CN103422365A - 一种合成纤维材料晶变改性方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种合成纤维材料晶变改性方法,特别是涉及一种合成纤维纺织材料的晶变改性方法,是将被改性材料置于密闭容器中,充入改性介质,升压至改性压力,然后瞬间释放压力,去除改性介质,即获得晶变改性材料。本发明采用以上技术方案的优点如下:1、适用范围广,能改性合成纤维及其纱线、织物。2、通过改变晶格形状和渗入功能性介质来达到改性目的,改性后的纤维克服其原有缺陷,孔隙增大。3、采用瞬间释放压力的方法,大幅提高了介质扩散系数,从而大幅提高了上染率和色牢度等性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种合成纤维材料晶变改性方法,特别是涉及一种合成纤维纺织材料的晶变改性方法,具体地说是一种通过将改性介质增压到改性压力并保压一段时间后瞬间释放压力的纺织材料晶变改性方法。
背景技术
合成纤维主要指传统的六大纶纤维,即涤纶、锦纶、腈纶、丙纶、维纶和氯纶纤维。涤纶产量居所有化学纤维之首,它具有断裂强度高、回弹性适中,热定形性能优异、耐热性高等优点,但其染色性差、吸湿性差、易燃烧、织物易起球等缺点制约着涤纶的应用。腈纶具有良好的耐磨性和染色性,但其耐光性、耐热性较差。
为了改变上述现状,已有很多种改性方法,如物理改性方法、化学改性方法和生物改性方法。物理改性方法主要包括放电技术改性、高压蒸汽闪爆改性、超声空化及微波辐照改性、液氨加工改性等。化学改性方法主要包括纤维素酯类改性、纤维素醚类改性、纤维素接枝改性和纤维素交联改性等。生物改性方法主要利用生物酶对纤维进行脱胶、抛光等处理。上述改性方法大多针对天然纤维改性,多数方法由于成本、环境污染、技术可行性可靠性等原因尚停留在实验室阶段。
现在国内外针对涤纶纤维等合成纤维染色难的问题,主要采用的方法有:(1)与分子体积庞大的化合物共聚;(2)与具有可塑化效应的化合物混合纺丝;(3)导入和分散性染料亲和性好的基团,如醚键等。目前,共聚方法改性在工业中应用比较广。采用该方法制得的改性材料熔点低,结晶度低,但由于纤维的热性能和机械性能受到了很大程度的损害,此方法在某些领域的应用也受到了制约。
发明内容
本发明的目的是提供一种合成纤维材料晶变改性方法,特别是提供一种合成纤维纺织材料的晶变改性方法,具体地说是一种通过将改性介质增压到改性压力并保压一段时间后瞬间释放压力的纺织材料晶变改性方法。
本发明的一种合成纤维材料晶变改性方法,将被改性材料置于密闭容器中,充入改性介质,升压至改性压力,然后瞬间释放压力,去除改性介质,即获得晶变改性材料。其原理是:将被改性材料置于密闭容器中,该密闭容器可以在高压下动密封和负压下动密封,并且零泄漏。通过压力平衡充液和非平衡调速充液,可调节充入密闭容器中改性介质的流量、时间和温度,从而调控改性的压力、两相界面及上述参数的变化速率,进而调控液态介质的渗透率、渗透速率及蒸发速率等工作参数;同时调节充液的间歇时间和改性压力的保压时间;上述工艺可使改性介质的扩散系数提高,改性介质较好的渗透到纤维组织中,加剧纤维素大分子链段运动,使纤维素分子间发生溶胀作用,改变了纤维的微观结构,如孔隙变圆变大,以致相对分子质量较大的染料能进入纤维内部,从而提高了合成纤维的上染率和色牢度。最后采用加热和抽真空并行的蒸发方法去除材料中的改性介质即完成了所述的晶变改性方法。针对不同组成成分的合成纤维,调节上述的相关参数,即可实现所述的晶变改性。采用所述的晶变改性方法,可使所述晶变改性材料的微观晶格与所述被改性材料的微观晶格相比,孔隙增大3~5%;可使改性纤维的上染率提高50~70%,色牢度提高30~40%。
作为优选的技术方案:
如上所述的一种合成纤维材料晶变改性方法,所述被改性材料为纤维、纱线或织物;
