CN103340776A - 天女木兰复合天然防晒霜及其制作方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种天女木兰复合天然防晒霜及制作方法，以天女木兰、槐米以及黄芩三种植物提取得到的黄酮类化合物提取物为主要原料，具有明显的广谱性强紫外吸收作用；本发明主要利用以天女木兰等植物黄酮类化合物提取液，与人体脂肪接近的貂油及具有生肌护肤止痛、保持创面湿润作用的獾油复配，从而得到一种新型的含有吸收紫外线的植物黄酮，保温、防冻、防裂脂肪酸组成的动植物复合油脂的天然防晒霜。

Description

天女木兰复合天然防晒霜及其制作方法

技术领域

本发明涉及一种天女木兰复合天然防晒霜及制作方法，尤其是利用天女木兰精油、天女木兰等植物黄酮类化合物提取物以及复合动植物油脂为原料制备复合天然防晒霜，本发明属于化妆品领域。

背景技术

有关文献记载：何西利等在西北药学杂志，13（6），157-258，1998中报道长时间受日光照射会出现皮肤灼痛红肿、脱皮和老化等现象，光敏感者可呈现皮炎、红疹以至发生皮癌。这是日光中紫外线引起的损害。波长为290nm-320nm的紫外线(UVB)能灼伤皮肤，320nm-400nm的紫外线(UVA)使皮肤晒黑。市售防晒剂多为合成产品，一些产品尚存在不安全因素。从槐米中提取芦丁和从黄芩中提取黄岑苷，制成防晒霜，试用一年，防晒效果好，无明显副作用。李艳等在中草药，30（9），671-673，1999中报道从银杏叶中提取的黄酮苷类可以显著抑制线粒体膜流动性下降和细胞色素C氧化酶活力下降的变化，从而保护紫外线引起的线粒体结构和功能的损伤。

张绪成等在吉林林业科技，103（2），13-15，1993中报道天女木兰鲜叶精油清香略带醛香气、透发性好、留香较持久、安全无毒。可用作日化洗涤用品香料原料。天女木兰精油中抗癌活性成分β-榄香烯为主要成分（25%），是一种值得开发的功能性精油。

华斌耀等在现代应用药理学，11（6），20，1994中报道貂油天然脂肪具有多种营养成份，其理化特性与人体脂肪接近，具有良好的渗透性，易被皮肤吸收，使皮肤柔软且有弹性，故保温、防冻、防裂；杨花等在宁夏农林科技，52（4），61-62，2011中报道獾油能加速烫伤创面的再上皮化，促进创面的愈合，提高烫伤组织细胞的增殖活性，促进创面的再上皮化和表皮各层的分化，同时獾油性味甘酸，具有清热解毒、消肿止痛、润滑养阴、生肌护肤止痛、保持创面湿润等作用。

欧阳娜娜等在时珍国医药，23（5），1155-1156，2012中报道了将超声波提取技术用于银杏黄酮的提取；卢锦花等在应用化学，19（5），2002中报道了DM-130大孔树脂提取黄酮的方法。

现有技术中，将植物黄酮类提取物用于制作防晒霜的原料，起到吸收紫外线的作用，以天女木兰鲜叶中的精油为原料进行化妆品的研制，獾油、貂油可用于化妆品中。现有文献中未有以天女木兰叶黄酮类成分提取物为主的复合黄酮植物提取物为原料辅以动物复合油脂进行化妆品的研究报道。

发明内容

本发明的目的：为了吸收能灼伤皮肤波长为290nm-320nm的紫外线(UVB)与使皮肤晒黑波长为320nm-400nm的紫外线(UVA)，本发明制作了一种含天女木兰等复合植物黄酮化合物提取物与貉油等复合动植物油的天然护肤防晒霜，这种防晒霜对200nm-400nm范围内的紫外线具有强吸收作用，利用天女木兰等多种植物提取的具有吸收紫外线、抗氧化作用的植物复合黄酮类化合物，利用貉油、獾油等多种动植物油脂复配的具有促进创面的再上皮化和表皮各层的分化活性及生肌护肤止痛、保持创面湿润等作用的动植物复合油脂进行天然防晒霜的制备，克服了目前市场上紫外吸收谱相对较窄以及对促进创面的再上皮化和表皮各层的分化活性和及生肌护肤止痛、保持创面湿润及保温、防冻、防裂等作用不能兼备的难题。

