CN103289693A - 铈铽共掺杂硼磷酸盐发光材料、制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
一种铈铽共掺杂硼磷酸盐发光材料,其化学式为aMeO-bP2O5-cB2O3∶dCe3+,eTb3+,其中aMeO-bP2O5-cB2O3是基质,Ce元素和Tb元素是激活元素,且a为0.5~4,b为0.6~0.8,c为0.2~0.4,d为0.01~0.05,e为0.01~0.08,其中Me为Mg、Ca、Sr或Ba。该铈铽共掺杂硼磷酸盐发光材料制成的发光薄膜的电致发光光谱(EL)中,在490nm和510nm波长区都有很强的发光峰,能够应用于薄膜电致发光显示器中。本发明还提供该铈铽共掺杂硼磷酸盐发光材料的制备方法及其应用。
Description
【技术领域】
本发明涉及一种铈铽共掺杂硼磷酸盐发光材料、其制备方法、铈铽共掺杂硼磷酸盐发光薄膜、其制备方法、薄膜电致发光器件及其制备方法。
【背景技术】
薄膜电致发光显示器(TFELD)由于其主动发光、全固体化、耐冲击、反应快、视角大、适用温度宽、工序简单等优点,已引起了广泛的关注,且发展迅速。目前,研究彩色及至全色TFELD,开发多波段发光的材料,是该课题的发展方向。但是,可应用于薄膜电致发光显示器的铈铽共掺杂硼磷酸盐发光材料,仍未见报道。
【发明内容】
基于此,有必要提供一种可应用于薄膜电致发光器件的铈铽共掺杂硼磷酸盐发光材料、其制备方法、铈铽共掺杂硼磷酸盐发光薄膜、其制备方法、使用该铈铽共掺杂硼磷酸盐发光材料的薄膜电致发光器件及其制备方法。
一种铈铽共掺杂硼磷酸盐发光材料,其化学式为aMeO-bP2O5-cB2O3:dCe3+,eTb3+,其中aMeO-bP2O5-cB2O3是基质,Ce元素和Tb元素是激活元素,且a为0.5~4,b为0.6~0.8,c为0.2~0.4,d为0.01~0.05,e为0.01~0.08,其中Me为Mg、Ca、Sr或Ba。
一种铈铽共掺杂硼磷酸盐发光材料的制备方法,包括以下步骤:
根据aMeO-bP2O5-cB2O3:dCe3+,eTb3+,各元素的化学计量比称取MeO,P2O5,H3BO3,CeO2和Tb4O7粉体并混合均匀,其中M为Mg、Ca、Ba或Sr,a为0.5~4,b为0.6~0.8,c为0.2~0.4,d为0.01~0.05,e为0.01~0.08;及
将混合均匀的粉体在900℃~1300℃下烧结0.5小时~5小时即得到化学式为aMeO-bP2O5-cB2O3:dCe3+,eTb3+的铈铽共掺杂硼磷酸盐发光材料。
一种铈铽共掺杂硼磷酸盐发光薄膜,该铈铽共掺杂硼磷酸盐发光薄膜的材料的化学通式为aMeO-bP2O5-cB2O3:dCe3+,eTb3+,其中aMeO-bP2O5-cB2O3是基质,Ce元素和Tb元素是激活元素,且a为0.5~4,b为0.6~0.8,c为0.2~0.4,d为0.01~0.05,e为0.01~0.08,其中Me为Mg、Ca、Sr或Ba。
一种铈铽共掺杂硼磷酸盐发光薄膜的制备方法,包括以下步骤:
根据aMeO-bP2O5-cB2O3:dCe3+,eTb3+各元素的化学计量比称取MeO,P2O5,H3BO3,CeO2和Tb4O7粉体并混合均匀在900℃~1300℃下烧结0.5小时~5小时制成靶材,其中M为Mg、Ca、Ba或Sr,a为0.5~4,b为0.6~0.8,c为0.2~0.4,d为0.01~0.05,e为0.01~0.08;
将所述靶材以及衬底装入磁控溅射镀膜设备的真空腔体,并将真空腔体的真空度设置为1.0×10-3Pa~1.0×10-5Pa;及
调整磁控溅射镀膜工艺参数为:基靶间距为45mm~95mm,磁控溅射工作压强0.2Pa~4Pa,工作气体的流量为10sccm~35sccm,衬底温度为250℃~750℃,激光的能量为80W~300W,接着进行制膜,得到化学式为aMeO-bP2O5-cB2O3:dCe3+,eTb3+的铈铽共掺杂硼磷酸盐发光薄膜。
在优选的实施例中,所述真空腔体的真空度为5.0×10-4Pa,基靶间距为60mm,磁控溅射工作压强为2Pa,工作气体为氧气,工作气体的流量为25sccm,衬底温度为500℃,激光的能量为150W。
一种薄膜电致发光器件,该薄膜电致发光器件包括依次层叠的衬底、阳极层、发光层以及阴极层,所述发光层的材料为铈铽共掺杂硼磷酸盐发光材料,该铈铽共掺杂硼磷酸盐发光材料的化学式为aMeO-bP2O5-cB2O3:dCe3+,eTb3+,其中aMeO-bP2O5-cB2O3是基质,Ce元素和Tb元素是激活元素,且a为0.5~4,b为0.6~0.8,c为0.2~0.4,d为0.01~0.05,e为0.01~0.08,其中Me为Mg、Ca、Sr或Ba。
