CN103359694A - 溶剂热法制备铁氮纳米化合物 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种溶剂热法制备铁氮纳米化合物。其步骤为：1）将羰基铁溶解于有机溶剂中；2）加入水合肼和氨水均匀搅拌；3)然后将混合溶液在反应釜中加热保温后得到沉淀物；4）再清洗、干燥得到铁氮纳米化合物。本发明制备的磁性粉末颗粒尺寸在0.01-50μm，粒度可控、分布窄，该磁性粉末磁性能较高，饱和磁化强度达到0.6-3.0T。
Description
技术领域
本发明涉及一种溶剂热法制备铁氮纳米化合物。
背景技术
随着磁记录向高密度方向发展，迫切需要开发高密度磁记录介质。金属磁粉研制成功并推向市场后，虽然磁粉表面氧化的问题可以通过表面钝化的方法来加以弥补，但在使用过程中仍存在磁性能逐渐降低的问题。要使金属磁粉表面完全钝化是不可能的。而且金属磁粉在使用过程中，还存在许多缺陷和不足。如：分散性差，制成磁带后易产生噪声。金属磁粉硬度不高，耐磨性差，所以长期使用难免会造成信号的减弱和丢失。
铁氮化合物的研究始于上世纪初期，当时主要研究金属材料的表面硬度、机械强度、疲劳强度、耐磨性及耐蚀性等。目的是为提高金属材料的机械性能和化学性能。Kim等人于1972年发现铁氮化合物Fe16N2具有优异的磁特性，其饱和磁化强度为2.8-3.0T，是目前所有材料中饱和磁化强度最高的。由于Fe-N化合物具有较好的磁特性，引起了世界研究者的极大关注，由研究材料的机械性能转移到研究材料的磁特性上来。在Fe-N系化合物中，随着Fe元素与N元素的比例不同，可生成一系列的铁氮化合物，如：FeN、Fe2N、ε-Fe3N、γ′-Fe4N、Fe-N系化合物作为近些年来发展起来的磁性材料，有着广泛的应用前景。之前绝大部分研究者都是用溅射法，气体蒸镀法，化学气相沉积法等制备铁氮薄膜，往往存在制备工艺复杂、制备时间长、颗粒尺寸较大、成本较高的缺点。
本发明采用溶剂热法制备铁氮纳米化合物，该方法方便、安全，得到的磁性粉末颗粒尺寸在0.01-50μm可控，粒度分布窄，该磁性粉末磁性能较高，饱和磁化强度为0.6-3.0T。
发明内容
本发明的目的是提供一种溶剂热法制备铁氮纳米化合物。
它的步骤为：
1）将羰基铁溶解于有机溶剂中，铁元素的浓度控制在0.5-10mol/L，然后加入水合肼和氨水，铁元素与水合肼、氨水的摩尔比为1：（0.01-1）：（0.1-10），均匀搅拌混合；
2）将上述混合溶液放入反应釜中，加热至100-550℃保温1-50小时，得到沉淀物；
3）将沉淀物用去乙醇清洗3次后，放入真空干燥箱中，温度为70-120℃，保温0.5-10小时，得到铁氮纳米化合物。
所述的铁氮纳米化合物尺寸在0.01-50μm。
所述的有机溶剂为乙醚、丙酮、苯、甲苯、苯醛中的一种或几种。
所述的铁氮纳米化合物的饱和磁化强度为0.6-3.0T。
本发明采用溶剂热法制备铁氮纳米化合物，该方法方便、安全，得到的磁性粉末颗粒尺寸在0.01-50μm可控，粒度分布窄，该磁性粉末磁性能较高，饱和磁化强度为0.6-3.0T。
具体实施方式
本发明采用溶剂热法制备铁氮纳米化合物，该方法方便、安全，得到的磁性粉末颗粒尺寸在0.01-50μm可控，粒度分布窄，该磁性粉末磁性能较高，饱和磁化强度为0.6-3.0T。
本发明的具体步骤如下：
1）将羰基铁溶解于有机溶剂中，铁元素的浓度控制在0.5-10mol/L，然后加入水合肼和氨水，铁元素与水合肼、氨水的摩尔比为1：（0.01-1）：（0.1-10），均匀搅拌混合，有机溶剂为乙醚、丙酮、苯、甲苯、苯醛中的一种或几种；
2）将上述混合溶液放入反应釜中，加热至100-550℃保温1-50小时，得到沉淀物；
3）将沉淀物用去乙醇清洗3次后，放入真空干燥箱中，温度为70-120℃，保温0.5-10小时，得到铁氮纳米化合物，尺寸在0.01-50μm。
本发明采用溶剂热法制备铁氮纳米化合物，该方法方便、安全，得到的磁性粉末颗粒尺寸在0.01-50μm可控，粒度分布窄，该磁性粉末磁性能较高，饱和磁化强度为0.6-3.0T。
实施例1：
1）将羰基铁溶解于有机溶剂苯中，铁元素的浓度控制在1mol/L，然后加入水合肼和氨水，铁元素与水合肼、氨水的摩尔比为1：0.1：1，均匀搅拌混合；
2）将上述混合溶液放入反应釜中，加热至180℃保温40小时，得到沉淀物；
3）将沉淀物用去乙醇清洗3次后，放入真空干燥箱中，温度为120℃，保温3小时，得到铁氮纳米化合物，尺寸在0.1μm，饱和磁化强度为0.69T。
本发明采用溶剂热法制备铁氮纳米化合物，该方法方便、安全，该磁性粉末磁性能较高。
实施例2：
