CN103420423A - 一种二硫化钨的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及化合物制备技术领域，具体涉及一种二硫化钨的制备方法，本发明包括：将钨酸与三硫化铵溶液进行混匀，得到混匀物；将所述混匀物放进硫化设备中进行抽真空，待抽真空完成后，在该硫化设备中进行第一阶段加热，所述第一阶段加热的加热温度为：
650
摄氏度至
750
摄氏度，加热时长为：
50
分钟至
70
分钟；在第一阶段加热结束后，进行第二阶段加热，所述第二阶段加热的加热温度为：
1350
摄氏度至
1400
摄氏度，加热时长为：
110
分钟至
130
分钟；在第二阶段加热结束后，得到二硫化钨。本发明的二硫化钨的制备方法的工艺流程短、使用设备简单，同时降低了对环境的污染。
Description
技术领域
本发明涉及化合物制备技术领域，具体涉及一种二硫化钨的制备方法。
背景技术
二硫化钨最初由美国在1962年至1971年间用于水手号太空船关键部位的润滑，其获得极佳的效果，其后开始在工业领域中得到应用，但仅限于航天、航空工业和国防工业，直至1984年美国MSC公司将二硫化钨润滑技术引入到一般工业润滑领域中，二硫化钨才以其优异的润滑特性迅速被推广开。二硫化钨是极佳的干膜润滑剂，其很好的解决了产品的表面磨损的问题，经过二硫化钨处理的产品能实现使用性能上质的飞跃，大幅度提高产品的附加值。
并且，二硫化钨作为催化剂在当前的石油化工行业中也得到广泛应用，如用于加氢精制及部分重馏份裂化，将石油中的非烃化合物除掉，不饱和烃进行加氢饱和，并有部分加氢异构裂解作用。
现有制造纳米二硫化钨生产工艺如下：在室温下将一定量的钨酸加入(NH
4
)
2
S溶液搅拌并反应1小时，然后加入一定量的聚乙二醇水溶液做为分散剂，待混合均匀后加入HCl调节溶液PH值，生成的沉淀经去离子水洗涤，然后放入真空干燥箱中在100摄氏度下脱水干燥，得到WS
3
前驱物，将WS
3
前驱物在900摄氏度下和氢气反应1.5小时，得到了嵌套球形层状结构的IF- WS
2
纳米材料，反应方程式如下：
H
2
WO
4
+(NH
4
)
2
S→(NH
4
)
2
WS
4
+NH
3
·H
2
O +NH
3
1--1
(NH
4
)
2
WS
4
+HCl→WS
3
+NH
4
Cl+H
2
S 1--2
WS
3
+H
2
→WS
2
+H
2
S 1- 3
现有的制造二硫化钨的工艺流程不仅十分繁琐、复杂，需要经过多次化学反应外，且其化学反应后又有大量的硫化氢、氨气产生，严重污染环境和损害人身健康，为三废处理带来困难。
发明内容
为克服上述缺陷，本发明的目的即在于提供一种二硫化钨的制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
本发明是一种二硫化钨的制备方法，主要包括：将钨酸与浓度为25%-30%的三硫化铵溶液进行混匀，得到混匀物，在所述混匀物中，钨酸与三硫化铵溶液的重量比为1:5.5至1:6.0；
将所述混匀物放进硫化设备中进行抽真空，待抽真空完成后，在该硫化设备中按第一加热温度与第一加热时长进行第一阶段加热；所述第一加热温度为：650摄氏度至750摄氏度，第一加热时长为：50分钟至70分钟；
在第一阶段加热结束后，进行第二阶段加热，在所述第二阶段加热的过程中，将加热温度调整为第二加热温度，并按第二加热时长进行加热；所述第二加热温度为：1350摄氏度至1400摄氏度，第二加热时长为：110分钟至130分钟；
在第二阶段加热结束后，得到二硫化钨。
进一步，所述混匀物在硫化设备中反应的化学反应式为：
3H
2
WO
4
+2(NH
4
)
2
S
3
→3WS
2
+2N
2
+9H
2
+5O
2
+2H
2
O。
