CN103412088B - 一种双组元推力器热标清洗后的化学检验方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种双组元推力器热标清洗后的化学检验方法，首先使用异丙醇对小流动通道中较难清洗的甲基肼（燃料）进行稳态、脉冲混合冲洗、吹除，并对异丙醇清洗液和吹除气进行采样，形成燃路的气、液态样本，再通过标准溶液浓度曲线得出样本的浓度，从而判断燃路清洗是否彻底；对氧路采用同样的方法，使用氟利昂对四氧化二氮（氧路）进行清洗、吹除，再对氟利昂清洗液、吹除气进行采样，根据同样的方法测得采样样本的浓度，从而判断氧路清洗是否彻底；本发明创造性的解决了双组元姿轨控液体火箭发动机在热标清洗后的化学检验问题，并对其他化学推进发动机的清洗检验方法有一定借鉴作用。

Description

一种双组元推力器热标清洗后的化学检验方法

技术领域

本发明涉及一种推力器清洗后的化学检验方法，特别是一种针对氧化剂为四氧化二氮（MON-1）、燃烧剂为甲基肼的化学推进系统姿轨控推力器组件热标清洗后的化学检验方法。

背景技术

国民经济建设的飞速发展对双组元化学推进系统卫星的设计寿命提出了更高的要求，而对卫星寿命影响最为显著的就是化学推进剂的消耗量。为了达到减小卫星推进剂消耗的目的，必须提高卫星姿态控制的精度，而该精度直接取决于姿控推力器性能的测试精度。为了有效提高地面试验中对推力器热性能的测试精度，对每台上天的推力器进行热标试验、再根据热标试验中推力器表现的热性能重新进行冷态性能测试是必不可少的。

由于热标中使用了真实的化学推进剂，对后续冷态测试中的人员、设备都会具有极大危害，因此必须对热标推力器进行清洗并制定相应的化学分析方法及评判依据，为顺利开展推力器热标做铺垫。

目前，尚未发现关于双组元姿控推力器热标试验方面的文献，因此也未发现热标清洗后化学检验方法方面的文献。姿控推力器不同于大推力的轨控发动机，姿控推力器流动通道更小、清洗难度更高、废液残留更显著，因此对清洗后的化学检验方法提出了更高要求。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术上述的不足，提供一种双组元推力器热标清洗后的化学检验方法，通过先燃路后氧路、先液后气的技术思路，结合清洗液取样样本分析等手段，对双组元推进产品清洗后进行化学检验，不仅有效的检测了两路通道中推进剂的清洗效果，通过气态样本的检测将清洗液的二次污染可能降到最低，使后续试验能够顺利开展，为整星延寿与精确调姿都做出了有力的贡献。

本发明的上述目的主要是通过如下技术方案予以实现的：

一种双组元推力器热标清洗后的化学检验方法，首先对双组元推力器的燃路进行清洗后的化学检验，然后对双组元推力器的氧路进行清洗后的化学检验；

其中燃路清洗后的化学检验方法步骤如下：

（1）使异丙醇通过推力器燃路，连续通液5分钟以上后停止，然后使高纯氮气通过推力器燃路，连续通气5分钟以上后停止；

（2）使异丙醇通过推力器燃路，设置推力器工作在开指令不大于500ms的脉冲状态，脉冲次数不少于2000次，液路入口压力不小于1.2MPa，然后使高纯氮气通过推力器燃路，设置推力器工作的脉冲状态为开指令不少于1000ms，脉冲次数不少于2000次，气路入口压力为1.5MPa至2.0MPa之间；