一种薄膜电致发光器件的制备方法,包括以下步骤:
提供具有阳极的衬底;
在所述阳极上形成发光层,所述发光层的材料为铈铽共掺杂硼磷酸盐发光材料,该铈铽共掺杂硼磷酸盐发光材料的化学式为aMeO-bP2O5-cB2O3:dCeW,eTb3+,其中aMeO-bP2O5-cB2O3是基质,Ce元素和Tb元素是激活元素,且a为0.5~4,b为0.6~0.8,c为0.2~0.4,d为0.01~0.05,e为0.01~0.08,其中Me为Mg、Ca、Sr或Ba;
在所述发光层上形成阴极。
在优选的实施例中,所述发光层的制备包括以下步骤:
根据aMeO-bP2O5-cB2O3:dCe3+,eTb3+各元素的化学计量比称取MeO,P2O5,H3BO3,CeO2和Tb4O7粉体并混合均匀在900℃~1300℃下烧结0.5小时~5小时制成靶材,其中M为Mg、Ca、Ba或Sr,a为0.5~4,b为0.6~0.8,c为0.2~0.4,d为0.01~0.05,e为0.01~0.08;
将所述靶材以及所述衬底装入磁控溅射镀膜设备的真空腔体,并将真空腔体的真空度设置为1.0×10-3Pa~1.0×10-5Pa;
调整磁控溅射镀膜工艺参数为:基靶间距为45mm~95mm,磁控溅射工作压强0.2Pa~4Pa,工作气体的流量为10sccm~35sccm,衬底温度为250℃~750℃,激光的能量为80W~300W,接着进行制膜,在所述阳极上形成发光层。
上述铈铽共掺杂硼磷酸盐发光材料(aMeO-bP2O5-cB2O3:dCe3+,eTb3+)制成的发光薄膜的电致发光光谱(EL)中,在490nm和510nm波长区都有很强的发光峰,能够应用于薄膜电致发光显示器中。
【附图说明】
图1为一实施方式的薄膜电致发光器件的结构示意图;
图2为实施例1制备的铈铽共掺杂硼磷酸盐发光薄膜的电致发光谱图。
【具体实施方式】
下面结合附图和具体实施例对铈铽共掺杂硼磷酸盐发光材料、其制备方法、铈铽共掺杂硼磷酸盐发光薄膜、其制备方法、薄膜电致发光器件及其制备方法进一步阐明。
一实施方式的铈铽共掺杂硼磷酸盐发光材料,其化学式为aMeO-bP2O5-cB2O3:dCe3+,eTb3+,其中aMeO-bP2O5-cB2O3是基质,Ce元素和Tb元素是激活元素,且a为0.5~4,b为0.6~0.8,c为0.2~0.4,d为0.01~0.05,e为0.01~0.08,其中Me为Mg、Ca、Sr或Ba。
优选的,a为2,b为0.75,c为0.25,d为0.02,e为0.04。
该铈铽共掺杂硼磷酸盐发光材料中aMeO-bP2O5-cB2O3是基质,Ce元素和Tb元素是激活元素。该铈铽共掺杂硼磷酸盐发光材料制成的发光薄膜的电致发光光谱(EL)中,在490nm和510nm波长区都有很强的发光峰,能够应用于薄膜电致发光显示器中。
上述铈铽共掺杂硼磷酸盐发光材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤S11、根据aMeO-bP2O5-cB2O3:dCe3+,eTb3+各元素的化学计量比称取MeO,P2O5,H3BO3,CeO2和Tb4O7粉体,其中M为Mg、Ca、Ba或Sr,a为0.5~4,b为0.6~0.8,c为0.2~0.4,d为0.01~0.05,e为0.01~0.08。
该步骤中,优选的,a为2,b为0.75,c为0.25,d为0.02,e为0.04。
步骤S12、将混合均的粉体在900℃~1300℃下烧结0.5小时~5小时即可得到目标产物。
该步骤中,优选的在1250℃下烧结3小时。
一实施方式的铈铽共掺杂硼磷酸盐发光薄膜,该铈铽共掺杂硼磷酸盐发光薄膜的材料的化学通式为aMeO-bP2O5-cB2O3:dCe3+,eTb3+,其中aMeO-bP2O5-cB2O3是基质,Ce元素和Tb元素是激活元素,且a为0.5~4,b为0.6~0.8,c为0.2~0.4,d为0.01~0.05,e为0.01~0.08,其中Me为Mg、Ca、Sr或Ba。
优选的,a为2,b为0.75,c为0.25,d为0.02,e为0.04。
上述铈铽共掺杂硼磷酸盐发光薄膜的制备方法,包括以下步骤:
步骤S21、按aMeO-bP2O5-cB2O3:dCe3+,eTb3+各元素的化学计量比称取MeO,P2O5,H3BO3,CeO2和Tb4O7粉体并混合均匀在900℃~1300℃下烧结0.5小时~5小时制成靶材,其中M为Mg、Ca、Ba或Sr,a为0.5~4,b为0.6~0.8,c为0.2~0.4,d为0.01~0.05,e为0.01~0.08。