进一步，所述得到二硫化钨之后包括：将硫化设备内的温度下调至冷却温度后，将所述二硫化钨从硫化设备内取出，所述冷却温度为：200摄氏度以下。
进一步，所述进行第二阶段加热之前包括：打开硫化设备的放空阀，排空硫化设备内三硫化铵分解过程中所产生的氮气和氢气。
进一步，所述将加热温度调整为第二加热温度之后包括：打开硫化设备的放空阀，排空硫化设备内反应所产生的氧气。
进一步，所述将所述二硫化钨从硫化设备内取出之后包括：将二硫化钨加工成片状。
进一步，所述将所述二硫化钨从硫化设备内取出之后包括：用球磨机将所述二硫化钨加工成费氏平均粒度为0.5-5微米的微粒。
进一步，所述第一加热温度为：700摄氏度，第一加热时长为：60分钟。
进一步，所述第二加热温度为：1400摄氏度，第二加热时长为：120分钟。
进一步，所述混匀物中，钨酸与三硫化铵溶液的重量比为1:5.9至1:6.0。
本发明提供一种新型的二硫化钨制备方法，其不需要通过多次化学反应，以及繁多的化工设备即可生产出二硫化钨产品，且其反应产物中不产生有害的气体，其制备工艺流程短、使用设备简单，同时降低了对环境的污染。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明是一种二硫化钨的制备方法，将固体粉末状的钨酸与浓度为25%-30%的三硫化铵溶液进行混匀，得到混匀物，在所述混匀物中，钨酸粉末与三硫化铵溶液的重量比为1:5.9至1:6.0；
将所述混匀物放进硫化设备中进行抽真空，待抽真空完成后，在该硫化设备中按第一加热温度与第一加热时长进行第一阶段加热；所述第一加热温度为：700摄氏度，第一加热时长为：60分钟；
在第一阶段加热结束后，打开硫化设备的放空阀，将硫化设备放空1-3分钟，以排空硫化设备内三硫化铵分解过程中所产生的氮气和氢气；
在排空硫化设备内的氮气和氢气后，进行第二阶段加热，在所述第二阶段加热的过程中，将加热温度调整为第二加热温度，所述第二加热温度为：1400摄氏度；
当加热温度达到第二加热温度时，再次打开硫化设备的放空阀，将硫化设备放空1-3分钟，以排空硫化设备内反应所产生的氧气；
在排空硫化设备内的氧气后，以第二加热时长进行加热；所述第二加热时长为：120分钟；
在第二阶段加热结束后，得到二硫化钨。
其中，在本发明中，混匀物在硫化设备中反应的化学反应式为：
3H
2
WO
4
+2(NH
4
)
2
S
3
→3WS
2
+2N
2
+9H
2
+5O
2
+2H
2
O
本发明的化学反应中不产生诸如：硫化氢、氨气等有毒气体，其生产过程更为绿色环保。
在所述得到二硫化钨之后，将硫化设备内的温度下调至冷却温度后，将所述二硫化钨从硫化设备内取出，所述冷却温度为：200摄氏度以下，其具体为200摄氏度至室温，若取出二硫化钨时，硫化设备内的温度高于200摄氏度，则其二硫化钨自身的温度也接近硫化设备内的温度，在此高温环境下二硫化钨容易被空气中的氧气所氧化且不利于操作；因此，将硫化设备内的温度下调至200摄氏度后，再将所述二硫化钨从硫化设备内取出，保证了产物的纯净度与操作方便。
进一步，所述将所述二硫化钨从硫化设备内取出之后包括：当需要用该二硫化钨做催化剂使用时，将二硫化钨压制成不同规格的片状。
进一步，所述将所述二硫化钨从硫化设备内取出之后包括：当需要用该二硫化钨做润滑剂使用时，用球磨机将所述二硫化钨加工成费氏平均粒度为0.5-5微米的微粒。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种二硫化钨的制备方法，其特征在于，包括：
将钨酸与浓度为25%-30%的三硫化铵溶液进行混匀，得到混匀物，在所述混匀物中，钨酸与三硫化铵溶液的重量比为1:5.5至1:6.0；
将所述混匀物放进硫化设备中进行抽真空，待抽真空完成后，在该硫化设备中按第一加热温度与第一加热时长进行第一阶段加热；所述第一加热温度为：650摄氏度至750摄氏度，第一加热时长为：50分钟至70分钟；
