CN103399053A - 一种基于NiFe2O4磁性纳米粒子修饰碳纳米管的用于甲磺胺心定检测的电化学传感器制备方法 - Google Patents
一种基于NiFe2O4磁性纳米粒子修饰碳纳米管的用于甲磺胺心定检测的电化学传感器制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103399053A CN103399053A CN2013103543448A CN201310354344A CN103399053A CN 103399053 A CN103399053 A CN 103399053A CN 2013103543448 A CN2013103543448 A CN 2013103543448A CN 201310354344 A CN201310354344 A CN 201310354344A CN 103399053 A CN103399053 A CN 103399053A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- carbon nanotubes
- modified electrode
- electrode
- nanotubes modified
- obtains
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
本发明涉及一种用于甲磺胺心定检测的电化学传感器的制备，尤其涉及一种基于NiFe2O4磁性纳米粒子修饰碳纳米管的新型电极的制备方法。本发明制造得到的传感器中，磁性纳米颗粒-多壁碳纳米管复合材料在电化学方法中被用作一种非常合适的调节剂。同其它用于甲磺胺心定检测的电化学传感器相比，所制备的新型传感器具有高的灵敏度、良好的选择性和低检测限等显著的优点，且在修饰的电极表面对甲磺胺心定的氧化具有非常稳定的电催化性能。
Description
技术领域：
本发明涉及一种用于甲磺胺心定检测的电化学传感器的制备，尤其涉及一种基于NiFe2O4磁性纳米粒子修饰碳纳米管的新型电极的制备方法。
背景技术：
当今，具有不同形状、尺寸和成分组成的纳米颗粒正在改变着生物分析检测。新型纳米材料的制备和研究在材料科学领域非常重要。碳纳米管(CNTs)是制备电催化纳米复合材料最好的材料之一。自从被发现以来，CNTs就因为其优良的物理、化学、力学和电学性能引起了非常大的关注。具有大的比表面积的纳米材料能够为催化、分离、传感和燃料电池提供重要的可行性的平台。用金属、金属氧化物、复合金属氧化物和高分子对CNTs表面进行修饰能够提高其在溶剂中的差异性并且赋予其新的光学、电学和磁性性能。尖晶石型磁性纳米粒子(MFe2O4，M＝Mn，Co，Ni，Zn)修饰CNTs能够显著提高其光学、磁性和电化学性能。磁性CNTs在磁性数据储存、微波吸收材料和药物传输等领域都具有非常广泛的应用。
电化学方法检测已经成为环境监测、药物和生物技术以及工业过程控制中一种非常重要的方法。化学修饰电极在许多物质的电化学痕量检测中是非常有趣的工具。特殊工作中化学修饰电极应用的一个很重要的方面就是根据被分析物选择最方便的修饰物，因为电化学响应的灵敏度和选择性主要依赖于修饰物的特性。
甲磺胺心定(N-4-[1-羟基-2-(丙烷基-2-氨)乙基]苄基)甲烷磺胺，是一种用于治疗高血压、心绞痛和心率失常的外消旋手性肾上腺素抑制剂。目前为止，很多种方法，如湿法萃取、荧光法、高效液相色谱-电离子质谱联用法、高效液相色谱-紫外检测法和伏安法，已经被用来检测甲磺胺心定。纳米管的独特的电学性能表明其能够作为电极的修饰材料用于调节溶液中电活性物种的电子转移反应。
发明内容：
本发明涉及一种基于NiFe2O4磁性纳米粒子修饰碳纳米管的用于甲磺胺心定检测的新型电化学传感器制备方法。
一种基于NiFe2O4磁性纳米粒子修饰碳纳米管的用于甲磺胺心定检测的新型电化学传感器制备方法，其步骤如下：
(1)多壁碳纳米管(MWCNT)修饰电极的制备：为了激活MWCNTs并且去除其表面的残留金属，MWCNTs和5.0mol/L的HNO3溶液装入长颈瓶中回流16～20h，其中MWCNTs与HNO3溶液的质量体积比为1∶5(g/mL)。然后，MWCNTs用去离子水洗涤后离心(2500～3000rpm)并于室温干燥。稳定的MWCNTs悬浮液通过在二甲基甲酰胺(1mg MWCNTs per50mL)中超声震荡得到。玻璃碳电极(GCE)先用0.05～0.10μm的氧化铝粉末抛光处理，然后在乙醇/水(1∶1，v/v)的混合溶剂中超声洗涤，之后再用二次蒸馏水充分洗涤备用。15～30μL的稳定的MWCNTs悬浮液滴到GCE的表面后在60～80℃的热气流中干燥。
(2)NiFe2O4-MWCNT修饰电极的制备：先将1～1.5g活性MWCNTs加入到15～20mL1.5mol/L的柠檬酸溶液中并超声15～20min。得到的悬浮液与0.5mol/L的Ni(NO3)2·6H2O和1.0mol/L的Fe(NO3)3·9H2O溶液混合(其中摩尔比Ni∶Fe＝1∶2)，混合溶液的pH用0.1mol/L的羟氨调节到9.0。得到的混合溶液在35～45℃搅拌20～30h完成反应。得到的产物在氩气氛围中500～600℃煅烧3～6h，得到的粉末标记为NiFe2O4-MWCNTs。最后取20μLNiFe2O4-MWCNTs的悬浮液滴到GCE上得到NiFe2O4-MWCNT修饰电极。
本发明涉及的传感器中，磁性纳米颗粒-多壁碳纳米管复合材料在电化学方法中被用作一种非常合适的调节剂。同其它用于甲磺胺心定检测的电化学传感器相比，所制备的新型传感器具有高的灵敏度、良好的选择性和低检测限等显著的优点。
具体实施方式：
为了加深对本发明的理解，下面结合实施对本发明作进一步详述。
一种基于NiFe2O4磁性纳米粒子修饰碳纳米管的用于甲磺胺心定检测的新型电化学传感器的制备方法，其步骤如下：
