CN103308634B - 含气量测量装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种含气量测量装置及方法，装置包括氢火焰离子化检测器，数字控制与数据采集单元，置于恒温腔中的解吸罐，氢气源，空气源，用于控制气路通断的气路控制部件；数字控制与数据采集单元包括主控芯片，氢火焰离子化检测器的信号输出端与主控芯片的信号输入端相连接，气路控制部件的控制端与主控芯片的控制信号输出端相连接；空气源通过气路控制部件与解吸罐的进气口相连接，解吸罐的排气口通过气路控制部件与氢火焰离子化检测器相连接。本发明能够直接测量从岩石中解析出来的烃类气体的体积参数及其随时间的变化情况，灵敏度高，且测量结果不会受到非烃类气体及解吸罐体系中空气死体积的干扰，稳定可靠，结果较为精确。

Description

含气量测量装置及方法

技术领域

本发明涉及一种含气量测量装置及方法，属于勘探测试技术领域。

背景技术

煤层气和页岩气的主要成分是烃类气体，因此准确测定煤岩、泥页岩、砂岩地层中的烃类气体含量是保证煤层气和页岩气资源量评价结果准确性的关键所在。

目前国内外已有的针对煤层气和页岩气的含气量测量装置及方法，主要有三种：直接体积测量装置，是对解吸气的总体积或不同时间段的解吸气体积进行直接测量，这种装置对于解吸气量随时间变化的响应较差；体积流量测量装置，是通过持续测量解吸气的体积流速获得其总体积或不同时间段的体积，这种装置可以获得解吸气量的连续变化情况，但对于解吸速率较低时气体流速的测量误差较大，且易受环境温度和压力的影响；质量流量测量装置，是通过持续测量解吸气的质量流速来计算其体积流速，以获得解吸气体的总体积或不同时间段的体积，这种装置抗环境温度和压力影响的能力较强，但对于解吸速率较低时气体流速的测量误差较大。

可见，现有的含气量测量装置存在以下问题：一是不能区分吸附气中的烃类气体和非烃类气体，测量结果离精确评价煤岩、泥页岩、砂岩地层中天然气储量的要求还有一定距离；二是测量灵敏度和精度都不够高，尤其是对于页岩气含量的测量，含气量较低时，测量数据的不确定性显得过高；三是无法完全消除测量过程中死体积气体对于测量结果的干扰。另外，由于岩石吸附气在解析过程中是非均质的，且其化学组分是动态变化的，因此，对于组成成分较为复杂的吸附气，上述装置的测量结果可靠性较差。

发明内容

鉴于上述原因，本发明的目的在于提供一种含气量测量装置及方法，该装置对烃类气体的检测灵敏度较高，能够直接测量得到烃类气体的体积参数，且测量结果不会受到非烃类气体及解吸罐体系中空气死体积的干扰，稳定可靠，结果较为精确，测量方法能够实现测量过程的自动化，减少人为因素误差。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种含气量测量装置，它包括氢火焰离子化检测器，数字控制与数据采集单元，置于恒温腔中的解吸罐，用于控制气路通断的气路控制部件；

该数字控制与数据采集单元包括主控芯片，该氢火焰离子化检测器的信号输出端与该主控芯片的信号输入端相连接，该气路控制部件的控制端与该主控芯片的控制信号输出端相连接；

空气源通过该气路控制部件与该解吸罐的进气口相连接，该解吸罐的排气口通过该气路控制部件与该氢火焰离子化检测器相连接。

进一步地：

氢气源通过第一管线与所述氢火焰离子化检测器相连接，所述空气源的第一路通过第二管线与所述氢火焰离子化检测器相连接，所述空气源的第二路通过第三管线及所述气路控制部件与所述解吸罐的进气口相连接。

所述氢气源通过第一管线及第一气体稳流阀与所述氢火焰离子化检测器相连接，所述空气源的第一路通过第二管线及第二气体稳流阀与所述氢火焰离子化检测器相连接，所述空气源的第二路通过第三管线、第三气体稳流阀及所述气路控制部件与所述解吸罐的进气口相连接。

