CN103435367B - 一种石墨表面抗氧化涂层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种石墨表面抗氧化涂层的制备方法，包括：将30～45质量份的SiC粉，与10～20质量份的高温胶水混合，搅拌均匀后得到SiC涂料，将所述SiC涂料静置备用；将石墨材料打磨、抛光，置于无水乙醇中超声清洗，再用去离子水冲洗后，烘干备用；将SiC涂料均匀涂抹于清洗后的石墨材料表面形成初级涂层；涂刮平整后初级涂层的厚度在0.3～0.5mm；将涂抹初级涂层后的石墨材料置于120℃烘箱中烘烤2小时；再将SiC涂料均匀涂布于烘烤后的石墨材料表面，形成二级涂层；二级涂层附着在初级涂层之上，初级涂层和二级涂层的总厚度为3～10mm；将涂布二级涂层后的石墨材料放置于120℃烘箱中烘烤6～8小时。
Description
技术领域
本发明涉及材料技术领域，尤其涉及一种石墨表面抗氧化涂层的制备方法。
背景技术
非晶合金带材是经熔融的钢液以106℃/s的速度冷却形成的薄带。一定成分配比的合金在熔炉中融化，经过中间包镇静和保温，流入提前预热好的喷包中，通过喷包底部一个狭小的缝隙，流到快速旋转的冷却辊上，快速冷却成固态甩出，形成非晶带材。其中，钢液温度起着极其重要的作用。喷包预热和喷带过程中的保温直接影响流到冷却辊上钢液的温度，温度过高或过低都会影响非晶带材的质量和使用性能，因此喷包的预热温度在整个非晶制带过程中起着非常重要的作用。目前非晶合金带材的制备多使用中频感应加热的方式，通过对喷包外围的石墨套进行加热，将热量以热辐射的方式传递给喷包。
石墨材料的氧化从400℃左右开始，超过750℃后氧化急剧增加，且随着温度的升高不断加剧。氧化气体介质腐蚀会导致石墨材料表面结构疏松、氧化脱落，从而影响石墨的加热效率，更严重还会因为脱落的石墨粉尘影响非晶带材的制带过程。因此需要对石墨材料的表面进行抗氧化处理。目前石墨抗氧化涂层的方法包括固渗法、涂刷法、离子喷涂法及浸渍法等。
中国专利201110350644.X公开了一种在石墨材料表面磁控溅射制备涂层的方法，经过真空热处理得到抗氧化SiC涂层。此方法制备过程复杂，对设备要求高，难以用于生产上石墨涂层的制备。
中国专利97116499.1公开了一种具有无裂纹抗氧化碳化硅涂层碳材料的制备方法，先将石墨、悬浮剂、交联剂和水混合配成初级涂层泥浆，用喷枪将其涂在基体石墨上，然后用硅粉、SiC粉、悬浮剂、添加剂、交联剂和水一起配成凝胶体，将涂好的初级涂层石墨放入凝胶体，干燥3-10天或100℃-200℃干燥40小时后得到干燥的凝胶体，再进行成品的烧结。此种方法制备的石墨抗氧化涂层工艺复杂，各种助剂成分控制和制备过程繁琐、周期长，不利于连续生产中使用。
附图说明
图1为本发明实施例提供的一种石墨表面抗氧化涂层的制备方法流程图。
下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
发明内容
本发明实施例提供了一种石墨表面抗氧化涂层的制备方法，可以应用于中频感应加热设备的石墨材料的表面抗氧化涂层制备，如非晶带材生产设备中使用的石墨材料的抗氧化涂层制备。利用该方法制备的石墨表面的抗氧化涂层，不易龟裂，能够有效的抵制外界环境中氧的渗入，从而防止石墨在感应加热过程中被氧化，同时制备过程快捷、简便，适用于规模化生产。
第一方面，本发明实施例提供了一种石墨表面抗氧化涂层的制备方法，包括：
将30～45质量份的SiC粉，与10～20质量份的高温胶水混合，搅拌均匀后得到SiC涂料，将所述SiC涂料静置备用；
