尼。
天然海藻纤维（Seaweed Fiber,SWF）是一种大量存在于自然界的天然高分子材料，其主要成分为海藻酸钠（Sodium Alginate）。不仅密度低、还具备来源广、价格低廉、天然可降解性等优点。随着研究的深入，发现SWF纤维所具备的微孔结构对吸声性能有较大的贡献。海藻的吸声系数与有机纤维吸声材料相比，整个频段明显优于棉絮，与无机纤维吸声材料相比，吸声系数与超细玻璃棉相近。由此可见，海藻纤维是一种很好的吸声降噪材料。而从物理和化学特点分析，SWF纤维的粗糙表面有利于与树脂间的粘合力，而其具备的微管结构对吸声性能有非常大的贡献。
发明内容
针对现有技术的缺陷，本发明目的是提供一种具有优良阻尼性能的低成本天然海藻纤维/环氧树脂阻尼复合材料。
本发明的另一个目的是提供一种上述天然海藻纤维/环氧树脂阻尼复合材料的制备方法。
为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：
本发明提供了一种天然海藻纤维/环氧树脂阻尼复合材料，由包含以下质量百分含量的组分制得：双酚A环氧树脂40～95%，环氧固化剂2～25%，天然海藻纤维3～35%。
优选地，所述双酚A环氧树脂为E20、E41、E42、E44、E51中的一种或一种以上。
优选地，所述双酚A环氧树脂为E51。
优选地，所述环氧固化剂为乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、苯二甲胺、间苯二胺中的一种或一种以上。
优选地，所述环氧固化剂为二乙烯三胺。
优选地，所述天然海藻纤维为海带、裙带菜、羊栖菜、坛紫菜、条斑紫菜、龙须菜、细基江蓠、红毛菜、麒麟菜中的一种或一种以上。
优选地，所述天然海藻纤维为羊栖菜。
本发明还提供了一种上述天然海藻纤维/环氧树脂阻尼复合材料的制备方法，包括如下的步骤：
称取质量百分含量为40～95%的双酚A环氧树脂、质量百分含量为2～25%的环氧固化剂和质量百分含量为3～35%经过预处理研磨过筛的天然海藻纤维，混合分散后进行真空脱泡，注入磨具，烘干固化后冷却，得到天然海藻纤维/环氧树脂阻尼复合材料。
优选地，所述天然海藻纤维经过预处理研磨过筛包括以下步骤：
将天然海藻纤维放置在NaOH溶液中，温度为25℃下浸泡4h，用浓度为5%的乙酸溶液清洗天然海藻纤维，再用蒸馏水清洗天然海藻纤维4～5次至PH为7；恒温100℃下烘干至恒重，冷却，称重，研磨后过80目筛。
优选地，所述NaOH溶液的浓度为0～30%。
本发明同现有技术相比，具有以下优点和有益效果：
本发明的天然海藻纤维/环氧树脂阻尼复合材料的制备成本低，取材来源广泛，在保证基本基体材料的机械性能的同时，对复合材料的阻尼减震性能也有一定的提升；并且材料的制备过程简单，环保，易于未来投入大规模成批量的生产。
附图说明
图1是实施例1～26中NaOH溶液浓度、天然海藻纤维用量对天然海藻纤维/环氧树脂阻尼复合材料的拉伸强度的影响示意图。
图2是实施例1～26中NaOH溶液浓度、天然海藻纤维用量对天然海藻纤维/环氧树脂阻尼复合材料的弯曲强度的影响示意图。
图3是实施例1～26中NaOH溶液浓度、天然海藻纤维用量对天然海藻纤维/环氧树脂阻尼复合材料的冲击强度的影响示意图。
图4是实施例21～25中NaOH溶液浓度与tanδ最大值、tanδ≥0.3损耗因子-温度曲线下面积、玻璃化转变温度的关系示意图。
图5是实施例2、7、12、17、22和26中天然海藻纤维含量与tanδ最大值、tanδ≥0.3损耗因子-温度曲线下面积、玻璃化转变温度的关系示意图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的说明。
实施例1
（1）将天然海藻纤维在去离子水中室温25℃浸泡4h后，用浓度为5%的乙酸溶液清洗天然海藻纤维，再用蒸馏水清洗天然海藻纤维4～5次至PH=7；将清洗好的天然海藻纤维置于培养皿中，放在常压烘箱中，设置恒温100℃下烘干至质量稳定，冷却，称量烘干。天然海藻纤维为羊栖菜。
（2）用研钵研磨烘干后的天然海藻纤维，80目（180μm）过筛。称取双酚A环氧树脂E51、二乙烯三胺及研磨过筛的天然海藻纤维（天然海藻纤维与双酚A环氧树脂E51以及二乙烯三胺的质量比为10:81:9），置入烧杯中，用增力搅拌机进行混合分散15min，转速100r/min。将上述混合物连同烧杯放入真空箱15℃真空脱泡15min（真空度0.1MPa）。经脱泡的混合物轻轻注入模具后，再放入100℃恒温烘箱，固化30min。将固化后的样品从模具中取出，于室温充分冷却后，制成测试样品。天然海藻纤维为羊栖菜。
实施例2
（1）将天然海藻纤维在配制好的质量浓度为10%的NaOH溶液中室温25℃浸泡4h后，用浓度为5%的乙酸溶液清洗天然海藻纤维，再用蒸馏水清洗天然海藻纤维4～5次至PH=7；将清洗好的天然海藻纤维置于培养皿中，放在常压烘箱中，设置恒温100℃下烘干至质量稳定，冷却，称量烘干。天然海藻纤维为羊栖菜。
