CN103398964A - 一种基于腔增强技术的气体探测方法 - Google Patents
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Abstract
一种基于腔增强技术的气体探测方法，属于光电传感技术领域。其特征在于：将镀有对待测气体敏感聚合物薄膜的光学元件置于由高反射镜组成的稳定光学谐振腔，由于光学谐振腔内聚合物薄膜的吸收光谱在有无待测气体吸附时，具有不同吸收光谱特征。将激光光源注入该光学谐振腔，可以通过探测光学谐振腔输出信号强度或衰荡时间或相移的变化情况来监测被测环境中待测气体浓度。本发明提出了一种痕量气体检测的新方法，将气敏聚合物薄膜与腔增强技术相结，并且不需要光源波长调谐及光谱分光探测，具有结构简单，测量精度高等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于测量气体浓度的方法，特别涉及一种高精度测量痕量气体浓度的方法。
背景技术
气体浓度测量是当今十分热门的科学研究课题，随着石油、煤炭、化工、汽车工业的不断发展，人类生产活动过程中产生了大量污染环境、有毒有害、易燃易爆的废气。这些气体虽然浓度很低，但是对人类的健康、大气环境等方面有不同程度的影响。如美国国家职业安全和健康局研究院与美国国家职业安全和健康局发表的研究报告指出很多致命的工业事故都同所在空间的气体组分和浓度有关，并采取了一定的控制手段。目前，用于气体浓度测量的主要方法有催化烧结、光纤传感、激光吸收、热导传感和电化学气相色谱等，这些方法不同程度上完成了易燃易爆和有毒有害气体的测量任务，并获得重大的经济效益。但是在完成低浓度气体的高精度测量等一些特殊场合就难以胜任了。
1988年O’Keefe等提出了腔增强吸收光谱技术（A.O’Keefe，and D.A.G.Deacon，Cavityring-down optical spectrometer for absorption measurements using pulsed laser sources，Rev.Sci.Instrum.59，（2544-2551）1988），该技术吸引了大批研究者的目光，并在随后的20多年间得到了迅猛发展。腔增强吸收光谱技术具有很高探测灵敏度，可以很好地满足痕量气高精度、高灵敏度检测需求，这对发展人体呼吸诊断系统，环境气体检测系统，神经毒气预警系统是十分有益的。（Z.Qu，C.Gao，Y.Han，X.Du，and B.Li，Detection of chemical warfare agentsbased on quantum cascade laser cavity ring down spectroscopy，Chin.Opt.Lett.10，（050102-050104）2012）
传统的腔增强光谱技术测量气体含量时，使用波长可调谐激光器，测量不同波长注入时腔透射信号（A.O'Keefe，J.J.Scherer，J.B.Paul，CW Integrated cavity output spectroscopy，Chem.Phys.Lett.，307，（343-349）1999）或者采用宽谱光源（如LED、超连续谱激光光源），腔透射信号经分光系统分光后再进行测量（M.Triki，P.Cermak，D.Romanini，Cavity-enhancedabsorption spectroscopy with a red LED source for NOx trace analysis，Appl.Phy.B，91，（195-201）2008）。这两种测量装置虽然在技术上比较成熟，但也具有明显的缺点。例如:需要使用波长可调谐激光器或光谱分光测量系统，结构装置复杂，成本较高，且可测量气体种类受限于光源光谱范围。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：克服现有气体探测方法技术的不足，提供一种基于腔增强技术与气敏聚合物薄膜相结合的气体探测方法，具有测量灵敏度高，结构简单，成本低廉等特点。