CN103304323B - 一种多元素尿基复合肥及生产方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种多元素尿基复合肥及生产方法，该尿基复合肥包括硫酸脲、浓硫酸、磷酸二铵、钙镁磷肥、氯化钾、膨润土、松针粉。松针粉不但可以作为基础肥料为农作肥提供养分，由于含有较多的油性物质，再加上粉末的微孔结构及较大的表面积，可使物料的粘性增加，产品的致密度和强度提高，同时可降低物料存储过程中的再次反应和晶型转变的可能性，使产品性质稳定，不易发生粉化和结块。

Description

一种多元素尿基复合肥及生产方法

技术领域

本发明涉及一种复合肥及生产方法，尤其涉及一种多元素尿基复合肥及生产方法。

背景技术

从化肥制造方法上讲，氮素来源为尿素的复合肥就叫做尿基复合肥。尿基复合肥是中性肥料，对土壤、作物的适应性强，施用方便，可节省大量的肥料包装、运输、存储和施肥的费用。特别是近年来，随着农业生产的发展和国家推进测土配方施肥的政策，使农民从施用单质肥转向更多的施用复合肥，这也为尿基复合肥等各种复合肥提供了更为广阔的市场发展空间。

尿基复合肥是用尿素为氮源和氯化铵、氯化钾、硫酸钾、重钙、磷铵等基础肥料作为原料进行二次加工制取的高浓度氮磷钾多元复合肥，常用的生产方法有挤压法、造粒法、料浆法和熔体法等。其中常规造粒法最为常用。而目前生产上采用造粒法生产的复合肥，采用高温熔融尿液，容易产生新的缩二脲，缩二脲的含量一般都较高，超过国家标准，因此，严格控制高塔复合肥中缩二脲的含量是提高复合肥质量的一个重要课题。

同时，产品外观较差，颗粒强度低，结块严重也是需要解决的问题。

发明内容

本发明的目的是提供一种产品外观质量好，颗粒强度高，比较不易结块的多元素尿基复合肥。

本发明的另一目的是提供一种多元素尿基复合肥的生产方法。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的，一种尿基复合肥，

由以下重量份的原料配制而成：硫酸脲3-5份、浓硫酸0.7-1.3份、磷酸二铵2-4份、钙镁磷肥2-4份、氯化钾3-5份、膨润土0.4-0.6份、松针粉0.4-0.6份。

优选的，硫酸脲4份、浓硫酸1份、磷酸二铵3份、钙镁磷肥3份、氯化钾4份、膨润土0.5份、松针粉0.5份。

所述硫酸脲由尿素、硫酸和水反应生成，所述尿素、硫酸和水的摩尔比为2∶1∶1；

所述浓硫酸的浓度为98％；

所述磷酸二铵、钙镁磷肥、氯化钾均粉碎成粒径小于1毫米的粉末，并混合均匀；

所述松针粉为马尾松的叶子，晒干后粉碎成较细的粉末。

一种多元素尿基复合肥的生产方法，包括以下步骤：

(1)先将尿素与硫酸、水按摩尔比为2∶1∶1的比例生成硫酸脲溶液；

(2)将所得硫酸脲溶液外加硫酸混合后加入装有磷酸二铵、钙镁磷肥、氯化钾等基础肥料的造粒装置内进行造粒；

(3)所述硫酸脲在造粒装置内与从喷氨轴或喷氨管喷出的液氨发生中和反应，称为氨化反应；

(4)所述氨化反应的时间为5-7分钟，所述造粒的温度为68-73度，所述造粒的时间为5-12分钟。

(5)所述干燥通过热空气作为干燥介质，进入干燥装置的热空气温度一般控制在80-120度；

(6)经过干燥的颗粒经冷却、筛分，得尿基颗粒肥料。

众所周知，硫酸脲均匀喷洒在料层上作为粘结剂强化造粒，硫酸脲的生成为放热反应，使物料迅速升温。利用尿素和反应物的粘性将物料层层包裹，在机械作用下形成合格粒子。

造粒过程中发生的化学反应能增加物料间的溶解、吸附、分子间作用力等作用。特别是本发明加入了松针粉作为填料，研究证明，松针粉中含有丰富的粗蛋白质、氨基酸、微量元素和维生素等。据测定，松针粉含粗蛋白质7％-12％，赖氨酸、天门冬酸等18种氨基酸总含量达5.5％-8.1％，含粗脂肪7％-12％，无氮浸出物37％，灰分2％-6％，铁、锰、钴含量均高于一般植物，松针粉含有维生素A原、B族、C、K、E等，其中维生素C含量为540-650毫克/千克。同时还含有黄酮、激素、萜类化合物等生物活性物质。松针粉的的这些特性，不但可以作为基础肥料为农作肥提供养分，由于含有较多的油性物质，再加上粉末的微孔结构及较大的表面积，可使物料的粘性增加，产品的致密度和强度提高，同时可降低物料存储过程中的再次反应和晶型转变的可能性，使产品性质稳定，不易发生粉化和结块。

