CN103293087B - 一种高温高压热解反应的试验装置 - Google Patents
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Abstract
一种高温高压热解反应的试验装置，属于热解反应技术领域范畴。其特征在于所采用的装置为一种能够高温高压封装试件，试件尺寸分别为Ф25×50mm和Ф50×100mm，试件轴压与围压达20MPa，试件环境温度达600℃，可模拟矿物埋藏深度达800m的地质环境条件的装置。该试验装置由热解反应系统、气体压力注入系统、流体产物排出系统与测试控制系统四大系统组成。本发明利用新研制的高温高压热解反应的试验装置，充分考虑地应力条件，模拟矿物大埋深的地质环境条件，克服了现有试验装置中试件处于无约束状态、对试件不进行加载的缺点与不足，对地下数百米深处的油页岩和低变质煤等进行可行性试验研究。
Description
技术领域：
本发明一种高温高压热解反应的试验装置，属于热解反应技术领域范畴。主要用于对油页岩和低变质煤等进行在高温高压条件下的热解反应试验研究，并通过对热解后的试件进行力学特性试验、渗透性试验、产物的成分含量分析，为原位注热开采提供理论依据。
背景技术：
原位注热开采属于原位溶浸采矿的范畴，它是通过在开采目标矿层上覆地表布置井网，将热解流体注入目标矿层，利用注入流体与矿层有用组分之间发生的物理、化学、热、力等耦合作用原理，对矿层进行热解并将其中有用组分转变为流体，流动传输至目标井，而后排采至地面的一种采矿方法。与露天开采或井工开采相比，具有安全、高效、节能、环保等方面的巨大优势，由于不破坏地表、不污染环境，在地下矿产资源开采、尤其是深部矿产资源开采中具有极为广阔的发展应用前景，因此，对原位注热开采进行理论研究，具有十分重要的意义与价值。
已有的热解试验研究表明，油页岩和低变质煤等均存在影响矿物热解及生成产物速率的临界温度值，贫瘦煤加热超过310℃时气体产量达到最大，而长焰煤在450～500℃为产气最佳温度段，油页岩的临界温度值在400～600℃之间。但这些结果均是在无约束状态下得到的，只是单纯的考虑了在温度的变化作用下矿物的结构变化及产物分析，其试验条件与地下矿物真实赋存条件相距甚远，不能体现深部矿物赋存的地应力条件。为更加真实模拟深部地下矿物的赋存条件，进行高温高压热解反应研究，需要对试验装置及试验方法进行重要革新。
发明内容：
本发明一种高温高压热解反应的试验装置的目的在于，克服传统试验方法的缺陷与不足，根据矿物地质赋存条件下的地应力条件，公开提供一种能够满足在试验室内对地下深部矿物进行高温高压热解反应的先进、高效、直观、可靠的检测装置与相应方法。
本发明一种高温高压热解反应的试验装置，其特征在于该装置能够对试件在高温条件下加载轴压和围压，试件尺寸分别为Ф25×50mm和Ф50×100mm，试件轴压与围压达20MPa，试件环境温度达600℃，可模拟矿物埋藏深度达800m的地质环境条件。该试验装置由热解反应系统、气体压力注入系统、流体产物排出系统与测试控制系统四大系统组成。
热解反应系统是系统的重要组成部分，主要对试件进行加热，以进行热解反应。由上保温盖12、紧固螺栓13、釜体内腔盖14、釜体支撑架15、样品筒16、釜体内腔17、加热棒18、孔板19和下保温盖20组成，试件置于由孔板19制造的样品筒16中，将样品筒16放入釜体内腔17，盖上釜体内腔盖14，釜体采用法兰结构并用紧固螺栓13密封，釜体支撑架15位于釜体内部，釜体由保温层和上、下保温盖12、20给予保温，通过位于釜体周围的四根加热棒18对釜体进行加热。
气体压力注入系统，主要将高压气体注入到釜体中，给试件加载不同的轴压和围压，以模拟矿物的真实埋藏地质环境。由气体1、过滤器2、调压阀3、气体增压泵4、进气阀5和进气孔6组成，气体通过过滤器2和调压阀3进入气体增压泵4进行加压，通过进气阀5进入位于釜体顶部的进气孔6并进入釜体内腔17。
