CN103399163A - 磷、氟含量在线测试分析仪 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种磷、氟含量在线测试分析仪，所述分析仪能够连续、稳定在线监测磷氟比。磷、氟含量在线测试分析仪，包括稀释系统、检测系统；所述稀释系统包括稀释块、输送装置，所述稀释块具有待测液入口、去离子水入口、回收液出口以及稀释液出口；所述输送装置具有的入液口与稀释液出口连接；所述检测系统包括混样块、离子检测块；混样块与离子检测块管接；所述混样块与输送装置具有的出液口管接，所述混样块具有标准溶液入口以及辅助测试液入口。采用该种分析仪能够实现对待测溶液中离子浓度的连续在线监测，有利于即时控制。该分析仪还设置有控制系统，整个检测过程自动化程度高，检测成本低，操作过程简单，系统工作稳定，检测精度高。

Description

磷、氟含量在线测试分析仪

技术领域

本发明涉及一种分析仪器，特别是涉及一种同时在线连续检测样品中磷、氟含量的在线测试分析仪。

背景技术

公知的：目前工业上80%～90%的磷酸产品来自湿法磷酸工艺，由于湿法磷酸中含有大量的铁、铝及氟离子等有害杂质，必须将其净化。在饲料及磷酸氢钙生产过程中，采用氢氧化钙调节pH值来净化湿法磷酸，除去其中大量的铁、铝及氟离子等杂质。为了使得最终产品质量合格，必须控制氢氧化钙中和得到的净化酸中磷氟比大于230。但在实际生产中要精确控制磷氟比为230非常困难。因此各生产企业为了确保产品的质量，不得加入过量的氢氧化钙，以使湿法磷酸的氟离子尽可能除去，此时磷氟比控制在一个较高的值，这样虽然保证了产品质量，但却导致大量的磷酸根沉淀到肥料中，造成工艺的饲肥比偏低，直接影响企业的经济效益。

目前磷的测定方法有很多，但实际应用主要有：喹钼柠酮重量法，喹钼柠酮容量法，磷钼蓝分光光度法和磷钼黄分光光度法。其中磷钼蓝分光光度法主要用于测定较低浓度的磷酸根含量，在饲料级磷酸氢钙的工业生产中大多采用喹钼柠酮容量法，此方法虽然分析精度高，但操作复杂，工作量大，分析时间长，而较长的分析时间很难满足即时在线控制湿法磷酸的净化过程。

氟离子的测定方法主要有氟离子选择电极法、分光光度法、气相色谱法、液相色谱法和离子色谱法等。后三种分析方法均因设备成本高，难于管理维护等问题而得不到广泛应用。相比其它方法，氟离子选择电极法是一种准确性较高，测定范围较大，且成本比较低的一种方法，但目前其多用于间断的测定静态的样品。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种能够连续、稳定在线监测磷氟比的磷、氟含量在线分析仪。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：磷、氟含量在线测试分析仪，包括稀释系统、检测系统；所述稀释系统包括稀释块、输送装置，所述稀释块具有待测液入口、去离子水入口、回收液出口以及稀释液出口；所述输送装置具有的入液口与稀释液出口连接；所述检测系统包括混样块、离子检测块；混样块与离子检测块管接；所述混样块与输送装置具有的出液口管接，所述混样块具有标准溶液入口以及辅助测试液入口。

优选的，所述的稀释块包括一级稀释块、二级稀释块，所述输送装置包括一级输送泵、二级输送泵，所述稀释液出口包括一级稀释液出口以及二级稀释液出口；所述一级稀释块具有一级待测液入口、一级去离子水入口以及一级回收液出口；所述二级稀释块具有二级待测液入口、二级去离子水入口以及二级回收液出口；所述待测液入口与一级待测液入口管接，所述去离子水入口分别与一级去离子水入口、二级去离子水入口管接，所述一级回收液出口连接有第一分流装置，所述第一分流装置连接二级待测液入口、回收液出口以及一级稀释液出口，所述二级回收液出口连接有第二分流装置所述第二分流装置连接回收液出口以及二级稀释液出口；所述一级稀释液出口连接一级输送泵，二级稀释液出口连接二级输送泵，所述一级输送泵以及二级输送泵连接到混样块。