所述第一气体稳流阀、第二气体稳流阀、第三气体稳流阀的控制端分别与所述主控芯片的控制信号输出端相连接。

所述第一管线、第二管线及第三管线上均安装有压力传感器与流量传感器，各压力传感器及流量传感器的信号输出端分别与所述主控芯片的信号输入端相连接。

所述氢火焰离子化检测器的温控模块的控制端、所述恒温腔的温控模块的控制端，分别与所述主控芯片的控制信号输出端相连接。

所述氢火焰离子化检测器及所述恒温腔上均安装有温度传感器，该些温度传感器的信号输出端分别与所述主控芯片的信号输入端相连接。

所述气路控制部件是电磁阀，也可以是插拔式通断接口。

所述数字控制与数据采集单元还包括用于处理数据的数据处理模块；以及用于设置所述氢火焰离子化检测器及所述恒温腔的温度，用于设置所述第一气体稳流阀、第二气体稳流阀、第三气体稳流阀的流量，用于控制所述气路控制部件接通或是断开的输入模块。

一种基于含气量测量装置进行含气量测量的方法，先接通氢气源、空气源与氢火焰离子化检测器的气路连接，其特征在于，包括以下步骤：

(1)通过输入模块设定氢火焰离子化检测器及恒温腔的温度，及第一、第二、第三气体稳流阀的气体流量参数；

(2)将待测样品放入解吸罐中密封，并将解吸罐放入恒温腔内，同时记录样品的采出时间点及密封解吸罐的时间点；

(3)启动氢火焰离子化检测器，通过输入模块操控气路控制部件，以接通空气源与解吸罐间的气路连接，以及解吸罐与氢火焰离子化检测器间的气路连接；

(4)氢火焰离子化检测器对解吸气的检测结果传输至数字控制与数据采集单元，由数据处理模块进行数据转换及计算处理；

其中，根据氢火焰离子化检测器的检测结果计算样品含气量的方法是：

A、根据对氢火焰离子化检测器标定的峰面积与标准体积的关系，按照氢火焰离子化检测器峰面积计算解吸气标准体积V_des，并绘制解吸气标准体积与解吸时间的关系曲线图；

B、根据解吸气标准体积与解吸时间的关系曲线图，计算样品进入解吸罐前的损失气标准体积V_los；

(5)对待测样品称重得到其质量m，粉碎样品，然后重复步骤(2)、(3)、(4)，测量并计算残余气标准体积V_res；

(6)按照以下公式计算样品的含气量：

W＝(V_des+V_los+V_res)/m

其中，解吸气标准体积V_des、损失气标准体积V_los、残余气标准体积V_res的单位为毫升，样品质量m的单位为千克。

本发明的优点在于：

1)可对煤层、岩石等解吸气中的烃类气体进行选择性检测，直接得到烃类气体的体积参数；且对烃类气体的检测灵敏度极高(可到达纳克级)，大幅提高了适用样品对象的范围及测量结果的精度；

2)利用非烃类气体(空气)辅助解吸气的排出，保证了解吸气的及时排出和排出完全，测量结果更为精确；

3)测量结果不会受到非烃类气体及解吸罐体系中空气死体积的干扰，因此无需使用沙粒或饱和食盐水等填充解吸罐；

4)检测信号稳定性好，检测信号大小仅与单位时间内到达FID检测器的烃类气体分子的数量多少有关，而不会受到环境温度和压力的影响；

5)FID检测结果采集速度快，可进行高密度数据采集(每秒1次)，有利于获得良好的损失气体积恢复结果。

附图说明

图1是本发明中含气量测量装置的组成框图。

具体实施方式

以下结合附图和实施例对本发明作进一步详细的描述。

图1是本发明中含气量测量装置的组成框图。如图所示，本发明的含气量测量装置包括氢火焰离子化检测器(FID：flame ionization detector)1，数字控制与数据采集单元2，置于恒温腔4中的解吸罐3，用于控制气路通断的气路控制部件5；

数字控制与数据采集单元2包括主控芯片，FID的信号输出端与主控芯片的信号输入端相连接，气路控制部件5的控制端与主控芯片的控制信号输出端相连接；空气源7通过气路控制部件5与解吸罐3的进气口相连接，解吸罐3的排气口通过气路控制部件5与FID相连接。

氢气源6通过第一管线与FID相连接，为FID提供氢气；空气源7的第一路通过第二管线与FID相连接，为FID提供氧气作为助燃气体；空气源7的第二路通过第三管线及气路控制部件5与解吸罐3的进气口相连接，为解吸罐3中的解吸气提供辅助动力，以促使解吸气及时进入FID；解吸罐3的排气口通过管线及气路控制部件5与FID相连接。

