CN103424131A - 一种垂直偏置磁传感单元的制备方法 - Google Patents

一种垂直偏置磁传感单元的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种垂直偏置传感单元的制备方法,属于磁性材料与元器件技术领域,涉及磁传感技术。此制备方法包括在第一外磁场H1的作用下,采用薄膜沉积工艺制成磁传感单元,然后外加与外磁场H1的方向呈90度的第二外磁场H2,同时在该磁传感单元的薄膜表面沿第二外磁场H2方向施加一脉冲电流,作用完成后即得垂直偏置的磁传感单元。本发明利用自旋转移效应改变磁传感单元中常规交换偏置结构的交换偏置场方向,可在室温下方便地实现磁场感知层与磁矩参考对比层的磁矩取向相互垂直的要求,无需通过两次退火处理的方式来制备,该方法减少了工艺步骤,降低了制备难度,在保证传感单元优良性能的基础上,有利于降低传感单元的制备成本。

Description

一种垂直偏置磁传感单元的制备方法
技术领域
    本发明属于磁性材料与元器件技术领域,涉及磁传感技术,具体涉及一种垂直偏置传感单元的制备方法。
背景技术
    磁传感器主要指利用固体元件感知与磁有关的物理量的变化而检测出对象的状态和信息的器件。目前市场上基于自旋电子效应的磁传感器主要有巨磁电阻传感器和磁隧道效应传感器两种。这两种传感器均基于电子的自旋效应,具有变化率大、灵敏度高、功耗低、体积小、抗辐射干扰等优势,成为目前磁传感器家族的后起之秀,表现出了很强的竞争能力。
    自旋阀结构和磁隧道结结构是常用的磁传感单元结构。其基本结构为:磁场感知层(铁磁层F1)/隔离层或隧穿层/磁矩参考对比层(铁磁层F2)/偏置层(反铁磁层AF2)。为获得电阻变化与磁场一一对应的响应,在该类传感器中一般要求磁场感知层(铁磁层F1)与磁矩参考对比层(铁磁层F2)的磁矩取向相互垂直。为实现铁磁层F1与铁磁层F2的磁矩相垂直,目前实用结构是将磁场感知层(铁磁层F1)这一单一磁性层,置换为常规偏置结构(反铁磁层AF1/铁磁层F1),而将磁矩参考对比层(铁磁层F2/偏置层(反铁磁层AF2))这一常规偏置结构置换为人工偏置结构(铁磁层F2/超薄金属层(选用金属Ru或Cu)/铁磁层F2’/反铁磁层AF2),形成隔离层或隧穿层两边磁性层均被反铁磁层钉扎(偏置)且磁矩相互垂直的偏置结构:反铁磁层AF1/磁场感知层(铁磁层F1)/隔离层或隧穿层/磁矩参考对比层(铁磁层F2)/超薄金属层(选用金属Ru或Cu)/铁磁层F2’/反铁磁层AF2。由于常规偏置结构和人工偏置结构制备时一般都是将它们做磁场下退火处理(在外磁场中从高于反铁磁材料奈尔温度冷却到室温),形成反铁磁层对铁磁层的钉扎(偏置),即利用反铁磁层将铁磁层的磁矩固定在外磁场方向。由于常规偏置结构的奈尔温度(Neel Temperature)(T1)低于人工偏置结构的奈尔温度(Neel Temperature)(T2),因而为实现磁场感知层与磁矩参考对比层磁矩取向相互垂直之一目的,目前常用方法为进行两次磁场下退火。第一次磁场退火时将薄膜在外磁场中从高于T2的温度冷却到室温,退火后磁场感知层(铁磁层F1)和磁矩参考对比层(铁磁层F2)磁矩均沿外磁场方向取向;第二次磁场退火时,将外磁场相对于第一次退火时磁场旋转90度,而退火温度则选择从高于T1、低于T2的温度冷却到室温。由于第二次退火温度仅高于常规偏置结构的奈尔温度(Neel Temperature)而低于人工偏置结构的奈尔温度(Neel Temperature),因而第二次退火处理只会使磁场感知层(铁磁层F1)的磁矩取向旋转90度,而磁矩参考对比层(铁磁层F2)的磁矩取向不会发生改变,因而实现传感器中要求的磁场感知层(铁磁层F1)与磁矩参考对比层(铁磁层F2)磁矩取向相互垂直的要求。由以上叙述可知,在垂直偏置磁传感单元制备过程中采用两次磁场退火来实现磁矩取向相互垂直的要求,工艺过程复杂,且由于T1与T2温度一般差别不大,退火控制要求精确,需要采用精密的退火装置,也增加了该类磁传感单元制备的成本。