优选的，所述混样块包括第一混样池、第二混样池；所述离子检测块包括第一离子检测器、第二离子检测器；所述辅助测试液入口包括设置在第一混样池上的第一辅助测试液入口以及设置在第二混样池上的第二辅助测试液入口，所述标准液入口包括设置在第一混样池上的第一标准液入口以及设置在第二混样池上的第二标准液入口；所述第一混样池具有第一稀释液入口以及第一混液出口；所述第二混样池具有第二稀释液入口以及第二混液出口；所述第一稀释液入口与一级输送泵连接，所述第二稀释液入口与二级输送泵连接；所述第一标准液入口连接有第一输送泵，第一辅助测试液入口连接有第二输送泵，所述第二标准液入口连接有第三输送泵，第二辅助测试液入口连接有第四选择泵；所述第四选择泵具有试剂入口、验证液入口；所述第一混液出口连接到第一离子检测器，第二混液出口连接到第二离子检测器。

进一步的，所述检测系统还包括恒温槽，所述第一混液出口经过恒温槽连接到第一离子检测器以及第二混液出口经过恒温槽连接到第二离子检测器。

进一步的，磷、氟含量在线测试分析仪还包括控制系统，控制系统分别与所述一级输送泵、二级输送泵、第一输送泵、第二输送泵、第三输送泵、第四选择泵、恒温槽、第一离子检测器以及第二离子检测器连接。

优选的，控制系统包括分析控制软件以及操作面板，所述操作面板采用液晶触摸屏。

优选的，所述的一级输送泵、二级输送泵、第一输送泵、第二输送泵以及第三输送泵均采用蠕动泵。

本发明的有益效果：本发明所述的磷、氟含量在线测试分析仪能够实现对饲料及磷酸氢钙生产过程中磷氟比的在线监测，有利于实现生产过程的即时控制。同时所述磷、氟含量在线测试分析仪还设置有控制系统，采用流动注射法进行检测，从样品的稀释、反应到检测、控制实现了完全自动化，检测成本低，操作过程简单。由于该分析仪能进行在线连续测量，且在线每小时40个磷氟比读数，因此误差与稳定性均≤10%，检测速度快，分析结果精确。

附图说明

图1是本发明的磷、氟含量在线测试分析仪的结构简图；

图2是本发明实施例中的磷、氟含量在线测试分析仪的结构示意简图；

图中标示：1-稀释块，11-一级稀释块，111-一级待测液入口，112-一级去离子水入口，113-一级回收液出口，12-二级稀释块，121-二级待测液入口，122-二级去离子水入口，123-二级回收液出口，13-待测液入口，14-去离子水入口，15-回收液出口，16-一级稀释液出口，17-二级稀释液出口，18-第一分流装置，19-第二分流装置，2-输送装置，21-一级输送泵，22-二级输送泵，3-混样块，31-第一混样池，311-第一标准液入口，312-第一辅助测试液入口，313-第一稀释液入口，314-第一混液出口，32-第二混样池，321-第二标准液入口，322-第二辅助测试液入口，323-第二稀释液入口，324-第二混液出口，33-第一输送泵，34-第二输送泵，35-第三输送泵，36-第四选择泵，361-试剂入口，362-验证液入口，4-离子检测块，41-第一离子检测器，411-第一检测液入口，412-第一检测液出口，42-第二离子检测器，421-第二检测液入口，422-第二检测液出口，5-恒温槽，6-稀释系统，7-检测系统，8-控制系统。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。

如图1，图2所示，磷、氟含量在线测试分析仪包括稀释系统6、检测系统7；所述稀释系统6包括稀释块1、输送装置2，所述稀释块1具有待测液入口13、去离子水入口14、回收液出口15以及稀释液出口；所述输送装置2具有的入液口与稀释液出口连接；所述检测系统7包括混样块3、离子检测块4；混样块3与离子检测块4管接；所述混样块3与输送装置2具有的出液口管接，所述混样块3具有标准溶液入口以及辅助测试液入口。