经过产品检验证明，通过以上组份和工艺生产的尿基复合肥具有优良的性能，各项技术指标均优于国家标准：

(1)养分：产品养分均匀，氮、磷、钾总有效养分达到46％以上。

(2)粒度：产品粒度均匀，2～4mm成品粒子质量分数可达96％以上，且圆润度较好，表面光滑。

(3)含水量：产品含水质量分数较低，为0.6％～1.0％。

(4)缩二脲含量：产品中含缩二脲质量分数不超过0.3％。

(5)颗粒强度：产品的颗粒强度达20N/颗以上。

缩二脲的测定

为进一步验证本公司生产的复合肥缩二脲的含量，由公司实验室采用凯氏定氮仪来处理待测样品，分别设置试验组、对照组、空白组。

1、试液的制备

①试验组  称取经磨细的本发明所述的复合肥(22-10-10)20g，精确到0.01g，置于凯氏定氮仪的消煮管中，加水至100mL，不断搅拌使试样充分溶解，缓慢加入20mL的氢氧化钠溶液，搅拌均匀。将装有试样的消煮管放置于凯氏定氮仪的消化炉中，设置温度约110℃，使消煮管内料液微沸赶氨，经约30min后(消煮管内料液液面约为60mL)取下冷却。

将冷却后的消煮管置于凯氏定氮仪上，设置蒸馏时间约4min，用装有硼酸溶液20mL和两滴甲基红-亚甲基蓝混合指示剂的250mL锥形瓶收集滤液。若锥形瓶中料液变色，说明原消煮管内料液仍含有铵态氮，需要返回消化炉或者重新取样并延长消煮时间；若锥形瓶内料液不变色，说明消煮管内料液没有铵态氮，则将消煮管内料液过滤并用热水洗涤，滤液和洗涤液一并收集，置于200mL的容量瓶中。分取上述试液50.0mL于100mL容量瓶中，采用硫酸溶液(1+1)和1.0mol/L硫酸溶液调节pH值＝7。然后依次加入20.0mL酒石酸钾钠碱性溶液和20.0mL硫酸铜溶液，摇匀，稀释至刻度，将容量瓶浸入(30±5)℃的水浴中约20min，不时摇动。

②对照组  称取经磨细的市售的普通复合肥(22-10-10)20g，精确到0.01g，制备方法同试验组。

③空白组  按试验组的操作步骤进行空白实验。

2、吸光度测定

具体步骤同GB/T2441.2-2001，对试液及空白实验溶液在550nm处用3cm吸收池进行吸光度的测定。

3、计算

从缩二脲标准曲线方程y＝0.6746x+0.0035可以算出所测吸光度y对应的缩二脲质量浓度x。

试样中缩二脲质量分数(w)按以下公式计算：

w＝(x×100×200/50)÷(1000×m)×100％

式中x-分取的试液测得的缩二脲质量浓度，mg/mL；

m-称取试样的质量，g。

试验结果

从上表可以看出，采用本发明所述的配方和工艺方法生产的多元素尿基复合肥，缩二脲含量比较低，缩二脲含量为0.292％，明显低于市售的普通复合肥的缩二脲含量。

本发明的有益效果：

(1)不用蒸汽可以实现尿素溶解硫酸脲氨化法充分利用尿素、硫酸、水形成硫酸脲的反应热，使固体尿素不需要加热即可以形成易流动、稳定的硫酸脲液体。这相对尿素熔融法来说，节省了熔解尿素所需的大量蒸汽，降低了生产成本。

(2)造粒成粒率高  硫酸脲液体粘度较高，在60℃时可以达到50mPa·s，喷入造粒机中与其它基础肥料更易成粒，再加上硫酸氨化反应的成粒作用，使成粒率高，返料比在1～2范围内，尤其是含油性高的松针粉的加入，较好的解决了粉状硫酸铵成粒难的问题。特别是在要求加入硫酸铵量较多时，该工艺可以更好地发挥设备能力、节约能源、提高生产能力。同时，由于反应温和、带入水量少、粘性强，造粒不易粘结，容易控制。

(3)干燥能耗低  由于充分利用了尿素、硫酸、水反应生成硫酸脲溶液的反应热以及硫酸脲的氨化反应热，使得粒子水分含量较低，大大降低了干燥机的热风负荷，对于某些配方可实现无干燥或少干燥即可满足要求。

(4)产品质量好  利用硫酸脲的生成反应热及硫酸脲的氨化反应热，造粒温度可达70℃，特别是松针粉的加入，以其较大的表面积，较好的吸附力使粒子强度较传统造粒工艺要高，外观更圆润。

(5)生成缩二脲的副反应少  在硫酸脲的配制过程中，反应温度可控制在低温范围内，相对其它高温熔融尿素的方法，可以有效减少尿素间的缩合反应，配制过程中生成缩二脲的副反应很少，产品中缩二脲含量低，可有效保证产品的内在质量。