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种基于腔增强技术的气体探测方法，首先，将对待测气体敏感的聚合物薄膜镀于光学元件表面，该气敏聚合物薄膜的光谱学特征是：在有无待测气体吸附时，其吸收光谱中心波长将改变，并且光谱吸收系数大小取决于聚合物薄膜所处环境中待测气体的浓度。然后将镀有对待测气体敏感的聚合物薄膜的光学元件置于由高反射镜组成的稳定光学谐振腔，激光光源注入该光学谐振腔，耦合进入腔内的光在高反射镜之间来回反射，每一次循环，腔内光能量都会由于腔镜透射和腔内镀有气敏聚合物薄膜光学元件的吸收而减小。由于腔内聚合物薄膜的吸收光谱在有无待测气体吸附时，具有不同吸收系数，因此可以通过探测光学谐振腔输出信号强度或衰荡时间或相移的变化情况来监测被测环境中待测气体的浓度。
具体实现步骤如下：
（1）根据腔增强技术原理，将镀有对待测气体敏感的聚合物薄膜的光学元件置于稳定的光学谐振腔内；
（2）选择一波长位于聚合物薄膜吸收光谱内的激光器作为探测光源，并将其注入光学谐振腔；
（3）光学谐振腔输出光经聚焦透镜聚焦到光电探测器，探测光学谐振腔输出信号强度或衰荡时间或相移；
（4）根据光学谐振腔输出信号强度或衰荡时间或相移的变化情况即可得到腔内损耗，进而可得被测环境中待测气体的浓度。
镀有对待测气体敏感的聚合物薄膜的光学元件垂直于腔轴或与腔轴成布儒斯特角，该光学元件尺寸大于腔内光斑尺寸。
在有待测气体吸附在聚合物薄膜上时，聚合物薄膜吸收光谱吸收系数在光源波长处将发生改变。
所述的光学谐振腔由两块凹面镀高反膜的平凹高反镜组成，平凹高反镜反射率在激光器波长处大于99%；所构成的光学谐振腔为稳定腔或共焦腔，腔长L满足0＜L＜2r，其中r为腔镜凹面的曲率半径。
所述的光学谐振腔可以使密闭的，将样本气体充入密封光学谐振腔内；另外，该光学谐振腔也可以是开放的，直接将其置于被测环境中。
所述步骤2中的激光器的输出可以是脉冲或连续光。
将镀有对待测气体敏感的聚合物薄膜的光学元件插入光学谐振腔引起的插入损耗（吸收损耗，散射损耗，偏折损耗）小于1.0%
步骤3和4中通过下述方法探测腔内损耗：
A.探测光学谐振腔输出光强，适用于脉冲和连续光源。根据腔增强光谱技术原理，由待测气体吸附影响引起的聚合物薄膜吸收系数变化量为：
其中L为腔长，I0为无待测气体吸附在聚合物薄膜上时腔透射光强，I为有待测气体吸附在聚合物薄膜上时腔透射光强，有效反射率Reff＝R-α0，R为腔镜平均反射率，α0为无待测气体吸附在聚合物薄膜上时光学元件及聚合物薄膜的光学损耗；
B.探测光学谐振腔衰荡时间，适用于脉冲和连续光源。根据光腔衰荡技术原理，由待测气体吸附影响引起的聚合物薄膜吸收系数变化量为：
其中L为腔长，τ0为无待测气体吸附在聚合物薄膜上时光学谐振腔衰荡时间，τ1为有待测气体吸附在聚合物薄膜上时光学谐振腔衰荡时间；
C.探测光学谐振腔输出信号相移，适用于光强调制的连续光源。根据相移光腔衰荡技术原理，，f为入射光强调制频率，
为光学谐振腔透射光信号相对入射光强信号的相移，通过相移量
即可求得光学谐振腔衰荡时间，然后根据方法B，可求得由待测气体吸附影响引起的聚合物薄膜吸收系数变化量。
所述步骤4中根据定标曲线（聚合物薄膜光谱吸收系数与待测气体浓度关系曲线）以及聚合物薄膜吸收系数变化量，即可求得待测气体浓度。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
（1）和单程吸收测量技术相比，采用腔增强技术极大地提高了测量灵敏度；
（2）不需要波长可调谐激光器以及分光探测装置，系统结构简单，大大降低了痕量气体测量的成本；
（3）气敏聚合物薄膜的吸收光谱具有几十纳米线宽，所选激光光源波长只要位于该光谱覆盖范围即可，并且对光源光谱线宽无苛刻要求；
（4）该系统可移植性强，通过选择不同气敏聚合物薄膜即可实现不同气体的测量。
附图说明
图1为本发明的一种基于腔增强技术的气体探测方法装置示意图，其采用探测光学谐振腔输出信号强度技术；
图2为本发明的一种基于腔增强技术的气体探测方法装置示意图，其采用探测光学谐振腔衰荡时间技术；