上述磷、氟含量在线测试分析仪在工作的过程中，首先对待测溶液的标准溶液进行检测。此时输送装置2关闭，通过混样块3的标准溶液入口通入标准溶液，通过混样块3的辅助测试溶液入口通入辅助测试溶液，辅助测试溶液与标准溶液在混样块3内进行混合，混合得到的混合液送入离子检测块4对标准溶液中的离子进行测试。标准溶液测试完成后排出检测系统7内的废液，然后对待测溶液进行检测。对待测溶液进行检测时，混样块3上的标准液入口关闭，待测溶液通过待测液入口13进入稀释块1，去离子水由去离子水入口14进入到稀释块1。去离子水对待测溶液进行稀释，按照检测标准稀释到一定浓度。稀释后的待测溶液通过输送装置2送入检测系统7的混样块3；多余的稀释液从回收液出口15流出进行回收。通过混样块3上的辅助测试溶液入口输入辅助测试溶液，在混样块3内进行待测溶液与辅助测试溶液的混合。所述辅助测试溶液可以为去离子水或者显色剂等。辅助测试溶液根据具体检测的离子类型选取。混合液进入离子检测块4，对其中的需要检测的离子浓度进行检测。同时在对待测溶液进行检测前对标准溶液进行了测试，通过对待测溶液检测所得的检测数据与标准溶液测试所得数据进行对比转化，从而测试出各种离子比。离子比是指同一溶液中两种不同离子的浓度比。在完成一次对待测溶液进行检测后，废液由离子检测块4排出。新的待测溶液在稀释系统1内进行稀释后，通过输送装置2连续不断的向检测系统7内输入待测溶液，重复第一次对待测溶液检测的过程则可以实现对待测溶液的在线连续检测。上述各个设备之间的连接均通过管道连接，各管道均采用化学稳定性好，耐热、耐老化的聚四氟乙烯管，因此可以提高整个系统的使用寿命。

