CN103374434A - 膨胀石墨润滑油剂的制备方法 - Google Patents

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本发明涉及一种膨胀石墨润滑油剂的制备方法。包括膨胀石墨蠕虫的制备；膨胀石墨粉体的制备。采用膨胀石墨粉体为原材料，在高能球磨机中进行非平衡研磨，球磨时为研磨体为GCr15轴承钢钢球，钢球与膨胀石墨的质量比为4∶1～10∶1，球磨机的转速为100～160转/分，球磨时间为15小时。为防止球磨时间膨胀石墨发生凝结，选用丙醇作为球磨介质。润滑剂配制：在SJ15W-40型润滑油中添加以质量分数计为2-7％的膨胀石墨润滑剂粉体，调配成润滑剂。该添加剂材料添加在润滑油中，在较宽的温度范围表现出优异的减摩抗磨性能。

Description

膨胀石墨润滑油剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种膨胀石墨润滑油剂的制备方法。该材料添加在润滑油中，在较宽的温度范围表现出优异的减摩抗磨性能，能够有效延缓摩擦副的使用寿命。
背景技术
磨损是材料失效的三大主要形式之一。摩擦则会消耗大量的能源，据报道，世界上一次性能源消耗的50％-70％与摩擦有关。机械部件的摩擦磨损在带来材料和能源大量损耗的同时，还会造成十分严重的环境污染。由于纳米粉体材料具有比表面积大、高扩散性和熔点低等特点，因此，其作为特种润滑油添加剂时能够显著提高摩擦副摩擦磨损性能。以石墨为代表的碳材料在摩擦学领域得到广泛应用。利用纳米材料的尺寸效应，将碳材料纳米化，能够进一步提高碳材料的摩擦学性能。《纳米金刚石在摩擦副界面的减摩耐磨机理探讨》(金刚石与磨料磨具工程，2001.4(124)：4～10，王艳辉等)一文指出，在钢铁材料摩擦副之间加入含纳米金刚石颗粒的润滑油，可使摩擦系数降低约50％，动力消耗明显减少。最近，《一种含有纳米片状石墨的润滑油》(中国专利CN1632082A)将片状纳米石墨添加至润滑油中，有效地提高了润滑油的减摩抗磨能力和承载能力。但是上述碳纳米材料作为润滑油添加剂时存在适用温度范围窄、温度较高时容易失效的问题。
膨胀石墨是天然石墨经插层处理后获得的新型碳材料。由于高温膨化作用，石墨层与层之间的距离被拉大，更易滑移，具有更加优异的低摩擦特性。
发明内容
为了克服碳纳米材料作为润滑油添加剂时存在适用温度范围窄、温度较高时容易失效的问题，本发明提供一种膨胀石墨润滑油剂及其制备方法，这种膨胀石墨润滑油剂，不仅摩擦学性能优异，并且适用温度范围宽。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：以膨胀石墨为原料，采用高能球磨技术制备纳米膨胀石墨粉体，利用膨胀石墨的多孔性和亲油性，有效减缓润滑油在较高温度发生劣化的程度，从而拓展润滑油的有效工作温度范围。这种膨胀石墨润滑油剂的制备方法包括以下步骤：
(1)膨胀石墨蠕虫的制各：通过对天然鳞片石墨进行插层、水洗、高温膨化等处理获得膨胀石墨蠕虫；
a.所用原料是粒度为2000目的晶质高纯石墨；纯度为99.99％。
b.插层剂为浓度90-98％的浓硫酸，氧化剂是浓度30％的过氧化氢，在室温下插层处理8-15分钟；
c.将插层后的产物水洗至PH值11，再在125℃下烘干0.5小时，在1200℃的温度下进行高温膨化处理，获得膨胀倍数为135倍的膨胀石墨蠕虫；
(2)膨胀石墨粉体的制备：将上述膨胀石墨蠕虫置于乙醇溶剂中，采用恒温定时电动搅拌器搅拌机以400转/分的转数对其进行15分钟的搅拌，将其破碎成粒度约1--3微米的膨胀石墨粉体；
(3)纳米膨胀石墨的制备：采用膨胀石墨粉体为原材料，在高能球磨机中进行非平衡研磨；球磨时的研磨体为GCr 15轴承钢钢球，钢球与膨胀石墨的质量比(即球料比)为4∶1～10∶1，球磨机的转速为400转/分，球磨时间为15小时；为防止球磨期间膨胀石墨发生凝结，选用丙醇作为球磨介质。
本发明的有益效果是，膨胀石墨润滑剂不仅能够在常温下表现出显著的减摩抗磨性能，而且还通过利用自身孔隙吸附润滑介质，有效减缓润滑油在较高温度发生劣化的程度。
具体实施方式
膨胀石墨蠕虫的制备：在实验室条件下，采用化学法制备膨胀石墨。其中，所用原料是粒度为2000目的细天然鳞片石墨(纯度：99.9％，产地：通化远东矿业有限公司)，插层剂为浓度98％的浓硫酸，氧化剂是浓度30％的过氧化氢。在约25℃的室温下插层处理10分钟，然后，将插层后的产物水洗至PH值11，之后，再在1250℃烘干0.5小时，在1200℃的温度下进行高温膨化处理。获得膨胀倍数为约135倍的膨胀石墨蠕虫。
膨胀石墨粉体的制备：将膨胀倍数为约135倍的膨胀石墨蠕虫置于丙醇溶剂中，采用卷恒温定时电动搅拌器搅拌机400转/分的转数对其进行约15分钟的搅拌，将其破碎成粒度约1～3微米的膨胀石墨粉体。
膨胀石墨粉体的制备：在实验室条件下，采用所制备膨胀石墨粉体为原材料高能球磨机中制备膨胀石墨粉体。球磨时的研磨体为GCr 15轴承钢钢球，钢球与膨胀石墨的质量比(即球料比)为5∶1，球磨机的转速为400转/分，球磨时间为15小时。为防止球磨期间中间相微粉发生凝结，选用丙醇作为球磨介质。
润滑剂配制：在SJ15W-40型润滑油中添加3％(以质量分数计)的膨胀石墨润滑剂粉体，调配成润滑剂。为确保膨胀石墨在润滑油中充分分散，采用糖醇酐油酸酯为分散剂。
摩擦学性能评价：采用MMU15G型万能摩擦磨损试验机进行摩擦学试验。其中，实验载荷为200牛顿，转速为300转/分，试验时间为1小时，两种对磨材料分别为喷钼合金涂层和45#钢。不同温度摩擦学试验结果如表1所示。
实验结果表明：与纯基础油相比，润滑油中添加本发明的纳米膨胀石墨粉体时，在较高载荷下，常温和高温均具有明显的减摩抗磨效应。具体请见下表：
表：不同温度膨胀石墨润滑油剂的摩擦学试验结果
Figure BSA00000708814400021