(1)多壁碳纳米管(MWCNT)修饰电极的制备：为了激活MWCNTs并且去除其表面的残留金属，2.00g MWCNTs和10mL5.0mol/L的HNO3溶液装入长颈瓶中回流18h。然后，MWCNTs用去离子水洗涤后离心(2500rpm)并于室温干燥。稳定的MWCNTs悬浮液通过在二甲基甲酰胺(0.20mg MWCNTsper10mL)中超声震荡得到。玻璃碳电极(GCE)先用0.07μm的氧化铝粉末抛光处理，然后在乙醇/水(1∶1，v/v)的混合溶剂中超声洗涤，之后再用二次蒸馏水充分洗涤备用。20μL的稳定的MWCNTs悬浮液滴到GCE的表面后在60℃的热气流中干燥。
(2)NiFe2O4-MWCNT修饰电极的制备：先将1.5g活性MWCNTs加入到20mL1.5mol/L的柠檬酸溶液中并超声15min。得到的悬浮液与20mL0.75mol/L的Ni(NO3)2·6H2O和1.5mol/L的Fe(NO3)3·9H2O溶液混合，混合溶液的pH用0.1mol/L的羟氨调节到9.0。得到的混合溶液在35℃搅拌24h完成反应。得到的产物在氩气氛围中600℃煅烧3h，得到的粉末标记为NiFe2O4-MWCNTs。最后取20μLNiFe2O4-MWCNTs的悬浮液滴到GCE上得到NiFe2O4-MWCNT修饰电极。
(3)电化学性能测试：所制备的电化学传感器电化学性能的测试在电化学工作站(Eco Chemie B.V.，Utrecht，Netherlands)上进行。NiFe2O4-MWCNT修饰电极用作工作电极，铂电极用作辅助电极，饱和Ag/AgCl(KCl)电极用作参考电极。
本发明所制备的传感器中，500mV的电势下新型纳米复合物在修饰的电极表面对甲磺胺心定的氧化具有非常稳定的电催化性能。所制备的传感器对甲磺胺心定的检测具有检测范围宽(0.5～1000×10-6mol/L)，检测限低(0.09×10-6mol/L)的特点。同时，对真实样品(如药品、病人的尿液)的检测结果表明所制备的传感器具有非常好的实际应用价值。
Claims (5)
1.一种基于NiFe2O4磁性纳米粒子修饰碳纳米管的用于甲磺胺心定检测的电化学传感器制备方法，其特征在于，其步骤如下：
(1)多壁碳纳米管修饰电极的制备：将多壁碳纳米管和5.0mol/L的HNO3溶液装入长颈瓶中回流16～20h；然后，多壁碳纳米管用去离子水洗涤后离心(2500～3000rpm)并于室温干燥；稳定的多壁碳纳米管悬浮液通过在二甲基甲酰胺中超声震荡得到；玻璃碳电极先用0.05～0.10μm的氧化铝粉末抛光处理，然后在乙醇/水(1∶1，v/v)的混合溶剂中超声洗涤，之后再用二次蒸馏水充分洗涤备用；15～30μL的稳定的多壁碳纳米管修饰电极悬浮液滴到玻璃碳电极的表面后在60～80℃的热气流中干燥；
(2)基于NiFe2O4多壁碳纳米管修饰电极的制备：先将活性多壁碳纳米管修饰电极加入到1.5mol/L的柠檬酸溶液中并超声15～20min；得到的悬浮液与Ni(NO3)2·6H2O和Fe(NO3)3·9H2O溶液混合，混合溶液的pH用0.1mol/L的羟氨调节到9.0；得到的混合溶液在35～45℃搅拌20～30h完成反应；得到的产物在氩气氛围中500～600℃煅烧3～6h，得到粉末；最后取20μL该粉末的悬浮液滴到玻璃碳电极上得到基于NiFe2O4多壁碳纳米管修饰电极。
2.如权利要求1所述的电化学传感器制备方法，其特征在于：所述多壁碳纳米管修饰电极与HNO3溶液的质量体积比为1∶5(g/mL)。
3.如权利要求1所述的电化学传感器制备方法，其特征在于：所述稳定的多壁碳纳米管修饰电极悬浮液方法中，多壁碳纳米管修饰电极与二甲基甲酰胺质量体积比为1∶50(mg/mL)。
4.如权利要求1所述的电化学传感器制备方法，其特征在于：所述活性多壁碳纳米管修饰电极与柠檬酸溶液的体积质量比为：1∶10～1∶20(g/mL)。
5.如权利要求1所述的电化学传感器制备方法，其特征在于：所述Ni(NO3)2·6H2O与Fe(NO3)3·9H2O的摩尔比为Ni∶Fe＝1∶2。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2013103543448A CN103399053A (zh) | 2013-08-15 | 2013-08-15 | 一种基于NiFe2O4磁性纳米粒子修饰碳纳米管的用于甲磺胺心定检测的电化学传感器制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2013103543448A CN103399053A (zh) | 2013-08-15 | 2013-08-15 | 一种基于NiFe2O4磁性纳米粒子修饰碳纳米管的用于甲磺胺心定检测的电化学传感器制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN103399053A true CN103399053A (zh) | 2013-11-20 |
Family
ID=49562717
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN2013103543448A Pending CN103399053A (zh) | 2013-08-15 | 2013-08-15 | 一种基于NiFe2O4磁性纳米粒子修饰碳纳米管的用于甲磺胺心定检测的电化学传感器制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN103399053A (zh) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105136886A (zh) * | 2015-10-14 | 2015-12-09 | 无锡百灵传感技术有限公司 | 一种快速定量检测苏丹红的电极 |
| CN105510416A (zh) * | 2016-01-07 | 2016-04-20 | 上海第二工业大学 | 基于磁性纳米复合材料的电化学传感器的制备方法 |