流体产物排出系统，主要将试件经高温高压热解反应后生成的游离态的流体自然释放排出釜体并进行收集。由排气孔21、排气阀22、气体收集系统23、排液孔24、排液阀25、液体收集系统26组成，热解反应后生成的气体经排气孔21、排气阀22进入气体收集系统23进行气体的收集和保存，生成的液体经位于釜体底部的排液孔24、排液阀25进入液体收集系统26进行液体的收集和保存。
测试控制系统，主要通过各种温度和压力传感器对试验过程进行精确测量与控制，以保证试验条件与测试结构的可靠性，并经电脑计算分析后直接显示整个系统工作状况与测试结果。由电接点压力表7、安全阀8、压力传感器9、控温温度传感器10和测温温度传感器11组成，用来控制试验反应温度的控温温度传感器10位于釜体内腔17的底部；用来测试试件内部反应温度的测温温度传感器11位于样品筒16的底部；用来控制进入釜体内部气体压力的电接点压力表7位于样品筒16的顶部；用来测试试件内部反应压力的压力传感器9位于样品筒16的左侧；用来保护系统安全的安全阀8位于釜体左侧，当系统超过设定压力值后，通过溢流孔将系统内的游离态的流体直接排出系统，降低系统内部压力。
上述的一种高温高压热解反应的试验装置，其特征在于，所述的样品筒16是指可装载两种不同尺寸的试件的样品筒，相应的试件尺寸为Ф25×50mm和Ф50×100mm。
上述的一种高温高压热解反应的试验装置，其特征在于，所述的给试件加载的轴压和围压≤20MPa，温度为20～600℃。
上述的一种高温高压热解反应的试验装置，其特征在于，所述的气体压力注入系统中的气体1采用的是氮气，调压阀3选用高、低压调压阀各一个，分别用于系统注入气体1和气体增压泵4的动力气源。
上述一种高温高压热解反应的试验装置的试验方法，其特征在于所采用的装置为一种能够高温高压封装试件，可模拟矿物埋藏深度达800m的地质环境条件的装置，该方法首先将试件置于样品筒16中，并将样品筒16放入釜体内腔17，盖上釜体内腔盖14并用紧固螺栓13进行密封，设定加热温度，开启加热棒18对试件进行加热，通过控温温度传感器10控制温度，当温度达到设定值并稳定30分钟后，开启气体压力注入系统对试件施加轴压与围压，通过电接点压力表7控制压力至设定压力值，通过调节测试控制系统使试件保持在模拟地层条件下的恒温恒压状态以充分进行热解反应，反应时间为24～48小时，而后，开启流体产物排出系统，将试件经高温高压热解反应后生成的游离态的流体自然释放排出釜体，并分别通过排气孔21、排气阀22和排液孔24、排液阀25进入到气体收集系统23和液体收集系统26。通过对生成产物的成分和含量的分析进行注入产出分析，并对试件进行渗透性试验和岩石力学特性试验，对该试验条件下，油页岩或低变质煤的热解效益进行评价分析，改变样品与相应作用温度压力地质环境条件，重复上述步骤即可进行不同条件下的油页岩或低变质煤热解效益评价分析，其具体实施的步骤为：
1）将试件尺寸为Ф25×50mm或Ф50×100mm的试件置于样品筒16中，并将其放入釜体内腔17，盖上釜体内腔盖14并用紧固螺栓13对釜体进行密封；
2）设定加热温度，开启加热棒18对试件进行加热，当温度达到设定值20～600℃并稳定30分钟后，开启气体压力注入系统对试件施加轴压与围压，至设定压力值0～20MPa；
3）通过调节测试控制系统使试件保持在模拟地层条件下的恒温恒压状态以充分进行热解反应，反应时间为24～48小时；
4）开启流体产物排出系统，将试件经高温高压热解反应后生成的游离态的流体自然释放排出釜体，并分别通过排气孔21、排气阀22和排液孔24、排液阀25进入到气体收集系统23和液体收集系统26；
5）利用温度传感器10、11和压力传感器7、9动态检测试验数据，并将数据传输至计算机，通过对生成产物的成分和含量的分析进行注入产出分析，并对试件进行渗透性试验和岩石力学特性试验，对该试验条件下，油页岩或低变质煤的热解效益进行评价分析，本次高温高压热解反应试验完成。
