CN103418309A

CN103418309A - 气体水合物生成过程中流体离子参数实时检测装置

Info

Publication number: CN103418309A
Application number: CN2012101601406A
Authority: CN
Inventors: 刘昌岭; 陈敏; 任宏波; 孟庆国
Original assignee: Qingdao Institute of Marine Geology
Current assignee: Qingdao Institute of Marine Geology
Priority date: 2012-05-22
Filing date: 2012-05-22
Publication date: 2013-12-04
Anticipated expiration: 2032-05-22
Also published as: CN103418309B

Abstract

本发明涉及一种实时检测装置，尤其涉及一种气体水合物生成过程中流体离子的实时检测装置。本发明的气体水合物生成过程中流体离子参数实时检测装置，包括反应釜、恒温控制系统、气液循环监测系统、数据采集系统，反应釜设置在恒温控制系统内，反应釜分别与气液循环监测系统、数据采集系统连接。，反应釜外设计有采样口、采气口可外接离子参数测定仪以及色谱分析系统，实现离子参数的实时检测。

Description

气体水合物生成过程中流体离子参数实时检测装置

技术领域

本发明涉及一种实时检测装置，尤其涉及一种气体水合物生成过程中流体离子的实时检测装置。

背景技术

气体水合物在生成的过程中，不断消耗周围环境的水分子和气体分子。由于气体水合物的晶格结构排斥各种离子的进入，因此在其生成过程中，会产生强烈的排盐效应，使得周围水体的离子浓度不断提高。在世界各地发现的赋存天然气水合物的地层中，人们常常检测出各种地球化学异常，其中孔隙水离子浓度异常与水合物在地层中的形成和赋存有着密切的关系，而这种关系我们目前还知之甚少。在海底水合物稳定带与下部向上运移的流体、上部与底层海水保持密切扩散关系的孔隙流体之间都存在着不断的物质和能量的交换。在稳定带内水合物经历着不断形成、分解和再形成的动态过程。随着时间的推移，这一过程将不断改变稳定带和它周围的流体地球化学性质，形成有别于之前的地球化学微环境，从而影响某些元素的存在形式，致使它们形成某些特定的化合物和矿物。国内外大量的研究表明，在天然气水合物赋存区域，沉积物孔隙水中阴离子Cl^-、SO₄ ^2-的浓度从表层到水合物稳定带具有急剧降低的现象。目前，这种明显的离子浓度异常已成为海洋天然气水合物地球化学勘探的重要标志。

在实验室内利用先进的实验装置模拟海洋环境中气体水合物的生成过程，进行流体中离子参数的实时检测，对深入了解离子浓度异常产生的原因和机制，揭示其与水合物赋存之间的关系具有重要的意义。目前，国内外研发的实验装置，其探测技术主要集中在声学、电学等方面，在联机方面也主要是与气相色谱仪相连，尚未见能够实现离子参数实时检测的实验装置。

发明内容

本发明的技术效果能够克服上述缺陷，提供一种气体水合物生成过程中流体离子参数实时检测装置，其实现了气体水合物生成过程中离子参数的实时检测。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：其包括反应釜、恒温控制系统、气液循环监测系统、数据采集系统，反应釜设置在恒温控制系统内，反应釜分别与气液循环监测系统、数据采集系统连接。

反应釜包括釜体，釜体顶端设有防压套盖，釜体与防压套盖固接，釜体内设有沉积物托盘，防压套盖下端设有磁力搅拌器。沉积物托盘内部采用微孔钢板。

反应釜采用上开口结构设计，内部为圆柱体，容积为1000ml，可承受最大压力为20MPa。釜内部安装的沉积物托盘，可保证气体分子可以从下而上透过钢板，而水分子不能从上而下透过钢板，该沉积物托盘拆装方便，独特的设计为模拟海洋环境提供了保证。防压套盖极大提高安全系数。除温度、压力传感器外，釜盖还配有可拆卸的磁力搅拌器，磁力搅拌子调速范围为0～1250r/min。

