CN103373713A - 碲纳米颗粒及其制备方法 - Google Patents

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王晶
方明
张立德
费广涛
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Abstract

本发明公开了一种碲纳米颗粒及其制备方法。颗粒由碲组成，其粒径为7～13nm，碲颗粒为球形，或椭球形，或多棱形；方法为先将亚碲酸钠加入水中，搅拌至完全溶解，得到亚碲酸钠水溶液，再将谷胱甘肽加入亚碲酸钠水溶液中，搅拌至少1d，得到反应液，其中，反应液中的亚碲酸钠、谷胱甘肽和水的重量比为7～11∶3～5∶2000，接着，先对反应液进行固液分离处理，再对分离后得到的固态物进行清洗处理，制得目标产物，所述的固液分离处理为离心分离，离心分离时的离心转速为5000～9000r/min、时间为7～10min，所述的清洗处理为对固态物依次进行洗涤和离心分离1～3次。它可广泛地用于制作量子点激光器、量子点红外探测器、单电子器件等，以及用于催化和医药开发领域。

Description

碲纳米颗粒及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种纳米颗粒及制备方法，尤其是一种碲纳米颗粒及其制备方法。
背景技术
碲是一种室温下带隙为0.35eV的P型半导体材料，具有优越的光电导、非线性光学响应、热电、压电、生物效应、催化等特性；在多个领域均存在着潜在的应用价值，如可用于制作气敏传感器、光学器件、清除体内自由基以及作为模板制备其他功能性材料等。纳米碲因其具有较大的比表面积，以及在多方面展现出的优异性质而越来越引起人们的广泛关注。近期，人们为了获得纳米碲，作了一些尝试和努力，如采用物理气相沉积法、化学气相沉积法、水热和溶剂热法、回流法以及各种辅助液相法来制备纳米碲。然而，获得的最终产物仅为纳米线、纳米棒、纳米带、纳米管以及由这些一维纳米结构组合而成的其他结构，未能得到零维碲纳米结构，即碲纳米颗粒。
发明内容
本发明要解决的技术问题为克服现有技术中的不足之处，提供一种零维纳米结构的碲纳米颗粒。
本发明要解决的另一个技术问题为提供一种上述碲纳米颗粒的制备方法。
为解决本发明的技术问题，所采用的技术方案为：碲纳米颗粒由碲组成，特别是，
所述碲为颗粒状，所述颗粒状碲的粒径为7～13nm。
作为碲纳米颗粒的进一步改进，所述的碲颗粒为球形，或椭球形，或多棱形。
为解决本发明的另一个技术问题，所采用的另一个技术方案为：上述碲纳米颗粒的制备方法采用液相法，特别是完成步骤如下：
步骤1，先将亚碲酸钠(Na2TeO3)加入水中，搅拌至完全溶解，得到亚碲酸钠水溶液，再将谷胱甘肽(GHS)加入亚碲酸钠水溶液中，搅拌至少1d，得到反应液，其中，反应液中的亚碲酸钠、谷胱甘肽和水的重量比为7～11∶3～5∶2000；
步骤2，先对反应液进行固液分离处理，再对分离后得到的固态物进行清洗处理，制得碲纳米颗粒。
作为碲纳米颗粒的制备方法的进一步改进，所述的水为去离子水，或蒸馏水；所述的将谷胱甘肽加入亚碲酸钠水溶液中后搅拌的时间为1～3d；所述的固液分离处理为离心分离，离心分离时的离心转速为5000～9000r/min、时间为7～10min；所述的清洗处理为对固态物依次进行洗涤和离心分离1～3次；所述的洗涤为使用去离子水洗涤。
相对于现有技术的有益效果是，其一，对制得的目标产物分别使用透射电镜和其附带的能谱测试部件进行表征，由其结果可知，目标产物为众多的、大小均匀的、分散性很好的纳米颗粒，其粒径为7～13nm，形貌为球形，或椭球形，或多棱形。纳米颗粒由碲组成。其二，制备方法科学、有效，采用还原型谷胱甘肽为还原剂、亚碲酸钠为碲源，于常温下在水溶剂中搅拌反应，不仅控制住了溶液中的碲原子的产生处于缓慢状态，也抑制了碲原子间迅速的沿<001>方向生长形成一维纳米结构，从而既制备出了零维纳米结构的碲纳米颗粒，使其具有了独特的电学、光学等性能，在制作量子点激光器、量子点红外探测器、单电子器件以及与其他宽带隙半导体结合形成量子阱等方面具有潜在的应用价值；又因碲纳米颗粒具备较大的比表面积，而使其在催化领域大大地提高了催化效率；还使其在生物应用方面，由于碲的生物效应与硒类似，在免疫调节、抗氧化损伤、抗肿瘤、抗癌等方面与硒的作用相类似，将在医药开发方面也具有了广泛的应用前景和巨大的潜力；更有着原料少，工艺简便，适于工业化实施的特点。
