CN103361717A - 导模法生长钇钕石榴石单晶体的生产工艺 - Google Patents

Abstract

一种导模法生长钇钕石榴石单晶体的生产工艺，涉及晶体材料技术领域，本发明采用一次成型的导模法晶体生长技术生长YAG单晶材料，确立使用Φ100-Φ120mm大尺寸铱金坩埚，设计和建立高效加热系统--由高效加热感线圈及钼发热装置组成；高效保温系统-由氧化锆材料制作保温套筒；温场调节系统--定型钼板及钼质温度调节屏；确立晶体生长高温区横向均匀温度场温差在±3℃以内、距模具端面15mm内纵向温梯5-6℃/mm的工艺条件；解决YAG单晶生长过程中的均匀化料难、温场控制难、晶体生长工艺复杂等难点问题，通过实验、测试进行各项工艺参数的优选，得出大尺寸晶体生长工艺条件，生长出高质量YAG单晶材料。

Description

导模法生长钇钕石榴石单晶体的生产工艺

技术领域

本发明涉及晶体材料技术领域，具体涉及一种导模法生长钇钕石榴石单晶体的生产工艺。

背景技术

钇钕石榴石晶体材料，也即YAG晶体材料，是目前最为广泛应用的红外波段全固态的激光工作物质。其稳定的化学性能和高品质的物理加工性能使其在工业、医疗、科研、通讯和军事等领域有着非常广泛的应用。

导模法又称边缘限定薄膜供料法，其生长机理是在合理的温场条件下原材料熔体通过特制定型模具从其毛细通道在液体表面张力的作用下润湿至模具生长端面，通过温度控制、提拉生长使其在籽晶的作用下实现结晶，生长成为YAG单晶体。晶体截面尺寸由模具顶端表面尺寸确定，通过工艺参数的优选，使气泡、杂质等缺陷排于晶体体外或在晶体表面富集，从而保证了晶体内部的高质量。

但是，由于YAG晶体材料的生长工艺难度大、周期性长，具体体现在高效加热系统、高效保温系统、温场调节系统、晶体生长的坩埚与模具、晶体生长过程工艺等因素的建立与控制都非常困难，因此要实现高质量的YAG单晶材料的稳定生长需解要决大量的难点问题。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于提供一种从能被熔融润湿的定型模具上直接生长出高质量片状YAG单晶体材料的导模法生长钇钕石榴石单晶体的生产工艺。

本发明所要解决的技术问题采用以下技术方案来实现，

一种导模法生长钇钕石榴石单晶体的生产工艺，其特征在于：所述的生产工艺具体包括以下步骤，

一、装炉：

1、首先建立感应加热系统、保温系统、温度调节系统，对模具进行设计、加工及装配；

2、称取足量晶体生长原料，放入装好模具的坩埚中进入炉体；

3、选取规定方向的籽晶，与籽晶杆连接好；

二、抽真空：

1、抽前级--真空度抽达2×10-2毫米汞柱；

2、抽炉体低真空--热偶管电流值达130mA；

3、抽高真空至5×10-5托。

4、充入高纯氩气，气压达：0.15kgf/cm2；

三、升温化料：

启动中频感应电源，分五步逐渐升高中频电压，至化料温度2050℃；

四、晶体生长：

1、引晶

摇下籽晶杆，使籽晶与模具液膜熔融，10分钟后，开动提拉装置进行引晶生长；

2、收颈

晶体生长开始后，升温5℃左右，实现晶体收颈生长；

3、扩肩

收颈生长完成后降低温度，实现晶体扩肩生长，直至生长的晶体覆盖膜具端面；

4、等径生长

晶体覆盖膜具端面后，调节温度，使晶体保持等径生长状态，晶体生长速度为30-50mm/h，直至晶体生长结束，关闭晶体生长提拉机构；

5、降温，断电、停水、拆炉

晶体生长结束后，按18-22℃/min的速度实施降温操作，最后降至较低温度(电压控制在100-50V)，并在此电压下保持半1-2时之后断电，断电后3小时左右停水，停水3小时以后拆炉，取晶体；

五、检验

用肉眼看看里面的晶体有无裂缝。

本发明的有益效果是：本发明从能被熔融润湿的定型模具上直接生长出高质量片状YAG单晶体材料，以解决YAG单晶体生长过程中的均匀化料难、温场控制难、晶体生长工艺复杂问题。

具体实施方式

为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。

一种导模法生长钇钕石榴石单晶体的生产工艺，其具体步骤为：

一、装炉：

1、首先建立感应加热系统、保温系统、温度调节系统，对模具进行设计、加工及装配；

2、称取足量晶体生长原料，放入装好模具的坩埚中进入炉体；

3、选取规定方向的籽晶，与籽晶杆连接好；

高效感应加热系统的建立：以生长YAG单晶材料所用原料重量设计使用Φ100-Φ120mm大尺寸铱金坩埚，依据坩埚尺寸设计加工感应线圈及发热体的感应发热体系，在确立二者之间的最佳匹配关系的条件下，确保体系具有均匀高效的加热功能，既做到Φ100mm大尺寸铱金坩埚内的晶体生长原料均匀熔化，又达到在高温区内不出现熔体过热现象，避免造成生长晶体原料的污染或其他更严重的后果，影响晶体质量。高效加热感线圈尺寸在Φ180-Φ200mm、铱金发热装置尺寸在Φ120-Φ150mm。