由于对待测溶液中磷酸根离子浓度和氟离子浓度进行检测时，待测溶液的浓度会影响到检测结果的准确性。氟离子浓度的检测可以在很高的浓度范围内成线性，而磷酸根离子浓度的检测则需要在较低的浓度范围内进行。为了使得磷、氟含量在线测试分析仪可以获得不同浓度的待测溶液，分别对待测溶液中磷酸根离子浓度以及氟离子浓度进行检测，提高检测精度。优选的，所述的稀释块1包括一级稀释块11、二级稀释块12，所述输送装置2包括一级输送泵21、二级输送泵22，所述稀释液出口包括一级稀释液出口16以及二级稀释液出口17；所述一级稀释块11具有一级待测液入口111、一级去离子水入口112以及一级回收液出口113；所述二级稀释块12具有二级待测液入口121、二级去离子水入口122以及二级回收液出口123；所述待测液入口13与一级待测液入口111管接，所述去离子水入口14分别与一级去离子水入口112、二级去离子水入口122管接，所述一级回收液出口113连接有第一分流装置18，所述第一分流装置18连接二级待测液入口121、回收液出口15以及一级稀释液出口16，所述二级回收液出口123连接有第二分流装置19，所述第二分流装置19连接回收液出口15以及二级稀释液出口17；所述一级稀释液出口16连接一级输送泵21，二级稀释液出口17连接二级输送泵22，所述一级输送泵21以及二级输送泵22连接到混样块3。上述稀释块1分为一级稀释块11和二级稀释块12，待测溶液进入一级稀释块11进行稀释后获得较高浓度的待测溶液，再由二级稀释块12进行稀释获得较低浓度的待测溶液。因此可以在稀释块1中可以获得不同浓度的待测溶液。将不同浓度的待测溶液分别送入检测系统7，在检测系统7内对待测溶液中各种离子的浓度进行检测。对较高浓度的待测溶液进行氟离子浓度的检测，对较低浓度的溶液进行磷酸根离子浓度的检测。由于氟离子浓度的检测可以在很高的浓度范围内成线性，磷酸根离子浓度的检测在较低的浓度范围成线性，因此可以提高检测精度。同时测试出不同浓度待测溶液中的各种离子比。尤其是在饲料级磷酸氢钙生产过程中通过该分析仪检测磷氟比，实现准确测量磷氟比，从而控制产品的质量。在一级稀释块11对待测溶液进行稀释完成后，获得较高浓度的待测溶液，较高浓度的待测溶液通过第一分流器18分流一部分进入检测系统7检测氟离子浓度，一部分进入二级稀释块12进行再次稀释，剩下多余的部分通过回收液出口15回收。在二级稀释块12内稀释后，获得较低浓度的待测溶液通过第二分流装置19，将一部分溶液送入检测系统7内检测磷酸根离子浓度，剩下的富余部分经过回收液出口15进行回收。对同一浓度的待测溶液进行氟离子浓度以及磷酸根离子浓度进行检测，如果为较高浓度的待测溶液则氟离子浓度的检测精度高，磷酸根离子浓度的检测精度较低，如果为较低浓度的待测溶液则磷酸根离子浓度的检测精度高，氟离子浓度的检测精度较低。因此同一种浓度的待测溶液不能同时使得两种离子浓度的检测精度都高。通过同一种浓度的待测溶液对不同离子浓度进行检测最终计算出离子比，得到的离子比检测精度较低。因此采用上述在稀释块1的一级稀释块11内获得较高浓度的待测溶液进行氟离子浓度检测，在二级稀释块12内获得较低浓度的待测溶液进行磷酸根离子浓度检测的检测系统，可以提高检测精度，提高检测系统的稳定性。第一分流装置18可以为多个球阀，开始工作时所有球阀关闭，当需要对稀释后的溶液进行检测时，开启连通检测系统7管路上的球阀，其他球阀关闭。当送入足量稀释后的待测溶液进入检测系统7后，关闭连通检测系统7的球阀。开启连通二级稀释块12的球阀，溶液进入二级稀释块12进行再次稀释。二级稀释块12内送入足量的稀释液后，关闭连通二级稀释块12的球阀，开启连通回收液出口15的球阀，使得富余的待测溶液可以被回收利用。第一分流装置18也可以为四通阀，通过各个通道的接通和关闭实现对稀释溶液的三路分流。第二分流装置19也可以为多个球阀，当稀释后的溶液没有足量进入检测系统7时，开启连通检测系统的球阀，其他球阀关闭。当送入足量的检测溶液进入检测系统7后，连通检测系统7的球阀关闭，连通回收液出口15的球阀开启，使得富余的稀释后的待测液被回收利用。第二分流装置19也可以是三通阀，通过各个通道的开闭实现对二级稀释块12内稀释容液的两路分流。

为了使得对各种浓度的待测溶液进行同时检测，提高磷、氟含量在线测试分析仪的检测效率。优选的，所述混样块3包括第一混样池31、第二混样池32；所述离子检测块4包括第一离子检测器41、第二离子检测器42；所述辅助测试液入口包括设置在第一混样池31上的第一辅助测试液入口312以及设置在第二混样池32上的第二辅助测试液入口322，所述标准液入口包括设置在第一混样池31上的第一标准液入口311以及设置在第二混样池32上的第二标准液入口321；所述第一混样池31具有第一稀释液入口313以及第一混液出口314；所述第二混样池32具有第二稀释液入口323以及第二混液出口324；所述第一稀释液入口313与一级输送泵21连接，所述第二稀释液入口323与二级输送泵22连接；所述第一标准液入口311连接有第一输送泵33，第一辅助测试液入口312连接有第二输送泵34，所述第二标准液入口321连接有第三输送泵35，第二辅助测试液入口322连接有第四选择泵36；所述第四选择泵36具有试剂入口361、验证液入口362；所述第一混液出口314连接到第一离子检测器41以及第二混液出口324连接到第二离子检测器42。

当对标准溶液进行测试时，一级输送泵21，二级输送泵22关闭，停止向检测系统7内泵入待测溶液。由第一输送泵33泵入氟离子标准溶液到第一混样池31，第二输送泵34泵入去离子水到第一混样池31，氟离子标准溶液与去离子水混合，送入第一离子检测器41对氟离子标准溶液进行测试。由第三输送泵35泵入磷酸根标准溶液到第二混样池32，第四选择泵36泵入去离子水或者显色剂到第二混样池32，磷酸根标准溶液与去离子水或者显色剂混合，然后送入第二离子检测器42对磷酸根离子标准溶液进行测试。

