CN103331141A - 重金属离子吸附用多孔氧化铁的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种重金属离子吸附用多孔氧化铁的制备方法，特征是首先制得复合颗粒，再将复合颗粒在不同气氛下煅烧，得外层为氧化硅层、内层为氧化铁的多孔结构，其中复合颗粒的制备分为两种：一种为将羟基氧化铁分散在乙醇水溶液中，再加入碱和正硅酸乙酯形成混合溶液，在25～30°C搅拌10～20小时；另一种为步骤1），先将羟基氧化铁分散在乙醇水溶液中，加入碱和正硅酸乙酯形成混合溶液，在25～30°C搅拌10～20小时，得表面包覆有氧化硅层的羟基氧化铁颗粒；步骤2），再将步骤1）获得物分散在乙醇水溶液中，加入碱和正硅酸乙酯形成混合溶液，在25～30°C搅拌10～20小时，重复步骤2）0～1次。本发明目标物具有良好的重金属离子吸附能力和稳定性，可作为吸附剂处理废水。
Description
技术领域
本发明涉及一种重金属离子吸附用多孔氧化铁的制备方法，属于环境材料制备技术领域。
背景技术
重金属离子如Cr(VI)、Cd(П)、Pb(П)是采矿、电镀、印染等工业中的常见排放物，不能够在自然环境中自行分解，可通过生物链逐渐在生物体和人体内聚积，造成长久的危害（张军丽等，硅酸盐通报,2011,30(1):220-225；Yoon I H,et al.,J.Hazardous Mater.,2011,186(1):855-862）。吸附法因操作简单、吸附剂种类多，是重金属离子去除的一种常见方法。氧化铁（或羟基氧化铁）作为一类常见的半导体氧化物，具有廉价易得，绿色环保，吸收可见光等特点，是废水中重金属离子和无机阴离子吸附常用的一种吸附剂（Kim J.,et al.,Chem.Mater.,2010,22,5453-5462；Yusan S.,et al.,Desalination,2010,263,233-239.）。其中羟基氧化铁晶体中存在着大量的空隙、高的比表面积，具有良好的吸附性能，但是羟基氧化铁不稳定，在使用过程中易转化为其他物相，导致吸附能力降低；而稳定物相的氧化铁（α-Fe2O3或Fe3O4）中的空隙要少于羟基氧化铁，吸附能力低于羟基氧化铁（Reich T J,et al.,Geochim.Cosmochim.Ac.,2011,75:7006–7017；Tinnacher R M et al.,Geochim.Cosmochim.Ac.,2011,75:6584-6599.）。
发明内容
本发明的目的是提供一种能克服上述缺陷、稳定性好、工作性能优良的重金属离子吸附用多孔氧化铁的制备方法。其技术方案为：
一种重金属离子吸附用多孔氧化铁的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1）复合颗粒的制备：将羟基氧化铁分散在体积百分数为60%～80%的乙醇水溶液中，再加入碱和正硅酸乙酯，最终形成的混合溶液中，羟基氧化铁的浓度为0.4～0.8克/升，碱的浓度为0.05～0.2摩尔/升，碱与正硅酸乙酯摩尔浓度比为2～10：1；25～30°C搅拌10～20小时，即在羟基氧化铁表面包覆厚度为8nm～50nm的氧化硅层，得复合颗粒；
2）形成多孔氧化铁：将步骤1）制备的复合颗粒在空气或还原性气氛下，450～500°C煅 烧4～8小时，获得外层为氧化硅层、内层为氧化铁的多孔结构。