恒温控制系统包括水浴槽，水浴槽连接水浴循环泵，釜体设置在水浴槽内。恒温控制系统温度范围：-10℃～20℃，控温精度±0.5℃。

气液循环监测系统包括气路循环系统、液路循环系统。气路循环系统包括气瓶、通气管路、气体稳压阀、流量计、取气口，气瓶依次通过通气管路、气体稳压阀与釜体连通，流量计设置在通气管路上并与数据采集系统连接，取气口设置在防压套盖上，气路循环系统可实时记录气体流量，采集气体样品，测试气体组分。液路循环系统包括取样口、高压毛细玻璃管、阀门、手动泵，取样口、手动泵分别通过管路与釜体连通，取样口依次通过毛细玻璃管、阀门与手动泵连接，液路循环系统可进行流体离子浓度的实时检测。

数据采集系统包括计算机采集系统以及与之连接的温度传感器、搅拌速率传感器、压力传感器、气体流量传感器，温度传感器、压力传感器、气体流量传感器分别与釜体连通，搅拌速率传感器与磁力搅拌器连接。

本项装置主要用于实验室内模拟海洋环境气体水合物的生成过程，同时进行离子参数的实时检测。装置的研发主要体现在以下设计理念：（1）可模拟海洋的自然环境。使用下进气方式的高压反应釜，模拟海底气体从沉积物底部向上扩散，同时采用精密恒温水浴装置模拟海底温度。（2）可实现离子参数的实时检测，独特的耐高压毛细玻璃管是本设备的关键部件，可在不影响反应釜内部反应环境的基础上进行拆卸，实现了激光拉曼光谱仪的实时检测。另外，反应釜外设计有采样口、采气口可外接离子参数测定仪以及色谱分析系统，实现离子参数的实时检测。

附图说明

图1为本发明的内部结构示意图；

图2为本发明的沉积物托盘结构示意图。

图中：1.水浴槽；2.水浴循环泵；3.取样口；4.高压毛细玻璃管；5.阀门；6.手动泵；7.取气口；8.温度传感器；9.搅拌速率传感器；10.计算机采集系统；11.压力传感器；12.气体流量传感器；13.流量计；14.气体稳压阀；15.气瓶；16.防压套盖；17.磁力搅拌器；18.沉积物托盘；19.釜体；20.微孔钢板；21.通气管路。

具体实施方式

本发明的气体水合物生成过程中流体离子参数实时检测装置包括反应釜、恒温控制系统、气液循环监测系统、数据采集系统，反应釜设置在恒温控制系统内，反应釜分别与气液循环监测系统、数据采集系统连接。

反应釜包括釜体19，釜体19顶端设有防压套盖16，釜体19与防压套盖16固接，釜体19内设有沉积物托盘18，防压套盖16下端设有磁力搅拌器17。

沉积物托盘18内部采用微孔钢板20。

恒温控制系统包括水浴槽1，水浴槽1连接水浴循环泵2，釜体19设置在水浴槽1内。

气液循环监测系统包括气路循环系统、液路循环系统。气路循环系统包括气瓶15、通气管路21、气体稳压阀14、流量计13、取气口7，气瓶15依次通过气体稳压阀14、通气管路21与釜体19连通，流量计13设置在通气管路21上并与数据采集系统连接，取气口7设置在防压套盖16上。液路循环系统包括取样口3、高压毛细玻璃管4、阀门5、手动泵6，取样口3、手动泵6分别通过管路与釜体19连通，取样口3依次通过高压毛细玻璃管4、阀门5与手动泵6连接。

数据采集系统包括计算机采集系统10以及与之连接的温度传感器8、搅拌速率传感器9、压力传感器11、气体流量传感器12，温度传感器8、压力传感器11、气体流量传感器12分别与釜体19连通，搅拌速率传感器9与磁力搅拌器17连接。

由反应釜和恒温控制系统模拟海底的低温高压环境，压力最高20MPa，最低温度可达-10℃。磁力搅拌器17可加快水合物的生成速度，但仅适用于纯水溶液中水合物的生成。由数据采集系统对反应参数（温度、压力及气体流量等）实时记录，由气液循环监测系统对气体、流体样品实时采集和分析。