（2）用研钵研磨烘干后的天然海藻纤维，80目（180μm）过筛。称取双酚A环氧树脂E51、二乙烯三胺及研磨过筛的天然海藻纤维（天然海藻纤维与双酚A环氧树脂E51以及二乙烯三胺的质量比为10:81:9），置入烧杯中，用增力搅拌机进行混合分散15min，转速100r/min。将上述混合物连同烧杯放入真空箱15℃真空脱泡15min（真空度0.1MPa）。经脱泡的混合物轻轻注入模具后，再放入100℃恒温烘箱，固化30min。将固化后的样品从模具中取出，于室温充分冷却后，制成测试样品。
实施例3
（1）将天然海藻纤维在配制好的质量浓度为20%的NaOH溶液中室温25℃浸泡4h后，用浓度为5%的乙酸溶液清洗天然海藻纤维，再用蒸馏水清洗天然海藻纤维4～5次至PH=7；将清洗好的天然海藻纤维置于培养皿中，放在常压烘箱中，设置恒温100℃下烘干至质量稳定，冷却，称量烘干。天然海藻纤维为羊栖菜。
（2）用研钵研磨烘干后的天然海藻纤维，80目（180μm）过筛。称取双酚A环氧树脂E51、二乙烯三胺及研磨过筛的天然海藻纤维（天然海藻纤维与双酚A环氧树脂E51以及二乙烯三胺的质量比为10:81:9），置入烧杯中，用增力搅拌机进行混合分散15min，转速100r/min。将上述混合物连同烧杯放入真空箱15℃真空脱泡15min（真空度0.1MPa）。经脱泡的混合物轻轻注入模具后，再放入100℃恒温烘箱，固化30min。将固化后的样品从模具中取出，于室温充分冷却后，制成测试样品。
实施例4
（1）将天然海藻纤维在配制好的质量浓度为25%的NaOH溶液中室温25℃浸泡4h后，用浓度为5%的乙酸溶液清洗天然海藻纤维，再用蒸馏水清洗天然海藻纤维4～5次至PH=7；将清洗好的天然海藻纤维置于培养皿中，放在常压烘箱中，设置恒温100℃下烘干至质量稳定，冷却，称量烘干。天然海藻纤维为羊栖菜。
（2）用研钵研磨烘干后的天然海藻纤维，80目（180μm）过筛。称取双酚A环氧树脂E51、二乙烯三胺及研磨过筛的天然海藻纤维（天然海藻纤维与双酚A环氧树脂E51以及二乙烯三胺的质量比为10:81:9），置入烧杯中，用增力搅拌机进行混合分散15min，转速100r/min。将上述混合物连同烧杯放入真空箱15℃真空脱泡15min（真空度0.1MPa）。经脱泡的混合物轻轻注入模具后，再放入100℃恒温烘箱，固化30min。将固化后的样品从模具中取出，于室温充分冷却后，制成测试样品。
实施例5
（1）将天然海藻纤维在配制好的质量浓度为30%的NaOH溶液中室温25℃浸泡4h后，用浓度为5%的乙酸溶液清洗天然海藻纤维，再用蒸馏水清洗天然海藻纤维4～5次至PH=7；将清洗好的天然海藻纤维置于培养皿中，放在常压烘箱中，设置恒温100℃下烘干至质量稳定，冷却，称量烘干。天然海藻纤维为羊栖菜。
（2）用研钵研磨烘干后的天然海藻纤维，80目（180μm）过筛。称取双酚A环氧树脂E51、二乙烯三胺及研磨过筛的天然海藻纤维（天然海藻纤维与双酚A环氧树脂E51以及二乙烯三胺的质量比为10:81:9），置入烧杯中，用增力搅拌机进行混合分散15min，转速100r/min。将上述混合物连同烧杯放入真空箱15℃真空脱泡15min（真空度0.1MPa）。经脱泡的混合物轻轻注入模具后，再放入100℃恒温烘箱，固化30min。将固化后的样品从模具中取出，于室温充分冷却后，制成测试样品。
实施例6
（1）将天然海藻纤维在去离子水中室温25℃浸泡4h后，用浓度为5%的乙酸溶液清洗天然海藻纤维，再用蒸馏水清洗天然海藻纤维4～5次至PH=7；将清洗好的天然海藻纤维置于培养皿中，放在常压烘箱中，设置恒温100℃下烘干至质量稳定，冷却，称量烘干。天然海藻纤维为羊栖菜。
（2）用研钵研磨烘干后的天然海藻纤维，80目（180μm）过筛。称取双酚A环氧树脂E51、二乙烯三胺及研磨过筛的天然海藻纤维（天然海藻纤维与双酚A环氧树脂E51以及二乙烯三胺的质量比为15:76.5:8.5），置入烧杯中，用增力搅拌机进行混合分散15min，转速100r/min。将上述混合物连同烧杯放入真空箱15℃真空脱泡15min（真空度0.1MPa）。经脱泡的混合物轻轻注入模具后，再放入100℃恒温烘箱，固化30min。将固化后的样品从模具中取出，于室温充分冷却后，制成测试样品。
实施例7
（1）将天然海藻纤维在配制好的质量浓度为10%的NaOH溶液中室温25℃浸泡4h后，用浓度为5%的乙酸溶液清洗天然海藻纤维，再用蒸馏水清洗天然海藻纤维4～5次至PH=7；将清洗好的天然海藻纤维置于培养皿中，放在常压烘箱中，设置恒温100℃下烘干至质量稳定，冷却，称量烘干。天然海藻纤维为羊栖菜。
（2）用研钵研磨烘干后的天然海藻纤维，80目（180μm）过筛。称取双酚A环氧树脂E51、二乙烯三胺及研磨过筛的天然海藻纤维（天然海藻纤维与双酚A环氧树脂E51以及二乙烯三胺的质量比为15:76.5:8.5），置入烧杯中，用增力搅拌机进行混合分散15min，转速100r/min。将上述混合物连同烧杯放入真空箱15℃真空脱泡15min（真空度0.1MPa）。经脱泡的混合物轻轻注入模具后，再放入100℃恒温烘箱，固化30min。将固化后的样品从模具中取出，于室温充分冷却后，制成测试样品。