| CN106198665A (zh) * | 2016-06-27 | 2016-12-07 | 衡阳师范学院 | 一种用于左旋多巴胺定量检测的电化学传感器及其制备方法 |
| CN106925296A (zh) * | 2017-03-28 | 2017-07-07 | 青岛科技大学 | 一种纳米复合材料及其制备方法和应用 |
| CN107843627A (zh) * | 2017-10-30 | 2018-03-27 | 上海应用技术大学 | 用于心得宁检测的电化学传感器及其制备方法 |
| CN109490282A (zh) * | 2018-11-18 | 2019-03-19 | 福建师范大学 | 一种基于NiFe2O4纳米管催化增强的卵巢癌标志物比率型电致化学发光传感平台 |
-
2013
- 2013-08-15 CN CN2013103543448A patent/CN103399053A/zh active Pending
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| ALI A. ENSAFI, ET AL.: "Characterization of carbon nanotubes decorated with NiFe2O4 magnetic nanoparticles as a novel electrochemical sensor: Application for highly selective determination of sotalol using voltammetry", 《MATERIALS SCIENCE AND ENGINEERING C》 * |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105136886A (zh) * | 2015-10-14 | 2015-12-09 | 无锡百灵传感技术有限公司 | 一种快速定量检测苏丹红的电极 |
| CN105136886B (zh) * | 2015-10-14 | 2018-05-01 | 广州智谱慧科技有限公司 | 一种快速定量检测苏丹红的电极 |
| CN105510416A (zh) * | 2016-01-07 | 2016-04-20 | 上海第二工业大学 | 基于磁性纳米复合材料的电化学传感器的制备方法 |
| CN106198665A (zh) * | 2016-06-27 | 2016-12-07 | 衡阳师范学院 | 一种用于左旋多巴胺定量检测的电化学传感器及其制备方法 |
| CN106925296A (zh) * | 2017-03-28 | 2017-07-07 | 青岛科技大学 | 一种纳米复合材料及其制备方法和应用 |
| CN107843627A (zh) * | 2017-10-30 | 2018-03-27 | 上海应用技术大学 | 用于心得宁检测的电化学传感器及其制备方法 |
| CN109490282A (zh) * | 2018-11-18 | 2019-03-19 | 福建师范大学 | 一种基于NiFe2O4纳米管催化增强的卵巢癌标志物比率型电致化学发光传感平台 |
| CN109490282B (zh) * | 2018-11-18 | 2021-05-11 | 福建师范大学 | 一种基于NiFe2O4纳米管催化增强的卵巢癌标志物比率型电致化学发光传感平台 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Zhu et al. | Single-walled carbon nanohorns and their applications | |
| Zhang et al. | Electrochemical sensor based on graphene-supported tin oxide nanoclusters for nonenzymatic detection of hydrogen peroxide | |
| Yu et al. | Facile synthesis of urchin-like NiCo2O4 hollow microspheres with enhanced electrochemical properties in energy and environmentally related applications | |
| Han et al. | Leaf-templated synthesis of 3D hierarchical porous cobalt oxide nanostructure as direct electrochemical biosensing interface with enhanced electrocatalysis | |
| Lei et al. | Synergistic integration of Au nanoparticles, Co-MOF and MWCNT as biosensors for sensitive detection of low-concentration nitrite | |
| Shahid et al. | Morphology dependent electrocatalytic properties of hydrothermally synthesized cobalt oxide nanostructures | |
| Rao et al. | Preparation of flower-like Pt nanoparticles decorated chitosan-grafted graphene oxide and its electrocatalysis of hydrazine | |