发明内容
    为了解决上述问题,本发明提供一种垂直偏置磁传感单元的制备方法,实现磁场感知层与磁矩参考对比层两者的磁矩取向相互垂直;具有工艺简单、易控、不需要退火处理等特点,可以大大的降低该类磁传感单元制备的成本。本发明的目的通过下述技术方案实现:
一种垂直偏置磁传感单元的制备方法,其特征包括以下内容:
A. 在第一外磁场作用下,采用薄膜沉积工艺,在基片上依次沉积第一偏置结构、隔离层或隧穿层、第二偏置结构,即得磁传感单元;
所述的第一外磁场的方向与磁传感单元的薄膜表面平行;
所述的第一偏置结构为第一反铁磁层和第一铁磁层依次沉积而成;
所述的第二偏置结构包括第二铁磁层和第二反铁磁层;
所述铁磁层和反铁磁层的材料和厚度的选择满足以下条件:第一偏置结构的交换偏置场小于第二偏置结构的偏置场;
B. 将从步骤A中所得的磁传感单元置于第二外磁场中,同时在该磁传感单元的薄膜表面沿第二外磁场方向施加一脉冲电流,作用完成后即得垂直偏置的磁传感单元;
所述的第二外磁场的方向为:沿磁传感单元的薄膜表面且与第一外磁场的方向呈90度;
所述的第二外磁场的大小为:大于第一偏置结构的交换偏置场并小于第二偏置结构的交换偏置场。    
    进一步地,所述的第一外磁场的大小为50~300 Oe。
进一步地,所述基片为Si基片或玻璃基片;所述反铁磁层的材料为FeMn、NiMn、IrMn、PtMn或NiO;所述铁磁层的材料为Ni、Fe、Co、Ni/Fe/Co的合金或CoFeB;所述的隔离层的材料为Cu;所述的隧穿层的材料为MgO或Al2O3
进一步地,所述脉冲电流的电流密度大于105A/cm2
进一步地,所述的第二偏置结构还包括金属层和第三铁磁层。
    进一步地,所述的第二偏置结构为第二铁磁层、金属层、第三铁磁层和第二反铁磁层依次沉积而成。
进一步地,所述的金属层的材料为Ru或Cu。
    进一步地,一种根据所述的垂直偏置磁传感单元的制备方法进行制备的自旋阀磁传感器。
进一步地,一种根据所述的垂直偏置磁传感单元的制备方法进行制备的磁隧道结磁传感器。
本发明的有益效果是:
1. 本发明提供的所得的垂直偏置磁传感单元的制备方法中,在步骤A中所述的第一偏置结构和第二偏置结构都设置反铁磁层:由于反铁磁层的钉扎作用,第一偏置结构和第二偏置结构都产生沿第一外磁场H1方向的偏置场。
2. 本发明提供的所得的垂直偏置磁传感单元的制备方法中,在步骤B中脉冲电流作用时施加了一与第一外磁场H1呈90度的第二外磁场H2,其大小为大于第一偏置结构的交换偏置场并小于第二偏置结构的交换偏置场,因而第一偏置结构中的第一铁磁层F1的磁矩将沿此时的第二外磁场H2的方向,而第二偏置结构的第二铁磁层F2的磁矩仍沿原第一外磁场H1的方向;当脉冲电流经过第一偏置结构中的铁磁层F1时,电流会极化为自旋电流,极化后电子的自旋取向将沿90度方向,当它流经第一反铁磁层AF1与第一铁磁层F1界面时,其所携带的自旋角动量将转移给第一反铁磁层AF1与第一铁磁层F1界面的磁矩,使界面磁矩遭受一力矩作用而改变方向,此时产生的力矩作用沿90度方向,该力矩作用会使第一偏置结构中的第一反铁磁层AF1与第一铁磁层F1界面磁矩取向旋转90度,产生与初始方向呈90度的新偏置场,该偏置场的作用使第一铁磁层F1的磁矩取向也旋转90度,因而脉冲电流作用之后第一偏置结构中的第一铁磁层F1与第二偏置结构中的第二铁磁层F2的磁矩相垂直。
