CN103293141B - 基于离子迁移谱/质谱/拉曼光谱融合技术的白酒年份识别方法 - Google Patents
基于离子迁移谱/质谱/拉曼光谱融合技术的白酒年份识别方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明利用模式识别技术,通过拉曼光谱、离子迁移谱和质谱对不同规格的白酒进行测定,利用主成分分析结合线性判别分析的方法对拉曼光谱、离子迁移谱和质谱数据提取特征,利用支持向量机方法建立对应的分类模型,实验结果表明多谱图特征融合算法在白酒年份识别上达到了很高的分类准确率和识别率。
Description
技术领域
本发明所涉及一种白酒年份识别方法,具体涉及一种基于离子迁移谱/质谱/拉曼光谱融合技术的白酒年份识别方法。
背景技术
近年来,我国酒行业内掀起了一股“年份”风,并且有愈演愈烈之势。在国外,年份酒有严格的管理法规、标准进行管理,而在我国由于缺乏相应管理法规,一些企业将三年陈酒标注为十年、二十年,甚至刚成立不久的企业便推出了二十、三十年的陈酿,不但白酒存在这种情况,葡萄酒、黄酒企业也都纷纷推出陈年酒。随着消费者对年份酒认识的加深,以及国内外交流增多,年份酒问题已经引起了多方关注。什么是年份酒?每瓶酒中陈年酒含量占据多少才能称为相应年限的陈年酒,这些问题急需定义。
年份酒市场出现混乱现象的主要原因是我国没有制定并实施管理和评价年份酒的科学标准。因此建立一种能够快速识别白酒年份酒的检测手段及标准流程对于整顿白酒年份酒市场以及质监系统的打假防伪提供了技术支持。
由于白酒是复杂混合物系的典型代表,不仅其组分复杂,而且其品质往往是由其中的微量组分的整体特质所决定,由于常规的现代仪器分析和传统的鉴别鉴定方法是基于单一标准物质的特质所计量,所以很难适应白酒的整体评价的实际需求。
因此,很有必要在现有技术的基础之上,研究涉及一种能准确、快速、全面鉴定白酒年份的新方法。
发明内容
发明目的:本发明的目的是为了解决现有技术的不足,提供一种能准确、快速、全面鉴定白酒年份的新方法。本发明采用的鉴定方法采用离子迁移谱、质谱、拉曼光谱融合技术对酒样进行整体信息的采集,同时采用数学分析手段对谱图所采集的酒类的化学信息进行重新定义与解析,使光谱由化学评价转化为数学评价,本发明以模式识别技术为支撑,建立基于多谱融合的快速准确检测的流程与谱图分析方法,集成分析化学和模式识别技术为一体提供全新的白酒年份酒鉴别方法,可达到全面快速检测分析的目的。
技术方案:为了达到以上目的,本发明采取的技术方案为:
基于离子迁移谱/质谱/拉曼光谱融合技术的白酒年份的识别鉴定方法,其包括谱图数据采集和谱图数据分析,具体步骤为:
(1)谱图数据采集
拉曼光谱图采集方法如下:用毛细管吸取白酒样本,加入到进样口,在红光632~635nm的条件下进行谱图采集;
质谱图采集方法如下:采用室温下大气压毛细管直接顶空采集白酒样本进行分析,主要参数条件:电离方式:单光子电离;电离区气压为15~16Pa;加速区电压为2650~2700V,每张TOF-MS全谱图信号累计时间为15~16s;
离子迁移谱图采集方法如下:取1mL白酒样本加入到进样瓶中,将进样瓶放入到进样器中,等酒样挥发4~6min稳定后开始采集谱图,主要参数条件:迁移管温度:120~150℃;漂气流速:1300~1500mL/min;载气流速:400~450mL/min;进样口温度:635~636℃;
(2)谱图数据分析
设白酒样本的拉曼光谱图或离子迁移谱图或质谱图的白酒样本集数据记为 是n×m维的原始数据矩阵,其中第i行是由第i个白酒样本的m维原始数据组成的。li是的类别标签,即第i白酒样本对应的等级。
由于白酒样本特征很多,在高维空间研究白酒样本的分布规律比较麻烦。需要采用降维的方法寻找投影矩阵W将特征映射到低维空间:Y=X·W。
因为本发明白酒样本数远小于数据的维度(n<<m),所以类内离差矩阵SW是奇异矩阵,无法直接对X采用LDA(线性判别分析)方法进行数据降维,故本发明采用PCA(主成分分析)_LDA(线性判别分析)方法对数据降维。首先运用PCA方法计算PCA投影矩阵WPCA(m×q维)将特征投影到q维空间(q<n):
XPCA=X·WPCA
投影后的特征矩阵记为XPCA(n×q维),然后再对XPCA计算LDA投影矩阵WLDA(q×(c-1)维)完成最终的特征抽取:
投影后的特征矩阵记为(n×(c-1)维)。
通过PCA_LDA算法可以分别得到训白酒本集的拉曼光谱、离子迁移谱和质谱特征矩阵通过融合公式得到样本的多谱融合特征矩阵。
谱图数据的特征融合