| CN103399053A (zh) | 一种基于NiFe2O4磁性纳米粒子修饰碳纳米管的用于甲磺胺心定检测的电化学传感器制备方法 | |
| Jiang et al. | A non-enzymatic hydrogen peroxide sensor based on a glassy carbon electrode modified with cuprous oxide and nitrogen-doped graphene in a nafion matrix | |
| Chen et al. | MOF derived porous carbon modified rGO for simultaneous determination of hydroquinone and catechol | |
| CN105572196B (zh) | 镍钴合金/聚吡咯/还原石墨烯纳米复合材料及其应用 | |
| Du et al. | Vertical α-FeOOH nanowires grown on the carbon fiber paper as a free-standing electrode for sensitive H 2 O 2 detection | |
| Ni et al. | In-situ growth of Co 3 O 4 nanoparticles on mesoporous carbon nanofibers: a new nanocomposite for nonenzymatic amperometric sensing of H 2 O 2 | |
| Sheng et al. | A nonenzymatic electrochemical nitrite sensor based on Pt nanoparticles loaded Ni (OH) 2/multi-walled carbon nanotubes nanocomposites | |
| Ensafi et al. | Characterization of carbon nanotubes decorated with NiFe2O4 magnetic nanoparticles as a novel electrochemical sensor: Application for highly selective determination of sotalol using voltammetry | |
| Rahim et al. | A non-enzymatic glucose sensor based on CuO-nanostructure modified carbon ceramic electrode | |
| Yuan et al. | Highly dispersed and stabilized nickel nanoparticle/silicon oxide/nitrogen-doped carbon composites for high-performance glucose electrocatalysis | |
| Chen et al. | Extraordinary room-temperature hydrogen sensing capabilities of porous bulk Pt–TiO2 nanocomposite ceramics | |
| Chen et al. | Facile synthesis of copper ferrite nanoparticles with chitosan composite for high-performance electrochemical sensor | |
| Zhang et al. | Synthesis of single-crystal α-MnO2 nanotubes-loaded Ag@ C core–shell matrix and their application for electrochemical sensing of nonenzymatic hydrogen peroxide | |
| Zhou et al. | Porous Mn2O3 nanorods synthesized from thermal decomposition of coordination polymer and used in hydrazine electrochemical sensing | |
| Cheng et al. | A sensor for detection of 4-nitrophenol based on a glassy carbon electrode modified with a reduced graphene oxide/Fe304 nanoparticle composite | |
| Pan et al. | Hierarchical hybrid film of MnO2 nanoparticles/multi-walled fullerene nanotubes–graphene for highly selective sensing of hydrogen peroxide | |
| Wu et al. | Binary cobalt and manganese oxides: Amperometric sensing of hydrogen peroxide | |
| Kang et al. | Electrochemical behavior of eugenol on TiO 2 nanotubes improved with Cu 2 O clusters |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20131120 |