CN103395759A - 一种配制硝酸水溶液脱色方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种配制硝酸水溶液脱色方法，其是采用碳铵作为硝酸的脱色剂，将碳铵与硝酸混合对硝酸进行脱色漂白，该方法使用的装置包括配酸槽、酸冷却器、酸循环槽和喷射器，配酸槽开有气体出口、脱色剂加料口、稀硝酸加料口、浓硝酸加料口、循环酸出口和循环酸入口，酸冷却器的被冷却介质入口与配酸槽的循环酸出口连通，酸冷却器的被冷却介质出口与配酸槽的循环酸入口连通，配酸槽的气体出口与喷射器的被抽介质入口连通，喷射器出口与酸循环槽连通，酸循环槽出口与喷射器的介质入口连通。本发明能够任意配制不同浓度的外观合格的硝酸产品，满足不同客户的要求，配制过程副产的酸雾少，易控制，安全环保，装置维修方便。
Description
技术领域
本发明涉及一种配制硝酸水溶液脱色方法。
背景技术
硝酸（分子式：HNO3）是一种强酸，纯硝酸为无色液体，沸点83℃，在-42℃时凝结为无色晶体，与水混溶，有强氧化性和腐蚀性，根据水溶液中硝酸的质量分数不同，可分为98酸、97酸、70酸、68酸、65酸、62酸、50酸、40酸等，广泛用于制造、涂料、医药、印染、橡胶、塑料、冶金、国防等行业。
生产硝酸主要采用以下两种技术方案：
1、用生产稀硝酸的生产设备生产中、高浓度硝酸。
目前，硝酸生产企业均采用氨催化氧化制硝酸法生产，中国发明专利 201110323653.X公开了一种高浓度稀硝酸的生产方法，自动化程度高、生产成本低、但缺点是：操作复杂，初期投入成本费用很高，要上亿元。
2、用98%的浓硝酸与水进行混合配比。
用水与98%硝酸按比例简单混合。缺点是：98酸稀释过程，为放热反应，酸温上涨非常快，大量热量释放，伴随着大量的酸雾产生且难以回收利用，环境污染大，且成品酸因NO2含量高呈红棕色，导致出现外观不达标现象。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：提供一种配制硝酸水溶液脱色方法，该方法采用直接加入碳铵作为脱色剂，能够对黄棕色或深黄色的硝酸水溶液进行脱色，脱色效果理想，得到产品质量外观合格的硝酸产品，突破生产硝酸传统的采用的空气漂白方法，减少采用传统空气漂白需要增加的设备和操作步骤。
本发明要解决的进一步技术问题是：能够任意配制不同浓度的硝酸，且使硝酸配制过程副产的酸雾少，易控制，安全环保性好，设备维修方便。
解决上述技术问题的技术方案是：一种配制硝酸水溶液脱色方法，采用碳铵作为硝酸水溶液的脱色剂，将碳铵与硝酸水溶液混合对硝酸水溶液进行脱色漂白，碳铵的加入量按1m3硝酸水溶液加入1.5-7kg碳铵计。
所述的硝酸水溶液是浓硝酸和稀硝酸按比例混合配制得到。
该方法使用的硝酸配制装置包括配酸槽、酸冷却器、酸循环槽和喷射器，所述的配酸槽开有气体出口、脱色剂加料口、稀硝酸加料口、浓硝酸加料口、循环酸出口和循环酸入口，所述的酸冷却器的被冷却介质入口与配酸槽的循环酸出口通过循环泵连通，酸冷却器的被冷却介质出口与配酸槽的循环酸入口连通，所述的配酸槽的气体出口与喷射器的被抽介质入口连通，喷射器出口与酸循环槽连通，所述的酸循环槽出口通过抽负泵与喷射器的介质入口连通。