本发明一种高温高压热解反应的试验装置的优点在于：与现有的高温高压热解试验装置与方法相比，该检测装置充分考虑矿物地质赋存条件下的地应力条件，可以对试件分别加载达到20MPa的轴压和围压，试件环境温度达600℃，可模拟矿物埋藏深度达800m的地质环境条件。本发明不仅是高温高压热解反应的试验方法及试验装置的重要革新，更为大埋深不可开采矿物的原位溶浸采矿提供了可行的试验方法。
附图说明：
图1：高温高压热解反应的试验装置示意图
图中的标号：1——气体；2——过滤器；3——调压阀；4——气体增压泵；5——进气阀；6——进气孔；7——电接点压力表；8——安全阀；9——压力传感器；10——控温温度传感器；11——测温温度传感器；12——上保温盖；13——紧固螺栓；14——釜体内腔盖；15——釜体支撑架；16——样品筒；17——釜体内腔；18——加热棒；19——孔板；20——下保温盖；21——排气孔；22——排气阀；23——气体收集系统；24——排液孔；25——排液阀；26——液体收集系统。
具体实施方式：
实施方式1：该试验装置由热解反应系统、气体压力注入系统、流体产物排出系统与测试控制系统四大系统组成。其中，热解反应系统是系统的重要组成部分，主要对试件进行加热，以进行热解反应；气体压力注入系统，主要将高压气体注入到釜体中，给试件加载不同的轴压和围压，以模拟矿物的真实埋藏地质环境；流体产物排出系统，主要将试件经高温高压热解反应后生成的游离态的流体自然释放排出釜体并进行收集；测试控制系统，主要通过各种温度和压力传感器对试验过程进行精确测量与控制，以保证试验条件与测试结构的可靠性，并经电脑计算分析后直接显示整个系统工作状况与测试结果。
该试验装置能够满足模拟矿物埋藏深度达400m的地质环境条件的试验要求，通过加热棒将试件加热至600℃，通过气体压力注入系统给试件提供10MPa的轴压和围压，保持恒温恒压状态充分热解反应24小时，通过对生成产物的成分和含量的分析进行注入产出分析，并对试件进行渗透性试验和岩石力学特性试验，对该试验条件下，油页岩或低变质煤的热解效益进行评价分析。具体操作步骤如下：
Ⅰ. 将试件尺寸为Ф50×100mm的试件置于样品筒16中，并将其放入釜体内腔17，盖上釜体内腔盖14并用紧固螺栓13对釜体进行密封；
Ⅱ. 设定加热温度为600℃，开启加热棒18对试件进行加热，当温度达到设定值并稳定30分钟后，开启气体压力注入系统对试件施加轴压与围压，至设定压力值10MPa；
Ⅲ. 通过调节控制系统使试件保持在模拟地层条件下的恒温恒压状态以进行热解反应，反应时间为24小时；
Ⅳ. 开启流体产物排出系统，将试件经高温高压热解反应后生成的游离态的流体自然释放排出釜体，并分别通过排气孔21、排气阀22和排液孔24、排液阀25进入到气体收集系统23和液体收集系统26；
Ⅴ. 通过对生成产物的成分和含量的分析进行注入产出分析，并对试件进行渗透性试验和岩石力学特性试验，对该试验条件下，油页岩或低变质煤的热解效益进行评价分析，本次高温高压热解反应试验完成。
实施方式2：该试验装置能够满足模拟矿物埋藏深度达600m的地质环境条件的试验要求，通过加热棒将试件加热至600℃，通过气体压力注入系统给试件提供15MPa的轴压和围压，保持恒温恒压状态充分热解反应36小时，通过对生成产物的成分和含量的分析进行注入产出分析，并对试件进行渗透性试验和岩石力学特性试验，对该试验条件下，油页岩或低变质煤的热解效益进行评价分析。其它同实施方式1。
实施方式3：该试验装置能够满足模拟矿物埋藏深度达800m的地质环境条件的试验要求，通过加热棒将试件加热至600℃，通过气体压力注入系统给试件提供20MPa的轴压和围压，保持恒温恒压状态充分热解反应48小时，通过对生成产物的成分和含量的分析进行注入产出分析，并对试件进行渗透性试验和岩石力学特性试验，对该试验条件下，油页岩或低变质煤的热解效益进行评价分析。其它同实施方式1。