本发明利用PCA_LDA算法从离子迁移谱图、拉曼光谱图和大气自由基飞行时间质谱图的原始数据中提取得到的特征信息,对提取的拉曼光谱,离子迁移谱和质谱图特征进行归一化处理后按如下的串行融合方式进行融合:
其中为同一样本的不同谱图特征,θg,θs,θz为组合系数。
基于SVM的模式识别分类器的构建
记图谱特征提取融合后的白酒样本集为 是融合后的多谱图特征矩阵,其中是第i个白酒样本的多谱图融合特征矢量。
为降低异常样本点对模型精度的负面影响,在建立分类器之前,需要去除这些异常样本点,求取降维后各类的样本中心,计算类内样本到样本中心的欧氏距离,并求其平均值,对于欧氏距离大于2.5倍平均值的样本点,认为是异常样本点并去除。
核函数有3类,分别是:
(1)多项式核函数
K(x,x′)=(γ(x·x′)+1)q
(2)径向基(RBF)核函数
(3)sigmoid核函数
K(x,x′)=tanh(υ(x·x′)+c)
本发明的白酒的图谱信息特征是由PCA_LDA抽取得到的,故核函数采用线性核函数来构造SVM分类器,并由该分类器输出分类识别结果来达到分类鉴定白酒年份的目的。
作为优选方案,以上所述的基于离子迁移谱/质谱/拉曼光谱融合技术的白酒年份的识别鉴定方法,所述的白酒为洋河酒古井贡,其中步骤(1)所述的谱图数据采集包括如下方法:
拉曼光谱图采集方法如下:用毛细管吸取白酒样本,加入到进样口,在红光632.8nm的条件下进行谱图采集;
质谱图采集方法如下:采用室温下大气压毛细管直接顶空采集白酒样本进行分析,主要参数条件:电离方式:单光子电离;电离区气压为15.50Pa;加速区电压为2650V,每张TOF-MS全谱图信号累计时间为15s;
离子迁移谱图采集方法如下:
取1mL白酒样本加入到进样瓶中,将进样瓶放入到进样器中,等酒样挥发6min稳定后开始采集谱图,主要参数条件:迁移管温度:120℃;漂气流速:1300mL/min;载气流速:400mL/min;进样口温度:635.7℃;
有益效果:本发明创新的将拉曼光谱分析、离子迁移谱和质谱与合线性判别分析方法进行组合。
其中拉曼光谱分析可以提供快速、简单、可重复、无损伤的定性或定量分析,它无需对样品进行预处理,可以直接通过柔性、灵活的光纤探头进行测量。与红外光谱数据对化合物分析具有互补性,将对于化合物的鉴定更加全面。拉曼光谱分析的优越性表现在:1)由于水的拉曼散射很微弱,拉曼光谱分析是研究水溶液中的生物样品和化学化合物的理想方法。2)激光拉曼光谱谱峰清晰尖锐,更适合定量研究、数据库搜索、以及运用差异分析进行定性研究。3)拉曼光谱分析只需要少量的样品就可以完成,快速,准确,测量时通常不破坏样品,样品制备简单甚至不需样品制备。这是拉曼光谱相对常规红外光谱一个很大的优势,其样品尺寸最小可以到微米量级,因而可以实现微区、原位和在线分析。
离子迁移谱(IMS)是20世纪70年代初出现的一种气相分离技术,主要通过气相离子迁移率来表征各种不同的化学物质,以实现对各种化学物质分析检测的目的。在弱电场的范围内,离子的运动速度正比于电场强度,其数值主要取决于离子的结构、质量、电荷数等因数。IMS由于灵敏度高,检测速度快,结构简单,易于便携等优点。
在线监测中的质谱技术应用各种软电离源以及大气压下电离源的出现和发展使电离源中的碎片离子大为减少,极大地简化了谱图分析,使质谱对复杂混合物的鉴定能力有了很大地提高。
附图说明
图1白酒样本在特征空间的分布情况图;
图2白酒样本在各特征维图的分布情况图。
具体实施方式
下面结合具体实施例,进一步阐明本发明,应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围,在阅读了本发明之后,本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。
实施例1
基于离子迁移谱/质谱/拉曼光谱融合技术的白酒年份的识别鉴定方法,包括以下步骤:
(1)谱图数据采集包括如下方法:
拉曼光谱图采集方法如下:用毛细管分别吸取40个古井贡16年酒样和40个古井贡26年酒样样本,加入到进样口,在红光632.8nm的条件下进行谱图采集;
质谱图采集方法如下:采用室温下大气压毛细管直接顶空分别采集40个古井贡16年酒样和40个古井贡26年酒样样本进行分析,主要参数条件:电离方式:单光子电离;电离区气压为15.50Pa;加速区电压为2650V,每张TOF-MS全谱图信号累计时间为15s;
离子迁移谱图采集方法如下:
分别取1mL40个古井贡16年酒样和40个古井贡26年酒样样本加入到进样瓶中,将进样瓶放入到进样器中,等酒样挥发6min稳定后开始采集谱图,主要参数条件:迁移管温度:120℃;漂气流速:1300mL/min;载气流速:400mL/min;进样口温度:635.7℃;