田间肥效试验

1、供试作物：水稻，品种为临稻3号。

2、试验设计：小区长6m，宽3.3m，面积20m²，随机排列，南北走向，长方形，3次重复。每小区20行，每行26株，每667m²1.75万穴。

3、试验地点：试验地块设在山东省沂南县水稻产区，面积800m²。该田块排灌方便，肥力均匀，四周无高大建筑物和树木。前茬为小麦，褐质土，有机质25.5g/kg，碱解氮156mg/kg，速效磷15.3mg/kg，速效钾107mg/kg，pH5.4。

4、供试肥料：试验组为本发明所述的尿基复合肥，对照组为市售普通复合肥，并设空白组。

5、试验结果：试验组和对照组除复合肥料种类不同外(但两个组的肥价是相同的)，其它田间管理措施一致，收获后实际计算产量。结果见下表

肥效试验实产统计

从上表中可以看出，实产以试验组为最高，每亩比对照组增加36.9kg，增幅为7.4％。

具体实施方式

实施例一

(1)配制硫酸脲：将150公斤尿素(含N46％)、73公斤浓硫酸(98％)、7公斤水分别同时加入到带有搅拌器的配制槽，在加入的过程中，密切注意配制槽温度的变化，通过冷却循环水将反应温度控制在60-80℃，经约40分钟，反应完毕，生成澄清的硫酸脲溶液。

(2)喷洒：将上述配制的硫酸脲溶液在混合器中与60.5公斤的浓硫酸(98％)均匀混合后一起经喷嘴喷洒到造粒机内。

(3)造粒：造粒机内有粉末状的磷酸二铵160公斤、钙镁磷肥160公斤、氯化钾210公斤、膨润土31公斤、松针粉31公斤，同时，打开液氨阀门，向造粒机内喷送43公斤液氨。经过5分钟造粒，造粒温度约70℃，造粒物料出造粒机口的水份含量约1.5％。

(4)干燥冷却：造粒后的物料用温度约105℃的热风在干燥机中干燥，干燥后的物料经冷却、筛分，便得到粒度1-4mm的复合肥。

肥料产品分析结果：氮15.36，五氧化二磷15.13，氧化钾15.69，肥料水份为0.8％，缩二脲含量0.28％，强度为25N/颗，成球率97％。

实施例二

(1)配制硫酸脲：将320公斤尿素(含N46％)、150公斤浓硫酸(98％)、15公斤水分别同时加入到带有搅拌器的配制槽，在加入的过程中，密切注意配制槽温度的变化，通过冷却循环水将反应温度控制在60-80℃，经约30分钟，反应完毕，生成澄清的硫酸脲溶液。

(2)喷洒：将上述配制的硫酸脲溶液在混合器中与121公斤的浓硫酸(98％)均匀混合后一起经喷嘴喷洒到造粒机内。

(3)造粒：造粒机内有粉末状的磷酸二铵325公斤、钙镁磷肥325公斤、氯化钾430公斤、膨润土65公斤、松针粉65公斤，同时，打开液氨阀门，向造粒机内喷送89公斤液氨。经过8分钟造粒，造粒温度约70℃，造粒物料出造粒机口的水份含量约1.5％。

(4)干燥冷却：造粒后的物料用温度约105度的热风在干燥机中干燥，干燥后的物料经冷却、筛分，便得到粒度1-4mm的复合肥。

肥料产品分析结果：氮15.95，五氧化二磷15.26，氧化钾15.78，肥料水份为0.8％，缩二脲含量0.27％，强度为27N/颗，成球率98％。

Claims (2)

1.一种多元素尿基复合肥，由以下重量份的原料配制而成：硫酸脲3-5份、浓硫酸0.7-1.3份、磷酸二铵2-4份、钙镁磷肥2-4份、氯化钾3-5份、膨润土0.4-0.6份，其特征在于还包括松针粉0.4-0.6份，所述松针粉为马尾松的叶子，晒干后粉碎成较细的粉末。

2.一种多元素尿基复合肥的生产方法，其特征在于包括以下步骤：

①配制硫酸脲：将150公斤含N46％的尿素、73公斤98％的浓硫酸、7公斤水分别同时加入到带有搅拌器的配制槽，在加入的过程中，密切注意配制槽温度的变化，通过冷却循环水将反应温度控制在60-80℃，经40分钟，反应完毕，生成澄清的硫酸脲溶液；

②喷洒：将上述配制的硫酸脲溶液在混合器中与60.5公斤98％的浓硫酸均匀混合后一起经喷嘴喷洒到造粒机内；

③造粒：造粒机内有粉末状的磷酸二铵160公斤、钙镁磷肥160公斤、氯化钾210公斤、膨润土31公斤、松针粉31公斤，同时，打开液氨阀门，向造粒机内喷送43公斤液氨；经过5分钟造粒，造粒温度70℃，造粒物料出造粒机口的水份含量1.5％；

④干燥冷却：造粒后的物料用温度105℃的热风在干燥机中干燥，干燥后的物料经冷却、筛分，便得到粒度1-4mm的复合肥；

肥料产品分析结果：氮15.36，五氧化二磷15.13，氧化钾15.69，肥料水份为0.8％，缩二脲含量0.28％，强度为25N/颗，成球率97％。