3. 优选地,本发明的第二偏置结构中采用第二铁磁层F2、超薄金属层、第三铁磁层F2’和第二反铁磁层AF2依次沉积而成。在两铁磁层之间插入隔层极薄的金属层,可以使得金属层两侧的铁磁层具有强烈的反铁磁耦合作用,能有效地提高了钉扎场大小,使得第二偏置结构的交换偏置场大于第一偏置结构的偏置场这个目的更容易实现,并且此种结构的第二偏置结构比没有超薄金属层和第三铁磁层F2’的结构具有更好的热稳定性。
4. 本发明利用自旋转移效应改变磁传感单元中第一交换偏置结构的交换偏置场方向,可在室温下方便的实现磁传感单元中第一铁磁层F1(磁场感知层)与第二铁磁层F2(磁矩参考对比层)的磁矩取向相互垂直的要求,无需通过两次退火处理的方式来制备。该方法减少了工艺步骤,降低了制备难度,在保证传感单元优良性能的基础上,有利于降低传感单元的制备成本。
附图说明
    图1是电流脉冲与第二外磁场H2作用方向示意图;其中1表示第一外磁场H1的作用方向,2表示磁传感单元,3表示脉冲电流方向,4表示第二外磁场H2的作用方向;
    图2是IrMn/NiFe/Cu/NiFe/Ru/NiFe/IrMn磁传感单元沉积态(电流脉冲与第二外磁场H2作用前)的磁滞回线;
    图3是本发明制备的磁传感单元电流脉冲与第二外磁场H2作用后的磁滞回线;
    图4是本发明制备的垂直偏置磁传感单元的磁阻曲线。
具体实施方式
    本发明所提供的实施例是为了说明本发明,但不用来限制本发明的范围。
实施例1
     一种垂直偏置磁传感单元的制备方法,包括以下内容:
步骤1:采用薄膜沉积工艺并在第一外磁场H1作用下,在基片上依次沉积第一反铁磁层AF1/第一铁磁层F1/隔离层/第二铁磁层F2/超薄金属层/第三铁磁层F2’/第二反铁磁层AF2。
    所述垂直偏置磁传感单元制备时所选基片为高阻Si基片,铁磁层F1、F2及F2’材料选NiFe,反铁磁材料AF1、AF2选IrMn,隔离层材料为Cu,超薄金属层选用Ru。沉积磁场H1为300 Oe,方向沿基片表面。沉积完成后,采用振动样品磁强计测试其磁滞回线,磁滞回线如图2所示,并从磁阻曲线上确定第一偏置结构与第二偏置结构的偏置场大小;从图2可看出,该样品第一偏置结构与第二偏置结构的偏置场大小为39Oe和165Oe。
步骤2:磁滞回线测试完成后,沿与初始沉积磁场H1呈90度的方向且平行于膜面施加一外磁场H2,该外磁场的大小应大于第一偏置结构(第一反铁磁层AF1/第一铁磁层F1)的偏置场并小于第二偏置结构(第二铁磁层F2/超薄金属层/第三铁磁层F2’/第二反铁磁层AF2)的偏置场,在这里我们选择100Oe,在施加第二外磁场的同时在该垂直偏置磁传感单元膜面沿H2方向施加一脉冲电流,脉冲电流密度为2×105A/cm2,电流脉冲作用时间为10ms,电流脉冲与第二外磁场H2作用方向可见图1。
作用完成后采用振动样品磁强计沿初始沉积磁场H1方向测试磁滞回线,如图3所示。图2与图3在范围I内的磁滞回线代表了第一交换偏置结构中磁场感知层(铁磁层F1)的磁滞回线,从该磁滞回线上可以看到在电流脉与外磁场同时作用后磁场感知层的磁滞回线由原来的矩形变为了线性,说明铁磁层F1的磁矩取向相对于电流脉冲作用前旋转了90度。利用四探针法测试电流脉冲作用后垂直偏置磁传感单元的磁阻曲线,如图4所示,可以看到电阻随外磁场的变化在零场附近呈现了较好的线性响应,满足线性传感器应用的要求。