将石墨材料打磨、抛光，置于无水乙醇中超声清洗，再用去离子水冲洗后，烘干备用；
将所述SiC涂料均匀涂抹于所述石墨材料表面形成初级涂层；涂刮平整后的所述初级涂层厚度为0.3～0.5mm；
将涂抹初级涂层后的石墨材料置于120℃烘箱中烘烤2小时；
再将SiC涂料均匀涂布于烘烤后的石墨材料表面，形成二级涂层；所述二级涂层附着在初级涂层之上，所述初级涂层与二级涂层的总厚度为3～10mm；
将涂布二级涂层后的石墨材料放置于120℃烘箱中烘烤6～8小时。
优选的，所述SiC粉由β-SiC、C、方石英和硅铁组成；所述SiC粉呈粉粒状，目数为0～330目，密度为2.2g/cm3。
进一步优选的，在将目数为0～330目的SiC粉与高温胶水混合之前，将所述SiC粉在120℃烘箱中烘烤2小时，用以去除SiC粉中的水汽。
优选的，所述高温胶水主要由磷酸、同化剂、稀释剂和缓凝剂组成；将所述磷酸、同化剂、稀释剂和缓凝剂混合成黏稠状液态混合物，将所述粘稠状液态混合物使用机械搅拌1小时以上，使所述磷酸、同化剂、稀释剂和缓凝剂充分混匀，得到呈泥状的SiC涂料。
本发明实施例的石墨表面抗氧化涂层的制备方法，快捷、简便，适用于规模化生产，利用该方法制备的石墨材料表面的抗氧化涂层，不易龟裂，能够抵制外界环境中氧的渗入，从而有效的防止石墨在感应加热过程中被氧化。
具体实施方式
本发明实施例提供了一种石墨表面抗氧化涂层的制备方法，可以应用于中频感应加热设备的石墨材料的表面抗氧化涂层制备，如非晶带材生产设备中使用的石墨材料的抗氧化涂层制备。
该制备方法包括如下步骤：
步骤110，将30～45质量份的SiC粉，与10～20质量份的高温胶水混合，机械搅拌均匀后得到SiC涂料，将搅拌后的SiC涂料静置备用。
SiC粉由β-SiC、少量的C、方石英和微量的硅铁组成，呈粉粒状，目数为0～330目，密度在2.2g/cm3左右。在一个具体的例子中，SiC粉的组成为SiC≥90.0％，游离C≤2.0％，Fe2O3≤1.5％。在混合前，将SiC粉放置于110～120℃的烘箱中烘烤2～4小时，用以去除SiC粉中携带的水汽。
高温胶水主要由磷酸、同化剂、稀释剂和缓凝剂组成，还可能包括其他助剂，其中磷酸的含量为80％～85％左右；将磷酸、同化剂、稀释剂和缓凝剂混合成黏稠状液态混合物，将粘稠状液态混合物使用机械强力搅拌1小时以上，使磷酸、同化剂、稀释剂和缓凝剂充分混匀，直到混合后的SiC涂料呈泥状。
步骤120，将石墨材料打磨、抛光，置于无水乙醇中超声清洗，再用去离子水冲洗后，烘干备用。
通过步骤120，可以有效去除石墨材料表面的有机物。
步骤130，将SiC涂料均匀涂抹于清洗后的石墨材料表面形成初级涂层，涂刮平整后所述初级涂层的厚度在0.3～0.5mm，将涂抹初级涂层后的石墨材料置于120℃烘箱中烘烤2小时。
其中，向石墨材料的表面均匀涂抹SiC涂料的具体操作可以是利用批刀进行的，涂料要求涂抹平整，能够很好地附着在石墨材料的外表面。烘烤时间为不低于两小时，优选为两小时。
步骤140，再将SiC涂料均匀涂布于烘烤后的石墨材料表面，形成二级涂层；二级涂层附着在初级涂层之上，初级涂层与二级涂层的总厚度为3～10mm；将涂布二级涂层后的石墨材料放置于120℃烘箱中烘烤6～8小时。将涂好初级涂层的石墨材料的表层再覆盖上较厚的SiC，压实，形成二次涂层的涂料同样要求涂抹平整、均匀，能够与初级涂层紧密结合，一起附着在石墨材料的外表面。两次涂层的累加厚度控制在3～10mm之间，石墨材料表面各处的涂层厚度均匀。