该步骤中,优选的,a为2,b为0.75,c为0.25,d为0.02,e为0.04,在1250℃下烧结3小时成直径为50mm,厚度为2mm的陶瓷靶材。
步骤S22、将步骤S21中得到的靶材以及衬底装入磁控溅射镀膜设备的真空腔体,并将真空腔体的真空度设置为1.0×10-3Pa~1.0×10-5Pa。
该步骤中,优选的,真空度为5×10-4Pa。
步骤S23、调整磁控溅射镀膜工艺参数为:基靶间距为45mm~95mm,磁控溅射工作压强0.2Pa~4Pa,工作气体的流量为10sccm~35sccm,衬底温度为250℃~750℃,激光的能量为80W~300W;接着进行制膜,得到铈铽共掺杂硼磷酸盐发光薄膜。
该步骤中,优选的基靶间距为60mm,磁控溅射工作压强2Pa,工作气体为氧气,工作气体的流量为25sccm,衬底温度为500℃,激光的能量为150W。
请参阅图1,一实施方式的薄膜电致发光器件100,该薄膜电致发光器件100包括依次层叠的衬底1、阳极2、发光层3以及阴极4。
衬底1为玻璃衬底。阳极2为形成于玻璃衬底上的氧化铟锡(ITO)。发光层3的材料为铈铽共掺杂硼磷酸盐发光材料,该铈铽共掺杂硼磷酸盐发光材料的化学式为aMeO-bP2O5-cB2O3:dCe3+,eTb3+,其中aMeO-bP2O5-cB2O3是基质,Ce元素和Tb元素是激活元素,且a为0.5~4,b为0.6~0.8,c为0.2~0.4,d为0.01~0.05,e为0.01~0.08,其中Me为Mg、Ca、Sr或Ba。阴极4的材质为银(Ag)。
上述薄膜电致发光器件的制备方法,包括以下步骤:
步骤S31、提供具有阳极2的衬底1。
本实施方式中,衬底1为玻璃衬底,阳极2为形成于玻璃衬底上的氧化铟锡(ITO)。具有阳极2的衬底1先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗并用对其进行氧等离子处理。
步骤S32、在阳极2上形成发光层3,发光层3的材料为铈铽共掺杂硼磷酸盐发光材料,该铈铽共掺杂硼磷酸盐发光材料的化学式为aMeO-bP2O5-cB2O3:dCe3+,eTb3+,其中aMeO-bP2O5-cB2O3是基质,Ce元素和Tb元素是激活元素,且a为0.5~4,b为0.6~0.8,c为0.2~0.4,d为0.01~0.05,e为0.01~0.08,其中Me为Mg、Ca、Sr或Ba。
本实施方式中,发光层3由以下步骤制得:
首先,将aMeO-bP2O5-cB2O3:dCe3+,eTb3+各元素的化学计量比称取MeO,P2O5,H3BO3,CeO2和Tb4O7粉体并混合均匀在900℃~1300℃下烧结0.5小时~5小时制成靶材,其中M为Mg、Ca、Ba或Sr,a为0.5~4,b为0.6~0.8,c为0.2~0.4,d为0.01~0.05,e为0.01~0.08。
该步骤中,优选的,a为2,b为0.75,c为0.25,d为0.02,e为0.04,在1250℃下烧结3小时成直径为50mm,厚度为2mm的陶瓷靶材。
其次,将靶材以及衬底装入磁控溅射镀膜设备的真空腔体,并将真空腔体的真空度设置为1.0×10-3Pa~1.0×10-5Pa。
该步骤中,优选的,真空度为5×10-4Pa。
然后,调整磁控溅射镀膜工艺参数为:基靶间距为45mm~95mm,磁控溅射工作压强0.2Pa~4Pa,工作气体的流量为10sccm~35sccm,衬底温度为250℃~750℃,激光的能量为80W~300W,接着进行制膜,在阳极2上形成发光层3。
该步骤中,优选的基靶间距为60mm,磁控溅射工作压强2Pa,工作气体为氧气,工作气体的流量为25sccm,衬底温度为500℃,激光的能量为150W。
步骤S33、在发光层3上形成阴极4。
本实施方式中,阴极4的材料为银(Ag),由蒸镀形成。
下面为具体实施例。
实施例1
选用纯度为99.99%的粉体,将MgO,P2O5,H3BO3,CeO2和Tb4O7粉体按摩尔比为2∶0.75∶0.25∶0.02∶0.01,经过均匀混合后,在1250℃下烧结成直径为50mm,厚度为2mm的陶瓷靶材,并将靶材装入真空腔体内。然后,先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO的玻璃衬底,并用对其进行氧等离子处理,放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为60mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到5.0×10-4Pa,氧气的工作气体流量为25sccm,压强调节为3.0Pa,衬底温度为500℃,激光能量为150W。得到化学式为2MgO-0.75P2O5-0.25B2O3:0.02Ce3+,0.04Tb3+的发光薄膜,然后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag,作为阴极。