所述纤维为合成纤维,所述合成纤维为涤纶、锦纶、腈纶、丙纶、维纶、氯纶或再生纤维素纤维;所述再生纤维素纤维为铜氨纤维或醋酯纤维;
所述纱线为合成纤维和/或再生纤维素纤维纺成的纱线;为合成纤维纯纺纱线、再生纤维素纤维纯纺纱线、合成纤维混纺纱线或合成纤维与再生纤维素纤维的混纺纱线;
所述织物为所述纱线织成的织物。
如上所述的一种合成纤维材料晶变改性方法,改性介质为液氨或二氧化碳。改性介质需具备如下三点特征:1)具有优良的扩散性;2)能使合成纤维的晶格形状发生改变,提高纤维的溶胀性能;3)易于相变蒸发与回收。液氨具有分子量小、粘性小、表面张力小、易于相变等特殊的物理性质,这些性质使其具有优良的扩散性;氨分子渗入合成纤维中,可使纤维孔隙增大,产生较好的膨化效果。在温度高于临界温度(Tc=31.26℃),压力高于临界压力(P0=7.39MPa)的状态下,二氧化碳既具有气体的低黏度和高扩散系数,又具有液体的高密度,因而有很好的传质、传热和渗透性能;其良好的渗透性能使之能迅速的渗透进纤维素中,使纤维素的孔隙增大;用超临界二氧化碳作为介质可将可溶解的相对分子质量大的染料分子转移到纤维上,对纤维进行染色。同时,液氨和二氧化碳均易于相变蒸发与回收。
如上所述的一种合成纤维材料晶变改性方法,对于丙纶、维纶等杨氏模量大的高硬纤维,要获得良好改性效果,改性压力P会达到15MPa;另外液氨和二氧化碳要达到超临界状态,其压力应至少大于等于7.4Mpa,因此所述改性压力P应为7.4~15MPa。对于丙纶、维纶等杨氏模量大的高硬纤维,要达到很好的溶胀效果,应要求压力瞬间降到改性压力的1%以下。
如上所述的一种合成纤维材料晶变改性方法,所述压力为绝对压力。
如上所述的一种合成纤维材料晶变改性方法,对丙纶、维纶等杨氏模量大的高硬纤维,要获得优良的膨化效果,要求压力从改性压力降到改性压力的1%以下的时间愈短愈好,而目前物理上能实现的上述释放压力瞬间仅能大于等于0.3秒,对铜氨纤维和醋酯纤维等较柔软纤维,释放压力的瞬间小于等于8.0秒即可,因此所述释放压力的瞬间为0.3秒~8.0秒,所述释放压力的降压速率为1MPa/s~30MPa/s。
如上所述的一种合成纤维材料晶变改性方法,为获得改性介质良好的扩散性及最佳改性效果,且改性过程能量消耗最小,需要调控充液过程中氨液的流量、时间和温度,达到调控压力的目的,进而调控介质渗透率、渗透速率、蒸发率、蒸发速率和相变过程。而升压过程是最重要的影响因素之一,对不同的纤维需采用不同的升压过程,如变速升压(线性升压和抛物线升压)和间隙升压。线性升压时,升压速率k满足关系式抛物线升压时,升压速率k满足关系式其中t为升压时间,P为改性压力,k0为初始升压速率。大量试验表明:纤维组织结构更均匀化的纤维适合用等速升压方式,如铜氨纤维,优良的等速升压速率在0.1~0.5MPa/min,醋酯纤维的等速升压速率在1MPa/min为宜,因此所述等速升压速率为0.1MPa/min~1MPa/min中的一恒定值为升压速率。对丙纶、维纶等高硬纤维,适合用变速升压方式或间歇升压方式,对丙纶纤维适合的变速初始升压速率k0可达2.5MPa/min,间隙时间可达20min,对氯纶,变速初始升压速率k0不小于0.5MPa/min,间隙时间不小于1min,因此所述变速初始升压速率k0为0.5MPa/min~2.5MPa/min,间隙时间为1min~20min,每次间歇升压时间为1min~5min。
如上所述的一种合成纤维材料晶变改性方法,在改性过程中,升压后保压一段时间是为了使改性介质能更充分的渗透到纤维组织结构中,更好的使发生纤维素溶胀作用,这一过程对所有纤维的晶变改性都是必要的。对铜氨纤维和醋酯纤维,升压后保压1min以上即可,对氯纶等纤维,升压后保压可达20min,而对丙纶、维纶等纤维,升压后保压时间可达30min,因此所述升压后保压时间为1~30min。