1）将羰基铁溶解于甲苯：乙醚=1：1有机溶剂中，铁元素的浓度控制在3mol/L，然后加入水合肼和氨水，铁元素与水合肼、氨水的摩尔比为1：0.5：5，均匀搅拌混合；
2）将上述混合溶液放入反应釜中，加热至350℃保温6小时，得到沉淀物；
3）将沉淀物用去乙醇清洗3次后，放入真空干燥箱中，温度为100℃，保温5小时，得到铁氮纳米化合物，尺寸在12μm，饱和磁化强度为1.4T。
本发明采用溶剂热法制备铁氮纳米化合物，该方法方便、安全，该磁性粉末磁性能较高。
实施例3：
1）将羰基铁溶解于有机溶剂乙醚中，铁元素的浓度控制在0.3mol/L，然后加入水合肼和氨水，铁元素与水合肼、氨水的摩尔比为1：0.05：3，均匀搅拌混合；
2）将上述混合溶液放入反应釜中，加热至250℃保温10小时，得到沉淀物；
3）将沉淀物用去乙醇清洗3次后，放入真空干燥箱中，温度为100℃，保温5小时，得到铁氮纳米化合物，尺寸在0.5μm，饱和磁化强度为1.22T。
本发明采用溶剂热法制备铁氮纳米化合物，该方法方便、安全，该磁性粉末磁性能较高。
实施例4：
1）将羰基铁溶解于有机溶剂苯中，铁元素的浓度控制在2mol/L，然后加入水合肼和氨水，铁元素与水合肼、氨水的摩尔比为1：0.2：3，均匀搅拌混合；
2）将上述混合溶液放入反应釜中，加热至300℃保温40小时，得到沉淀物；
3）将沉淀物用去乙醇清洗3次后，放入真空干燥箱中，温度为120℃，保温3小时，得到铁氮纳米化合物，尺寸在25μm，饱和磁化强度为2.3T。
本发明采用溶剂热法制备铁氮纳米化合物，该方法方便、安全，该磁性粉末磁性能较高。
实施例5：
1）将羰基铁溶解于有机溶剂乙醚中，铁元素的浓度控制在3mol/L，然后加入水合肼和氨水，铁元素与水合肼、氨水的摩尔比为1：0.5：3，均匀搅拌混合；
2）将上述混合溶液放入反应釜中，加热至450℃保温10小时，得到沉淀物；
3）将沉淀物用去乙醇清洗3次后，放入真空干燥箱中，温度为80℃，保温8小时，得到铁氮纳米化合物，尺寸在40μm，饱和磁化强度为1.72T。
本发明采用溶剂热法制备铁氮纳米化合物，该方法方便、安全，该磁性粉末磁性能较高。
Claims (4)
1.一种溶剂热法制备铁氮纳米化合物，其特征在于它的步骤为：
1）将羰基铁溶解于有机溶剂中，铁元素的浓度控制在0.5-10mol/L，然后加入水合肼和氨水，铁元素与水合肼、氨水的摩尔比为1：（0.01-1）：（0.1-10），均匀搅拌混合；
2）将上述混合溶液放入反应釜中，加热至100-550℃保温1-50小时，得到沉淀物；
3）将沉淀物用去乙醇清洗3次后，放入真空干燥箱中，温度为70-120℃，保温0.5-10小时，得到铁氮纳米化合物。
2.根据权利要求1所述的溶剂热法制备铁氮纳米化合物，其特征在于所述的铁氮纳米化合物尺寸在0.01-50μm。
3.根据权利要求1所述的溶剂热法制备铁氮纳米化合物，其特征在于所述的有机溶剂为乙醚、丙酮、苯、甲苯、苯醛中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的溶剂热法制备铁氮纳米化合物，其特征在于所述的铁氮纳米化合物的饱和磁化强度为0.6-3.0T。
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105399705A (zh) * | 2015-12-28 | 2016-03-16 | 中国石油大学(北京) | 一种利用氢转移反应制备糠醇的方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006344981A (ja) * | 2006-06-21 | 2006-12-21 | Hitachi Maxell Ltd | 窒化鉄系磁性粉末材料及びその製造方法並びに磁気記録媒体 |
| CN101891163A (zh) * | 2010-07-07 | 2010-11-24 | 北京科技大学 | 一种超细球形氮化铁粉末的制备方法 |
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2013
- 2013-07-25 CN CN201310316293.XA patent/CN103359694B/zh not_active Expired - Fee Related
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| CN105399705A (zh) * | 2015-12-28 | 2016-03-16 | 中国石油大学(北京) | 一种利用氢转移反应制备糠醇的方法 |
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