（3）使异丙醇通过推力器燃路，连续通液5分钟以上后停止，采集甲基肼的异丙醇溶液的液体样本；

（4）配置甲基肼的异丙醇标准溶液，绘制异丙醇溶液中甲基肼的浓度标准曲线；

（5）根据步骤（4）得出的标准浓度曲线得到步骤（3）获取的液体样本中的甲基肼含量，如果甲基肼的含量低于设定值时即判断燃路清洗彻底；

（6）使用高纯氮气对推力器燃路进行吹除，吹除时间不少于5分钟，使用装有异辛烷吸收液的容器以不少于1L/min速度采集吹除尾气样本；

（7）配置异丙醇的异辛烷标准溶液，绘制异丙醇浓度标准曲线；

（8）根据步骤（7）中的异丙醇含量标准曲线得到步骤（6）获取的样本中的异丙醇含量，如果异丙醇的含量低于设定值时即判断燃路中异丙醇清洗液已吹除彻底；

氧路清洗后的化学检验方法步骤如下：

（9）使氟利昂通过推力器氧路，连续通液5分钟以上后停止，然后使高纯氮气通过推力器氧路，连续通气5分钟以上后停止；

（10）使氟利昂通过推力器氧路，设置推力器工作在开指令不大于500ms的脉冲状态，脉冲次数不少于2000次，液路入口压力不小于1.2MPa，然后使高纯氮气通过推力器氧路，设置推力器工作的脉冲状态为开指令不少于1000ms，脉冲次数不少于2000次，气路入口压力为1.5MPa至2.0MPa之间；

（11）使氟利昂通过推力器氧路，连续通液5分钟以上后停止，采集氟利昂清洗液的液体样本；

（12）配置硝酸根和亚硝酸根的标准溶液，绘制硝酸根和亚硝酸根标准曲线；

（13）根据步骤（12）中得到的硝酸根与亚硝酸根标准曲线，得到步骤（11）获取的液体样本中的硝酸根与亚硝酸根含量，进一步计算出氟利昂溶液中四氧化二氮的浓度，如果四氧化二氮的浓度低于设定值时即判断氧路中的四氧化二氮清洗彻底；

（14）使用高纯氮气对推力器氧路进行吹除，吹除时间不少于5分钟，使用装有异辛烷吸收液的容器以不少于1L/min速度采集吹除尾气样本；

（15）配置氟利昂的异辛烷标准溶液，绘制异辛烷溶液中氟利昂浓度的标准曲线；

（16）根据步骤（15）中的氟利昂标准曲线得到步骤（14）获取的样本中的氟利昂含量，如果氟利昂的含量低于设定值时即判断燃路中氟利昂清洗液已吹除彻底。

在上述双组元推力器热标清洗后的化学检验方法中，步骤（4）中配置甲基肼的异丙醇标准溶液，绘制异丙醇溶液中甲基肼的浓度标准曲线的具体方法如下：

准备干净的容量瓶一只，加入异丙醇，称取一定量的甲基肼样品注入异丙醇，充分摇匀，20分钟后用异丙醇定容至刻线，即可完成一个浓度甲基肼的异丙醇标准溶液，采用所述方法，配制若干个浓度不同的甲基肼的异丙醇标准溶液，之后从每个浓度的甲基肼的异丙醇溶液中取相同体积的标准溶液，每个甲基肼的异丙醇溶液的浓度重复测定3次，以平均峰面积对甲基肼含量作图，绘制甲基肼的浓度标准曲线。

在上述双组元推力器热标清洗后的化学检验方法中，步骤（7）中配置异丙醇的异辛烷标准溶液，绘制异丙醇浓度标准曲线的具体方法如下：

准备干净的容量瓶一只，加入异辛烷，称取一定量的异丙醇样品注入异辛烷，充分摇匀，20分钟后用异辛烷定容至刻线，即可完成一个浓度异丙醇的异辛烷标准溶液，采用所述方法，配制若干个浓度不同的异丙醇的异辛烷标准溶液，之后从每个浓度的异丙醇的异辛烷溶液中取相同体积的标准溶液，每个异丙醇的异辛烷溶液的浓度重复测定3次，以平均峰面积对异丙醇含量作图，绘制异丙醇浓度标准曲线。

在上述双组元推力器热标清洗后的化学检验方法中，步骤（12）中配置硝酸根物质和亚硝酸根的标准溶液，绘制硝酸根和亚硝酸根标准曲线的具体方法如下：

准备干净的容量瓶一只，取硝酸根和亚硝酸根标准物质于容量瓶中，用超纯水定容，得到硝酸根和亚硝酸根标准溶液，采用所述方法，配制若干个浓度不同的硝酸根和亚硝酸根的标准溶液，之后从每个浓度的硝酸根和亚硝酸根的标准溶液中取相同体积的标准溶液，每个硝酸根和亚硝酸根的标准溶液的浓度重复测定3次，以平均峰面积对硝酸根和亚硝酸根含量作图，绘制硝酸根和亚硝酸根标准曲线。