实施例2
     一种垂直偏置磁传感单元的制备方法,包括以下内容:
步骤1:采用薄膜沉积工艺并在第一外磁场H1作用下,在基片上依次沉积第一反铁磁层AF1/第一铁磁层F1/隔离层/第二铁磁层F2/第二反铁磁层AF2。
    所述垂直偏置磁传感单元制备时所选基片为高阻Si基片,铁磁层F1、F2材料选NiFe,反铁磁材料AF1、AF2选IrMn,隔离层材料为Cu,各材料厚度的选择使得第一偏置结构小于第二偏置结构的偏置场。沉积磁场H1为200 Oe,方向沿基片表面。沉积完成后,采用振动样品磁强计测试其磁滞回线,并从磁阻曲线上确定第一偏置结构与第二偏置结构的偏置场大小。
步骤2:磁滞回线测试完成后,沿与初始沉积磁场H1呈90度的方向且平行于膜面施加一外磁场H2,该第二外磁场的大小应大于第一偏置结构(第一反铁磁层AF1/第一铁磁层F1)的偏置场并小于第二偏置结构(第二铁磁层F2/第二反铁磁层AF2)的偏置场。在施加外磁场的同时在该垂直偏置磁传感单元膜面沿H2方向施加一脉冲电流,脉冲电流密度为2×10A/cm2,电流脉冲作用时间为10ms。作用完成后即得垂直偏置的自旋阀磁传感单元。

Claims (9)

1. 一种垂直偏置磁传感单元的制备方法,其特征包括以下内容:
A. 在第一外磁场作用下,采用薄膜沉积工艺,在基片上依次沉积第一偏置结构、隔离层或隧穿层、第二偏置结构,即得磁传感单元;
所述的第一外磁场的方向与磁传感单元的薄膜表面平行;
所述的第一偏置结构为第一反铁磁层和第一铁磁层依次沉积而成;
所述的第二偏置结构包括第二铁磁层和第二反铁磁层;
所述铁磁层和反铁磁层的材料和厚度的选择满足以下条件:第一偏置结构的交换偏置场小于第二偏置结构的偏置场;
B. 将从步骤A中所得的磁传感单元置于第二外磁场中,同时在该磁传感单元的薄膜表面沿第二外磁场方向施加一脉冲电流,作用完成后即得垂直偏置的磁传感单元;
所述的第二外磁场的方向为:沿磁传感单元的薄膜表面且与第一外磁场的方向呈90度;
所述的第二外磁场的大小为:大于第一偏置结构的交换偏置场并小于第二偏置结构的交换偏置场。
2.根据权利要求1所述的垂直偏置磁传感单元的制备方法,其特征在于:所述的第一外磁场的大小为50~300 Oe。
3.根据权利要求1所述的垂直偏置磁传感单元的制备方法,其特征在于:所述基片为Si基片或玻璃基片;所述反铁磁层的材料为FeMn、NiMn、IrMn、PtMn或NiO;所述铁磁层的材料为Ni、Fe、Co、Ni/Fe/Co的合金或CoFeB;所述的隔离层的材料为Cu;所述的隧穿层的材料为MgO或Al2O3
4.根据权利要求1所述的垂直偏置磁传感单元的制备方法,其特征在于所述的第二偏置结构还包括金属层和第三铁磁层。
5.根据权利要求4所述的垂直偏置磁传感单元的制备方法,其特征在于所述的第二偏置结构为第二铁磁层、金属层、第三铁磁层和第二反铁磁层依次沉积而成。
6.根据权利要求4所述的垂直偏置磁传感单元的制备方法,其特征在于所述的金属层的材料为Ru或Cu。
7.根据权利要求1所述的垂直偏置磁传感单元的制备方法,其特征在于:所述脉冲电流的电流密度大于105A/cm2
8.一种根据权利要求1所述的垂直偏置磁传感单元的制备方法进行制备的自旋阀磁传感器。
9.一种根据权利要求1所述的垂直偏置磁传感单元的制备方法进行制备的磁隧道结磁传感器。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109346597A (zh) * 2018-09-12 2019-02-15 电子科技大学 一种自偏置各向异性磁电阻传感单元的制备方法