所述的重金属离子吸附用多孔氧化铁的制备方法，步骤1）中氧化硅层的厚度由碱与正硅酸乙酯的摩尔浓度比控制：当碱与正硅酸乙酯的摩尔浓度比为2～9：1时，10nm<氧化硅层厚度≤50nm；当碱与正硅酸乙酯的摩尔浓度比为9～10：1，氧化硅层厚度≤10nm；碱采用氨水或氢氧化钠。
所述的重金属离子吸附用多孔氧化铁的制备方法，步骤2）中，当煅烧气氛为空气时，得到了α-Fe2O3多孔结构；当煅烧气氛为H2和N2按1：1体积比混合的还原性气氛时，得到了Fe3O4多孔结构。
本发明目的还可以采用另一种制备方法实现，其特征在于包括以下步骤：
1）羟基氧化铁颗粒的制备：将羟基氧化铁分散在体积百分数为60%～80%的乙醇水溶液中，再加入碱和正硅酸乙酯，最终形成的混合溶液中，羟基氧化铁的浓度为0.4～0.8克/升，碱的浓度为0.05～0.2摩尔/升，碱与正硅酸乙酯摩尔浓度比为2～10：1；25～30°C搅拌10～20小时，得表面包覆有氧化硅层的羟基氧化铁颗粒；
2）复合颗粒的制备：将步骤1）制得的表面包覆有氧化硅层的羟基氧化铁颗粒分散在体积百分数为60%～80%的乙醇水溶液中，再加入碱和正硅酸乙酯，最终形成的混合溶液中，表面包覆有氧化硅层的羟基氧化铁颗粒的浓度为0.4～0.8克/升，碱的浓度为0.05～0.2摩尔/升，碱与正硅酸乙酯摩尔浓度比为2～10：1；25～30°C搅拌10～20小时，再重复本步骤0～1次，即在羟基氧化铁表面包覆厚度为50nm～100nm的氧化硅层，得复合颗粒；
3）形成多孔氧化铁：将步骤2）制备的复合颗粒在空气或还原性气氛下，450～500°C煅烧4～8小时，获得外层为氧化硅层、内层为氧化铁的多孔结构。
所述的重金属离子吸附用多孔氧化铁的制备方法，步骤1）中，碱采用氨水或氢氧化钠；步骤3）中，当煅烧气氛为空气时，得到了α-Fe2O3多孔结构；当煅烧气氛为H2和N2按1：1体积比混合的还原性气氛时，得到了Fe3O4多孔结构。
本发明与现有技术相比，具有以下优点：
(1)本发明获得的氧化铁是稳定物相，同时在其表面包覆了一层惰性氧化硅层，其稳定性优于羟基氧化铁，作为吸附剂有利于提高在重金属离子吸附过程中的稳定性，增加吸附剂的使用寿命。
(2)本发明获得的氧化铁在制备过程中，利用羟基氧化铁煅烧生成气体的逸出提供孔隙，利用表面包覆的氧化硅层保留生成的孔隙，所以本发明得到的氧化铁多孔结构孔隙率高，具 有良好的重金属离子吸附能力。
(3)原料廉价易得、操作方便，易于实现工业化生产。
(4)制备工艺简单，不需要复杂昂贵的设备。
附图说明
图1为表面包覆厚度为50nm氧化硅的α-Fe2O3多孔结构的X-射线衍射谱图。
图2为多孔氧化铁的透射电镜照片，其中(a)为包覆厚度为50nm氧化硅的α-Fe2O3多孔结构的透射电镜照片；(b)为包覆厚度为10nm氧化硅的α-Fe2O3多孔结构的透射电镜照片；(c)为包覆厚度为100nm氧化硅的α-Fe2O3多孔结构的透射电镜照片；(d)为包覆厚度为50nm氧化硅的Fe3O4多孔结构的透射电镜照片。
图3为不同Cr(VI)浓度时本发明复合颗粒和多孔氧化铁的吸附容量曲线，其中：a曲线以氧化硅包覆厚度为50nm的复合颗粒为吸附剂；b曲线以氧化硅包覆厚度为50nm的α-Fe2O3多孔结构为吸附剂。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明：
实施例1.