在上述双组元推力器热标清洗后的化学检验方法中，步骤（15）中配置氟利昂的异辛烷标准溶液，绘制异辛烷溶液中氟利昂浓度的标准曲线的具体方法如下：

准备干净的容量瓶一只，加入异辛烷，称取一定量的氟利昂样品注入异辛烷，充分摇匀，20分钟后用异辛烷定容至刻线，即可完成一个浓度氟利昂的异辛烷标准溶液，采用所述方法，配制若干个浓度不同的氟利昂的异辛烷标准溶液，之后从每个浓度的氟利昂的异辛烷溶液中取相同体积的标准溶液，每个氟利昂的异辛烷溶液的浓度重复测定3次，以平均峰面积对氟利昂含量作图，绘制氟利昂浓度标准曲线。

本发明与现有技术相比的优点在于：

（1）本发明针对双组元推进系统卫星的推进剂特性，甲基肼较四氧化二氮更难被清洗，因此确定了先对燃路进行清洗采样、再对氧路清洗采样的技术路线，优点在于先冲洗燃路进行检测可以有效防止未检测合格的燃路污染氧路的采样过程，对测试结果造成影响，因此大大提高了检验方法的准确性；

（2）双组元姿轨控发动机的特点是推力小、精度要求高，因此流体通道也具有截面积小、复杂程度较高的问题，根据这一特点，本发明在采样前，针对清洗后的推力器再进行一次采样前冲洗，防止通道内多余物影响采样结果，通过先长时间稳态冲洗、再短脉冲冲洗、最后再长时间稳态冲洗的准备过程有效保证采样的时效性与准确性；

（3）燃路中，使用异丙醇溶液对甲基肼进行清洗并采集甲基肼异丙醇溶液进行分析，可以判定燃路通道内是否还留有甲基肼残余物质，而清洗液异丙醇同样能对推力器的后续试验人员、设备造成危害，因此本发明要求在甲基肼含量检测合格后还需对异丙醇进行吹除，吹除后需要将尾气中的异丙醇含量进行分析测定；本发明通过先液体后气体的技术思路，完成了整个燃路的清洗检验工作，残余的氮气对后续试验人员、设备无害，更不会影响氧路的化学检验过程，达到了燃路化学检验的目的；

（4）氧路中，使用氟利昂溶液对四氧化二氮残余分解物进行清洗并采集硝酸根与亚硝酸根的氟利昂溶液进行分析，可以判定氧路通道内是否还留有四氧化二氮残余物质；同样的，清洗液氟利昂也会对推力器的后续试验人员、设备造成危害，因此本发明要求在对溶液中四氧化二氮含量的检测合格后还需对清洗液氟利昂进行吹除，吹除后需要将尾气中的氟利昂含量进行分析测定；同样通过先液体后气体的技术思路，完成整个氧路的清洗检验工作，残余的氮气对后续试验人员、设备无害，最终达到热标清洗后化学检验的目的，为后续试验开启铺平了道路；

（5）本发明提出了先燃路后氧路、先液态后气态的检验思路，不仅有效的检测了两路通道中推进剂的清洗效果，通过气态样本的检测将清洗液的二次污染可能降到最低，使后续试验能够顺利开展，为整星延寿与精确调姿都做出了有力的贡献；

（6）本发明创造性的解决了双组元姿轨控液体火箭发动机在热标清洗后的化学检验问题，为热标流程闭环提出了良好的解决方案，并对其他化学推进发动机的清洗检验方法有一定借鉴作用；通过大量试验合理选用了压力、时间、脉冲状态和脉冲次数，并经历了在轨飞行验证，表明该方法实用、有效。

附图说明

图1为本发明双组元推力器热标清洗后的化学检验方法流程框图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细的描述：

双组元推力器热标试验后，为了避免残留推进剂对后续试验中的人机环境造成损害，使用与推进剂相容的溶剂进行了清洗。本方法通过对清洗后残留的推进剂（MON-1和MMH）及清洗液（异丙醇和氟利昂）的液相、气相各化学成分含量进行检验控制，达到确认清洗效果的目的。

