CN103278595A - 苯并芘专用自动检测设备 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种苯并芘专用自动检测设备，由样品提取部分、液相荧光检测部分及控制部分构成，所述样品提取部分设有低压四元混合器、第一高压恒流泵、四元切换阀、置于超声波提取仪中的样品提取容器相接、空压机、固相萃取小柱、废液瓶及样品瓶；液相荧光检测部分设有两位六孔切换阀，第二三元切换阀、样品针、流动相容器、第二高压恒流泵、色谱柱、荧光检测器及计算机；所述控制部分设有控制电路，分别控制低压四元混合器、第一高压恒流泵、空压机、四元切换阀、超声波提取仪、第一三元切换阀、两位六孔切换阀，第二三元切换阀、样品针、第二高压恒流泵L及荧光检测器。

Description

苯并芘专用自动检测设备

技术领域

本发明涉及分析化学检测领域，尤其是一种自动化程度高、操作简便、应用范围广，可减少检测分析人员与苯并芘的接触、降低劳动强度的苯并芘专用自动检测设备。

背景技术

苯并芘又称苯并（а）芘或3，4-苯并芘，英文缩写BaP，存在于煤焦油、各类碳黑和煤、石油等燃烧产生的烟气、香烟烟雾、汽车尾气等气体中；焦化、炼油、沥青、塑料等工业污水中，同时还会存在于烧烤类食品及反复使用的油炸类食品等固体食品中。苯并芘是一种常见的、有明显致癌作用的高活性间接致癌物，是世界公认的三大致癌物质之一，其广泛存在的特性及高活性间接致癌性，使其即使很低含量也会对人身体产生严重的后果。

目前，对于气体、液体、固体中所含苯并芘的检测还是由检测人员手动完成。基本方法是先用甲醇、乙腈、乙醇、水、四氢呋喃、丙酮、二氯甲烷中的一种或几种作为提取溶剂，将检测样品置入盛有提取溶剂的容器中，通过超声等提取得到提取液后，注入以C18填料、苯乙烯-二乙烯基苯聚合物、碳氟聚合物、棉花、0.45μm滤膜中的一种或几种为吸附剂的SPE固相萃取小柱中进一步吸附净化。提取液中的杂质随着液体流出后，保留在SPE固相萃取小柱上的苯并芘再经过洗脱溶剂（甲醇、乙腈、乙醇、水、四氢呋喃、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、正己烷中的一种或及几种）洗脱，收集洗脱液为样品液。最后将样品液与流动相混合后经过C18填料色谱柱进行分离，再进入荧光检测器进行检测。不但操作复杂、劳动强度高，而且容易存在人为误差，降低了检测精确度。更主要的是检测分析人员在整个检测过程中与苯并芘接触较多，对检测分析人员的健康构成威胁。

发明内容

本发明是为了解决现有技术所存在的上述技术问题，提供一种自动化程度高、操作简便、应用范围广，可减少检测分析人员与苯并芘的接触、降低劳动强度的苯并芘专用自动检测设备。

本发明的技术解决方案是：一种苯并芘专用自动检测设备，由样品提取部分、液相荧光检测部分及控制部分构成，其特征在于：

所述样品提取部分设有低压四元混合器A，低压四元混合器A依次通过第一高压恒流泵B、四元切换阀H与置于超声波提取仪D中的样品提取容器E相接，与样品提取容器E还相接有空压机C，与四元切换阀H还相接有固相萃取小柱F，固相萃取小柱F通过第一三元切换阀G1分别与废液瓶I和样品瓶J相接；

所述液相荧光检测部分设有与废液瓶I和样品瓶J相接的两位六孔切换阀K，两位六孔切换阀K通过第二三元切换阀G2与样品针M相接，流动相容器N一路与第二三元切换阀G2相接，另一路通过第二高压恒流泵L与两位六孔切换阀K相接，两位六孔切换阀K的输出通过色谱柱O、荧光检测器P与废液瓶I相接，与荧光检测器P相接有计算机S；

所述控制部分设有控制电路Q及电源模块R，控制电路Q分别控制低压四元混合器A、第一高压恒流泵B、空压机C、四元切换阀H、超声波提取仪D、第一三元切换阀G1、两位六孔切换阀K，第二三元切换阀G2、样品针M、第二高压恒流泵L及荧光检测器P。