实施例8
（1）将天然海藻纤维在配制好的质量浓度为20%的NaOH溶液中室温25℃浸泡4h后，用浓度为5%的乙酸溶液清洗天然海藻纤维，再用蒸馏水清洗天然海藻纤维4～5次至PH=7；将清洗好的天然海藻纤维置于培养皿中，放在常压烘箱中，设置恒温100℃下烘干至质量稳定，冷却，称量烘干。天然海藻纤维为羊栖菜。
（2）用研钵研磨烘干后的天然海藻纤维，80目（180μm）过筛。称取双酚A环氧树脂E51、二乙烯三胺及研磨过筛的天然海藻纤维（天然海藻纤维与双酚A环氧树脂E51以及二乙烯三胺的质量比为15:76.5:8.5），置入烧杯中，用增力搅拌机进行混合分散15min，转速100r/min。将上述混合物连同烧杯放入真空箱15℃真空脱泡15min（真空度0.1MPa）。经脱泡的混合物轻轻注入模具后，再放入100℃恒温烘箱，固化30min。将固化后的样品从模具中取出，于室温充分冷却后，制成测试样品。
实施例9
（1）将天然海藻纤维在配制好的质量浓度为25%的NaOH溶液中室温25℃浸泡4h后，用浓度为5%的乙酸溶液清洗天然海藻纤维，再用蒸馏水清洗天然海藻纤维4～5次至PH=7；将清洗好的天然海藻纤维置于培养皿中，放在常压烘箱中，设置恒温100℃下烘干至质量稳定，冷却，称量烘干。天然海藻纤维为羊栖菜。
（2）用研钵研磨烘干后的天然海藻纤维，80目（180μm）过筛。称取双酚A环氧树脂E51、二乙烯三胺及研磨过筛的天然海藻纤维（天然海藻纤维与双酚A环氧树脂E51以及二乙烯三胺的质量比为15:76.5:8.5），置入烧杯中，用增力搅拌机进行混合分散15min，转速100r/min。将上述混合物连同烧杯放入真空箱15℃真空脱泡15min（真空度0.1MPa）。经脱泡的混合物轻轻注入模具后，再放入100℃恒温烘箱，固化30min。将固化后的样品从模具中取出，于室温充分冷却后，制成测试样品。
实施例10
（1）将天然海藻纤维在配制好的质量浓度为30%的NaOH溶液中室温25℃浸泡4h后，用浓度为5%的乙酸溶液清洗天然海藻纤维，再用蒸馏水清洗天然海藻纤维4～5次至PH=7；将清洗好的天然海藻纤维置于培养皿中，放在常压烘箱中，设置恒温100℃下烘干至质量稳定，冷却，称量烘干。天然海藻纤维为羊栖菜。
（2）用研钵研磨烘干后的天然海藻纤维，80目（180μm）过筛。称取双酚A环氧树脂E51、二乙烯三胺及研磨过筛的天然海藻纤维（天然海藻纤维与双酚A环氧树脂E51以及二乙烯三胺的质量比为15:76.5:8.5），置入烧杯中，用增力搅拌机进行混合分散15min，转速100r/min。将上述混合物连同烧杯放入真空箱15℃真空脱泡15min（真空度0.1MPa）。经脱泡的混合物轻轻注入模具后，再放入100℃恒温烘箱，固化30min。将固化后的样品从模具中取出，于室温充分冷却后，制成测试样品。
实施例11
（1）将天然海藻纤维在去离子水中室温25℃浸泡4h后，用浓度为5%的乙酸溶液清洗天然海藻纤维，再用蒸馏水清洗天然海藻纤维4～5次至PH=7；将清洗好的天然海藻纤维置于培养皿中，放在常压烘箱中，设置恒温100℃下烘干至质量稳定，冷却，称量烘干。天然海藻纤维为羊栖菜。
（2）用研钵研磨烘干后的天然海藻纤维，80目（180μm）过筛。称取双酚A环氧树脂E51、二乙烯三胺及研磨过筛的天然海藻纤维（天然海藻纤维与双酚A环氧树脂E51以及二乙烯三胺的质量比为17.5:74.3:8.7），置入烧杯中，用增力搅拌机进行混合分散15min，转速100r/min。将上述混合物连同烧杯放入真空箱15℃真空脱泡15min（真空度0.1MPa）。经脱泡的混合物轻轻注入模具后，再放入100℃恒温烘箱，固化30min。将固化后的样品从模具中取出，于室温充分冷却后，制成测试样品。
实施例12
（1）将天然海藻纤维在配制好的质量浓度为10%的NaOH溶液中室温25℃浸泡4h后，用浓度为5%的乙酸溶液清洗天然海藻纤维，再用蒸馏水清洗天然海藻纤维4～5次至PH=7；将清洗好的天然海藻纤维置于培养皿中，放在常压烘箱中，设置恒温100℃下烘干至质量稳定，冷却，称量烘干。天然海藻纤维为羊栖菜。
（2）用研钵研磨烘干后的天然海藻纤维，80目（180μm）过筛。称取双酚A环氧树脂E51、二乙烯三胺及研磨过筛的天然海藻纤维（天然海藻纤维与双酚A环氧树脂E51以及二乙烯三胺的质量比为17.5:74.3:8.7），置入烧杯中，用增力搅拌机进行混合分散15min，转速100r/min。将上述混合物连同烧杯放入真空箱15℃真空脱泡15min（真空度0.1MPa）。经脱泡的混合物轻轻注入模具后，再放入100℃恒温烘箱，固化30min。将固化后的样品从模具中取出，于室温充分冷却后，制成测试样品。
实施例13
（1）将天然海藻纤维在配制好的质量浓度为20%的NaOH溶液中室温25℃浸泡4h后，用浓度为5%的乙酸溶液清洗天然海藻纤维，再用蒸馏水清洗天然海藻纤维4～5次至PH=7；将清洗好的天然海藻纤维置于培养皿中，放在常压烘箱中，设置恒温100℃下烘干至质量稳定，冷却，称量烘干。天然海藻纤维为羊栖菜。