本实施例中得到的铈铽共掺杂硼磷酸盐发光薄膜的化学通式为2MgO-0.75P2O5-0.25B2O3:0.02Ce3+,0.04Tb3+,其中2MgO-0.75P2O5-0.25B2O3是基质,Ce和Tb元素是激活元素。
请参阅图2,图2所示为得到的铈铽共掺杂硼磷酸盐发光薄膜的电致发光谱(EL)。由图2可以看出,电致发光谱中,在490nm和510nm波长区都有很强的发光峰,能够应用于薄膜电致发光显示器中。
实施例2
选用纯度为99.99%的粉体,将MgO,P2O5,H3BO3,CeO2和Tb4O7粉体按摩尔比为0.5∶0.6∶0.2∶0.05∶0.0025,经过均匀混合后,在900℃下烧结成直径为50mm,厚度为2mm的陶瓷靶材,并将靶材装入真空腔体内。然后,先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO的玻璃衬底,并用对其进行氧等离子处理,放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为45mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到1.0×10-3Pa,氩气的工作气体流量为10sccm,压强调节为0.5Pa,衬底温度为250℃,激光能量为80W。得到化学式为0.5MgO-0.6P2O5-0.2B2O3:0.05Ce3+,0.01Tb3+的发光薄膜,然后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag,作为阴极。
实施例3
选用纯度为99.99%的粉体,将MgO,P2O5,H3BO3,CeO2和Tb4O7粉体按摩尔比为4∶0.8∶0.4∶0.01∶0.02,经过均匀混合后,在1300℃下烧结成直径为50mm,厚度为2mm的陶瓷靶材,并将靶材装入真空腔体内。然后,先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO的玻璃衬底,并用对其进行氧等离子处理,放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为95mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到1.0×10-5Pa,氧气的工作气体流量为40sccm,压强调节为5.0Pa,衬底温度为750℃,激光能量为300W。得到化学式为4MgO-0.8P2O5-0.4B2O3:0.01Ce3+,0.08Tb3+的发光薄膜,然后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag,作为阴极。
实施例4
选用纯度为99.99%的粉体,将CaO,P2O5,H3BO3,CeO2和Tb4O7粉体按摩尔比为2∶0.75∶0.25∶0.02∶0.01,经过均匀混合后,在1250℃下烧结成直径为50mm,厚度为2mm的陶瓷靶材,并将靶材装入真空腔体内。然后,先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO的玻璃衬底,并用对其进行氧等离子处理,放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为60mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到5.0×10-4Pa,氧气的工作气体流量为20sccm,压强调节为3.0Pa,衬底温度为500℃,激光能量为150W。得到化学式为2CaO-0.75P2O5-0.25B2O3:0.02Ce3+,0.04Tb3+的发光薄膜,然后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag,作为阴极。
实施例5