该方法的具体步骤为：
A、将水加入酸循环槽中，然后启动抽负泵对酸循环槽进行抽真空，真空度为0.5-1.0MPa；
B、按比例将碳铵先从配酸槽的脱色剂加料口加入配酸槽中；
C、按比例同时将浓硝酸和稀硝酸分别从配酸槽的浓硝酸加料口和稀硝酸加料口加入配酸槽中，过程中产生的酸雾从配酸槽的气体出口进入喷射器，酸循环槽中的水通过抽负泵抽到喷射器中与酸雾进行混合后进入酸循环槽中；
D、当配酸槽中的液位达到0.1-0.3m时，开始启动循环泵，将配酸槽中的液体导入酸冷却器中，酸冷却器冷却后的液体循环流入配酸槽中，对配酸槽内的酸进行循环混合、冷却、脱色漂白；
E、浓硝酸和稀硝酸加料结束后，继续将配酸槽中的液体导入酸冷却器中再循环20-40min后，得到目标物硝酸。
所述的导入酸冷却器的液体流量为10-20 m3/h。
本发明的进一步技术方案是：所述的硝酸配制装置还包括N个酸成品槽和与酸成品槽配套的N个酸高位槽，所述的酸成品槽开有成品酸入口、成品酸出口和成品酸回流口，所述的高位槽开有硝酸入口、硝酸出口和硝酸溢流口，所述的酸成品槽的成品酸入口通过循环泵与配酸槽的循环酸出口连通，所述的高位槽的硝酸入口与酸成品槽的成品酸出口通过抽酸泵连通，高位槽的硝酸溢流口和硝酸出口均与高位槽的成品酸回流口连通，N的取值为1-10的整数。
所述的脱色剂加料口和气体出口设置在配酸槽顶部，所述的稀硝酸加料口和浓硝酸加料口设置在配酸槽1/3高度以下的槽体侧壁上，所述的循环酸出口设置在配酸槽1/5高度以下的槽体侧壁上，所述的循环酸入口设置在配酸槽4/5高度以上的槽体侧壁上。
所述的稀硝酸加料口和浓硝酸加料口位于同一侧槽体侧壁上，稀硝酸加料口和浓硝酸加料口的垂直距离为0.1-0.2m。
所述的成品酸入口和成品酸回流口设置在酸成品槽4/5高度以上的槽体侧壁上，成品酸出口设置在酸成品槽1/5高度以下的槽体侧壁上，所述的硝酸入口设置在高位槽顶部，硝酸溢流口设置在高位槽4/5高度以上的槽体侧壁上，硝酸出口设置在高位槽1/5高度以下的槽体侧壁上。
由于采用以上技术方案，本发明之一种配制硝酸水溶液脱色方法具有以下有益效果：
1．本发明能够任意配制不同浓度的外观合格的硝酸产品，满足不同客户的要求。一般采用浓硝酸与水进行混合配制工业硝酸后，易出现黄棕色或深黄色，这是由于配制得到的硝酸中存在NO2，导致得到的硝酸产品外观不合格。而本发明最大的效果是采用直接加入脱色剂方法，实现将外观为黄棕色或深黄色的硝酸脱色至符合产品标准要求，本发明采用碳铵（即碳酸氢铵）对配制得到的硝酸进行脱色处理，达到漂白的效果，得到浅黄色或无色的成品硝酸，外观质量合格。本方法也可以直接用于外观不合格的硝酸产品的脱色，即直接将浓度合适、外观不合格的硝酸产品直接加入容器中，使用碳铵进行脱色处理，可得到外观质量合格的硝酸产品。
2．本发明配制过程副产的酸雾少，易控制，安全环保性好。预先存储在酸循环槽内的液体（水或稀硝酸）被抽负泵抽入喷射器，水作为喷射器的工作介质被喷嘴高速喷入喷射器的内混合室内，在混合室内形成负压，配酸过程中配酸槽中产生的酸雾NO2进入喷射器，与水混合形成硝酸。一方面可以减少酸雾对大气污染，另一方面回收的酸雾可用于生产硝酸水溶液，实现环境保护和生产发展双赢。