高效保温系统的建立：相对于高效感应加热系统，应建立与之相匹配的高效温场的保证体系，力争做到高效感应加热体系温度最大限度的保证，确保Φ100-Φ120mm大尺寸铱金坩埚内的晶体生长原料熔化均匀且无过热的现象；选择Φ3-5mm氧化锆砂粒，砂层厚度在30-50mm，达到最佳的温度场的保温效果。

温度调节系统的建立：合理温度调节系统的建立，是氧化铝晶体稳定生长、获得无缺陷优质晶体的关键技术。采用块状结构的钼质材料进行高温区的温度调节、采用铱金片制作次高温区的温度调节屏，确保大尺寸晶体生长温场条件--轴向和横向两个方向的温场，即建立大面积的均匀的横向温场：Φ100mm范围内温差不超过±3℃，在模具端面之上15mm范围内轴向温度梯度为5-6℃/mm，保证大尺寸晶体材料均匀稳定生长。

高质量的晶体生长模具的设计、加工、装配：模具的构型和质量对晶体的形状和质量起着关键性的作用，模具端面的形状设计，决定着晶体的结晶端面的固液界面的形状，决定着晶体生长过程中的排杂效果；同时与晶体结晶面相接触的各个端面均应经过高质量的抛光处理，最大限度的减少晶体生长过程中因模具原因产生的各种缺陷，从而提高晶体质量。采用高质量锻压铱金加工特定构型的晶体生长模具：毛细缝尺寸0.6-1.2mm、模具高度70-100mm、模具端面凹形结构，严格模具加工质量、组装质量，确保晶体生长过程中的最佳结晶液膜状态。

晶体生长原料和籽晶的选择：99.99％的高纯度原料和无位错、无镶嵌结构、晶向准确的籽晶是生长优质晶体的基础和先决条件。

二、抽真空：

1、抽前级--真空度抽达2×10-2毫米汞柱；

2、抽炉体低真空--热偶管电流值达130mA；

3、抽高真空至5×10-5托。

4、充入高纯氩气，气压达：0.15kgf/cm2；

三、升温化料：

启动中频感应电源，分五步逐渐升高中频电压，至化料温度2050℃；

四、晶体生长：

1、引晶

摇下籽晶杆，使籽晶与模具液膜熔融，10分钟后，开动提拉装置进行引晶生长；

2、收颈

晶体生长开始后，升温5℃左右，实现晶体收颈生长；

3、扩肩

收颈生长完成后降低温度，实现晶体扩肩生长，直至生长的晶体覆盖膜具端面；

4、等径生长

晶体覆盖膜具端面后，调节温度，使晶体保持等径生长状态，晶体生长速度为30-50mm/h，直至晶体生长结束，关闭晶体生长提拉机构；

5、降温，断电、停水、拆炉

晶体生长结束后，按18-22℃/min的速度实施降温操作，最后降至较低温度(电压控制在100-50V)，并在此电压下保持半1-2时之后断电，断电后3小时左右停水，停水3小时以后拆炉，取晶体；

五、检验

用肉眼看看里面的晶体有无裂缝。

以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (1)

1.导模法生长钇钕石榴石单晶体的生产工艺，其特征在于：所述的生产工艺具体包括以下步骤，

①装炉：

a、首先建立感应加热系统、保温系统、温度调节系统，对模具进行设计、加工及装配；

b、称取足量晶体生长原料，放入装好模具的坩埚中进入炉体；

c、选取规定方向的籽晶，与籽晶杆连接好；

②抽真空：

a、抽前级--真空度抽达2×10-2毫米汞柱；

b、抽炉体低真空--热偶管电流值达130mA；

c、抽高真空至5×10-5托。

d、充入高纯氩气，气压达：0.15kgf/cm2；

③升温化料：

启动中频感应电源，分五步逐渐升高中频电压，至化料温度2050℃；

④晶体生长：

a、引晶

摇下籽晶杆，使籽晶与模具液膜熔融，10分钟后，开动提拉装置进行引晶生长；

b、收颈

晶体生长开始后，升温5℃左右，实现晶体收颈生长；

c、扩肩

收颈生长完成后降低温度，实现晶体扩肩生长，直至生长的晶体覆盖膜具端面；

d、等径生长

晶体覆盖膜具端面后，调节温度，使晶体保持等径生长状态，晶体生长速度为30-50mm/h，直至晶体生长结束，关闭晶体生长提拉机构；

e、降温，断电、停水、拆炉

晶体生长结束后，按18-22℃/min的速度实施降温操作，最后降至较低温度(电压控制在100-50V)，并在此电压下保持半1-2时之后断电，断电后3小时左右停水，停水3小时以后拆炉，取晶体；

⑤检验：

用肉眼看晶体里面的有无裂缝。