对标准溶液测试完成后排出废液，再进行对待测溶液的测试。在对由稀释块1中一级稀释块11稀释获得的较高浓度的待测溶液进行离子浓度检测时，较高浓度的待测溶液通过一级输送泵21送入第一混样池31。同时通过第二输送泵34将缓冲溶液泵入第一混样池31。此处的缓冲溶液是为了消除溶液的pH对测试的影响，其主要成分为柠檬酸钠。此时第一输送泵33关闭停止将标准溶液泵入第一混样池31。较高浓度的待测溶液、缓冲溶液在第一混样池31内混合，形成高浓度混合液，高浓度混合液送入第一离子检测器41进行离子浓度的检测，由于氟离子浓度的检测适合较高浓度的待测溶液，因此本实施例中第一离子检测器41主要检测氟离子浓度。

由稀释块1中一级稀释块11稀释获得的较高浓度的待测溶液，再经过二级稀释块12稀释获得的较低浓度的待测溶液进行离子浓度检测时。由一级稀释块11稀释后的待测溶液经过二级稀释块12再次稀释，得到较低浓度待测溶液。较低浓度待测溶液通过二级输送泵22泵入第二混样池32，通过第四选择泵36通过验证液入口362将去离子水或者通过试剂入口361将显色剂泵入第二混样池32。在测试的过程中会通过系统设置第四选择泵36进行自动切换进样。在对磷酸根进行测试时对系统进行设置每90秒为一个周期，前60秒选择泵36通过验证液入口362泵入去离子水，然后选择泵36转换阀门连通试剂入口361泵入显色剂，依次循环。同时第三输送泵35关闭停止将标准溶液泵入第二混样池32。较低浓度的待测溶液与去离子水或者显色剂在第二混样池32内进行混合，形成低浓度混合液。低浓度混合液送入第二离子检测器42对其中的磷离子浓度进行检测。从而实现了对不同浓度的溶液同时进行在线离子浓度检测，提高了检测效率。所述第四选择泵36可以通过两个水泵实现，也可以通过多通道蠕动泵实现。需要通入其中一种溶剂时就启动连接该溶剂的泵体，关闭另一个泵体，反之亦然。

为了使得整个系统在测量磷，氟离子含量时稳定且不易受外界影响，进一步的，所述检测系统7还包括恒温槽5，所述第一混液出口314经过恒温槽5连接到第一离子检测器41以及第二混液出口324经过恒温槽5连接到第二离子检测器42。在第一混样池31内混合得到的较高浓度混合液经过恒温槽5进入第一离子检测器41进行检测。以及在第二混样池32内混合得到的较低浓度混合液经过恒温槽5进入第二离子检测器42进行检测。在恒温槽5内对溶液进行进一步的加热和混合。恒温槽5的温度恒定，因此溶液进行混合时成分稳定，保证了整个测试阶段测试的稳定性，减少了受外界环境因素影响的几率，提高了测试的准确性。

为了实现自动化检测，简化操作。如图2所示，进一步的，磷、氟含量在线测试分析仪还包括控制系统8，控制系统8分别与第一输送泵33、第二输送泵34、第三输送泵35、第四选择泵36、恒温槽5、第一离子检测器41以及第二离子检测器42连接。控制系统通过控制待测溶液的稀释比例、温度设定值以及控制稀释系统6中的输送装置2的开闭，控制检测系统7中各个输送泵的开启，从而实现对待测溶液中的各种离子浓度的准确检测。通过控制稀释系统6中的一级输送泵21、二级输送泵22的开闭可以实现对待测溶液更换，将检测系统7内的检测溶液被排出完毕后在开启稀释系统6中的一级输送泵21、二级输送泵2向检测系统7泵入新的待测溶液。通过对检测系统7内的第一输送泵33、第二输送泵34、第三输送泵35、第四选择泵36进行控制，可以调节稀释后待测溶液与标准溶液和验证溶液的混合比例，从而保证检测离子浓度的准确性。因此可以通过控制各个输送泵的开闭可以实现对待测液进行在线持续的检测分析。同时通过控制系统8与恒温槽5的电连接实现对恒温槽5的控制，从而设置合理的混合恒温。通过控制系统8与第一离子检测器41和第二离子检测器42的电连接，控制系统8可以实时的采集到第一离子检测器41和第二离子检测器42的测试数据，确保了测试的实时和准确性。