3．装置维修方便，硝酸配制过程放热少，反应范围小，产生的红棕色二氧化氮气体的量少。本发明采用的硝酸配制装置是在配酸槽外部设置有用于对酸进行冷却的酸冷却器，若出现故障，可以直接对其进行维修，不需要进入配酸槽中，维修方便。另外，本发明配酸槽的稀硝酸加料口、浓硝酸加料口均是设置在配酸槽的侧壁。进料位置设置在罐体顶部存在以下缺点：混合不充分，物料在下降过程中就发生放热反应，在整个槽体内反应范围大。本发明的浓硝酸和稀硝酸从槽体侧壁下部进入，且浓、稀硝酸加料口接近，反应充分时间短，局部反应放热，反应范围小，减少红棕色二氧化氮气体的产生量。
4．本发明采用的整套装置制作成本低，易控制。本发明创新采用直接加入脱色剂方法，突破传统的采用空气漂白的方法，减少空气处理和空气加入所需的设备，整套装置的生产设备结构简单，可节省制作成本，而且生产工艺流程简洁，生产操作与控制都非常简单和方便。
下面，结合附图和实施例对本发明之一种配制硝酸水溶液脱色方法的技术特征作进一步的说明。
附图说明
图1：本发明之一种配制硝酸水溶液脱色方法使用的硝酸配制装置结构示意图。
图中：
1-循环泵，2-配酸槽，21-循环酸出口，22-稀硝酸加料口，23-浓硝酸加料口，24-循环酸入口，25-气体出口，26-脱色剂加料口，3-酸冷却器，31-被冷却介质出口，32-被冷却介质入口，4-抽负泵，5-酸循环槽，51-酸循环槽出口，6-喷射器，61-喷射器出口，62-被抽介质入口，63-喷射器的介质入口，7-酸成品槽，71-成品酸入口，72-成品酸回流口，73-成品酸出口，8-抽酸泵，9-酸高位槽，91-硝酸入口，92-硝酸溢流口，93-硝酸出口。
具体实施方式
一种配制硝酸水溶液脱色方法，采用碳铵作为硝酸水溶液的脱色剂，将碳铵与硝酸混合对硝酸进行脱色漂白，碳铵的加入量按1 m3硝酸加入1.5-7kg碳铵计，该方法使用的硝酸配制装置包括配酸槽2、酸冷却器3、酸循环槽5和喷射器6，所述的配酸槽开有气体出口25、脱色剂加料口26、稀硝酸加料口22、浓硝酸加料口23、循环酸出口21和循环酸入口24，所述的酸冷却器的被冷却介质入口32与配酸槽的循环酸出口通过循环泵1连通，酸冷却器的被冷却介质出口31与配酸槽的循环酸入口连通，所述的配酸槽的气体出口与喷射器的被抽介质入口62连通，喷射器出口61与酸循环槽连通，所述的酸循环槽出口通过抽负泵4与喷射器的介质入口63连通。该硝酸配制装置还包括N个酸成品槽7和与酸成品槽配套的N个酸高位槽9，所述的酸成品槽开有成品酸入口71、成品酸出口73和成品酸回流口72，所述的高位槽开有硝酸入口91、硝酸出口93和硝酸溢流口92，所述的酸成品槽的成品酸入口71通过循环泵1与配酸槽的循环酸出口21连通，所述的高位槽的硝酸入口91与酸成品槽的成品酸出口73通过抽酸泵8连通，高位槽的硝酸溢流口和硝酸出口均与高位槽的成品酸回流口连通，N的取值为2。
实施例1-实施例10：一种配制硝酸水溶液脱色方法，该方法使用的装置如上所述，其具体步骤为：
A、将水加入酸循环槽5中，然后启动抽负泵4对酸循环槽进行抽真空，真空度为0.5-1.0MPa。
B、按比例将碳铵先从配酸槽2的脱色剂加料口26加入配酸槽中。