本发明主要利用以天女木兰等植物黄酮类化合物提取液，与人体脂肪接近的貂油及具有生肌护肤止痛、保持创面湿润作用的獾油复配，从而得到一种新型的含有吸收紫外线的植物黄酮，保温、防冻、防裂脂肪酸组成的动植物复合油脂的天然防晒霜。

本发明采用如下技术方案：

一种天女木兰复合天然防晒霜，包括如下组分：以植物提取物及动植物油等构成的组分A、以甘油及水等构成的组分B和精油为主的组分C；其中组分A包括植物复合黄酮类化合物提取物、动植物复合油脂、羊毛脂、白油、凡士林、液体石蜡、蜂蜡、硬脂酸、十八醇、单硬脂酸甘油酯、斯盘-80、十六醇、尼泊金甲酯、尼泊金乙酯，质量分数分别为2.5-7.5%、1.5-3.1%、8-12%、8-10%、6-10%、6-10%、4.5-10%、6-8%、4-8%、2-5%、2-4%、1-3%、0.05-0.2%、0.05-0.2%；组分B包括甘油、三乙醇胺、吐温-60、硼砂，质量分数分别为4-6%、0.5-1%、2-4%、0.6-1%，余量为水；组分C包括天女木兰精油或天女木兰超临界精油、天然玫瑰香精，质量分数分别为0.5-1%、0.1-0.5%。

其中：组分A中的植物复合黄酮类化合物提取物是由质量比为40-80:20-50:10-30的天女木兰黄酮类化合物提取物、槐米黄酮类化合物提取物、黄芩黄酮类化合物提取物复合而成。

其中：组分A的动植物复合油脂，包括貉油、獾油、貂油、牛油、鸡油、葵花籽油、南瓜籽油，其中獾油质量分数不低于20%。

天女木兰复合天然防晒霜的制备方法包括以下步骤：

（1）将组分A与组分B分别加热至75℃-90℃，并搅拌均匀；

（2）把组分B加入到组分A中，剧烈保温搅拌10-30min，充分乳化；

（3）边搅拌边冷却，待温度降低到40℃-50℃时，加入组分C，温度降至40℃以下时停止搅拌，即成为天女木兰复合天然防晒霜。

天女木兰天然复合防晒霜具体的制作包括如下步骤：

a.天女木兰精油的制备：以天女木兰鲜叶为材料，采用乙醚回流方式提取，料液比按质量比1:5-8，提取液真空浓缩至浸膏状，再按浸膏、水质量比为1:10-20加纯净水搅拌，采用正己烷萃取，按正己烷、水体积比为1:100，过夜后收集上层油状物即为天女木兰精油。

b.天女木兰黄酮类化合物提取液的制备：取天女木兰精油提取的残渣，加入体积分数为70%的食用酒精，采用超声波提取，回收酒精至酒精残留量在体积分数5%以下，用大孔树脂吸附，以纯净水洗去杂质，再用体积分数为95%的食用酒精洗脱，回收乙醇，干燥后得到天女木兰黄酮类化合物提取物。

c.槐米黄酮类化合物提取物的制备：槐米粉碎后，经过石灰水提取、酸沉、水洗、乙醇洗出、丙酮脱脂脱色、干燥制得槐米黄酮类化合物提取物。

d.黄芩黄酮类化合物提取物的制备：黄芩经粉碎体积分为60%乙醇回流提取，回收乙醇得到残留乙醇体积分数5%以下的水溶液，用体积比1:1的盐酸水溶液调整酸度（控制pH值在1-2范围）保温（80℃）酸沉，离心取沉淀，加入10倍水悬浮，用20%NaOH溶液调整pH值为,7.0-7.2，离心后取上清液，按等体积加入无水乙醇，静止沉淀，离心取上清液，用体积比1:1的盐酸水溶液调整酸度（pH值在1-2范围）保温（80℃）酸沉，离心取沉淀，干燥后得到黄芩黄酮类化合物提取物。

e.植物复合黄酮类化合物提取物的制备：

植物黄酮类化合物提取物的紫外吸收特征：按上述工艺提取的天女木兰黄酮类化合物提取物的紫外吸收特征为200nm-500nm之间均有较强的宽吸收带，650nm-700nm之间有一个强吸收峰；按上述工艺提取的槐米黄酮类化合物提取物的紫外吸收特征为在202nm、206nm、208nm、210nm、258nm、367nm，以367nm为典型吸收峰处有较强的吸收带；按上述工艺提取的黄芩黄酮类化合物提取物的紫外吸收特征为在210nm、290nm与320nm有较强的吸收带，以320为典型吸收峰。