（2）用研钵研磨烘干后的天然海藻纤维，80目（180μm）过筛。称取双酚A环氧树脂E51、二乙烯三胺及研磨过筛的天然海藻纤维（天然海藻纤维与双酚A环氧树脂E51以及二乙烯三胺的质量比为17.5:74.3:8.7），置入烧杯中，用增力搅拌机进行混合分散15min，转速100r/min。将上述混合物连同烧杯放入真空箱15℃真空脱泡15min（真空度0.1MPa）。经脱泡的混合物轻轻注入模具后，再放入100℃恒温烘箱，固化30min。将固化后的样品从模具中取出，于室温充分冷却后，制成测试样品。
实施例14
（1）将天然海藻纤维在配制好的质量浓度为25%的NaOH溶液中室温25℃浸泡4h后，用浓度为5%的乙酸溶液清洗天然海藻纤维，再用蒸馏水清洗天然海藻纤维4～5次至PH=7；将清洗好的天然海藻纤维置于培养皿中，放在常压烘箱中，设置恒温100℃下烘干至质量稳定，冷却，称量烘干。天然海藻纤维为羊栖菜。
（2）用研钵研磨烘干后的天然海藻纤维，80目（180μm）过筛。称取双酚A环氧树脂E51、二乙烯三胺及研磨过筛的天然海藻纤维（天然海藻纤维与双酚A环氧树脂E51以及二乙烯三胺的质量比为17.5:74.3:8.7），置入烧杯中，用增力搅拌机进行混合分散15min，转速100r/min。将上述混合物连同烧杯放入真空箱15℃真空脱泡15min（真空度0.1MPa）。经脱泡的混合物轻轻注入模具后，再放入100℃恒温烘箱，固化30min。将固化后的样品从模具中取出，于室温充分冷却后，制成测试样品。
实施例15
（1）将天然海藻纤维在配制好的质量浓度为30%的NaOH溶液中室温25℃浸泡4h后，用浓度为5%的乙酸溶液清洗天然海藻纤维，再用蒸馏水清洗天然海藻纤维4～5次至PH=7；将清洗好的天然海藻纤维置于培养皿中，放在常压烘箱中，设置恒温100℃下烘干至质量稳定，冷却，称量烘干。天然海藻纤维为羊栖菜。
（2）用研钵研磨烘干后的天然海藻纤维，80目（180μm）过筛。称取双酚A环氧树脂E51、二乙烯三胺及研磨过筛的天然海藻纤维（天然海藻纤维与双酚A环氧树脂E51以及二乙烯三胺的质量比为17.5:74.3:8.7），置入烧杯中，用增力搅拌机进行混合分散15min，转速100r/min。将上述混合物连同烧杯放入真空箱15℃真空脱泡15min（真空度0.1MPa）。经脱泡的混合物轻轻注入模具后，再放入100℃恒温烘箱，固化30min。将固化后的样品从模具中取出，于室温充分冷却后，制成测试样品。
实施例16
（1）将天然海藻纤维在去离子水中室温25℃浸泡4h后，用浓度为5%的乙酸溶液清洗天然海藻纤维，再用蒸馏水清洗天然海藻纤维4～5次至PH=7；将清洗好的天然海藻纤维置于培养皿中，放在常压烘箱中，设置恒温100℃下烘干至质量稳定，冷却，称量烘干。天然海藻纤维为羊栖菜。
（2）用研钵研磨烘干后的天然海藻纤维，80目（180μm）过筛。称取双酚A环氧树脂E51、二乙烯三胺及研磨过筛的天然海藻纤维（天然海藻纤维与双酚A环氧树脂E51以及二乙烯三胺的质量比为20:72:8），置入烧杯中，用增力搅拌机进行混合分散15min，转速100r/min。将上述混合物连同烧杯放入真空箱15℃真空脱泡15min（真空度0.1MPa）。经脱泡的混合物轻轻注入模具后，再放入100℃恒温烘箱，固化30min。将固化后的样品从模具中取出，于室温充分冷却后，制成测试样品。
实施例17
（1）将天然海藻纤维在配制好的质量浓度为10%的NaOH溶液中室温25℃浸泡4h后，用浓度为5%的乙酸溶液清洗天然海藻纤维，再用蒸馏水清洗天然海藻纤维4～5次至PH=7；将清洗好的天然海藻纤维置于培养皿中，放在常压烘箱中，设置恒温100℃下烘干至质量稳定，冷却，称量烘干。天然海藻纤维为羊栖菜。
（2）用研钵研磨烘干后的天然海藻纤维，80目（180μm）过筛。称取双酚A环氧树脂E51、二乙烯三胺及研磨过筛的天然海藻纤维（天然海藻纤维与双酚A环氧树脂E51以及二乙烯三胺的质量比为20:72:8），置入烧杯中，用增力搅拌机进行混合分散15min，转速100r/min。将上述混合物连同烧杯放入真空箱15℃真空脱泡15min（真空度0.1MPa）。经脱泡的混合物轻轻注入模具后，再放入100℃恒温烘箱，固化30min。将固化后的样品从模具中取出，于室温充分冷却后，制成测试样品。
实施例18
（1）将天然海藻纤维在配制好的质量浓度为20%的NaOH溶液中室温25℃浸泡4h后，用浓度为5%的乙酸溶液清洗天然海藻纤维，再用蒸馏水清洗天然海藻纤维4～5次至PH=7；将清洗好的天然海藻纤维置于培养皿中，放在常压烘箱中，设置恒温100℃下烘干至质量稳定，冷却，称量烘干。天然海藻纤维为羊栖菜。