作为有益效果的进一步体现，一是碲颗粒优选为球形，或椭球形，或多棱形，利于适用于不同的应用领域。二是水优选为去离子水，或蒸馏水，避免了杂质的引入，保证了溶剂的纯净度。三是将谷胱甘肽加入亚碲酸钠水溶液中后搅拌的时间优选为1～3d，即可获得适合碲原子缓慢产生的反应液。四是固液分离处理优选为离心分离，离心分离时的离心转速优选为5000～9000r/min、时间优选为7～10min，利于反应液中固态物的获得。五是清洗处理优选为对固态物依次进行洗涤和离心分离1～3次，洗涤优选为使用去离子水洗涤，确保了目标产物的纯净度和品质。
附图说明
下面结合附图对本发明的优选方式作进一步详细的描述。
图1是对制得的目标产物使用透射电镜(TEM)进行表征的结果之一。其中，图1a为目标产物的TEM图像，图1b为目标产物的高分辨率的TEM图像。由图1a和图1b可看出目标产物的形貌和尺寸。
图2是对制得的目标产物使用透射电镜附带的能谱测试(EDS)部件进行表征的结果之一。EDS谱图证实了目标产物由碲构成。
具体实施方式
首先从市场购得或用常规方法制得：
亚碲酸钠；谷胱甘肽；作为水的去离子水或蒸馏水。
接着，
实施例1
制备的具体步骤为：
步骤1，先将亚碲酸钠加入水中，搅拌至完全溶解，得到亚碲酸钠水溶液；其中，水为去离子水。再将谷胱甘肽加入亚碲酸钠水溶液中，搅拌1d，得到反应液；其中，反应液中的亚碲酸钠、谷胱甘肽和水的重量比为7∶5∶2000。
步骤2，先对反应液进行固液分离处理；其中，固液分离处理为离心分离，离心分离时的离心转速为5000r/min、时间为10min。再对分离后得到的固态物进行清洗处理；其中，清洗处理为对固态物依次进行洗涤和离心分离1次，洗涤为使用去离子水洗涤。制得近似于图1所示，以及如图2中的曲线所示的碲纳米颗粒。
实施例2
制备的具体步骤为：
步骤1，先将亚碲酸钠加入水中，搅拌至完全溶解，得到亚碲酸钠水溶液；其中，水为蒸馏水。再将谷胱甘肽加入亚碲酸钠水溶液中，搅拌1.5d，得到反应液；其中，反应液中的亚碲酸钠、谷胱甘肽和水的重量比为8∶4.5∶2000。
步骤2，先对反应液进行固液分离处理；其中，固液分离处理为离心分离，离心分离时的离心转速为6000r/min、时间为9min。再对分离后得到的固态物进行清洗处理；其中，清洗处理为对固态物依次进行洗涤和离心分离2次，洗涤为使用去离子水洗涤。制得近似于图1所示，以及如图2中的曲线所示的碲纳米颗粒。
实施例3
制备的具体步骤为：
步骤1，先将亚碲酸钠加入水中，搅拌至完全溶解，得到亚碲酸钠水溶液；其中，水为去离子水。再将谷胱甘肽加入亚碲酸钠水溶液中，搅拌2d，得到反应液；其中，反应液中的亚碲酸钠、谷胱甘肽和水的重量比为9∶4∶2000。
步骤2，先对反应液进行固液分离处理；其中，固液分离处理为离心分离，离心分离时的离心转速为7000r/min、时间为9min。再对分离后得到的固态物进行清洗处理；其中，清洗处理为对固态物依次进行洗涤和离心分离2次，洗涤为使用去离子水洗涤。制得如图1所示，以及如图2中的曲线所示的碲纳米颗粒。
实施例4
制备的具体步骤为：
步骤1，先将亚碲酸钠加入水中，搅拌至完全溶解，得到亚碲酸钠水溶液；其中，水为蒸馏水。再将谷胱甘肽加入亚碲酸钠水溶液中，搅拌2.5d，得到反应液；其中，反应液中的亚碲酸钠、谷胱甘肽和水的重量比为10∶3.5∶2000。
步骤2，先对反应液进行固液分离处理；其中，固液分离处理为离心分离，离心分离时的离心转速为8000r/min、时间为8min。再对分离后得到的固态物进行清洗处理；其中，清洗处理为对固态物依次进行洗涤和离心分离3次，洗涤为使用去离子水洗涤。制得近似于图1所示，以及如图2中的曲线所示的碲纳米颗粒。
实施例5
制备的具体步骤为：
步骤1，先将亚碲酸钠加入水中，搅拌至完全溶解，得到亚碲酸钠水溶液；其中，水为去离子水。再将谷胱甘肽加入亚碲酸钠水溶液中，搅拌3d，得到反应液；其中，反应液中的亚碲酸钠、谷胱甘肽和水的重量比为11∶3∶2000。
步骤2，先对反应液进行固液分离处理；其中，固液分离处理为离心分离，离心分离时的离心转速为9000r/min、时间为7min。再对分离后得到的固态物进行清洗处理；其中，清洗处理为对固态物依次进行洗涤和离心分离3次，洗涤为使用去离子水洗涤。制得近似于图1所示，以及如图2中的曲线所示的碲纳米颗粒。
显然，本领域的技术人员可以对本发明的碲纳米颗粒及其制备方法进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若对本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (8)