选用纯度为99.99%的粉体,将CaO,P2O5,H3BO3,CeO2和Tb4O7粉体按摩尔比为0.5∶0.6∶0.2∶0.05∶0.0025,经过均匀混合后,在900℃下烧结成直径为50mm,厚度为2mm的陶瓷靶材,并将靶材装入真空腔体内。然后,先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO的玻璃衬底,并用对其进行氧等离子处理,放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为45mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到1.0×10-3Pa,氧气的工作气体流量为10sccm,压强调节为0.5Pa,衬底温度为250℃,激光能量为80W。得到化学式为0.5CaO-0.6P2O5-0.2B2O3:0.05Ce3+,0.01Tb3+的发光薄膜,然后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag,作为阴极。
实施例6
选用纯度为99.99%的粉体,将MgO,P2O5,H3BO3,CeO2和Tb4O7粉体按摩尔比为4∶0.8∶0.4∶0.01∶0.02,经过均匀混合后,在1300℃下烧结成直径为50mm,厚度为2mm的陶瓷靶材,并将靶材装入真空腔体内。然后,先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO的玻璃衬底,并用对其进行氧等离子处理,放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为95mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到1.0×10-5Pa,氧气的工作气体流量为40sccm,压强调节为5.0Pa,衬底温度为750℃,激光能量为300W。得到化学式为4CaO-0.8P2O5-0.4B2O3:0.01Ce3+,0.08Tb3+的发光薄膜,然后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag,作为阴极。
实施例7
选用纯度为99.99%的粉体,将SrO,P2O5,H3BO3,CeO2和Tb4O7粉体按摩尔比为2∶0.75∶0.25∶0.02∶0.01,经过均匀混合后,在1250℃下烧结成直径为50mm,厚度为2mm的陶瓷靶材,并将靶材装入真空腔体内。然后,先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO的玻璃衬底,并用对其进行氧等离子处理,放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为60mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到5.0×10-4Pa,氧气的工作气体流量为20sccm,压强调节为3.0Pa,衬底温度为500℃,激光能量为150W。得到化学通式为2SrO-0.75P2O5-0.25B2O3:0.02Ce3+,0.04Tb3+的发光薄膜,然后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag,作为阴极。
实施例8
选用纯度为99.99%的粉体,将SrO,P2O5,H3BO3,CeO2和Tb4O7粉体按摩尔比为0.5∶0.6∶0.2∶0.05∶0.0025,经过均匀混合后,在900℃下烧结成直径为50mm,厚度为2mm的陶瓷靶材,并将靶材装入真空腔体内。然后,先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO的玻璃衬底,并用对其进行氧等离子处理,放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为45mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到1.0×10-3Pa,氧气的工作气体流量为10sccm,压强调节为0.5Pa,衬底温度为250℃,激光能量为80W。得到化学式为0.5SrO-0.6P2O5-0.2B2O3:0.05Ce3+,0.01Tb3+的发光薄膜,然后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag,作为阴极。
实施例9