（2）用研钵研磨烘干后的天然海藻纤维，80目（180μm）过筛。称取双酚A环氧树脂E51、二乙烯三胺及研磨过筛的天然海藻纤维（天然海藻纤维与双酚A环氧树脂E51以及二乙烯三胺的质量比为20:72:8），置入烧杯中，用增力搅拌机进行混合分散15min，转速100r/min。将上述混合物连同烧杯放入真空箱15℃真空脱泡15min（真空度0.1MPa）。经脱泡的混合物轻轻注入模具后，再放入100℃恒温烘箱，固化30min。将固化后的样品从模具中取出，于室温充分冷却后，制成测试样品。
实施例19
（1）将天然海藻纤维在配制好的质量浓度为25%的NaOH溶液中室温25℃浸泡4h后，用浓度为5%的乙酸溶液清洗天然海藻纤维，再用蒸馏水清洗天然海藻纤维4～5次至PH=7；将清洗好的天然海藻纤维置于培养皿中，放在常压烘箱中，设置恒温100℃下烘干至质量稳定，冷却，称量烘干。天然海藻纤维为羊栖菜。
（2）用研钵研磨烘干后的天然海藻纤维，80目（180μm）过筛。称取双酚A环氧树脂E51、二乙烯三胺及研磨过筛的天然海藻纤维（天然海藻纤维与双酚A环氧树脂E51以及二乙烯三胺的质量比为20:72:8），置入烧杯中，用增力搅拌机进行混合分散15min，转速100r/min。将上述混合物连同烧杯放入真空箱15℃真空脱泡15min（真空度0.1MPa）。经脱泡的混合物轻轻注入模具后，再放入100℃恒温烘箱，固化30min。将固化后的样品从模具中取出，于室温充分冷却后，制成测试样品。
实施例20
（1）将天然海藻纤维在配制好的质量浓度为30%的NaOH溶液中室温25℃浸泡4h后，用浓度为5%的乙酸溶液清洗天然海藻纤维，再用蒸馏水清洗天然海藻纤维4～5次至PH=7；将清洗好的天然海藻纤维置于培养皿中，放在常压烘箱中，设置恒温100℃下烘干至质量稳定，冷却，称量烘干。天然海藻纤维为羊栖菜。
（2）用研钵研磨烘干后的天然海藻纤维，80目（180μm）过筛。称取双酚A环氧树脂E51、二乙烯三胺及研磨过筛的天然海藻纤维（天然海藻纤维与双酚A环氧树脂E51以及二乙烯三胺的质量比为20:72:8），置入烧杯中，用增力搅拌机进行混合分散15min，转速100r/min。将上述混合物连同烧杯放入真空箱15℃真空脱泡15min（真空度0.1MPa）。经脱泡的混合物轻轻注入模具后，再放入100℃恒温烘箱，固化30min。将固化后的样品从模具中取出，于室温充分冷却后，制成测试样品。
实施例21
（1）将天然海藻纤维在去离子水中室温25℃浸泡4h后，用浓度为5%的乙酸溶液清洗天然海藻纤维，再用蒸馏水清洗天然海藻纤维4～5次至PH=7；将清洗好的天然海藻纤维置于培养皿中，放在常压烘箱中，设置恒温100℃下烘干至质量稳定，冷却，称量烘干。天然海藻纤维为羊栖菜。
（2）用研钵研磨烘干后的天然海藻纤维，80目（180μm）过筛。称取双酚A环氧树脂E51、二乙烯三胺及研磨过筛的天然海藻纤维（天然海藻纤维与双酚A环氧树脂E51以及二乙烯三胺的质量比为22.5:69.8:7.7），置入烧杯中，用增力搅拌机进行混合分散15min，转速100r/min。将上述混合物连同烧杯放入真空箱15℃真空脱泡15min（真空度0.1MPa）。经脱泡的混合物轻轻注入模具后，再放入100℃恒温烘箱，固化30min。将固化后的样品从模具中取出，于室温充分冷却后，制成测试样品。
实施例22
（1）将天然海藻纤维在配制好的质量浓度为10%的NaOH溶液中室温25℃浸泡4h后，用浓度为5%的乙酸溶液清洗天然海藻纤维，再用蒸馏水清洗天然海藻纤维4～5次至PH=7；将清洗好的天然海藻纤维置于培养皿中，放在常压烘箱中，设置恒温100℃下烘干至质量稳定，冷却，称量烘干。天然海藻纤维为羊栖菜。
（2）用研钵研磨烘干后的天然海藻纤维，80目（180μm）过筛。称取双酚A环氧树脂E51、二乙烯三胺及研磨过筛的天然海藻纤维（天然海藻纤维与双酚A环氧树脂E51以及二乙烯三胺的质量比为22.5:69.8:7.7），置入烧杯中，用增力搅拌机进行混合分散15min，转速100r/min。将上述混合物连同烧杯放入真空箱15℃真空脱泡15min（真空度0.1MPa）。经脱泡的混合物轻轻注入模具后，再放入100℃恒温烘箱，固化30min。将固化后的样品从模具中取出，于室温充分冷却后，制成测试样品。
实施例23
（1）将天然海藻纤维在配制好的质量浓度为20%的NaOH溶液中室温25℃浸泡4h后，用浓度为5%的乙酸溶液清洗天然海藻纤维，再用蒸馏水清洗天然海藻纤维4～5次至PH=7；将清洗好的天然海藻纤维置于培养皿中，放在常压烘箱中，设置恒温100℃下烘干至质量稳定，冷却，称量烘干。天然海藻纤维为羊栖菜。
（2）用研钵研磨烘干后的天然海藻纤维，80目（180μm）过筛。称取双酚A环氧树脂E51、二乙烯三胺及研磨过筛的天然海藻纤维（天然海藻纤维与双酚A环氧树脂E51以及二乙烯三胺的质量比为22.5:69.8:7.7），置入烧杯中，用增力搅拌机进行混合分散15min，转速100r/min。将上述混合物连同烧杯放入真空箱15℃真空脱泡15min（真空度0.1MPa）。经脱泡的混合物轻轻注入模具后，再放入100℃恒温烘箱，固化30min。将固化后的样品从模具中取出，于室温充分冷却后，制成测试样品。
实施例24