植物复合黄酮类化合物提取物的复配原则：为了在防晒霜中更好地发挥各自吸收紫外线的作用，采用以紫外吸光度控制下的黄酮类化合物提取物的质量比，确定复合黄酮类化合物中三种黄酮类化合物提取物的复合比。

复配具体过程：称取一定质量的样品配制成浓度为0.5g/L的乙醇溶液在320nm、330nm、340nm、350nm、360nm处测得吸光度值，并用无水乙醇调整溶液浓度(浓度用g/L表示)并使得天女木兰黄酮类化合物在320nm、330nm、340nm、350nm、360nm处测得吸光度平均值为0.5，槐米黄酮类化合物在350nm与360nm处测得吸光度平均值为0.5，黄芩黄酮类化合物在320nm与330nm处测得吸光度平均值为0.5。这样，所得到的溶液浓度之比则为复合黄酮类化合物提取物的质量比，按此质量比混合得到植物复合黄酮类化合物提取物。

f.动植物复合油脂的制备：

复配依据：将理化特性与人体脂肪接近，具有良好的渗透性易被皮肤吸收，使皮肤柔软且有弹性，故保温、防冻、防裂作用的貉油以及能加速烫伤创面的再上皮化，促进创面的愈合，提高烫伤组织细胞的增殖活性，促进创面的再上皮化和表皮各层的分化，同时獾油性味甘酸，具有清热解毒、消肿止痛、润滑养阴、生肌护肤止痛、保持创面湿润等作用的獾油为基础油脂进行复配。

复配原则：主要解决既能够增加獾油的比例，又能够保持貉油的脂肪酸组成。为此，提出负赔指数的概念。先测定各复配油脂的脂肪酸组成，并将貉油的主要成分按棕榈酸、硬脂酸、油酸与亚油酸四种脂肪酸的组成为基数，再添加等质量的獾油进行混合，得到的油脂按公式1计算，得到相似度指数为k₁，在添加其它动植物油脂调整k值，得到一个较小的k₂，按公式2计算油脂复合指数M。

按着油脂复合指数大于2.0的原则确定动植物油脂的复合比。

$K=\underset{i=1}{\overset{n}{\mathrm{\Σ}}}{A}_i\left(\right|x_{1i}-x_0|\left(x_{1i}\right)+\left(\right|x_{2i}-x_0|/\left(x_{2i}\right)+\left(\right|x_{3i}-x_0|/\left(x_{3i}\right)+\left(\right|x_{4i}-x_0|/\left(x_{4i}\right))/A---$

               ---公式1

公式1中：

其中k为复配系数，表示复配油脂与貉油脂肪酸组成的相似度；

i代表第i种油脂；

A_i为第i种油脂的质量数（以g表示）；

A代表复配油脂的总量（以g表示）；

x_1i，x_2i，x_3i，x_4i分别代表第i种油脂的棕榈酸、硬脂酸、油酸与亚油酸脂肪酸组成。

$M=(k_1-k_2)/k_2---$ 公式2

公式2中：

M为油脂复合指数；k₁为貉油与獾油等质量混合后得到的油脂相似度指数，k₂为添加其它油脂后得到的油脂相似度指数。

复配的动植物油脂：以貉油、獾油为基础，按着上述复配原则确定貂油、猪油、牛油、羊油、马油、兔油、鸡油、鸭油、鹅油等动物油以及山核桃油、红松籽油、接骨木油、松子油、苹果籽油、韭菜籽油、南瓜籽油、月见草油、苏子油、橄榄油、花生油、大豆油、葵花籽油等植物油。

g.组分A的制备：

植物复合黄酮类化合物提取物、动植物复合油脂、羊毛脂、白油、凡士林、液体石蜡、蜂蜡、硬脂酸、十八醇、单硬脂酸甘油酯、斯盘-80、十六醇、尼泊金甲酯、尼泊金乙酯，质量分数分别为2.5-7.5%、1.5-3.1%、8-12%、8-10%、6-10%、6-10%、4.5-10%、6-8%、4-8%、2-5%、2-4%、1-3%、0.05-0.2%、0.05-0.2%混合。

植物复合黄酮类化合物提取物中天女木兰黄酮类化合物提取物、槐米黄酮类化合物提取物、黄芩黄酮类化合物提取物质量比为：40-80:20-50:10-30，并按上述植物复合黄酮类化合物提取物复合原则进行制备。