选用纯度为99.99%的粉体,将SrO,P2O5,H3BO3,CeO2和Tb4O7粉体按摩尔比为4∶0.8∶0.4∶0.01∶0.02,经过均匀混合后,在1300℃下烧结成直径为50mm,厚度为2mm的陶瓷靶材,并将靶材装入真空腔体内。然后,先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO的玻璃衬底,并用对其进行氧等离子处理,放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为95mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到1.0×10-5Pa,氧气的工作气体流量为40sccm,压强调节为5.0Pa,衬底温度为750℃,激光能量为300W。得到化学式为4SrO-0.8P2O5-0.4B2O3:0.01Ce3+,0.08Tb3+的发光薄膜,然后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag,作为阴极。
实施例10
选用纯度为99.99%的粉体,将BaO,P2O5,H3BO3,CeO2和Tb4O7粉体按摩尔比为2∶0.75∶0.25∶0.02∶0.01,经过均匀混合后,在1250℃下烧结成直径为50mm,厚度为2mm的陶瓷靶材,并将靶材装入真空腔体内。然后,先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO的玻璃衬底,并用对其进行氧等离子处理,放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为60mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到5.0×10-4Pa,氧气的工作气体流量为20sccm,压强调节为3Pa,衬底温度为500℃,激光能量为150W,得到样品2BaO-0.75P2O5-0.25B2O3:0.02Ce3+,0.04Tb3+。然后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag,作为阴极。
实施例11
选用纯度为99.99%的粉体,将BaO,P2O5,H3BO3,CeO2和Tb4O7粉体按摩尔比为0.5∶0.6∶0.2∶0.05∶0.0025,经过均匀混合后,在900℃下烧结成直径为50mm,厚度为2mm的陶瓷靶材,并将靶材装入真空腔体内。然后,先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO的玻璃衬底,并用对其进行氧等离子处理,放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为45mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到1.0×10-3Pa,氧气的工作气体流量为10sccm,压强调节为0.5Pa,衬底温度为250℃,激光能量为80W,得到样品0.5BaO-0.6P2O5-0.2B2O3:0.05Ce3+,0.01Tb3+。然后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag,作为阴极。
实施例12
选用纯度为99.99%的粉体,将BaO,P2O5,H3BO3,CeO2和Tb4O7粉体按摩尔比为4∶0.8∶0.4∶0.01∶0.02,经过均匀混合后,在1300℃下烧结成直径为50mm,厚度为2mm的陶瓷靶材,并将靶材装入真空腔体内。然后,先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO的玻璃衬底,并用对其进行氧等离子处理,放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为95mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到1.0×10-5Pa,氧气的工作气体流量为40sccm,压强调节为5Pa,衬底温度为750℃,激光能量为300W,得到样品4BaO-0.8P2O5-0.4B2O3:0.01Ce3+,0.08Tb3+。然后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag,作为阴极。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种铈铽共掺杂硼磷酸盐发光材料,其特征在于:其化学式为aMeO-bP2O5-cB2O3:dCe3+,eTb3+,其中aMeO-bP2O5-cB2O3是基质,Ce元素和Tb元素是激活元素,且a为0.5~4,b为0.6~0.8,c为0.2~0.4,d为0.01~0.05,e为0.01~0.08,Me为Mg、Ca、Sr或Ba。
2.根据权利要求1所述的铈铽共掺杂硼磷酸盐发光材料,其特征在于:所述a为2,b为0.75,c为0.25,d为0.02,e为0.04。.