（1）将天然海藻纤维在配制好的质量浓度为25%的NaOH溶液中室温25℃浸泡4h后，用浓度为5%的乙酸溶液清洗天然海藻纤维，再用蒸馏水清洗天然海藻纤维4～5次至PH=7；将清洗好的天然海藻纤维置于培养皿中，放在常压烘箱中，设置恒温100℃下烘干至质量稳定，冷却，称量烘干。天然海藻纤维为羊栖菜。
（2）用研钵研磨烘干后的天然海藻纤维，80目（180μm）过筛。称取双酚A环氧树脂E51、二乙烯三胺及研磨过筛的天然海藻纤维（天然海藻纤维与双酚A环氧树脂E51以及二乙烯三胺的质量比为22.5:69.8:7.7），置入烧杯中，用增力搅拌机进行混合分散15min，转速100r/min。将上述混合物连同烧杯放入真空箱15℃真空脱泡15min（真空度0.1MPa）。经脱泡的混合物轻轻注入模具后，再放入100℃恒温烘箱，固化30min。将固化后的样品从模具中取出，于室温充分冷却后，制成测试样品。
实施例25
（1）将天然海藻纤维在配制好的质量浓度为30%的NaOH溶液中室温25℃浸泡4h后，用浓度为5%的乙酸溶液清洗天然海藻纤维，再用蒸馏水清洗天然海藻纤维4～5次至PH=7；将清洗好的天然海藻纤维置于培养皿中，放在常压烘箱中，设置恒温100℃下烘干至质量稳定，冷却，称量烘干。天然海藻纤维为羊栖菜。
（2）用研钵研磨烘干后的天然海藻纤维，80目（180μm）过筛。称取双酚A环氧树脂E51、二乙烯三胺及研磨过筛的天然海藻纤维（天然海藻纤维与双酚A环氧树脂E51以及二乙烯三胺的质量比为22.5:69.8:7.7），置入烧杯中，用增力搅拌机进行混合分散15min，转速100r/min。将上述混合物连同烧杯放入真空箱15℃真空脱泡15min（真空度0.1MPa）。经脱泡的混合物轻轻注入模具后，再放入100℃恒温烘箱，固化30min。将固化后的样品从模具中取出，于室温充分冷却后，制成测试样品。
实施例26（空白对照组）
称取双酚A环氧树脂E51、二乙烯三胺（双酚A环氧树脂E51以及二乙烯三胺的质量比为9:1），置入烧杯中，用增力搅拌机进行混合分散15min，转速100r/min。将上述混合物连同烧杯放入真空箱15℃真空脱泡15min（真空度0.1MPa）。经脱泡的混合物轻轻注入模具后，再放入100℃恒温烘箱，固化30min。将固化后的样品从模具中取出，于室温充分冷却后，制成测试样品。
如图1～5所示，图1是实施例1～26中NaOH溶液浓度、天然海藻纤维用量对天然海藻纤维/环氧树脂阻尼复合材料的拉伸强度的影响示意图。
从图1中可以看出，不同浓度NaOH处理的海藻纤维，对复合材料拉伸强度影响不同，其中，S2和S3对提高拉伸强度效果比较明显，S2最明显；复合材料中加入的海藻纤维含量不同，复合材料拉伸强度变化不同，添加量过少（10～15%），复合材料的拉伸强度比基体树脂有所降低，在添加量为（15～20%）的区间拉伸强度增加达到最高值；而添加量过多（20%），拉伸强度又开始下降。对于S2和S3处理的海藻纤维，最理想的添加量应该是17.5～20%。
图2是实施例1～26中NaOH溶液浓度、天然海藻纤维用量对天然海藻纤维/环氧树脂阻尼复合材料的弯曲强度的影响示意图。
从图2中可以看出，不同浓度NaOH处理的海藻纤维，对复合材料弯曲强度影响各异，普遍上弯曲强度发生了下降，其中，S2，S3和S4对弯曲强度的下降效果较不明显；复合材料中加入的海藻纤维含量不同，复合材料弯曲强度也发生了明显的变化，添加量过少（10～15%），复合材料的弯曲强度相比于基体树脂大幅下降；在添加量为（15～20%）的区间弯曲强度有所回升，而添加量过多（20%），冲击强度又再次开始下降。对于S2和S3处理的海藻纤维，最理想的添加量在17.5～20%。
图3是实施例1～26中NaOH溶液浓度、天然海藻纤维用量对天然海藻纤维/环氧树脂阻尼复合材料的冲击强度的影响示意图。
从图3中可以看出，不同浓度NaOH处理的海藻纤维，对复合材料冲击强度影响各异，冲击强度整体发生了一定程度的下降，其中，S2对冲击强度的下降效果较不明显；复合材料中加入的海藻纤维含量不同，复合材料冲击强度也发生了明显的变化，添加量过少（10～15%），复合材料的冲击强度相比于基体树脂大幅下降；在添加量为（15～20%）的区间冲击强度有所回升；而添加量过多（20%），冲击强度又再次开始下降。对于S2处理的海藻纤维，最理想的添加量在15～20%。
图4是实施例21～25中NaOH溶液浓度与损耗因子tanδ最大值、tanδ≥0.3损耗因子-温度曲线下面积、玻璃化转变温度的关系示意图。
从图4中可以看出，碱浓度较低时，tanδ峰值和tanδ≥0.3损耗因子-温度曲线下的面积较高，浓度高于20%时，则下降。另外，浓度为10～20%时，Tg最低。
图5是实施例2、7、12、17、22和26中天然海藻纤维含量与损耗因子tanδ最大值、tanδ≥0.3损耗因子-温度曲线下面积、玻璃化转变温度的关系示意图。
从图5中可以看出，纤维质量含量高于17.5%后，tanδ峰值增大十分明显；含量高于20%时，Tg最低。