动植物复合油脂包括貉油、獾油、貂油、牛油、鸡油、葵花籽油、南瓜籽油、猪油、羊油、马油、兔油、鸭油、鹅油、山核桃油、红松籽油、接骨木油、松子油、苹果籽油、韭菜籽油、月见草油、苏子油、橄榄油、花生油、大豆油的质量比为40-50:40-50:10-20:6-20:3-20：8-20:4-20:0.2-20:0.2-20:0.2-20:0.2-20:0.2-20:0.2-20:0.2-20:0.2-20:0.2-20:0.2-20:0.2-20:0.2-20:0.2-20:0.2-20:0.2-20:0.2-20:0.2-20。

h．组分B的制备：将甘油（质量分数为4-6%）、三乙醇胺（质量分数为0.5-1.0%）、吐温-60（质量分数为2-4%）、硼砂（质量分数为0.6-1%）、余量为水。

i.组分C的制备：将上述工艺提取的天女木兰精油或天女木兰超临界精油以在成品中的质量分数为0.5-1%与10%的蜂胶乙醇溶液质量分数为1.5-2.5%、天然玫瑰香精质量分数为0.1-0.5%混合备用。

j.防晒霜的制备：分别将组分A与组分B加热至75℃-90℃，把组分B加入到组分A中，剧烈搅拌（保温搅拌10-30min），边搅拌边冷却，待温度降低到42℃-45℃时，加入组分C，40℃以下时停止搅拌，即成为防晒霜。

本发明的方法是以天女木兰、槐米和黄芩三种植物提取得到的黄酮类化合物提取物为主要原料，具有明显的广谱性强紫外吸收作用；配方中的羊毛脂的分子结构和人类分泌的油脂结构非常相似,是护肤品原料中的圣品；獾油、貉油等复合油脂中既可保证獾油的相对含量，又保持了貉油的脂肪酸组成，兼有促进创面的再上皮化和表皮各层的分化活性及生肌护肤止痛、保持创面湿润及保温、防冻、防裂等作用。经本发明方法制作的天女木兰复合天然防晒霜于4℃冰箱保存3个月，取0.1g防晒霜溶于100mL乙醇并过滤，在360nm、350nm、340nm、330nm、320nm处吸光度值的平均值，保存6个月前后的吸光度值三次平均值分别为0.1582与0.1479，可以看出，天女木兰防晒霜具有明显的紫外吸收作用，并且在4℃冰箱保存3个月后，紫外吸收未发生明显变化，说明天女木兰复合天然防晒霜的活性基本稳定，能够满足市场的需要。

具体实施方式

下面给出的具体实施例可以使本专业技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。

实施例1

植物复合黄酮类化合物提取物的制备

称取0.50g天女木兰黄酮类化合物提取物，溶于20mL乙醇中，得到25g/L的溶液，分别取0.1mL、0.2mL、0.3mL、0.4mL、0.5mL，用乙醇定容至50mL，得到梯度溶液，分别测定吸光度值，结果见表1。以溶液浓度与吸光度值平均值作图，得线性回归方程为：y=2.1185x+0.3861，R²=0.9955，其中x为溶液浓度，y为吸光度值，将x=0.5代入方程得y=0.05375，取近似值为0.050。

称取0.50g槐米黄酮类化合物提取物，溶于20mL乙醇中，得到25g/L的溶液，分别取0.1mL、0.2mL、0.3mL、0.4mL、0.5mL，用乙醇定容至250mL，得到梯度溶液，分别测定的吸光度值，结果见表2。以溶液浓度与吸光度值平均值作图，的线性回归方程为：y=5.6316x+0.057，R²=0.9772，其中x为溶液浓度，y为吸光度值，将y=0.5代入方程得y=0.031，取近似值为0.030。

称取0.50g黄芩黄酮类化合物提取物，溶于100mL乙醇中，得到5g/L的溶液，分别取0.1mL、0.2mL、0.3mL、0.4mL、0.5mL，用乙醇定容至500mL，得到梯度溶液，分别测定吸光度值，结果见表2。以溶液浓度与吸光度值平均值作图，得线性回归方程为：y=32.97x+0.0123，R²=0.9801，其中x为溶液浓度，y为吸光度值，将y=0.5代入方程得y=0.01497，取近似值为0.015。

天女木兰、槐米和黄芩三种黄酮类化合物提取物的复合质量比为0.050:0.030:0.015，即50:30:15按此比例，称取三种黄酮类化合物提取物分别为天女木兰50g、槐米30g以及黄芩15g混匀即可。