3.一种铈铽共掺杂硼磷酸盐发光材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
根据aMeO-bP2O5-cB2O3:dCe3+,eTb3+各元素的化学计量比称取MeO、P2O5、H3BO3、CeO2和Tb4O7粉体并混合均匀,其中M为Mg、Ca、Ba或Sr,a为0.5~4,b为0.6~0.8,c为0.2~0.4,d为0.01~0.05,e为0.01~0.08;及
将混合均匀的粉体在900℃~1300℃下烧结0.5小时~5小时即得到化学式为aMeO-bP2O5-cB2O3:dCe3+,eTb3+的铈铽共掺杂硼磷酸盐发光材料。
4.一种铈铽共掺杂硼磷酸盐发光薄膜,其特征在于,该铈铽共掺杂硼磷酸盐发光薄膜的材料的化学通式为aMeO-bP2O5-cB2O3:dCe3+,eTb3+,其中aMeO-bP2O5-cB2O3是基质,Ce元素和Tb元素是激活元素,且a为0.5~4,b为0.6~0.8,c为0.2~0.4,d为0.01~0.05,e为0.01~0.08,Me为Mg、Ca、Sr或Ba。
5.根据权利要求4所述的铈铽共掺杂硼磷酸盐发光薄膜,其特征在于:所述a为2,b为0.75,c为0.25,d为0.02,e为0.04。
6.一种铈铽共掺杂硼磷酸盐发光薄膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
根据aMeO-bP2O5-cB2O3:dCe3+,eTb3+各元素的化学计量比称取MeO、P2O5、H3BO3、CeO2和Tb4O7粉体并混合均匀在900℃~1300℃下烧结0.5小时~5小时制成靶材,其中M为Mg、Ca、Ba或Sr,a为0.5~4,b为0.6~0.8,c为0.2~0.4,d为0.01~0.05,e为0.01~0.08;
将所述靶材以及衬底装入磁控溅射镀膜设备的真空腔体,并将真空腔体的真空度设置为1.0×10-3Pa~1.0×10-5Pa;及
调整磁控溅射镀膜工艺参数为:基靶间距为45mm~95mm,磁控溅射工作压强0.5Pa~5Pa,工作气体的流量为10sccm~40sccm,衬底温度为250℃~750℃,激光的能量为80W~300W,接着进行制膜,得到化学式为aMeO-bP2O5-cB2O3:dCe3+,eTb3+,的铈铽共掺杂硼磷酸盐发光薄膜。
7.根据权利要求6所述的铈铽共掺杂硼磷酸盐发光薄膜的制备方法,其特征在于,所述真空腔体的真空度为5.0×10-4Pa,基靶间距为60mm,磁控溅射工作压强为2Pa,工作气体为氧气,工作气体的流量为25sccm,激光的能量为150W,衬底温度为500℃。
8.一种薄膜电致发光器件,该薄膜电致发光器件包括依次层叠的衬底、阳极层、发光层以及阴极层,其特征在于,所述发光层的材料为铈铽共掺杂硼磷酸盐发光材料,该铈铽共掺杂硼磷酸盐发光材料的化学式为aMeO-bP2O5-cB2O3:dCe3+,eTb3+,其中aMeO-bP2O5-cB2O3是基质,Ce元素和Tb元素是激活元素,且a为0.5~4,b为0.6~0.8,c为0.2~0.4,d为0.01~0.05,e为0.01~0.08,Me为Mg、Ca、Sr或Ba。
9.一种薄膜电致发光器件的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
提供具有阳极的衬底;
在所述阳极上形成发光层,所述发光层的材料为铈铽共掺杂硼磷酸盐发光材料,该铈铽共掺杂硼磷酸盐发光材料的化学式为aMeO-bP2O5-cB2O3:dCe3+,eTb3+,其中aMeO-bP2O5-cB2O3是基质,Ce元素和Tb元素是激活元素,且a为0.5~4,b为0.6~0.8,c为0.2~0.4,d为0.01~0.05,e为0.01~0.08,其中Me为Mg、Ca、Sr或Ba;