图3为本发明的一种基于腔增强技术的气体探测方法装置示意图，其采用探测光学谐振腔输出信号相移技术；
图4为本发明的一种基于腔增强技术的气体探测方法光学谐振腔示意图，镀有对待测气体敏感的聚合物薄膜的光学元件与腔轴成布儒斯特角；
图1中：1为光源（激光器）、2为空间滤波和望远镜系统、3和4为平凹高反射镜、5为聚焦透镜、6为光电探测器、7为计算机、8为表面镀有聚合物薄膜的光学元件。图中粗线为光路，细线为连接线。
具体实施方式
下面结合附图1所述的系统描述本发明的一种基于腔增强技术的气体探测方法的测量方法及过程。
光源1选用可选用连续或脉冲激光器,空间滤波和望远镜系统2由两块透镜和一个针孔组成，将入射光束整形成与光腔模式匹配；两块凹面镀高反射膜的平凹高反射镜3和4（反射率大于99%）凹面相对构成光学谐振腔，光学谐振腔为稳定腔或共焦腔，腔长L满足0＜L＜2r，其中r为平凹高反射镜3和4凹面的曲率半径。两块平凹高反射镜垂直于光路放置，且使激光束从镜面中心通过，激光束从平凹高反射镜3进入光学谐振腔，激光束在光学谐振腔内往返振荡，部分激光能量从平凹高反射镜4输出，并由聚焦透镜5聚焦到光电探测器6，光电探测器6输出信号由计算机7存储及处理。在确定目标气体（待测气体）之后，选择合适的敏感聚合物薄膜，该气敏聚合物薄膜的光学特征是：在有无待测气体吸附时，其吸收光谱中心波长将改变，并且光谱吸收系数大小取决于合物薄膜所处环境中待测气体的浓度。在光学谐振腔中间位置附近处垂直于光轴插入镀有聚合物薄膜的光学元件8，光学元件8表面的反射光不会逸出光学谐振腔，不会引起表面反射损耗。并且由于光学元件8所引起的插入损耗（吸收损耗，散射损耗，偏折损耗）小于1.0%。根据腔增强光谱技术原理，由光电探测器6记录无待测气体吸附在聚合物薄膜上时光学谐振腔透射光强I0，有待测气体吸附在聚合物薄膜上时光学谐振腔透射光强I，利用公式可得待测气体吸附影响引起的聚合物薄膜吸收系数变化量，其中L为光学谐振腔长，有效反射率Reff＝R-α0，R为平凹高反射镜3和4的平均反射率，α0为无待测气体吸附在聚合物薄膜上时光学元件及聚合物薄膜的光学损耗。根据定标曲线（聚合物薄膜光谱吸收系数与待测气体浓度关系曲线）以及聚合物薄膜吸收系数变化量，即可求得待测气体浓度。
图2为采用探测光学谐振腔衰荡时间技术的示意图，在光源1为脉冲光源时，9为脉冲触发信号；若光源1为连续光源，则9为光源开关，控制光束的关断与开启。根据光腔衰荡技术原理，由光电探测器6探测光学谐振腔输出的光腔衰荡信号并按单指数衰减函数：I(t)＝C1exp(-t/τ)+C2（C1，C2为常系数）拟合出无待测气体吸附在聚合物薄膜上时光学谐振腔的衰荡时间τ0，以及有待测气体吸附在聚合物薄膜上时光学谐振腔的衰荡时τ1，那么待测气体吸附影响引起的聚合物薄膜吸收系数变化量可表示为
其中L为腔长。同样，根据定标曲线（聚合物薄膜光谱吸收系数与待测气体浓度关系曲线）以及聚合物薄膜吸收系数变化量，即可求得待测气体浓度。
图3为采用探测光学谐振腔输出信号相移技术，光源1为连续光源，10为函数发生器，函数发生器10输出信号用来对光源1输出光强进行周期调制。11为锁相放大器，函数发生器10输出参考信号以及光电探测器6输出信号同时输入到锁相放大器11，探测光学谐振腔输出信号与光源调制信号的相位差，结果由计算机7存储及处理。根据相移光腔衰荡技术原理，利用锁相放大器11分别测量有无待测气体吸附在聚合物薄膜上时光学谐振腔透射光信号相对入射光强信号的相
和
并根据公式即可求得光学谐振腔的衰荡时间τ0和τ1，其中f为入射光强度调制频率。然后，通过
既可求得由待测气体吸附影响引起的聚合物薄膜吸收系数变化量，其中L为腔长。同样，根据定标曲线（聚合物薄膜光谱吸收系数与待测气体浓度关系曲线）以及聚合物薄膜吸收系数变化量，即可求得待测气体浓度。
图4所示为镀有聚合物薄膜的光学元件8以布儒斯特角插入光学谐振腔，光学元件8表面法线与光轴成布儒斯特角θ。