C、按比例同时将浓硝酸和稀硝酸分别从配酸槽的浓硝酸加料口23和稀硝酸加料口22加入配酸槽中，过程中产生的酸雾从配酸槽的气体出口25进入喷射器6，酸循环槽中的水通过抽负泵抽到喷射器中与酸雾进行混合后进入酸循环槽5中。
D、当配酸槽2中的液位达到0.1-0.3m时，开始启动循环泵1，将配酸槽中的液体导入酸冷却器3中，酸冷却器冷却后的液体循环流入配酸槽中，对配酸槽内的酸进行循环混合、冷却、脱色漂白；所述的导入酸冷却器的液体流量为10-20 m3/h。
E、浓硝酸和稀硝酸加料结束后，继续将配酸槽中的液体导入酸冷却器中再循环20-40min后，得到目标物硝酸，将硝酸送至成品槽，再由抽酸泵8送入酸高位槽中，硝酸通过液位差流下灌装台进行灌装。
实施例1-实施例10中原料及得到的产品硝酸的各种参数参见附表一。
附表一
附表一中，稀硝酸浓度是指体积百分比浓度，所述的浓硝酸是指体积百分比浓度为98%的硝酸。
实施例1-实施例10中，所述的脱色剂加料口和气体出口设置在配酸槽顶部，所述的稀硝酸加料口和浓硝酸加料口设置在配酸槽1/3高度以下的槽体侧壁上，稀硝酸加料口和浓硝酸加料口位于同一侧槽体侧壁上，稀硝酸加料口和浓硝酸加料口的垂直距离为0.1-0.2m。所述的循环酸出口设置在配酸槽1/5高度以下的槽体侧壁上，所述的循环酸入口设置在配酸槽4/5高度以上的槽体侧壁上。所述的成品酸入口和成品酸回流口设置在酸成品槽4/5高度以上的槽体侧壁上，成品酸出口设置在酸成品槽1/5高度以下的槽体侧壁上，所述的硝酸入口设置在高位槽顶部，硝酸溢流口设置在高位槽4/5高度以上的槽体侧壁上，硝酸出口设置在高位槽1/5高度以下的槽体侧壁上。
作为实施例1-实施例10的一种变换，所述的酸成品槽和酸高位槽的数量N可以根据实际需要确定，N的取值一般为1-10的整数。所述的硝酸生产装置也可以不设置酸成品槽和与酸成品槽配套的酸高位槽，得到的目标物硝酸直接罐装出售。所述的各个槽体（配酸槽、酸成品槽和酸高位槽）各种物质的进口和出口的位置也可以根据实际生产需要变动。
本方法也可以直接用于外观不合格的硝酸产品的脱色，即步骤C中，不需要按比例将浓硝酸和稀硝酸加入配酸槽中（在脱色过程中能够保证不存在硝酸损失），而是直接将浓度合适、外观不合格的硝酸产品直接加入配酸槽中，使用碳铵进行脱色处理。
对于硝酸颜色的检测，国标中并无具体的要求，本发明各实施的检测方法为：将硝酸产品倒入一个干净的烧杯中，并在底部放一张白纸，进行肉眼观察外观颜色，无色或浅黄色为外观合格产品。一般的硝酸生产企业也是采用此方法检测硝酸颜色。
Claims (9)
1.一种配制硝酸水溶液脱色方法，其特征在于：采用碳铵作为硝酸水溶液的脱色剂，将碳铵与硝酸水溶液混合对硝酸水溶液进行脱色漂白，碳铵的加入量按1m3硝酸水溶液加入1.5-7kg碳铵计。
2.根据权利要求1所述的一种配制硝酸水溶液脱色方法，其特征在于：所述的硝酸水溶液是浓硝酸和稀硝酸按比例混合配制得到。