为控制氢气源6、空气源7及解吸气进入FID的流量，以提高FID的检测灵敏度，保证FID检测结果的稳定可靠性，氢气源6通过第一管线及第一气体稳流阀8与FID相连接，空气源7的第一路通过第二管线及第二气体稳流阀9与FID相连接，空气源7的第二路通过第三管线、第三气体稳流阀10及气路控制部件5与解吸罐3的进气口相连接；且第一管线、第二管线及第三管线上均安装有压力传感器与流量传感器，各压力传感器和流量传感器的信号输出端分别与主控芯片的信号输入端相连接，第一、第二、第三气体稳流阀8、9、10的控制端分别与主控芯片的控制信号输出端相连接。

为监测和控制恒温腔4的温度，以保障岩石吸附气的特定解吸条件，恒温腔4的温控模块的控制端与主控芯片的控制信号输出端相连接；恒温腔4上安装有温度传感器，该温度传感器的信号输出端与主控芯片的信号输入端相连接。

为监测和控制FID的温度，以保证对解吸气检测的信号质量，FID的温控模块的控制端与主控芯片的控制信号输出端相连接；FID上安装有温度传感器，该温度传感器的信号输出端与主控芯片的信号输入端相连接。

数字控制与数据采集单元2还包括显示模块和输入模块，显示模块可实时显示出FID、恒温腔的温度，第一、第二、第三气体稳流阀8、9、10的流量，气路压力值，以及当前与历史检测信息等；通过输入模块，用户可设定FID及恒温腔4的温度，设置第一、第二、第三气体稳流阀8、9、10的流量，气路控制部件5的通或断等。

利用本发明的含气量测量装置进行含气量测量的方法步骤是：

1、连通氢气源、空气源与FID的气路连接，为FID提供稳定的工作气源；

2、通过输入模块设定FID及恒温腔4的温度，及第一、第二、第三气体稳流阀8、9、10的气体流量参数；

3、对待测样品(岩石)进行快速清洗处理，之后放入解吸罐3中密封，并将解吸罐3放入恒温腔4内，同时记录样品的采出时间点及密封解吸罐的时间点；

4、启动FID，通过输入模块操控气路控制部件5，使气路控制部件5接通空气源7与解吸罐3之间的气路连接，以及解吸罐3与FID之间的气路连接，此时，空气源7中空气通过第三气体稳流阀10以设定的流速进入解吸罐3中，解吸罐3中的解吸气输入FID中进行检测；

其中，气路控制部件5包括可断开或是接通气路连接的开关型部件，比如电磁阀，或是插拔式通断接口/接头等。

5、FID对解吸气进行检测的过程中，检测结果(离子电流信号)传输至数字控制与数据采集单元2，由数字控制与数据采集单元2的数据处理模块进行数据转换(电信号转换为数字信号)及计算处理，并存储；

根据FID检测结果计算样品含气量的方法是：

(1)根据对FID标定的峰面积与标准体积的关系，按照FID峰面积计算解吸气标准体积(V_des)，并绘制解吸气标准体积(V_des)与解吸时间的关系曲线图；

(2)根据解吸气标准体积与解吸时间的关系曲线图，计算样品进入密闭解吸罐前的损失气标准体积(V_los)；

6、对待测样品称重得到样品质量(m)，粉碎样品，然后重复步骤3、4、5，测量并计算残余气的标准体积(V_res)；

7、按照以下公式计算样品的含气量：

W＝(V_des+V_los+V_res)/m

其中，解吸气标准体积V_des、损失气标准体积V_los、残余气标准体积V_res的单位为毫升(mL)，样品质量m的单位为千克(kg)，含气量W的单位为毫升每千克(mL/kg)。

测量结束后，通过输入模块操控气路控制部件5，以断开空气源与解吸罐、解吸罐与FID的气路连接。关闭第一、第二、三气体稳流阀8、9、10，使氢气和空气不再流出，以避免装置在非工作状态下，气体的浪费。

所述氢气源可以使用瓶装氢气或是氢气发生器，空气源可以使用瓶装压缩空气或是空气压缩机。

本发明的含气量测量装置及方法，使用氢火焰离子化检测器FID对煤层气、页岩气的解吸气进行检测，设置了气路控制部件控制空气进入解吸罐，以及解吸气进入FID，通过控制气体稳流阀调节氢气、空气及解吸气进入FID的流量，最后根据获得的FID峰面积计算解吸气体的体积。本发明对烃类气体的检测灵敏度极高，能够直接测量得到烃类气体的体积参数，且测量结果不会受到非烃类气体及解吸罐体系中空气死体积的干扰，稳定可靠，结果较为精确。

以上所述是本发明的较佳实施例及其所运用的技术原理，对于本领域的技术人员来说，在不背离本发明的精神和范围的情况下，任何基于本发明技术方案基础上的等效变换、简单替换等显而易见的改变，均属于本发明保护范围之内。