如上所述的一种合成纤维材料晶变改性方法,在对各类纤维进行改性后,去除改性介质是必不可少的工艺过程,该过程并不影响纤维的晶格结构,但如何高效率、低能耗、无污染、零排放的完成该过程是实现大规模工业化生产的关键因素,这将直接影响晶变改性方法的生命力,关于如何高效率、低能耗、无污染、零排放的完成该过程将再另案撰写系列专利表述。本案中所述去除改性介质为采用加热和抽真空并行的蒸发方法去除材料中的改性介质。
有益效果:
本发明采用以上技术方案的优点如下:
1、适用范围广,能改性合成纤维及其纱线、织物。
2、通过改变晶格形状和渗入功能性介质来达到改性目的的,改性后的纤维克服其原有缺陷,孔隙增大。
3、采用瞬间释放压力的方法,大幅提高了介质扩散系数,从而大幅提高了上染率和色牢度等性能。
具体实施方式
下面结合具体实施方式,进一步阐述本发明。应理解,这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解,在阅读了本发明讲授的内容之后,本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改,这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
一种铜氨纤维的晶变改性方法,将被改性铜氨纤维置于密闭容器中,充入液氨,按0.5MPa/min的升压速率等速升压至改性压力7.4MPa,保压1min,然后在8秒内以1MPa/s的降压速率瞬间释放至负压,加热与抽真空并行的蒸发方法去除改性介质,即获得晶变改性铜氨纤维。所述晶变改性铜氨纤维的微观晶格与所述铜氨纤维的微观晶格相比,孔隙增大3%;所述晶变改性铜氨纤维与所述铜氨纤维相比,上染率提高50%,色牢度提高30%。
实施例2
一种醋酯纤维的晶变改性方法,将被改性醋酯纤维置于密闭容器中,充入液氨,按1MPa/min的升压速率等速升压至改性压力8MPa,保压1min,然后在5秒内以2MPa/s的降压速率瞬间释放至负压,加热与抽真空并行的蒸发方法去除改性介质,即获得晶变改性醋酯纤维。所述晶变改性醋酯纤维的微观晶格与所述醋酯纤维的微观晶格相比,孔隙增大3%;所述晶变改性醋酯纤维与所述醋酯纤维相比,上染率提高52%,色牢度提高32%。
实施例3
一种涤纶纤维的晶变改性方法,将被改性涤纶纤维置于密闭容器中,充入液氨,按线性升压的方式升压,初始升压速率k0为0.5MPa/min,至改性压力10MPa,保压5min,然后在3秒内以4MPa/s的降压速率瞬间释放至0.001MPa,采用加热与抽真空并行的蒸发方法去除改性介质,即获得晶变改性涤纶纤维。所述晶变改性涤纶纤维的微观晶格与所述涤纶纤维的微观晶格相比,孔隙增大4%;所述晶变改性涤纶纤维与所述涤纶纤维相比,上染率提高52%,色牢度提高34%。
实施例4
一种锦纶纤维的晶变改性方法,将被改性锦纶纤维置于密闭容器中,充入液氨,按线性升压的方式升压,初始升压速率k0为1MPa/min,至改性压力10MPa,保压8min,然后在3秒内以4MPa/s的降压速率瞬间释放至0.001MPa,采用加热与抽真空并行的蒸发方法去除改性介质,即获得晶变改性锦纶纤维。所述晶变改性锦纶纤维的微观晶格与所述锦纶纤维的微观晶格相比,孔隙增大4%;所述晶变改性锦纶纤维与所述锦纶纤维相比,上染率提高50%,色牢度提高31%。
实施例5
一种腈纶纤维的晶变改性方法,将被改性腈纶纤维置于密闭容器中,充入液氨,按线性升压的方式升压,初始升压速率k0为1.5MPa/min,至改性压力12MPa,保压5min,然后在3秒内以4MPa/s的降压速率瞬间释放至0.0012MPa,采用加热与抽真空并行的蒸发方法去除改性介质,即获得晶变改性腈纶纤维。所述晶变改性腈纶纤维的微观晶格与所述腈纶纤维的微观晶格相比,孔隙增大4%;所述晶变改性腈纶纤维与所述腈纶纤维相比,上染率提高52%,色牢度提高34%。