首先，进行推进剂清洗液（异丙醇和氟利昂溶液）对推力器管道材料的相容性验证，确认该清洗液不对推力器本身产生负面影响。其次，要通过对清洗液样本中的化学成分分析确定推力器是否达到了清洗目的。推力器清洗分别需要进行液体清洗与气体清洗，因此会产生对应的液体与气体样本。液体样本分别要对异丙醇进行甲基肼含量测定、对氟利昂进行四氧化二氮的测定；而气体样本则是在液体样本中推进剂含量测定合格后，对推力器管道进行气体吹除，吹除气中主要成分为清洗液，因此还要对气态样本中的异丙醇、氟利昂进行成分测定。

根据实际使用情况，需要对推进剂的残留含量设定相应的标准。例如，清洗液中推进剂含量小于10ppm，推力器气体样本中清洗液的含量小于10ppm即可认为推力器清洗彻底，达到清洗目的，对人员及设备不造成危害。

如图1所示为本发明双组元推力器热标清洗后的化学检验方法流程框图，由于双组元推力器需要清洗两路，分别是甲基肼和四氧化二氮。相比较下，燃料甲基肼更难被清洗，因此如果不先进行清洗有可能对氧路的清洗及取样产生影响。故本发明在进行推力器的清洗时顺序为先燃路后氧路。

燃路清洗使用异丙醇，方法是先进行一个定长时间的连续通液后进行第一次吹除，目的是初步去除积存的燃料。而后，由于双组元姿轨控推力器的使用特性决定了它的设计流道比大推力发动机细小、流道构成也较为复杂，为了达到良好的清洗效果，需要进行脉冲式的冲洗才能达到更好的清洗复杂、小截面积流体通道的目的。再次吹干后，再次通液一定时间以清除脉冲时未带走的残余燃料，即可进行清洗液取样。采样后制作甲基肼的异丙醇溶液标准浓度曲线，再对采样液进行分析，从标准曲线中求得甲基肼含量。再对燃路进行气体吹除后，用异辛烷溶液吸收清洗尾气中的异丙醇从而制作气体分析样本，从而绘制异辛烷中异丙醇的标准浓度曲线，再取采集的样本进行分析，从标准曲线中求得异丙醇含量。

燃路的清洗后化学分析检验方法具体步骤如下：

步骤（一）、将推力器与清洗台管路密封连接。连接清洗台上液路输送管路、推力器燃路脉冲状态控制器和推力器燃路。保证异丙醇通过推力器燃路，连续通液5分钟以上后关闭。卸下液路输送管路，密封连接气路输送管路。保证高纯氮气通过推力器燃路，连续通气5分钟以上后关闭。

卸下气路输送管路，密封连接液路输送管路。保证异丙醇通过推力器燃路，设置推力器工作在开指令不大于500ms的脉冲状态，脉冲次数不少于2000次，液路入口压力不小于1.2MPa。卸下液路输送管路，密封连接气路输送管路。保证高纯氮气通过推力器燃路，设置推力器工作的脉冲状态为开指令不少于1000ms，脉冲次数不少于2000次，气路入口压力为1.5MPa至2.0MPa之间。

卸下气路输送管路，密封连接液路输送管路。通异丙醇5分钟以上，准备采集液体样本。

步骤（二）、对推力器燃路清洗液（异丙醇溶液）样本进行取样。取干净的取样瓶和玻璃漏斗，用玻璃漏斗从推力室将异丙醇清洗液引流至取样瓶作为取样样本待分析。

步骤（三）、配置甲基肼的异丙醇标准溶液：准备干净的容量瓶一只，加入异丙醇，称取一定量的甲基肼样品注入异丙醇，充分摇匀，20分钟后用异丙醇定容至刻线，即可完成一个浓度甲基肼的异丙醇标准溶液。采用此方法，根据需要配制浓度为0μg/mL、5μg/mL、20μg/mL、50μg/mL、100μg/mL或其他浓度的甲基肼的异丙醇溶液。而后取1μL标准溶液，每个浓度重复测定3次，以平均峰面积对甲基肼含量作图，绘制丙醇溶液中甲基肼的浓度标准曲线。