实施例27
（1）将天然海藻纤维在配制好的质量浓度为5%的NaOH溶液中室温25℃浸泡4h后，用浓度为5%的乙酸溶液清洗天然海藻纤维，再用蒸馏水清洗天然海藻纤维4～5次至PH=7；将清洗好的天然海藻纤维置于培养皿中，放在常压烘箱中，设置恒温100℃下烘干至质量稳定，冷却，称量烘干。天然海藻纤维为海带。
（2）用研钵研磨烘干后的天然海藻纤维，80目（180μm）过筛。称取双酚A环氧树脂E20、乙二胺及研磨过筛的天然海藻纤维（天然海藻纤维与双酚A环氧树脂E20以及乙二胺的质量比为35:40:25），置入烧杯中，用增力搅拌机进行混合分散15min，转速100r/min。将上述混合物连同烧杯放入真空箱15℃真空脱泡15min（真空度0.1MPa）。经脱泡的混合物轻轻注入模具后，再放入100℃恒温烘箱，固化30min。将固化后的样品从模具中取出，于室温充分冷却后，制成测试样品。
实施例28
（1）将天然海藻纤维在配制好的质量浓度为15%的NaOH溶液中室温25℃浸泡4h后，用浓度为5%的乙酸溶液清洗天然海藻纤维，再用蒸馏水清洗天然海藻纤维4～5次至PH=7；将清洗好的天然海藻纤维置于培养皿中，放在常压烘箱中，设置恒温100℃下烘干至质量稳定，冷却，称量烘干。天然海藻纤维为裙带菜。
（2）用研钵研磨烘干后的天然海藻纤维，80目（180μm）过筛。称取双酚A环氧树脂E41、三乙烯四胺及研磨过筛的天然海藻纤维（天然海藻纤维与双酚A环氧树脂E41以及三乙烯四胺的质量比为3:95:2），置入烧杯中，用增力搅拌机进行混合分散15min，转速100r/min。将上述混合物连同烧杯放入真空箱15℃真空脱泡15min（真空度0.1MPa）。经脱泡的混合物轻轻注入模具后，再放入100℃恒温烘箱，固化30min。将固化后的样品从模具中取出，于室温充分冷却后，制成测试样品。
实施例29
（1）将天然海藻纤维在配制好的质量浓度为7%的NaOH溶液中室温25℃浸泡4h后，用浓度为5%的乙酸溶液清洗天然海藻纤维，再用蒸馏水清洗天然海藻纤维4～5次至PH=7；将清洗好的天然海藻纤维置于培养皿中，放在常压烘箱中，设置恒温100℃下烘干至质量稳定，冷却，称量烘干。天然海藻纤维为坛紫菜。
（2）用研钵研磨烘干后的天然海藻纤维，80目（180μm）过筛。称取双酚A环氧树脂E42、四乙烯五胺及研磨过筛的天然海藻纤维（天然海藻纤维与双酚A环氧树脂E42以及四乙烯五胺的质量比为19:67.5:13.5），置入烧杯中，用增力搅拌机进行混合分散15min，转速100r/min。将上述混合物连同烧杯放入真空箱15℃真空脱泡15min（真空度0.1MPa）。经脱泡的混合物轻轻注入模具后，再放入100℃恒温烘箱，固化30min。将固化后的样品从模具中取出，于室温充分冷却后，制成测试样品。
实施例30
（1）将天然海藻纤维在配制好的质量浓度为12%的NaOH溶液中室温25℃浸泡4h后，用浓度为5%的乙酸溶液清洗天然海藻纤维，再用蒸馏水清洗天然海藻纤维4～5次至PH=7；将清洗好的天然海藻纤维置于培养皿中，放在常压烘箱中，设置恒温100℃下烘干至质量稳定，冷却，称量烘干。天然海藻纤维为条斑紫菜。
（2）用研钵研磨烘干后的天然海藻纤维，80目（180μm）过筛。称取双酚A环氧树脂E44、苯二甲胺及研磨过筛的天然海藻纤维（天然海藻纤维与双酚A环氧树脂E44以及苯二甲胺的质量比为30:50:20），置入烧杯中，用增力搅拌机进行混合分散15min，转速100r/min。将上述混合物连同烧杯放入真空箱15℃真空脱泡15min（真空度0.1MPa）。经脱泡的混合物轻轻注入模具后，再放入100℃恒温烘箱，固化30min。将固化后的样品从模具中取出，于室温充分冷却后，制成测试样品。
实施例31
（1）将天然海藻纤维在配制好的质量浓度为18%的NaOH溶液中室温25℃浸泡4h后，用浓度为5%的乙酸溶液清洗天然海藻纤维，再用蒸馏水清洗天然海藻纤维4～5次至PH=7；将清洗好的天然海藻纤维置于培养皿中，放在常压烘箱中，设置恒温100℃下烘干至质量稳定，冷却，称量烘干。天然海藻纤维为龙须菜。
（2）用研钵研磨烘干后的天然海藻纤维，80目（180μm）过筛。称取双酚A环氧树脂E20、间苯二胺及研磨过筛的天然海藻纤维（天然海藻纤维与双酚A环氧树脂E20以及间苯二胺的质量比为18:60:22），置入烧杯中，用增力搅拌机进行混合分散15min，转速100r/min。将上述混合物连同烧杯放入真空箱15℃真空脱泡15min（真空度0.1MPa）。经脱泡的混合物轻轻注入模具后，再放入100℃恒温烘箱，固化30min。将固化后的样品从模具中取出，于室温充分冷却后，制成测试样品。
实施例32
（1）将天然海藻纤维在配制好的质量浓度为22%的NaOH溶液中室温25℃浸泡4h后，用浓度为5%的乙酸溶液清洗天然海藻纤维，再用蒸馏水清洗天然海藻纤维4～5次至PH=7；将清洗好的天然海藻纤维置于培养皿中，放在常压烘箱中，设置恒温100℃下烘干至质量稳定，冷却，称量烘干。天然海藻纤维为细基江蓠。