实施例6
一种氯纶纤维的晶变改性方法,将被改性氯纶纤维置于密闭容器中,充入液氨,按线性升压和间隙升压的方式升压,线性初始升压速率k0为1.5MPa/min,至改性压力9MPa,再按间隙升压的方式,以初始升压速率k0为1MPa/min间歇升压,间隙时间为1min,每次间歇升压时间为2min,至改性压力11MPa,保压20min,然后在1秒内以11MPa/s的降压速率瞬间释放至0.011MPa,加热与抽真空并行的蒸发方法去除改性介质,即获得晶变改性氯纶纤维。所述晶变改性氯纶纤维的微观晶格与所述氯纶纤维的微观晶格相比,孔隙增大4.1%;所述晶变改性氯纶纤维与所述氯纶纤维相比,上染率提高55%,色牢度提高35%。
实施例7
一种丙纶纤维的晶变改性方法,将被改性丙纶纤维置于密闭容器中,充入二氧化碳,按抛物线升压和间隙升压的方式升压,抛物线初始升压速率k0为2.5MPa/min,至改性压力12MPa,再按间隙升压的方式,以初始升压速率k0为0.5MPa/min间歇升压,间隙时间为20min,每次间歇升压时间为5min,至改性压力15MPa,保压30min,然后在0.5秒内以30MPa/s的降压速率瞬间释放至0.015MPa,加热与抽真空并行的蒸发方法去除改性介质,即获得晶变改性丙纶纤维。所述晶变改性丙纶纤维的微观晶格与所述丙纶纤维的微观晶格相比,孔隙增大5%;所述晶变改性丙纶纤维与所述丙纶纤维相比,上染率提高70%,色牢度提高40%。
实施例8
一种涤纶纤维纱线的晶变改性方法,将被改性涤纶纤维纱线置于密闭容器中,充入液氨,按线性升压的方式升压,初始升压速率k0为0.5MPa/min,至改性压力9MPa,保压5min,然后在3秒内以5MPa/s的降压速率瞬间释放至0.009MPa,采用加热与抽真空并行的蒸发方法去除改性介质,即获得晶变改性涤纶纤维纱线。所述晶变改性涤纶纤维纱线的微观晶格与所述涤纶纤维纱线的微观晶格相比,孔隙增大3.0%;所述晶变改性涤纶纤维纱线与所述涤纶纤维纱线相比,上染率提高54.5%,色牢度提高32%。
实施例9
一种醋酯纤维纱线的晶变改性方法,将被改性醋酯纤维纱线置于密闭容器中,充入液氨,按1MPa/min的升压速率等速升压至改性压力8MPa,保压1min,然后在5秒内以2MPa/s的降压速率瞬间释放至负压,加热与抽真空并行的蒸发方法去除改性介质,即获得晶变改性醋酯纤维。所述晶变改性醋酯纤维纱线的微观晶格与所述醋酯纤维纱线的微观晶格相比,孔隙增大3%;所述晶变改性醋酯纤维纱线与所述醋酯纤维纱线相比,上染率提高52%,色牢度提高32%。
实施例10
一种涤纶/锦纶混纺纱线的晶变改性方法,将被改性涤纶/锦纶混纺纱线置于密闭容器中,充入二氧化碳,按线性升压的方式升压,初始升压速率k0为1MPa/min,至改性压力12MPa,保压5min,然后在3秒内以4MPa/s的降压速率瞬间释放至0.012MPa,采用加热与抽真空并行的蒸发方法去除改性介质,即获得晶变改性涤纶/锦纶混纺纱线。所述晶变改性涤纶/锦纶混纺纱线的微观晶格与所述涤纶/锦纶混纺纱线的微观晶格相比,孔隙增大4%;所述晶变改性涤纶/锦纶混纺纱线与所述涤纶/锦纶混纺纱线相比,上染率提高55%,色牢度提高34%。
实施例11
一种涤纶/醋酯混纺纱线的晶变改性方法,将被改性涤纶/醋酯混纺纱线置于密闭容器中,充入液氨,按线性升压的方式升压,初始升压速率k0为0.8MPa/min,至改性压力12MPa,保压5min,然后在3秒内以4MPa/s的降压速率瞬间释放至0.012MPa,采用加热与抽真空并行的蒸发方法去除改性介质,即获得晶变改性涤纶/醋酯混纺纱线。所述晶变改性涤纶/醋酯混纺纱线的微观晶格与所述涤纶/醋酯混纺纱线的微观晶格相比,孔隙增大4%;所述晶变改性涤纶/醋酯混纺纱线与所述涤纶/醋酯混纺纱线相比,上染率提高55%,色牢度提高34%。
实施例12