表1 不同浓度天女木兰黄酮类化合物提取物吸光度值测定表

表2 不同浓度槐米黄酮类化合物提取物吸光度值测定表

表3 不同浓度黄芩黄酮类化合物提取物吸光度值测定表

实施例2

动植物复合油脂的制备:

首先测定各种油脂的脂肪酸组成，分别取貉油、獾油各50g，依据脂肪酸组成，按上述公式1计算得调整前相似度k₁=3.1，经过大量计算，最后确定了貉油50g、獾油50g、牛油28g、貂油15g、南瓜籽油15g、葵花籽油12g、鸡油10g、猪油1g、羊油0.5g、马油0.7g、兔油0.4g、鸭油0.5g、鹅油0.3g、山核桃油0.5g、红松籽油0.5g、接骨木油0.5g、松子油0.5g、苹果籽油0.5g、韭菜籽油0.3g、月见草油0.5g、苏子油0.5g、橄榄油1.2g、花生油0.5g、大豆油0.5g。并计算得调整后相似度k₂=0.83，将k₁与k₁代入公式2得油脂复合指数M=2.73，该值大于2.0，说明调整后的油脂与貉油脂肪酸组成相似度较高，符合油脂复合原则，可以按着上述质量进行油脂的调配。

实施例3

天女木兰复合天然防晒霜的制备：

组分A:称取植物复合黄酮类化合物提取物（天女木兰、槐米与黄芩黄酮类化合物的质量配比为50:30:15）3g、动植物复合油脂（由貉油50g、獾油50g、牛油28g、貂油15g、南瓜籽油15g、葵花籽油12g、鸡油10g以及其它动植物油脂9g混合而成）2.1g混合均匀后，再加入羊毛脂10g、白油9g、凡士林8g、液体石蜡8g、蜂蜡6g、硬脂酸7g、十八醇6g、单硬脂酸甘油酯3g、斯盘-803g、十六醇2g、尼泊金甲酯0.1g、尼泊金乙酯0.1g混合均匀，制得组分A。

组分B：称取甘油5g，三乙醇胺0.7g、吐温-603g、硼砂0.8g，余量为水（所有组分质量总和为100g），混合均匀即为组分B。

组分C：称取天女木兰精油0.3g、天然玫瑰香精0.1g、10%的蜂胶乙醇溶液2g混匀，得到组分C。

分别将组分A与组分B加热至85℃，把组分B加入到组分A中，剧烈搅拌（保温搅拌20min），边搅拌边冷却，待温度降低到43℃时，加入组分C，40℃时停止搅拌，即成为天女木兰复合天然防晒霜。

Claims (4)

1.天女木兰复合天然防晒霜，其特征在于，包括如下组分：以植物提取物及动植物油等构成的组分A、以甘油及水等构成的组分B和精油为主的组分C；其中组分A包括植物复合黄酮类化合物提取物、动植物复合油脂、羊毛脂、白油、凡士林、液体石蜡、蜂蜡、硬脂酸、十八醇、单硬脂酸甘油酯、斯盘-80、十六醇、尼泊金甲酯、尼泊金乙酯，质量分数分别为2.5-7.5%、1.5-3.1%、8-12%、8-10%、6-10%、6-10%、4.5-10%、6-8%、4-8%、2-5%、2-4%、1-3%、0.05-0.2%、0.05-0.2%；组分B包括甘油、三乙醇胺、吐温-60、硼砂，质量分数分别为4-6%、0.5-1%、2-4%、0.6-1%，余量为水；组分C包括天女木兰精油或天女木兰超临界精油、天然玫瑰香精，质量分数分别为0.5-1%、0.1-0.5%。

2.如权利要求1所述的防晒霜，其特征在于：组分A中的植物复合黄酮类化合物提取物是由质量比为40-80:20-50:10-30的天女木兰黄酮类化合物提取物、槐米黄酮类化合物提取物、黄芩黄酮类化合物提取物复合而成。

3.如权利要求1所述的防晒霜，其特征在于：组分A的动植物复合油脂，包括貉油、獾油、貂油、牛油、鸡油、葵花籽油、南瓜籽油，其中獾油质量分数不低于20%。

4.如权利要求1所述的天女木兰复合天然防晒霜的制备方法包括以下步骤：

（1）将组分A与组分B分别加热至75℃-90℃，并搅拌均匀；

（2）把组分B加入到组分A中，剧烈保温搅拌10-30min，充分乳化；

（3）边搅拌边冷却，待温度降低到40℃-50℃时，加入组分C，温度降至40℃以下时停止搅拌，即成为天女木兰复合天然防晒霜。