3.根据权利要求2所述的一种配制硝酸水溶液脱色方法，其特征在于：该方法使用的硝酸配制装置包括配酸槽（2）、酸冷却器（3）、酸循环槽（5）和喷射器（6），所述的配酸槽开有气体出口（25）、脱色剂加料口（26）、稀硝酸加料口（22）、浓硝酸加料口（23）、循环酸出口（21）和循环酸入口（24），所述的酸冷却器的被冷却介质入口（32）与配酸槽的循环酸出口通过循环泵（1）连通，酸冷却器的被冷却介质出口（31）与配酸槽的循环酸入口连通，所述的配酸槽的气体出口与喷射器的被抽介质入口（62）连通，喷射器出口（61）与酸循环槽（5）连通，所述的酸循环槽出口（51）通过抽负泵（4）与喷射器的介质入口（63）连通。
4.根据权利要求3所述的一种配制硝酸水溶液脱色方法，其特征在于：该方法的具体步骤为：
A、将水加入酸循环槽（5）中，然后启动抽负泵（4）对酸循环槽进行抽真空，真空度为0.5-1.0MPa；
B、按比例将碳铵先从配酸槽（2）的脱色剂加料口（26）加入配酸槽中；
C、按比例同时将浓硝酸和稀硝酸分别从配酸槽的浓硝酸加料口（23）和稀硝酸加料口（22）加入配酸槽中，过程中产生的酸雾从配酸槽的气体出口（25）进入喷射器（6），酸循环槽中的水通过抽负泵抽到喷射器中与酸雾进行混合后进入酸循环槽（5）中；
D、当配酸槽（2）中的液位达到0.1-0.3m时，开始启动循环泵（1），将配酸槽中的液体导入酸冷却器（3）中，酸冷却器冷却后的液体循环流入配酸槽中，对配酸槽内的酸进行循环混合、冷却、脱色漂白；
E、浓硝酸和稀硝酸加料结束后，继续将配酸槽中的液体导入酸冷却器中再循环20-40min后，得到目标物硝酸。
5.根据权利要求4所述的一种配制硝酸水溶液脱色方法，其特征在于：所述的导入酸冷却器的液体流量为10-20 m3/h。
6.根据权利要求3、4或5所述的一种配制硝酸水溶液脱色方法，其特征在于：所述的硝酸配制装置还包括N个酸成品槽（7）和与酸成品槽配套的N个酸高位槽（9），所述的酸成品槽开有成品酸入口（71）、成品酸出口（73）和成品酸回流口（72），所述的高位槽开有硝酸入口（91）、硝酸出口（93）和硝酸溢流口（92），所述的酸成品槽的成品酸入口（71）通过循环泵（1）与配酸槽的循环酸出口（21）连通，所述的高位槽的硝酸入口（91）与酸成品槽的成品酸出口（73）通过抽酸泵（8）连通，高位槽的硝酸溢流口和硝酸出口均与高位槽的成品酸回流口连通，N的取值为1-10的整数。
7.根据权利要求6所述的一种配制硝酸水溶液脱色方法，其特征在于：所述的脱色剂加料口和气体出口设置在配酸槽顶部，所述的稀硝酸加料口和浓硝酸加料口设置在配酸槽1/3高度以下的槽体侧壁上，所述的循环酸出口设置在配酸槽1/5高度以下的槽体侧壁上，所述的循环酸入口设置在配酸槽4/5高度以上的槽体侧壁上。
8.根据权利要求7所述的一种配制硝酸水溶液脱色方法，其特征在于：所述的稀硝酸加料口和浓硝酸加料口位于同一侧槽体侧壁上，稀硝酸加料口和浓硝酸加料口的垂直距离为0.1-0.2m。
9.根据权利要求6所述的一种配制硝酸水溶液脱色方法，其特征在于：所述的成品酸入口和成品酸回流口设置在酸成品槽4/5高度以上的槽体侧壁上，成品酸出口设置在酸成品槽1/5高度以下的槽体侧壁上，所述的硝酸入口设置在高位槽顶部，硝酸溢流口设置在高位槽4/5高度以上的槽体侧壁上，硝酸出口设置在高位槽1/5高度以下的槽体侧壁上。
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