为了实现对多个数据的实时检测和同步控制。优选的，控制系统8包括分析控制模块以及操作面板，所述操作面板采用液晶触摸屏。通过分析控制模块中的分析模块可以将控制系统8在稀释系统6和检测系统7中采集到的数据进行分析整理，然后通过操作面板即，液晶触摸屏显示。同时通过分析控制模块中的控制单元进行实时操作控制，根据显示数据，对各个输送泵的输送量进行调节。

为了使得待测溶液在稀释块1中稀释后，被送往检测系统7的过程中浓度不会受到外界影响。优选的，所述的一级输送泵21、二级输送泵22、第一输送泵33、第二输送泵34以及第三输送泵35均采用蠕动泵。一级输送泵21、二级输送泵22、第一输送泵33、第二输送泵34以及第三输送泵35均可以采用洁净的水泵。然而溶液通过水泵进行输送在输送的过程中会与水泵的泵体进行接触，同时在输送的过程中容易受到外界的影响，因此待测溶液中各离子的成分有可能发生改变。由于蠕动泵在输送液体时，流体只接触泵管，不接触泵体；同时输送量精度高，稳定性好，防腐蚀，密封性好，具有良好的自吸能力，可空转，可防止回流，维护简单。因此选用蠕动泵不仅能够防止外界因素对溶液中离子检测的影响，同时操作简便，输送量容易精确控制，稳定性好。

实施例

如图2所示，磷、氟含量在线测试分析仪，包括稀释系统6、检测系统7；所述稀释系统6包括稀释块1、输送装置2，所述稀释块1具有待测液入口13、去离子水入口14、回收液出口15以及稀释液出口；所述输送装置2具有的入液口与稀释液出口连接；所述检测系统7包括混样块3、离子检测块4；混样块3与离子检测块4管接；所述混样块3与输送装置2具有的出液口管接。

所述的稀释块1包括一级稀释块11、二级稀释块12，所述输送装置2包括一级输送泵21、二级输送泵22，所述稀释液出口包括一级稀释液出口16以及二级稀释液出口17；所述一级稀释块11具有一级待测液入口111、一级去离子水入口112以及一级回收液出口113；所述二级稀释块12具有二级待测液入口121、二级去离子水入口122以及二级回收液出口123；所述待测液入口13与一级待测液入口111管接，所述去离子水入口14分别与一级去离子水入口112、二级去离子水入口122管接，所述一级回收液出口113通过第一分流装置18分流到二级待测液入口121、回收液出口15以及一级稀释液出口16，所述二级回收液出口123通过第二分流装置19分流到回收液出口15以及二级稀释液出口17；所述一级稀释液出口16连接一级输送泵21，二级稀释液出口17连接二级输送泵22。所述的一级输送泵21、二级输送泵22、第一输送泵33、第二输送泵34以及第三输送泵35均采用蠕动泵。

所述混样块3包括第一混样池31、第二混样池32；所述离子检测块4包括第一离子检测器41、第二离子检测器42；所述第一混样池31具有第一标准液入口311、第一辅助测试液入口312、第一稀释液入口313以及第一混液出口314；所述第二混样池32具有第二标准液入口321、第二辅助测试液入口322、第二稀释液入口323以及第二混液出口324；所述第一稀释液入口313与一级输送泵21连接，所述第二稀释液入口323与二级输送泵22连接；所述第一标准液入口311连接有第一输送泵33，第一辅助测试液入口312连接有第二输送泵34，所述第二标准液入口321连接有第三输送泵35，第二辅助测试液入口322连接有第四选择泵36；所述第四选择泵36具有试剂入口361、验证液入口362；所述检测系统7还包括恒温槽5，所述第一混液出口314经过恒温槽5连接到第一离子检测器41以及第二混液出口324经过恒温槽5连接到第二离子检测器42。控制系统8分别与稀释系统6以及检测系统7连接。控制系统8包括分析控制软件以及操作面板，所述操作面板采用液晶触摸屏。