步骤（四）、按测定的丙醇溶液中甲基肼的浓度标准曲线条件，取1μL异丙醇采集液进行分析，重复3次，以平均峰面积从标准曲线上求得甲基肼含量。含量低于10ppm即可认为燃路清洗彻底。

步骤（五）、入口压力为1.5MPa至2.0MPa之间，使用高纯氮气对推力器进行吹除，吹除5分钟以上对尾气进行采样。使用装有异辛烷吸收液的吸收瓶，以不少于1L/min速度采集尾气（20-40）L。采样后用乳胶管密封吸收瓶两端，放冷藏柜保存，待分析。

步骤（六）、配制异辛烷标准溶液：准备干净的容量瓶一只，加入异辛烷，称取一定量的异丙醇样品注入异辛烷，充分摇匀，20分钟后用异辛烷定容至刻线，即可完成一个浓度异丙醇的异辛烷标准溶液，采用此方法，根据需要配置0μg/mL、10μg/mL、100μg/mL、400μg/mL或其他浓度的异丙醇异辛烷溶液，之后从每个浓度的溶液中取1μL标准溶液，每个浓度重复测定3次，以平均峰面积对异丙醇含量作图，绘制异丙醇浓度标准曲线。

步骤（七）、将吸收瓶中吸收液移至定量管，用异辛烷补充体积至标线，混匀，按测定标准曲线条件，取1μL样品进行分析，重复3次，取平均后通过标准曲线测得异辛烷中异丙醇的浓度。含量低于10ppm即可认为燃路中异丙醇清洗液已吹除彻底。

氧路清洗使用氟利昂，方法是先进行一个定长时间的连续通液后进行第一次吹除，目的是初步去处积存的四氧化二氮。而后，采用与燃路相同的清洗方法（先长时间通液吹干、再脉冲通液吹干、最后再长时间通液后采样）进行清洗后采集氟利昂清洗液样本和异辛烷吸收液样本，而后制作标准溶液、绘制标准曲线，对采集的气、液样本化学分析后给出分析结论。

氧路清洗后的化学分析检验方法具体步骤如下：

步骤（一）、将推力器与清洗台管路密封连接。连接清洗台上液路输送管路、推力器氧路脉冲状态控制器和推力器氧路。保证氟利昂通过推力器氧路，连续通液5分钟以上后关闭。卸下液路输送管路，密封连接气路输送管路。保证高纯氮气通过推力器氧路，连续通气5分钟以上后关闭。

卸下气路输送管路，密封连接液路输送管路。保证氟利昂通过推力器氧路，设置推力器工作在开指令不大于500ms的脉冲状态，脉冲次数不少于2000次，液路入口压力不小于1.2MPa。卸下液路输送管路，密封连接气路输送管路。保证高纯氮气通过推力器氧路，设置推力器工作的脉冲状态为开指令不少于1000ms，脉冲次数不少于2000次，气路入口压力为1.5MPa至2.0MPa之间。

卸下气路输送管路，密封连接液路输送管路。通氟利昂5分钟以上，准备采集液体样本。

步骤（二）、对推力器氧路清洗液（氟利昂溶液）样本进行取样。取干净的取样瓶和玻璃漏斗，用玻璃漏斗从推力室将氟利昂清洗液引流至取样瓶作为取样样本待分析。

步骤（三）、通过检测液体样本中硝酸根和亚硝酸根浓度可以通过公式计算出四氧化二氮的浓度。配置硝酸根和亚硝酸根标准溶液：准备干净的容量瓶一只，称取一定量的硝酸根（亚硝酸根）标准物质于容量瓶中，用超纯水定容，得到硝酸根和亚硝酸根标准溶液。采用此方法，根据需要配制浓度为0μg/mL、3μg/mL、5μg/mL、10μg/mL、15μg/mL、20μg/mL或其他浓度硝酸根和亚硝酸根标准溶液。而后取定量标准溶液，每个浓度重复测定3次，以平均峰面积对硝酸根和亚硝酸根含量作图，绘制硝酸根和亚硝酸根标准曲线。