步骤1：将羟基氧化铁分散到50mL体积百分数为80%的乙醇水溶液中，搅拌，得到均匀悬浮液，再加入氨水和正硅酸乙酯，最终形成的混合溶液中，羟基氧化铁的浓度为0.4克/升，氨水的浓度为0.1摩尔/升，正硅酸乙酯的浓度为0.05摩尔/升，25°C搅拌10小时；离心并用去离子水和无水乙醇分别洗涤3次，将获得的固体于50°C真空干燥，得到氧化硅层厚度为50nm的复合颗粒。
步骤2：将步骤1得到的复合颗粒在空气气氛中，500°C煅烧4小时，得到氧化硅层厚度为50nm的α-Fe2O3多孔结构。
本实施例制备的α-Fe2O3多孔结构的X-射线衍射谱图和透射电镜照片分别见图1和图2(a)，目标物为单一的六方相α-Fe2O3，没有检测到其他杂质的衍射峰(JCPDS File No.89-2810)。α-Fe2O3多孔结构为棒状结构，表面包覆一层均匀的氧化硅层，厚度约为50nm，出现了明显的孔隙。
为测试本发明的技术效果，将本实施例制备的复合颗粒和α-Fe2O3多孔结构分别加入到不同浓度的Cr(VI)水溶液中（Cr(VI)浓度为5、15、25、50、100、200和400mg/L），吸附容量曲线见图3。利用实验数据，通过Freundlich等温吸附模型拟合计算出的α-Fe2O3多孔 结构的最大吸附能力qm为338.94mg/g，实验证明采用本发明获得的α-Fe2O3多孔结构表现出更好的吸附性能，远优于已有文献报道值：Bi2SiO5纳米结构对Cr(VI)的吸附量100mg/g(详见Gang Cheng,Jinyan Xiong,Hao Yang,Zhong Lu,Rong Chen,Facile solvothermal synthesis of uniform sponge-like Bi2SiO5hierarchical nanostructure and its application in Cr(VI)removal,Materials Letters,2012,77,25–28)，交联壳聚糖树脂在30℃对Cr(VI)的吸附量84.19mg/g(详见Zhenjun Wu,Shunyi Li,Junfeng Wan,Yan Wang,Cr(VI)adsorption on an improved synthesised cross-linked chitosan resin,Journal of Molecular Liquids,2012,170,25-29)。
实施例2.
步骤1：将羟基氧化铁分散到50mL体积百分数为80%的乙醇水溶液中，搅拌，得到均匀悬浮液，再加入氨水和正硅酸乙酯，最终形成的混合溶液中，羟基氧化铁的浓度为0.4克/升，氨水的浓度为0.12摩尔/升，正硅酸乙酯的浓度为0.012摩尔/升，25°C搅拌10小时；离心并用去离子水和无水乙醇分别洗涤3次，将获得的固体于50°C真空干燥，得到氧化硅层厚度为10nm的复合颗粒。
步骤2：将步骤1得到的复合颗粒在空气气氛中，500°C煅烧4小时，得到氧化硅层厚度约为10nm的α-Fe2O3多孔结构。
本实施例制备的α-Fe2O3多孔结构的透射电镜照片见图2(b)，其中氧化硅层厚度约为10nm，出现了明显的孔隙。与实施例1相比，中心部分的孔隙要大。
实施例3.
步骤1：将羟基氧化铁分散到50mL体积百分数为60%的乙醇水溶液中，搅拌，得到均匀悬浮液，再加入氨水和正硅酸乙酯，最终形成的混合溶液中，羟基氧化铁的浓度为0.8克/升，氨水的浓度为0.1摩尔/升，正硅酸乙酯的浓度为0.05摩尔/升，30°C搅拌20小时；离心并用去离子水和无水乙醇分别洗涤3次，将获得的固体于50°C真空干燥，得到氧化硅层厚度为30nm的复合颗粒。
步骤2：将步骤1得到的复合颗粒在空气气氛中，450°C煅烧8小时，得到氧化硅层厚度为30nm的α-Fe2O3多孔结构。
实施例4.