1.一种碲纳米颗粒，由碲组成，其特征在于：
所述碲为颗粒状，所述颗粒状碲的粒径为7～13nm。
2.根据权利要求1所述的碲纳米颗粒，其特征是碲颗粒为球形，或椭球形，或多棱形。
3.一种权利要求1所述碲纳米颗粒的制备方法，采用液相法，其特征在于完成步骤如下：
步骤1，先将亚碲酸钠加入水中，搅拌至完全溶解，得到亚碲酸钠水溶液，再将谷胱甘肽加入亚碲酸钠水溶液中，搅拌至少1d，得到反应液，其中，反应液中的亚碲酸钠、谷胱甘肽和水的重量比为7～11∶3～5∶2000；
步骤2，先对反应液进行固液分离处理，再对分离后得到的固态物进行清洗处理，制得碲纳米颗粒。
4.根据权利要求3所述的碲纳米颗粒的制备方法，其特征是水为去离子水，或蒸馏水。
5.根据权利要求3所述的碲纳米颗粒的制备方法，其特征是将谷胱甘肽加入亚碲酸钠水溶液中后搅拌的时间为1～3d。
6.根据权利要求3所述的碲纳米颗粒的制备方法，其特征是固液分离处理为离心分离，离心分离时的离心转速为5000～9000r/min、时间为7～10min。
7.根据权利要求6所述的碲纳米颗粒的制备方法，其特征是清洗处理为对固态物依次进行洗涤和离心分离1～3次。
8.根据权利要求7所述的碲纳米颗粒的制备方法，其特征是洗涤为使用去离子水洗涤。
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