(2)谱图数据分析
采用PCA_LDA的方法对40个古井贡16年酒样和40个古井贡26年酒样样本的拉曼光谱图、质谱图、离子迁移谱图的原始数据矩阵进行数据降维,具体方法为:首先运用PCA方法计算PCA投影矩阵WPCA,将特征投影到q维空间:
XPCA=X·WPCA
投影后的特征矩阵记为XPCA,n×q维,然后再对XPCA计算LDA投影矩阵WLDA完成最终的特征抽取:
投影后的特征矩阵记为n×(c-1)维;
通过PCA_LDA算法可以分别得到白酒样本集的拉曼光谱、离子迁移谱和质谱特征矩阵
谱图数据的特征融合:采用PCA_LDA算法从拉曼光谱图、质谱图和离子迁移谱图的原始数据中提取得到的特征信息,对提取的拉曼光谱,离子迁移谱和质谱图特征进行归一化处理后按如下的串行融合方式进行融合:
其中为同一白酒样本的拉曼光谱、离子迁移谱和质谱谱图特征,θg,θs,θz为组合系数;如图1和图2所示能清楚鉴定出16年和26年的古井贡酒样。
基于SVM的模式识别分类器的构建:
记图谱特征提取融合后的白酒样本集为n为40,n为40,是融合后的多谱图特征矩阵,其中是第i个白酒样本的多谱图融合特征矢量;核函数采用线性核函数来构造SVM分类器,并由该分类器输出分类结果识别16年酒样和26年酒样,实验结果表明,识别鉴定正确率为100%。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (2)
1.基于离子迁移谱/质谱/拉曼光谱融合技术的白酒年份的识别鉴定方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)谱图数据采集
拉曼光谱图采集方法如下:用毛细管吸取白酒样本,加入到进样口,在红光632~635nm的条件下进行谱图采集;
质谱图采集方法如下:采用室温下大气压毛细管直接顶空采集白酒样本进行分析,主要参数条件:电离方式:单光子电离;电离区气压为15~16Pa;加速区电压为2650~2700V,每张TOF-MS全谱图信号累计时间为15~16s,顶空体积为10ml;
离子迁移谱图采集方法如下:取1mL白酒样本加入到进样瓶中,将进样瓶放入到进样器中,等酒样挥发4~6min稳定后开始采集谱图,主要参数条件:迁移管温度:120~150℃;漂气流速:1300~1500mL/min;载气流速:400~450mL/min;进样口温度:635~636℃;
(2)谱图数据分析
采用PCA_LDA的方法对白酒样本的拉曼光谱图、质谱图、离子迁移谱图的原始数据矩阵进行数据降维,具体方法为:首先运用PCA方法计算PCA投影矩阵WPCA,将特征投影到q维空间:
XPCA=X·WPCA
投影后的特征矩阵记为XPCA,n×q维,然后再对XPCA计算LDA投影矩阵WLDA完成最终的特征抽取:
投影后的特征矩阵记为n×(c-1)维;
通过PCA_LDA算法可以分别得到白酒样本集的拉曼光谱、离子迁移谱和质谱特征矩阵
谱图数据的特征融合:采用PCA_LDA算法从拉曼光谱图、质谱图和离子迁移谱图的原始数据中提取得到的特征信息,对提取的拉曼光谱,离子迁移谱和质谱图特征进行归一化处理后按如下的串行融合方式进行融合:
其中为同一白酒样本的拉曼光谱、离子迁移谱和质谱谱图特征,θg,θs,θz为组合系数;
基于SVM的模式识别分类器的构建:
记图谱特征提取融合后的白酒样本集为 是融合后的多谱图特征矩阵,其中是第i个白酒样本的多谱图融合特征矢量;核函数采用线性核函数来构造SVM分类器,并由该分类器输出分类识别结果来达到白酒年份的识别和鉴定。
2.根据权利要求1所述的基于离子迁移谱/质谱/拉曼光谱融合技术的白酒年份的识别鉴定方法,其特征在于,
步骤(1)所述的谱图数据采集包括如下方法:
拉曼光谱图采集方法如下:用毛细管吸取白酒样本,加入到进样口,在红光632.8nm的条件下进行谱图采集;
质谱图采集方法如下:采用室温下大气压毛细管直接顶空采集白酒样本进行分析,主要参数条件:电离方式:单光子电离;电离区气压为15.50Pa;加速区电压为2650V,每张TOF-MS全谱图信号累计时间为15s;
离子迁移谱图采集方法如下:
取1mL白酒样本加入到进样瓶中,将进样瓶放入到进样器中,等酒样挥发6min稳定后开始采集谱图,主要参数条件:迁移管温度:120℃;漂气流速:1300mL/min;载气流速:400mL/min;进样口温度:635.7℃。
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