Claims (10)

1.一种含气量测量装置，其特征在于，它包括氢火焰离子化检测器，数字控制与数据采集单元，置于恒温腔中的解吸罐，用于控制气路通断的气路控制部件；

该数字控制与数据采集单元包括主控芯片，该氢火焰离子化检测器的信号输出端与该主控芯片的信号输入端相连接，该气路控制部件的控制端与该主控芯片的控制信号输出端相连接；

空气源通过该气路控制部件与该解吸罐的进气口相连接，该解吸罐的排气口通过该气路控制部件与该氢火焰离子化检测器相连接；

该恒温腔上均安装有温度传感器，该温度传感器的信号输出端与该主控芯片的信号输入端相连接，该恒温腔的温控模块的控制端与该主控芯片的控制信号输出端相连接。

2.如权利要求1所述的含气量测量装置，其特征在于，氢气源通过第一管线与所述氢火焰离子化检测器相连接，所述空气源的第一路通过第二管线与所述氢火焰离子化检测器相连接，所述空气源的第二路通过第三管线及所述气路控制部件与所述解吸罐的进气口相连接。

3.如权利要求2所述的含气量测量装置，其特征在于，所述氢气源通过第一管线及第一气体稳流阀与所述氢火焰离子化检测器相连接，所述空气源的第一路通过第二管线及第二气体稳流阀与所述氢火焰离子化检测器相连接，所述空气源的第二路通过第三管线、第三气体稳流阀及所述气路控制部件与所述解吸罐的进气口相连接。

4.如权利要求3所述的含气量测量装置，其特征在于，所述第一气体稳流阀、第二气体稳流阀、第三气体稳流阀的控制端分别与所述主控芯片的控制信号输出端相连接。

5.如权利要求4所述的含气量测量装置，其特征在于，所述第一管线、第二管线及第三管线上均安装有压力传感器与流量传感器，各压力传感器及流量传感器的信号输出端分别与所述主控芯片的信号输入端相连接。

6.如权利要求4或5所述的含气量测量装置，其特征在于，所述氢火焰离子化检测器的温控模块的控制端与所述主控芯片的控制信号输出端相连接。

7.如权利要求6所述的含气量测量装置，其特征在于，所述氢火焰离子化检测器上安装有温度传感器，该温度传感器的信号输出端与所述主控芯片的信号输入端相连接。

8.如权利要求7所述的含气量测量装置，其特征在于，所述气路控制部件是电磁阀，也可以是插拔式通断接口。

9.如权利要求8所述的含气量测量装置，其特征在于，所述数字控制与数据采集单元还包括用于处理数据的数据处理模块；以及用于设置所述氢火焰离子化检测器及所述恒温腔的温度，用于设置所述第一气体稳流阀、第二气体稳流阀、第三气体稳流阀的流量，用于控制所述气路控制部件接通或是断开的输入模块。

10.一种基于权利要求9所述含气量测量装置进行含气量测量的方法，先接通氢气源、空气源与氢火焰离子化检测器的气路连接，其特征在于，包括以下步骤：

(1)通过输入模块设定氢火焰离子化检测器及恒温腔的温度，及第一、第二、第三气体稳流阀的气体流量参数；

(2)将待测样品放入解吸罐中密封，并将解吸罐放入恒温腔内，同时记录样品的采出时间点及密封解吸罐的时间点；

(3)启动氢火焰离子化检测器，通过输入模块操控气路控制部件，以接通空气源与解吸罐间的气路连接，以及解吸罐与氢火焰离子化检测器间的气路连接；

(4)氢火焰离子化检测器对解吸气的检测结果传输至数字控制与数据采集单元，由数据处理模块进行数据转换及计算处理；

其中，根据氢火焰离子化检测器的检测结果计算样品含气量的方法是：

A、根据对氢火焰离子化检测器标定的峰面积与标准体积的关系，按照氢火焰离子化检测器峰面积计算解吸气标准体积V_des，并绘制解吸气标准体积与解吸时间的关系曲线图；

B、根据解吸气标准体积与解吸时间的关系曲线图，计算样品进入解吸罐前的损失气标准体积V_los；

(5)对待测样品称重得到其质量m，粉碎样品，然后重复步骤(2)、(3)、(4)，测量并计算残余气标准体积V_res；

(6)按照以下公式计算样品的含气量：

W＝(V_des+V_los+V_res)/m

其中，解吸气标准体积V_des、损失气标准体积V_los、残余气标准体积V_res的单位为毫升，样品质量m的单位为千克。