步骤（四）、按测定的标准曲线条件，取处理过的氟利昂样品进行分析，重复3次，以平均峰面积从标准曲线上求得硝酸根和亚硝酸根浓度，并根据公式计算氟利昂中的四氧化二氮浓度，如果四氧化二氮含量低于10ppm即可认为燃路清洗彻底。

步骤（五）、入口压力为1.5MPa至2.0MPa之间，使用高纯氮气对推力器进行吹除，吹除5分钟以上对尾气进行采样。使用装有异辛烷吸收液的吸收瓶，以不少于1L/min速度采集尾气（20-40）L。采样后用乳胶管密封吸收瓶两端，放冷藏柜保存，待分析。

步骤（六）、配制氟利昂的异辛烷标准溶液：

准备干净的容量瓶一只，加入异辛烷，称取一定量的氟利昂样品注入异辛烷，充分摇匀，20分钟后用异辛烷定容至刻线，即可完成一个浓度氟利昂的异辛烷标准溶液，采用此方法，根据需要配置5μg/mL、7μg/mL、10μg/mL、12μg/mL、15μg/mL或其他浓度的氟利昂异辛烷溶液。之后从每个浓度溶液中取1μL标准溶液，每个浓度重复测定3次，以平均峰面积对氟利昂含量作图，绘制氟利昂浓度标准曲线。

步骤（七）、将吸收瓶中吸收液移至定量管，用异辛烷补充体积至标线，混匀，按测定标准曲线条件，取1μL样品进行分析，重复3次，取平均后通过标准曲线测得异辛烷中氟利昂浓度。含量低于10ppm即可认为氧路中氟利昂清洗液已吹除彻底。

本发明是一种双组元推力器在热标清洗后的化学检验方法。双组元推力器大量应用于现役与预研的化学推进系统平台卫星中，为了实现卫星的精确调姿，对推力器进行热标已成为必备手段。但是热标的缺点是如果未及时、彻底的对推力器进行清洗则会对后续试验人员、设备造成损害。本发明创造性的为热标流程闭环提出了良好的解决方案，并经历了在轨飞行验证，方法实用、有效。

通过上述的方法，双组元姿轨控推力器就可以具备热标后再进行冷态测试的条件，并且不会对设备、人员产生不良影响。本发明化学检验方法使热标能够在双组元化学推进领域中得到广泛推广，增强了我国卫星的姿轨控精度。

以上所述，仅为本发明最佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

本发明说明书中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员的公知技术。

Claims (1)

1.一种双组元推力器热标清洗后的化学检验方法，其特征在于：首先对双组元推力器的燃路进行清洗后的化学检验，然后对双组元推力器的氧路进行清洗后的化学检验；

其中燃路清洗后的化学检验方法步骤如下：

(1)使异丙醇通过推力器燃路，连续通液5分钟以上后停止，然后使高纯氮气通过推力器燃路，连续通气5分钟以上后停止；

(2)使异丙醇通过推力器燃路，设置推力器工作在开指令不大于500ms的脉冲状态，脉冲次数不少于2000次，液路入口压力不小于1.2MPa，然后使高纯氮气通过推力器燃路，设置推力器工作的脉冲状态为开指令不少于1000ms，脉冲次数不少于2000次，气路入口压力为1.5MPa至2.0MPa之间；

(3)使异丙醇通过推力器燃路，连续通液5分钟以上后停止，采集甲基肼的异丙醇溶液的液体样本；

(4)配置甲基肼的异丙醇标准溶液，绘制异丙醇溶液中甲基肼的浓度标准曲线，具体方法如下：

准备干净的容量瓶一只，加入异丙醇，称取一定量的甲基肼样品注入异丙醇，充分摇匀，20分钟后用异丙醇定容至刻线，即可完成一个浓度甲基肼的异丙醇标准溶液，采用所述方法，配制若干个浓度不同的甲基肼的异丙醇标准溶液，之后从每个浓度的甲基肼的异丙醇溶液中取相同体积的标准溶液，每个甲基肼的异丙醇溶液的浓度重复测定3次，以平均峰面积对甲基肼含量作图，绘制甲基肼的浓度标准曲线；