利用实施例中所述磷、氟含量在线测试分析仪的分析步骤如下：

1、首先，根据测试需求通过控制系统8设置稀释比。

2、在稀释系统6内，根据控制系统8内设置的稀释比，在一级稀释块11处对待测溶液进行第一次稀释得到浓度较高的待测溶液。对浓度较高的待测溶液在二级稀释块12内进行再次稀释得到浓度较低的待测溶液。

3、然后，准备好各个检测系统中各个输送泵，即第一输送泵33、第二输送泵34、第三输送泵35以及第四选择泵36输送所需的溶液。通过控制系统8上操纵显示面板上的标定按钮，控制第一输送泵33、第二输送泵34、第三输送泵35以及第四选择泵36的进样，进而实现对氟离子标液和磷酸根标液的同步测试。在标定状态时，标定状态是指对标准溶液进行测试时，一级输送泵21、二级输送泵22处于关闭状态，停止向检测系统7输送稀释后的待测溶液。第一输送泵33、第二输送泵34、第三输送泵35以及第四选择泵36开启向检测系统7内泵入标准溶液以及辅助测试溶液。然后进行混合、检测，从而实现对标准溶液的测试。控制系统8可根据收集的数据绘制标准曲线。

4、检测系统7对标准溶液的测试完毕后，通过第一离子检测器41的第一检测液出口412以及第二离子检测器42的第二检测液出口422排出废液，然后对待测溶液进行测试。对待测溶液进行检测分析时，第一输送泵33、第三输送泵35关闭，停止向检测系统7内泵入标准溶液。一级输送泵21、二级输送泵22开启向检测系统7泵入待测溶液。由一级稀释块11稀释后获得的较高浓度的待测溶液通过一级输送泵21泵入第一混样池31与第二输送泵34泵入的液体混合形成混合液，混合液再由恒温槽5进行恒温充分混合，然后送入第一离子检测器41进行氟离子浓度的检测。待测溶液由一级稀释块11稀释后再由二级稀释块12进行第二次稀释，获得较低浓度的待测溶液。较低浓度的待测溶液通过二级输送泵22泵入第二混样池32与第四选择泵36泵入的液体混合，形成混合液，混合液再由恒温槽5进行恒温充分混合后，送入第二离子检测器42进行磷酸根离子浓度的检测。对待测溶液进行检测分析，采集测试数据传输到控制系统8。检测完成后通过检测系统7的排污口排出废液。在排出废液的同时，一级输送泵21连续不断的向检测系统7注入较高浓度待测溶液以及二级输送泵22连续不断的向检测系统7内注入较低浓度的待测溶液，从而实现对待测溶液的连续，在线测试。

5、最后，通过控制系统8内的分析控制软件根据由标准溶液测试所得到的数据，通过该数据绘制的标准曲线。将待测液的测试数据与标准曲线进行对比、计算最终转换成磷氟比，输出在液晶触摸屏上。同时液晶触摸屏还将显示氟离子浓度以及磷酸根离子浓度的实时数据。

通过上述步骤完成一次待测溶液的磷氟比检测，当待测溶液通过一级输送泵21、二级输送泵22不断送入检测系统7内进行检测时，可以对待测溶液进行在线实时连续的检测，通过数据统计，该分析仪在线每小时能够完成40个磷氟比读数，误差与稳定性均≤10%，检测速度快，分析结果精确。

通过上述的磷、氟含量在线测试分析仪以及待测溶液的检测步骤可以实现同时在线连续监测样品中磷、氟含量，有利于实现生产过程的即时控制。同时所述磷、氟含量在线测试分析仪还设置有控制系统，从样品的稀释、反应到检测、控制，实现了完全自动化，检测成本低，操作过程简单。由于该分析仪在样品的混合反应阶段设置有恒温槽5，恒温槽5温度恒定，样品与检测试剂在恒温槽5内进行混合不易受到外界环境的影响，因此提高了混合溶液的稳定性，从而有利于提高检测精度。

Claims (7)