综上所述，本发明主要用于对油页岩和低变质煤等进行高温高压条件下的热解反应试验研究。
最后说明的是，以上实施方式仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过参照本发明的实施方式已经对本发明进行了描述，但本领域的科研技术人员应当明白，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离所附权利要求书所限定的本发明的精神和范围。
Claims (4)
1.一种高温高压热解反应的试验装置，能够对试件在高温条件下加载轴压和围压，可模拟矿物埋藏深度达800m的地质环境条件，其特征在于该试验装置由热解反应系统、气体压力注入系统、流体产物排出系统与测试控制系统四大系统组成，其中，热解反应系统是系统的重要组成部分，主要对试件进行加热，以进行热解反应，由上保温盖(12)、紧固螺栓(13)、釜体内腔盖(14)、釜体支撑架(15)、样品筒(16)、釜体内腔(17)、加热棒(18)、孔板(19)和下保温盖(20)组成，试件置于由孔板(19)制造的样品筒(16)中，将样品筒(16)放入釜体内腔(17)，盖上釜体内腔盖(14)，釜体采用法兰结构并用紧固螺栓(13)密封，釜体支撑架(15)位于釜体内部，釜体由保温层和上、下保温盖(12、20)给予保温，通过位于釜体周围的四根加热棒(18)对釜体进行加热；气体压力注入系统，主要将高压气体注入到釜体中，给试件加载不同的轴压和围压，以模拟矿物的真实埋藏地质环境，由气体(1)、过滤器(2)、调压阀(3)、气体增压泵(4)、进气阀(5)和进气孔(6)组成，气体通过过滤器(2)和调压阀(3)进入气体增压泵(4)进行加压，通过进气阀(5)进入位于釜体顶部的进气孔(6)并进入釜体内腔(17)；流体产物排出系统，主要将试件经高温高压热解反应后生成的游离态的流体自然释放排出釜体并进行收集，由排气孔(21)、排气阀(22)、气体收集系统(23)、排液孔(24)、排液阀(25)和液体收集系统(26)组成，热解反应后生成的气体经排气孔(21)、排气阀(22)进入气体收集系统(23)进行气体的收集和保存，生成的液体经位于釜体底部的排液孔(24)、排液阀(25)进入液体收集系统(26)进行液体的收集和保存；测试控制系统，主要通过各种温度和压力传感器对试验过程进行精确测量与控制，以保证试验条件与测试结构的可靠性，并经电脑计算分析后直接显示整个系统工作状况与测试结果，由电接点压力表(7)、安全阀(8)、压力传感器(9)、控温温度传感器(10)和测温温度传感器(11)组成，用来控制试验反应温度的控温温度传感器(10)位于釜体内腔(17)底部；用来测试试件内部反应温度的测温温度传感器(11)位于样品筒(16)底部；用来控制进入釜体内部气体压力的电接点压力表(7)位于样品筒(16)顶部；用来测试试件内部反应压力的压力传感器(9)位于样品筒(16)左侧；用来保护系统安全的安全阀(8)位于釜体左侧，当系统超过设定压力值后，通过溢流孔将系统内的游离态的流体直接排出系统，降低系统内部压力。
2. 按照权利要求1所述的一种高温高压热解反应的试验装置，其特征在于，所述的样品筒(16)是指可装载两种不同尺寸的试件的样品筒，相应的试件尺寸为Ф25×50mm和Ф50×100mm。
3. 按照权利要求1所述的一种高温高压热解反应的试验装置，其特征在于，所述的给试件加载的轴压和围压≤20MPa，温度为20～600℃。
4. 按照权利要求1所述的一种高温高压热解反应的试验装置，其特征在于，所述的气体压力注入系统中的气体(1)采用的是氮气，调压阀(3)选用高和低压调压阀各一个，分别用于系统注入气体(1)和气体增压泵(4)的动力气源。
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