一种醋酯纤维织物的晶变改性方法,将被改性醋酯纤维织物置于密闭容器中,充入液氨,按1MPa/min的升压速率等速升压至改性压力8MPa,保压1min,然后在5秒内以2MPa/s的降压速率瞬间释放至0.008,加热与抽真空并行的蒸发方法去除改性介质,即获得晶变改性醋酯纤维。所述晶变改性醋酯纤维织物的微观晶格与所述醋酯纤维织物的微观晶格相比,孔隙增大4%;所述晶变改性醋酯纤维织物与所述醋酯纤维织物相比,上染率提高56%,色牢度提高34%。
实施例13
一种丙纶纤维织物的晶变改性方法,将被改性丙纶纤维织物置于密闭容器中,充入二氧化碳,按抛物线升压和间隙升压的方式升压,抛物线初始升压速率k0在2.5MPa/min,至改性压力12MPa,再按间隙升压的方式,以初始升压速率k0为0.5MPa/min间歇升压,间隙时间为15min,每次间歇升压时间为3min,至改性压力15MPa,保压30min,然后在0.5秒内以30MPa/s的降压速率瞬间释放至0.01MPa,加热与抽真空并行的蒸发方法去除改性介质,即获得晶变改性丙纶纤维织物。所述晶变改性丙纶纤维织物的微观晶格与所述丙纶纤维织物的微观晶格相比,孔隙增大4.5%;所述晶变改性材料与所述被改性材料相比,上染率提高68%,色牢度提高40%。
实施例14
一种涤纶/醋酯混纺织物的晶变改性方法,将被改性涤纶/醋酯混纺织物置于密闭容器中,充入液氨,按线性升压的方式升压,初始升压速率k0为1MPa/min,至改性压力12MPa,保压5min,然后在3秒内以4MPa/s的降压速率瞬间释放至0.012MPa,采用加热与抽真空并行的蒸发方法去除改性介质,即获得晶变改性涤纶/醋酯混纺织物。所述晶变改性涤纶/醋酯混纺织物的微观晶格与所述涤纶/醋酯混纺织物的微观晶格相比,孔隙增大4%;所述晶变改性涤纶/醋酯混纺织物与所述涤纶/醋酯混纺织物相比,上染率提高65%,色牢度提高38%。
Claims (10)
1.一种合成纤维材料晶变改性方法,其特征是:将被改性材料置于密闭容器中,充入改性介质,升压至改性压力,然后瞬间释放压力,去除改性介质,即获得晶变改性材料。
2.根据权利要求1所述的一种合成纤维材料晶变改性方法,其特征在于,所述被改性材料为纤维、纱线或织物;
所述纤维为合成纤维,所述合成纤维为涤纶、锦纶、腈纶、丙纶、维纶、氯纶或再生纤维素纤维;所述再生纤维素纤维为铜氨纤维或醋酯纤维;
所述纱线为合成纤维和/或再生纤维素纤维纺成的纱线;为合成纤维纯纺纱线、再生纤维素纤维纯纺纱线、合成纤维混纺纱线或合成纤维与再生纤维素纤维的混纺纱线;
所述织物为所述纱线织成的织物。
3.根据权利要求1所述的一种合成纤维材料晶变改性方法,其特征在于,所述晶变改性材料的微观晶格与所述被改性材料的微观晶格相比,孔隙变圆,且增大3~5%;所述晶变改性材料与所述被改性材料相比,上染率和色牢度分别提高50~70%,30~40%。
4.根据权利要求1所述的一种合成纤维材料晶变改性方法,其特征在于,所述改性介质为液氨或二氧化碳。
5.根据权利要求1所述的一种合成纤维材料晶变改性方法,其特征在于,所述改性压力P为7.4~15MPa,所述瞬间释放压力是指压力瞬间降到所述改性压力的1%以下。
6.根据权利要求5所述的一种合成纤维材料晶变改性方法,其特征在于,所述压力为绝对压力。
7.根据权利要求1或5所述的一种合成纤维材料晶变改性方法,其特征在于,所述瞬间是指0.3秒~8秒,所述释放压力的降压速率为1MPa/s~30MPa/s。
9.根据权利要求1所述的一种合成纤维材料晶变改性方法,其特征在于,升压后保持1min~30min。
10.根据权利要求1所述的一种合成纤维材料晶变改性方法,其特征在于,所述去除改性介质为采用加热和抽真空并行的蒸发方法去除材料中的改性介质。
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