在本实施例中，二级涂层的涂布采用挤压法。挤压法就是在烘烤好的石墨材料同一位置内外两面的预制层上粗略涂上比最终厚度厚3mm左右的SiC涂层；将涂好较厚SiC涂层的外表面用一层平整的膜覆盖；利用两块光滑的平行板，夹在石墨材料内外两面上，缓慢夹紧至所需厚度，然后卸下平行板，再采用上述步骤直至将石墨材料其他位置都涂好二次涂层；对于平面连接处可以进行手工修补以保证连接均匀紧密。在本发明中采用二次涂层法，利用初级涂层先与石墨进行结合，形成应力缓冲层，再涂布二级涂层，因为二级涂层与初级涂层的材料相同，因此结合的非常紧密，通过这种方法制得的涂层，其内应力显著降低，而且界面及其附近应力和应变变化较平缓。
在一个具体的例子中，通过如上述步骤110-140的方法制得3种不同厚度的石墨表面的抗氧化涂层，涂层厚度分别为3mm、5mm和8mm。对这三种具有不同厚度抗氧化涂层的石墨分别进行加热试验。在1200℃的条件下感应加热30小时。加热试验后对石墨表面进行观察，均无明显裂纹产生。
此外，对上述3种具有不同厚度抗氧化涂层的石墨进行质量测试，测试加热前后的质量变化，以此衡量它们的被氧化程度。具体数据见表1。
表1
根据上述测试结果可知，具有3mm厚度抗氧化涂层的石墨在30小时1200℃感应加热之后，质量变化了4.5％；具有8mm厚度抗氧化涂层的石墨在30小时1200℃感应加热之后，质量变化了0.27％。质量变化量在客观上反映了石墨被氧化的情况，因此可知，SiC涂层厚度越大，越是增加了氧气通过SiC涂层中的微孔隙和微裂纹向石墨基体内部扩散的路程，从而抑制石墨被氧化的效果就越好。
本发明实施例的石墨表面抗氧化涂层的制备方法，快捷、简便，适用于规模化生产，利用该方法制备的石墨材料表面的抗氧化涂层，不易龟裂，能够抵制外界环境中氧的渗入，从而有效的防止石墨在感应加热过程中被氧化。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种石墨表面抗氧化涂层的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
将30～45质量份的SiC粉，与10～20质量份的高温胶水混合，搅拌均匀后得到SiC涂料，将所述SiC涂料静置备用；
将石墨材料打磨、抛光，置于无水乙醇中超声清洗，再用去离子水冲洗后，烘干备用；
将所述SiC涂料均匀涂抹于所述石墨材料表面形成初级涂层；涂刮平整后的所述初级涂层厚度为0.3～0.5mm；
将涂抹初级涂层后的石墨材料置于120℃烘箱中烘烤2小时；
再将所述SiC涂料均匀涂布于烘烤后的石墨材料表面，形成二级涂层；所述二级涂层附着在初级涂层之上，所述初级涂层与二级涂层的总厚度为3～10mm；
将涂布二级涂层后的石墨材料放置于120℃烘箱中烘烤6～8小时；
其中，所述高温胶水主要由磷酸、同化剂、稀释剂和缓凝剂组成；所述将30～45质量份的SiC粉，与10～20质量份的高温胶水混合，搅拌均匀后得到SiC涂料，包括：将所述SiC粉、磷酸、同化剂、稀释剂和缓凝剂混合成黏稠状液态混合物，将所述粘稠状液态混合物使用机械搅拌1小时以上，使所述SiC粉、磷酸、同化剂、稀释剂和缓凝剂充分混匀，得到呈泥状的SiC涂料。
2.根据权利要求1所述的石墨表面抗氧化涂层的制备方法，其特征在于，所述SiC粉由β-SiC、C、方石英和硅铁组成；所述SiC粉呈粉粒状，密度为2.2g/cm3。
3.根据权利要求2所述的石墨表面抗氧化涂层的制备方法，其特征在于，在将所述SiC粉与高温胶水混合之前，将所述SiC粉在120℃烘箱中烘烤2小时，用以去除SiC粉中的水汽。
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