步骤1：将羟基氧化铁分散到50mL体积百分数为80%的乙醇水溶液中，搅拌，得到均匀悬浮液，再加入氨水和正硅酸乙酯，最终形成的混合溶液中，羟基氧化铁的浓度为0.4克/升，氨水的浓度为0.1摩尔/升，正硅酸乙酯的浓度为0.05摩尔/升，25°C搅拌10小时；离心并用去离子水和无水乙醇分别洗涤3次，将获得的固体于50°C真空干燥，得到氧化硅层 厚度为50nm的羟基氧化铁颗粒。
步骤2：将步骤1得到的包覆有氧化硅层的羟基氧化铁颗粒，分散到50mL体积百分数为80%的乙醇水溶液中，搅拌，得到均匀悬浮液，再加入氨水和正硅酸乙酯，最终形成的混合溶液中，包覆有氧化硅层的羟基氧化铁颗粒的浓度为0.4克/升，氨水的浓度为0.12摩尔/升，正硅酸乙酯的浓度为0.012摩尔/升，25°C搅拌10小时；离心并用去离子水和无水乙醇分别洗涤3次，将获得的固体于50°C真空干燥，得到氧化硅层厚度为100nm的复合颗粒。
步骤3：将步骤2得到的复合颗粒在空气气氛中，500°C煅烧4小时，得到氧化硅层厚度约为100nm的α-Fe2O3多孔结构。
本实施例制备的α-Fe2O3多孔结构的透射电镜照片见图2(c)，氧化硅层厚度约为100nm，出现了明显的孔隙。
实施例5.
步骤1：将羟基氧化铁分散到50mL体积百分数为60%的乙醇水溶液中，搅拌，得到均匀悬浮液，再加入氨水和正硅酸乙酯，最终形成的混合溶液中，羟基氧化铁的浓度为0.8克/升，氨水的浓度为0.1摩尔/升，正硅酸乙酯的浓度为0.05摩尔/升，30°C搅拌20小时；离心并用去离子水和无水乙醇分别洗涤3次，将获得的固体于50°C真空干燥，得到氧化硅层厚度约为30nm的羟基氧化铁颗粒。
步骤2：将步骤1得到的包覆有氧化硅层的羟基氧化铁颗粒，分散到50mL体积百分数为60%的乙醇水溶液中，搅拌，得到均匀悬浮液，再加入氨水和正硅酸乙酯，最终形成的混合溶液中，包覆有氧化硅层的羟基氧化铁颗粒的浓度为0.8克/升，氨水的浓度为0.12摩尔/升，正硅酸乙酯的浓度为0.012摩尔/升，30°C搅拌20小时；离心并用去离子水和无水乙醇分别洗涤3次，将获得的固体于50°C真空干燥，得到氧化硅层厚度约为60nm的复合颗粒。
步骤3：将步骤2得到的复合颗粒在空气气氛中，450°C煅烧8小时，得到氧化硅层厚度约为60nm的α-Fe2O3多孔结构。
实施例6.