1.磷、氟含量在线测试分析仪，其特征在于：包括稀释系统（6）、检测系统（7）；所述稀释系统（6）包括稀释块（1）、输送装置（2），所述稀释块（1）具有待测液入口（13）、去离子水入口（14）、回收液出口（15）以及稀释液出口；所述输送装置（2）具有的入液口与稀释液出口连接；所述检测系统（7）包括混样块（3）、离子检测块（4）；混样块（3）与离子检测块（4）管接；所述混样块（3）与输送装置（2）具有的出液口管接，所述混样块（3）具有标准溶液入口以及辅助测试液入口。

2.如权利要求1所述的磷、氟含量在线测试分析仪，其特征在于：所述的稀释块（1）包括一级稀释块（11）、二级稀释块（12），所述输送装置（2）包括一级输送泵（21）、二级输送泵（22），所述稀释液出口包括一级稀释液出口（16）以及二级稀释液出口（17）；所述一级稀释块（11）具有一级待测液入口（111）、一级去离子水入口（112）以及一级回收液出口（113）；所述二级稀释块（12）具有二级待测液入口（121）、二级去离子水入口（122）以及二级回收液出口（123）；

所述待测液入口（13）与一级待测液入口（111）管接，所述去离子水入口（14）分别与一级去离子水入口（112）、二级去离子水入口（122）管接，所述一级回收液出口（113）连接有第一分流装置（18），所述第一分流装置（18）连接二级待测液入口（121）、回收液出口（15）以及一级稀释液出口（16），所述二级回收液出口（123）连接有第二分流装置（19），所述第二分流装置（19）连接回收液出口（15）以及二级稀释液出口（17）；所述一级稀释液出口（16）连接一级输送泵（21），二级稀释液出口（17）连接二级输送泵（22），所述一级输送泵（21）以及二级输送泵（22）连接到混样块（3）。

3.如权利要求2所述的磷、氟含量在线测试分析仪，其特征在于：所述混样块（3）包括第一混样池（31）、第二混样池（32）；所述离子检测块（4）包括第一离子检测器（41）、第二离子检测器（42）；所述辅助测试液入口包括设置在第一混样池（31）上的第一辅助测试液入口（312）以及设置在第二混样池（32）上的第二辅助测试液入口（322），所述标准液入口包括设置在第一混样池（31）上的第一标准液入口（311）以及设置在第二混样池（32）上的第二标准液入口（321）；所述第一混样池（31）具有第一稀释液入口（313）以及第一混液出口（314）；所述第二混样池（32）具有第二稀释液入口（323）以及第二混液出口（324）；

所述第一稀释液入口（313）与一级输送泵（21）连接，所述第二稀释液入口（323）与二级输送泵（22）连接；所述第一标准液入口（311）连接有第一输送泵（33），第一辅助测试液入口（312）连接有第二输送泵（34），所述第二标准液入口（321）连接有第三输送泵（35），第二辅助测试液入口（322）连接有第四选择泵（36）；所述第四选择泵（36）具有试剂入口（361）、验证液入口（362）；所述第一混液出口（314）连接到第一离子检测器（41），第二混液出口（324）连接到第二离子检测器（42）。

4.如权利要求3所述的磷、氟含量在线测试分析仪，其特征在于：所述检测系统（7）还包括恒温槽（5），所述第一混液出口（314）经过恒温槽（5）连接到第一离子检测器（41）以及第二混液出口（324）经过恒温槽（5）连接到第二离子检测器（42）。

5.如权利要求4所述的磷、氟含量在线测试分析仪，其特征在于：还包括控制系统（8），控制系统（8）分别与所述一级输送泵（21）、二级输送泵（22）、第一输送泵（33）、第二输送泵（34）、第三输送泵（35）、第四选择泵（36）、恒温槽（5）、第一离子检测器（41）以及第二离子检测器（42）连接。

6.如权利要求5所述的磷、氟含量在线测试分析仪，其特征在于：控制系统（8）包括分析控制模块以及操作面板，所述操作面板采用液晶触摸屏。

7.如权利要求5所述的磷、氟含量在线测试分析仪，其特征在于：所述的一级输送泵（21）、二级输送泵（22）、第一输送泵（33）、第二输送泵（34）以及第三输送泵（35）均采用蠕动泵。

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