(5)根据步骤(4)得出的标准浓度曲线得到步骤(3)获取的液体样本中的甲基肼含量，如果甲基肼的含量低于设定值时即判断燃路清洗彻底；

(6)使用高纯氮气对推力器燃路进行吹除，吹除时间不少于5分钟，使用装有异辛烷吸收液的容器以不少于1L/min速度采集吹除尾气样本；

(7)配置异丙醇的异辛烷标准溶液，绘制异丙醇浓度标准曲线，具体方法如下：

准备干净的容量瓶一只，加入异辛烷，称取一定量的异丙醇样品注入异辛烷，充分摇匀，20分钟后用异辛烷定容至刻线，即可完成一个浓度异丙醇的异辛烷标准溶液，采用所述方法，配制若干个浓度不同的异丙醇的异辛烷标准溶液，之后从每个浓度的异丙醇的异辛烷溶液中取相同体积的标准溶液，每个异丙醇的异辛烷溶液的浓度重复测定3次，以平均峰面积对异丙醇含量作图，绘制异丙醇浓度标准曲线；

(8)根据步骤(7)中的异丙醇含量标准曲线得到步骤(6)获取的样本中的异丙醇含量，如果异丙醇的含量低于设定值时即判断燃路中异丙醇清洗液已吹除彻底；

氧路清洗后的化学检验方法步骤如下：

(9)使氟利昂通过推力器氧路，连续通液5分钟以上后停止，然后使高纯氮气通过推力器氧路，连续通气5分钟以上后停止；

(10)使氟利昂通过推力器氧路，设置推力器工作在开指令不大于500ms的脉冲状态，脉冲次数不少于2000次，液路入口压力不小于1.2MPa，然后使高纯氮气通过推力器氧路，设置推力器工作的脉冲状态为开指令不少于1000ms，脉冲次数不少于2000次，气路入口压力为1.5MPa至2.0MPa之间；

(11)使氟利昂通过推力器氧路，连续通液5分钟以上后停止，采集氟利昂清洗液的液体样本；

(12)配置硝酸根和亚硝酸根的标准溶液，绘制硝酸根和亚硝酸根标准曲线，具体方法如下：

准备干净的容量瓶一只，取硝酸根和亚硝酸根标准物质于容量瓶中，用超纯水定容，得到硝酸根和亚硝酸根标准溶液，采用所述方法，配制若干个浓度不同的硝酸根和亚硝酸根的标准溶液，之后从每个浓度的硝酸根和亚硝酸根的标准溶液中取相同体积的标准溶液，每个硝酸根和亚硝酸根的标准溶液的浓度重复测定3次，以平均峰面积对硝酸根和亚硝酸根含量作图，绘制硝酸根和亚硝酸根标准曲线；

(13)根据步骤(12)中得到的硝酸根与亚硝酸根标准曲线，得到步骤(11)获取的液体样本中的硝酸根与亚硝酸根含量，进一步计算出氟利昂溶液中四氧化二氮的浓度，如果四氧化二氮的浓度低于设定值时即判断氧路中的四氧化二氮清洗彻底；

(14)使用高纯氮气对推力器氧路进行吹除，吹除时间不少于5分钟，使用装有异辛烷吸收液的容器以不少于1L/min速度采集吹除尾气样本；

(15)配置氟利昂的异辛烷标准溶液，绘制异辛烷溶液中氟利昂浓度的标准曲线，具体方法如下：

准备干净的容量瓶一只，加入异辛烷，称取一定量的氟利昂样品注入异辛烷，充分摇匀，20分钟后用异辛烷定容至刻线，即可完成一个浓度氟利昂的异辛烷标准溶液，采用所述方法，配制若干个浓度不同的氟利昂的异辛烷标准溶液，之后从每个浓度的氟利昂的异辛烷溶液中取相同体积的标准溶液，每个氟利昂的异辛烷溶液的浓度重复测定3次，以平均峰面积对氟利昂含量作图，绘制氟利昂浓度标准曲线；

(16)根据步骤(15)中的氟利昂标准曲线得到步骤(14)获取的样本中的氟利昂含量，如果氟利昂的含量低于设定值时即判断燃路中氟利昂清洗液已吹除彻底。