本发明装置在使用时，具体操作步骤如下：

1.打开防压套盖16，用一次蒸馏水清洗釜体19内部，用空压机吹干釜体19，加入一定量的沉积物，然后加入适量的海水或某离子的盐溶液，一般要覆盖沉积物并高出5cm—10cm，关好防压套盖16。

2.关闭反应釜各阀门，将阀门与真空泵连接，对整个反应体系抽真空。

3.开主机开关，设置循环水温度并开通循环水。打开联机计算机采集系统10，运行联机软件，同时检查联机软件各个数据采集状况。

4.当反应釜内温度达到设定温度后，调节气体稳压阀14，使气瓶15出口气体压力为实验所需压力，打开阀门，加入反应气体，使得反应釜中压力达到实验所需的压力。

5.关闭和打开相应阀门。反应釜内由于提供了合适的温度、压力条件，气体水合物开始生成。此时釜内压力降低，气体稳压阀14开始起作用，气体从气瓶15中不断向反应釜内补充，计算机采集系统10记录温度、压力、气体流量等变化。

6.根据实验要求，在反应过程中，可随时采集釜体19内的气体、液体样品进行检测。在进行激光拉曼光谱检测时，需利用手动泵6将釜体19内溶液导入高压毛细玻璃管4中，然后同时关闭相应的阀门，拆卸耐压毛细玻璃管上机检测。同时，换上新的高压毛细玻璃管，打开相应的阀门，使得毛细管中的溶液重新进入釜体循环，可重复该步骤进行实时检测。

7.实验结束后，放空反釜体19内气体，使反应釜内压力恢复到常压。关闭主机开关，关闭联机电脑。对所得分析数据进行保存、分析、处理。

Claims

1.一种气体水合物生成过程中流体离子参数实时检测装置，其特征在于，包括反应釜、恒温控制系统、气液循环监测系统、数据采集系统，反应釜设置在恒温控制系统内，反应釜分别与气液循环监测系统、数据采集系统连接。

2.根据权利要求1所述的气体水合物生成过程中流体离子参数实时检测装置，其特征在于，反应釜包括釜体（19），釜体（19）顶端设有防压套盖（16），釜体（19）与防压套盖（16）固接，釜体（19）内设有沉积物托盘（18），防压套盖（16）下端设有磁力搅拌器（17）。

3.根据权利要求2所述的气体水合物生成过程中流体离子参数实时检测装置，其特征在于，沉积物托盘（18）内部采用微孔钢板（20）。

4.根据权利要求2所述的气体水合物生成过程中流体离子参数实时检测装置，其特征在于，恒温控制系统包括水浴槽（1），水浴槽（1）连接水浴循环泵（2），釜体（19）设置在水浴槽（1）内。

5.根据权利要求2所述的气体水合物生成过程中流体离子参数实时检测装置，其特征在于，气液循环监测系统包括气路循环系统、液路循环系统。

6.根据权利要求5所述的气体水合物生成过程中流体离子参数实时检测装置，其特征在于，气路循环系统包括气瓶（15）、通气管路（21）、气体稳压阀（14）、流量计（13）、取气口（7），气瓶（15）依次通过通气管路（21）、气体稳压阀（14）与釜体（19）连通，流量计（13）设置在通气管路（21）上并与数据采集系统连接，取气口（7）设置在防压套盖（16）上。

7.根据权利要求5所述的气体水合物生成过程中流体离子参数实时检测装置，其特征在于，液路循环系统包括取样口（3）、高压毛细玻璃管（4）、阀门（5）、手动泵（6），取样口（3）、手动泵（6）分别通过管路与釜体（19）连通，取样口（3）依次通过毛细玻璃管（4）、阀门（5）与手动泵（6）连接。

8.根据权利要求2所述的气体水合物生成过程中流体离子参数实时检测装置，其特征在于，数据采集系统包括计算机采集系统（10）以及与之连接的温度传感器（8）、搅拌速率传感器（9）、压力传感器（11）、气体流量传感器（12），温度传感器（8）、压力传感器（11）、气体流量传感器（12）分别与釜体（19）连通，搅拌速率传感器（9）与磁力搅拌器（17）连接。