（2）用研钵研磨烘干后的天然海藻纤维，80目（180μm）过筛。称取双酚A环氧树脂E41、乙二胺及研磨过筛的天然海藻纤维（天然海藻纤维与双酚A环氧树脂E41以及乙二胺的质量比为16:70:14），置入烧杯中，用增力搅拌机进行混合分散15min，转速100r/min。将上述混合物连同烧杯放入真空箱15℃真空脱泡15min（真空度0.1MPa）。经脱泡的混合物轻轻注入模具后，再放入100℃恒温烘箱，固化30min。将固化后的样品从模具中取出，于室温充分冷却后，制成测试样品。
实施例33
（1）将天然海藻纤维在配制好的质量浓度为27%的NaOH溶液中室温25℃浸泡4h后，用浓度为5%的乙酸溶液清洗天然海藻纤维，再用蒸馏水清洗天然海藻纤维4～5次至PH=7；将清洗好的天然海藻纤维置于培养皿中，放在常压烘箱中，设置恒温100℃下烘干至质量稳定，冷却，称量烘干。天然海藻纤维为红毛菜。
（2）用研钵研磨烘干后的天然海藻纤维，80目（180μm）过筛。称取双酚A环氧树脂E42、三乙烯四胺及研磨过筛的天然海藻纤维（天然海藻纤维与双酚A环氧树脂E42以及三乙烯四胺的质量比为14:80:6），置入烧杯中，用增力搅拌机进行混合分散15min，转速100r/min。将上述混合物连同烧杯放入真空箱15℃真空脱泡15min（真空度0.1MPa）。经脱泡的混合物轻轻注入模具后，再放入100℃恒温烘箱，固化30min。将固化后的样品从模具中取出，于室温充分冷却后，制成测试样品。
实施例34
（1）将天然海藻纤维在配制好的质量浓度为26%的NaOH溶液中室温25℃浸泡4h后，用浓度为5%的乙酸溶液清洗天然海藻纤维，再用蒸馏水清洗天然海藻纤维4～5次至PH=7；将清洗好的天然海藻纤维置于培养皿中，放在常压烘箱中，设置恒温100℃下烘干至质量稳定，冷却，称量烘干。天然海藻纤维为麒麟菜。
（2）用研钵研磨烘干后的天然海藻纤维，80目（180μm）过筛。称取双酚A环氧树脂E44、二乙烯三胺及研磨过筛的天然海藻纤维（天然海藻纤维与双酚A环氧树脂E44以及二乙烯三胺的质量比为6:90:4），置入烧杯中，用增力搅拌机进行混合分散15min，转速100r/min。将上述混合物连同烧杯放入真空箱15℃真空脱泡15min（真空度0.1MPa）。经脱泡的混合物轻轻注入模具后，再放入100℃恒温烘箱，固化30min。将固化后的样品从模具中取出，于室温充分冷却后，制成测试样品。
Claims (10)
1.一种天然海藻纤维/环氧树脂阻尼复合材料，其特征在于，由包含以下质量百分含量的组分制得：双酚A环氧树脂40～95%，环氧固化剂2～25%，天然海藻纤维3～35%。
2.根据权利要求1所述的天然海藻纤维/环氧树脂阻尼复合材料，其特征在于，所述双酚A环氧树脂为E20、E41、E42、E44、E51中的一种或一种以上。
3.根据权利要求2所述的天然海藻纤维/环氧树脂阻尼复合材料，其特征在于，所述双酚A环氧树脂为E51。
4.根据权利要求1所述的天然海藻纤维/环氧树脂阻尼复合材料，其特征在于，所述环氧固化剂为乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、苯二甲胺、间苯二胺中的一种或一种以上。
5.根据权利要求4所述的天然海藻纤维/环氧树脂阻尼复合材料，其特征在于，所述环氧固化剂为二乙烯三胺。
6.根据权利要求1所述的天然海藻纤维/环氧树脂阻尼复合材料，其特征在于，所述天然海藻纤维为海带、裙带菜、羊栖菜、坛紫菜、条斑紫菜、龙须菜、细基江蓠、红毛菜、麒麟菜中的一种或一种以上。
7.根据权利要求6所述的天然海藻纤维/环氧树脂阻尼复合材料，其特征在于，所述天然海藻纤维为羊栖菜。
8.一种权利要求1～7任一所述的天然海藻纤维/环氧树脂阻尼复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下的步骤：
称取质量百分含量为40～95%的双酚A环氧树脂、质量百分含量为2～25%的环氧固化剂和质量百分含量为3～35%经过预处理研磨过筛的天然海藻纤维，混合分散后进行真空脱泡，注入磨具，烘干固化后冷却，得到天然海藻纤维/环氧树脂阻尼复合材料。
9.根据权利要求8所述的天然海藻纤维/环氧树脂阻尼复合材料的制备方法，其特征在于，所述天然海藻纤维经过预处理研磨过筛包括以下步骤：
将天然海藻纤维放置在NaOH溶液中，温度为25℃下浸泡4h，用浓度为5%的乙酸溶液清洗天然海藻纤维，再用蒸馏水清洗天然海藻纤维4～5次至PH为7；恒温100℃下烘干至恒重，冷却，称重，研磨后过80目筛。
10.根据权利要求9所述的天然海藻纤维/环氧树脂阻尼复合材料的制备方法，其特征在于，所述NaOH溶液的浓度为0～30%。
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| CN103435976B (zh) | 2016-06-08 |
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