在所述发光层上形成阴极。
10.根据权利要求9所述的薄膜电致发光器件的制备方法,其特征在于,所述发光层的制备包括以下步骤:
根据aMeO-bP2O5-cB2O3:dCe3+,eTb3+,各元素的化学计量比称取MeO,P2O5,H3BO3,CeO2和Tb4O7粉体并混合均匀在900℃~1300℃下烧结0.5小时~5小时制成靶材,其中M为Mg、Ca、Ba或Sr,a为0.5~4,b为0.6~0.8,c为0.2~0.4,d为0.01~0.05,e为0.01~0.08;
将所述靶材以及所述衬底装入磁控溅射镀膜设备的真空腔体,并将真空腔体的真空度设置为1.0×10-3Pa~1.0×10-5Pa;
调整磁控溅射镀膜工艺参数为:基靶间距为45mm~95mm,磁控溅射工作压强0.5Pa~5Pa,工作气体的流量为10sccm~40sccm,衬底温度为250℃~750℃,激光的能量为80W~300W,接着进行制膜,在所述阳极上形成发光层。
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Citations (3)
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---|---|---|---|---|
EP0437355A1 (en) * | 1990-01-09 | 1991-07-17 | Sharp Kabushiki Kaisha | Process and apparatus for preparing a thin film electroluminescent device |
CN1546606A (zh) * | 2003-12-01 | 2004-11-17 | 北京交通大学 | 一种紫光或紫外激发的硼磷酸盐荧光粉及其制备方法 |
CN1675399A (zh) * | 2002-08-02 | 2005-09-28 | 出光兴产株式会社 | 溅射靶、烧结体及利用它们制造的导电膜、有机el元件及其所用的衬底 |
-
2012
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Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0437355A1 (en) * | 1990-01-09 | 1991-07-17 | Sharp Kabushiki Kaisha | Process and apparatus for preparing a thin film electroluminescent device |
CN1675399A (zh) * | 2002-08-02 | 2005-09-28 | 出光兴产株式会社 | 溅射靶、烧结体及利用它们制造的导电膜、有机el元件及其所用的衬底 |
CN1546606A (zh) * | 2003-12-01 | 2004-11-17 | 北京交通大学 | 一种紫光或紫外激发的硼磷酸盐荧光粉及其制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
刘春棠等: "稀土离子Ce, Tb 掺杂硼磷酸锶荧光粉的发光性质", 《光谱学与光谱分析》, vol. 25, no. 8, 31 August 2005 (2005-08-31), pages 1203 - 1206 * |
王芳等: "稀土离子Ce, Tb掺杂硼磷酸锶荧光粉的发光性质", 《发光学报》, vol. 29, no. 1, 28 February 2008 (2008-02-28), pages 102 - 106 * |
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