总之，本发明提出了一种基于腔增强技术的气体探测方法，将气敏聚合物薄膜与腔增强技术相结合，简化了传统腔增强技术测量系统，大大降低了痕量气体测量的成本。另外，气敏聚合物薄膜的吸收光谱具有几十纳米线宽，所选激光光源波长只要位于该光谱覆盖范围即可，并且对光源光谱线宽无苛刻要求。还可根据不同实际情况选取不同的光学谐振腔输出信号的探测方式及处理。该系统可移植性强，通过选择不同气敏聚合物薄膜即可实现不同气体的测量。
当然，本发明还可以有其他多种实施例，在不背离本发明精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员可根据本发明做出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都应属于本发明所附的权利要求的保护范围。
Claims (9)
1.一种基于腔增强技术的气体探测方法，其特征在于：
（1）根据腔增强技术原理，将镀有对待测气体敏感的聚合物薄膜的光学元件置于稳定的光学谐振腔内；
（2）选择一波长位于聚合物薄膜吸收光谱内的激光器作为探测光源，并将其注入光学谐振腔；
（3）光学谐振腔输出光经聚焦透镜聚焦到光电探测器，探测光学谐振腔输出信号强度或衰荡时间或相移；
（4）根据光学谐振腔输出信号强度或衰荡时间或相移的变化情况即可得到腔内损耗，进而可得被测环境中待测气体的浓度。
2.根据权利要求1所述的一种基于腔增强技术的气体探测方法，其特征在于：镀有对待测气体敏感的聚合物薄膜的光学元件垂直于腔轴或与腔轴成布儒斯特角，该光学元件尺寸大于腔内光斑尺寸。
3.根据权利要求1所述的一种基于腔增强技术的气体探测方法，其特征在于：在有待测气体吸附在聚合物薄膜上时，聚合物薄膜吸收光谱吸收系数在光源波长处将发生改变。
4.根据权利要求1所述的一种基于腔增强技术的气体探测方法，其特征在于：所述的光学谐振腔由两块凹面镀高反膜的平凹高反镜组成，平凹高反镜反射率在激光器波长处大于99%；所构成的光学谐振腔为稳定腔或共焦腔，腔长L满足0＜L＜2r，其中r为腔镜凹面的曲率半径。
5.根据权利要求1所述的一种基于腔增强技术的气体探测方法，其特征在于：所述的光学谐振腔可以使密闭的，将样本气体充入密封光学谐振腔内；另外，该光学谐振腔也可以是开放的，直接将其置于被测环境中。
6.根据权利要求1所述的一种基于腔增强技术的气体探测方法，其特征在于：所述步骤2中的激光器的输出可以是脉冲或连续光。
7.根据权利要求2所述的一种基于腔增强技术的气体探测方法，其特征在于：将镀有对待测气体敏感的聚合物薄膜的光学元件插入光学谐振腔引起的插入损耗（吸收损耗，散射损耗，偏折损耗）小于1.0%。
8.根据权利要求1所述的一种基于腔增强技术的气体探测方法，其特征在于：所述步骤3和步骤4中通过下述方法探测腔内损耗：
A.探测光学谐振腔输出光强，适用于脉冲和连续光源。根据腔增强光谱技术原理，由待测气体吸附影响引起的聚合物薄膜吸收系数变化量为：其中L为腔长，I0为无待测气体吸附在聚合物薄膜上时腔透射光强，I为有待测气体吸附在聚合物薄膜上时腔透射光强，有效反射率Reff＝R-α0，R为腔镜平均反射率,α0为无待测气体吸附在聚合物薄膜上时光学元件及聚合物薄膜的光学损耗；
B.探测光学谐振腔衰荡时间，适用于脉冲和连续光源，根据光腔衰荡技术原理，由待测气体吸附影响引起的聚合物薄膜吸收系数变化量为：
其中L为腔长，τ0为无待测气体吸附在聚合物薄膜上时光学谐振腔衰荡时间，τ1为有待测气体吸附在聚合物薄膜上时光学谐振腔衰荡时间；
C.探测光学谐振腔输出信号相移，适用于光强调制的连续光源，根据相移光腔衰荡技术原理，f为入射光强调制频率，
为光学谐振腔透射光信号相对入射光强信号的相移，通过相移量
即可求得光学谐振腔衰荡时间，然后根据方法B，可求得由待测气体吸附影响引起的聚合物薄膜吸收系数变化量。
9.根据权利要求1所述的一种基于腔增强技术的气体探测方法，其特征在于：所述步骤4中根据定标曲线即聚合物薄膜光谱吸收系数与待测气体浓度关系曲线，以及聚合物薄膜吸收系数变化量，即可求得待测气体浓度。
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