在第一阶段加热结束后，进行第二阶段加热，在所述第二阶段加热的过程中，将加热温度调整为第二加热温度，并按第二加热时长进行加热；所述第二加热温度为：1350摄氏度至1400摄氏度，第二加热时长为：110分钟至130分钟；
在第二阶段加热结束后，得到二硫化钨。
2.根据权利要求1所述的二硫化钨的制备方法，其特征在于，所述混匀物在硫化设备中反应的化学反应式为：
3H2WO4+2(NH4)2S3→3WS2+2N2+9H2+5O2+2H2O。
3.根据权利要求2所述的二硫化钨的制备方法，其特征在于，所述得到二硫化钨之后包括：将硫化设备内的温度下调至冷却温度后，将所述二硫化钨从硫化设备内取出，所述冷却温度为：200摄氏度以下。
4.根据权利要求3所述的二硫化钨的制备方法，其特征在于，所述进行第二阶段加热之前包括：打开硫化设备的放空阀，排空硫化设备内三硫化铵分解过程中所产生的氮气和氢气。
5.根据权利要求4所述的二硫化钨的制备方法，其特征在于，所述将加热温度调整为第二加热温度之后包括：打开硫化设备的放空阀，排空硫化设备内反应所产生的氧气。
6.根据权利要求5所述的二硫化钨的制备方法，其特征在于，所述将所述二硫化钨从硫化设备内取出之后包括：将二硫化钨加工成片状。
7.根据权利要求5所述的二硫化钨的制备方法，其特征在于，所述将所述二硫化钨从硫化设备内取出之后包括：用球磨机将所述二硫化钨加工成费氏平均粒度为0.5-5微米的微粒。
8.根据权利要求6或7所述的二硫化钨的制备方法，其特征在于，所述第一加热温度为：700摄氏度，第一加热时长为：60分钟。
9.根据权利要求8所述的二硫化钨的制备方法，其特征在于，所述第二加热温度为：1400摄氏度，第二加热时长为：120分钟。
10.根据权利要求9所述的二硫化钨的制备方法，其特征在于，所述混匀物中，钨酸与三硫化铵溶液的重量比为1:5.9至1:6.0。
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| CN201310344678.7A CN103420423B (zh) | 2013-08-09 | 2013-08-09 | 一种二硫化钨的制备方法 |
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|---|---|
| CN (1) | CN103420423B (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106186072A (zh) * | 2016-07-08 | 2016-12-07 | 东南大学 | 一种快速合成硫化钨纳米粉末的方法 |
| CN106567055A (zh) * | 2015-10-08 | 2017-04-19 | 中国科学院金属研究所 | 一种大面积高质量完全单层的二硫化钨的制备方法 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1124718A (zh) * | 1994-12-16 | 1996-06-19 | 吉林冶炼厂 | 超细鳞状晶体二硫化钨的制备方法 |
| CN1548504A (zh) * | 2003-05-19 | 2004-11-24 | 吉林市华林科技有限责任公司 | 二硫化钨润滑剂的制备方法 |
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2013
- 2013-08-09 CN CN201310344678.7A patent/CN103420423B/zh active Active
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