步骤1：将羟基氧化铁分散到50mL体积百分数为80%的乙醇水溶液中，搅拌，得到均匀悬浮液，再加入氨水和正硅酸乙酯，最终形成的混合溶液中，羟基氧化铁的浓度为0.4克/升，氨水的浓度为0.1摩尔/升，正硅酸乙酯的浓度为0.05摩尔/升，25°C搅拌10小时；离心并用去离子水和无水乙醇分别洗涤3次，将获得的固体于50°C真空干燥，得到氧化硅层厚度约为50nm的复合颗粒。
步骤2：将步骤1得到的复合颗粒在还原性气氛（H2和N2按1：1体积比混合）中，500°C煅烧4小时得到氧化硅层厚度约为50nm的Fe3O4多孔结构。
本实施例制备的Fe3O4多孔结构的透射电镜照片见图3(d)，表面包覆的氧化硅层厚度约为50nm，出现了明显的孔隙。
Claims (7)
1.一种重金属离子吸附用多孔氧化铁的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1）复合颗粒的制备：将羟基氧化铁分散在体积百分数为60%～80%的乙醇水溶液中，再加入碱和正硅酸乙酯，最终形成的混合溶液中，羟基氧化铁的浓度为0.4～0.8克/升，碱的浓度为0.05～0.2摩尔/升，碱与正硅酸乙酯摩尔浓度比为2～10：1；25～30°C搅拌10～20小时，即在羟基氧化铁表面包覆厚度为8nm～50nm的氧化硅层，得复合颗粒；
2）形成多孔氧化铁：将步骤1）制备的复合颗粒在空气或还原性气氛下，450～500°C煅烧4～8小时，获得外层为氧化硅层、内层为氧化铁的多孔结构。
2.根据权利要求1所述的重金属离子吸附用多孔氧化铁的制备方法，其特征在于：步骤1）中氧化硅层的厚度由碱与正硅酸乙酯的摩尔浓度比控制：当碱与正硅酸乙酯的摩尔浓度比为2～9：1时，10nm<氧化硅层厚度≤50nm；当碱与正硅酸乙酯的摩尔浓度比为9～10：1，氧化硅层厚度≤10nm。
3.根据权利要求1所述的重金属离子吸附用多孔氧化铁的制备方法，其特征在于：步骤1）中，碱采用氨水或氢氧化钠。
4.根据权利要求1所述的重金属离子吸附用多孔氧化铁的制备方法，其特征在于：步骤2）中，当煅烧气氛为空气时，得到了α-Fe2O3多孔结构；当煅烧气氛为H2和N2按1：1体积比混合的还原性气氛时，得到了Fe3O4多孔结构。
5.一种重金属离子吸附用多孔氧化铁的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1）羟基氧化铁颗粒的制备：将羟基氧化铁分散在体积百分数为60%～80%的乙醇水溶液中，再加入碱和正硅酸乙酯，最终形成的混合溶液中，羟基氧化铁的浓度为0.4～0.8克/升，碱的浓度为0.05～0.2摩尔/升，碱与正硅酸乙酯摩尔浓度比为2～10：1；25～30°C搅拌10～20小时，得表面包覆有氧化硅层的羟基氧化铁颗粒；
2）复合颗粒的制备：将步骤1）制得的表面包覆有氧化硅层的羟基氧化铁颗粒分散在体积百分数为60%～80%的乙醇水溶液中，再加入碱和正硅酸乙酯，最终形成的混合溶液中，表面包覆有氧化硅层的羟基氧化铁颗粒的浓度为0.4～0.8克/升，碱的浓度为0.05～0.2摩尔/升，碱与正硅酸乙酯摩尔浓度比为2～10：1；25～30°C搅拌10～20小时，再重复本步骤0～1次，即在羟基氧化铁表面包覆厚度为50nm～100nm的氧化硅层，得复合颗粒；
3）形成多孔氧化铁：将步骤2）制备的复合颗粒在空气或还原性气氛下，450～500°C煅烧4～8小时，获得外层为氧化硅层、内层为氧化铁的多孔结构。
6.根据权利要求5所述的重金属离子吸附用多孔氧化铁的制备方法，其特征在于：步骤1）中，碱采用氨水或氢氧化钠。
7.根据权利要求5所述的重金属离子吸附用多孔氧化铁的制备方法，其特征在于：步骤3）中，当煅烧气氛为空气时，得到了α-Fe2O3多孔结构；当煅烧气氛为H2和N2按1：1体积比混合的还原性气氛时，得到了Fe3O4多孔结构。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
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Granted publication date: 20160113 Termination date: 20160626 |