CN116008880A (zh) * 2022-12-20 2023-04-25 广东工程职业技术学院 一种用于铁磁-反铁磁交换偏置体系的磁性测量方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1271927A (zh) * 1999-04-26 2000-11-01 国际商业机器公司 钉扎层和被钉扎层之间具有改进界面的自旋阀传感器
CN1725519A (zh) * 2004-06-30 2006-01-25 日立环球储存科技荷兰有限公司 反铁磁/铁磁交换耦合结构垂直磁偏置异常磁电阻传感器
CN101989643A (zh) * 2009-08-04 2011-03-23 佳能安内华股份有限公司 磁传感器层叠体、成膜方法、成膜控制程序以及记录介质
CN102270736A (zh) * 2010-06-01 2011-12-07 中国科学院物理研究所 一种用于磁敏传感器的磁性纳米多层膜及其制造方法
CN102435962A (zh) * 2010-09-17 2012-05-02 英飞凌科技股份有限公司 磁传感器的偏置场生成
US20130065085A1 (en) * 2011-09-13 2013-03-14 Seagate Technology Llc Tuned Angled Uniaxial Anisotropy in Trilayer Magnetic Sensors

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1271927A (zh) * 1999-04-26 2000-11-01 国际商业机器公司 钉扎层和被钉扎层之间具有改进界面的自旋阀传感器
CN1725519A (zh) * 2004-06-30 2006-01-25 日立环球储存科技荷兰有限公司 反铁磁/铁磁交换耦合结构垂直磁偏置异常磁电阻传感器
CN101989643A (zh) * 2009-08-04 2011-03-23 佳能安内华股份有限公司 磁传感器层叠体、成膜方法、成膜控制程序以及记录介质
CN102270736A (zh) * 2010-06-01 2011-12-07 中国科学院物理研究所 一种用于磁敏传感器的磁性纳米多层膜及其制造方法
CN102435962A (zh) * 2010-09-17 2012-05-02 英飞凌科技股份有限公司 磁传感器的偏置场生成
US20130065085A1 (en) * 2011-09-13 2013-03-14 Seagate Technology Llc Tuned Angled Uniaxial Anisotropy in Trilayer Magnetic Sensors

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109346597A (zh) * 2018-09-12 2019-02-15 电子科技大学 一种自偏置各向异性磁电阻传感单元的制备方法
CN116008880A (zh) * 2022-12-20 2023-04-25 广东工程职业技术学院 一种用于铁磁-反铁磁交换偏置体系的磁性测量方法
CN116008880B (zh) * 2022-12-20 2024-01-30 广东工程职业技术学院 一种用于铁磁-反铁磁交换偏置体系的磁性测量方法

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