Claims (1)

1.一种膨胀石墨润滑油剂的制备方法，其特征是：
(1)膨胀石墨蠕虫的制备：通过对天然晶质石墨进行插层、水洗、高温膨化等处理获得膨胀石墨蠕虫；
a.所用原料是粒度为2000目的天然晶质高纯石墨；
b、插层剂为浓度90-98％的浓硫酸，氧化剂是浓度30％的过氧化氢，在室温下插层处理15分钟；
c、将插层后的产物水洗至PH值11，再在125℃下烘干0.5小时，在1200℃的温度下进行高温膨化处理，获得膨胀倍数为135倍的膨胀石墨蠕虫；
(2)膨胀石墨粉体的制备：将上述膨胀石墨蠕虫置于乙醇溶剂中，采用恒温定时电动搅拌器搅拌机以400转/分的转数对其进行约15分钟的搅拌，将其破碎成粒度约1～3微米的膨胀石墨粉体；
(3)采用膨胀石墨粉体为原材料，在高能球磨机中进行非平衡研磨，球磨时的研磨体GCr15轴承钢钢球，钢球与膨胀石墨的质量比为4∶1～10∶1，球磨机的转速为400转/分，球磨时间为15小时；为防止球磨期间膨胀石墨发生凝结，选用丙醇作为球磨介质；
(4)润滑剂配制：在SJ15W-40型润滑油中添加以质量分数计为2-7％的膨胀石墨润滑剂粉体，调配成润滑剂；为确保膨胀石墨在润滑油中充分分散，采用醇酐油酸酯为分散剂。
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