本发明所设置的控制电路，可实现对低压四元混合器A、第一高压恒流泵B、空压机C、四元切换阀H、超声波提取仪D、第一三元切换阀G1、两位六孔切换阀K，第二三元切换阀G2、样品针M、第二高压恒流泵L及荧光检测器P等自动控制，检测人员只需将苯并芘样品置于提取容器中并配好所使用的各种流动相及溶剂后，无需再接触苯并芘样品，即可自动完成苯并芘的检测。自动化程度高、操作简便，可对气体、液体、固体样品进行检测，应用范围广；可减少检测分析人员与苯并芘的接触、降低劳动强度；同时具有灵敏度高、寿命长、体积小、易于安装的特点，可实现对痕量苯并芘的检测。

附图说明

图1是本发明实施例的连接示意图。

具体实施方式

如图1所示：本发明由样品提取部分、液相荧光检测部分及控制部分构成，样品提取部分i设有低压四元混合器A，低压四元混合器A分别与四个溶剂瓶A1、A2、A3、A4相接，低压四元混合器A依次通过第一高压恒流泵B、四元切换阀H与置于超声波提取仪D中的样品提取容器E（固体样品容器E1、液体样品容器E2）相接，与样品提取容器E还相接有空压机C，与四元切换阀H还相接有固相萃取小柱F，固相萃取小柱F通过第一三元切换阀G1分别与废液瓶I和样品瓶J相接；

液相荧光检测部分ii设有与废液瓶I和样品瓶J相接的两位六孔切换阀K，两位六孔切换阀K通过第二三元切换阀G2与样品针M相接，流动相容器N一路与第二三元切换阀G2相接，另一路通过第二高压恒流泵L与两位六孔切换阀K相接，两位六孔切换阀K的输出通过色谱柱O、荧光检测器P与废液瓶I相接，与荧光检测器P相接有计算机S；荧光检测器P采用发光二极管诱导荧光检测器。

所述控制部分iii设有控制电路Q及电源模块R，控制电路Q可以是计算机、PLC等电路，分别控制低压四元混合器A、第一高压恒流泵B、空压机C、四元切换阀H、超声波提取仪D、第一三元切换阀G1、两位六孔切换阀K，第二三元切换阀G2、样品针M、第二高压恒流泵L及荧光检测器P。控制电路Q能够发出控制信号并能够回收各部件所反馈的信号，并且能够对检测器反馈信号进行积分处理，其连接方式可为现有技术。

工作过程：

可将固体样品、液体样品分别置于固体样品瓶和液体样品瓶中，气体样品则先通过滤膜收集后按固体样品处理。

将所用溶剂分别置于溶剂瓶A1、A2、A3或/和A4中，将流动相溶剂置于流动相容器N中。

控制电路Q控制低压四元混合器A及第一高压恒流泵B，将提取液（甲醇等）打入相应的提取容器E中，此时四元切换阀H状态是将提取容器E（固体样品或液提样品）管路口接通，其余关闭。控制电路Q设置提取时间（如30min），控制超声波提取仪D进行提取，之后，控制电路再控制空压机，将提取容器E中的提取液泵入固相萃取小柱F中经0.45μm滤膜过滤。此时，控制电路Q控制第一三元切换阀G1切换至样品瓶，过滤后的滤液进入样品瓶J中。之后，控制电路Q控制第二三通切换阀G2与两位六孔切换阀K中的定量环相连，与流动相口相连部分关闭，控制电路Q再控制样品针M从样品瓶J中吸取样品，进样针使两位六孔切换阀K中的定量环充满样品。然后控制电路Q控制两位六孔切换阀K进行切换，使两位六孔切换阀K中1#与2#相连，3#与4#相连，5#与6#相连，第二高压恒流泵L与2#相连。控制电路Q控制第二高压恒流泵L从溶剂瓶N中吸取流动相，流动相依次经过2#，1#， 4#及3#，将样品冲定量环中冲出，样品从3#出来后进入色谱柱O，待样品在色谱柱O中完成分离后，进入荧光检测器P进行检测，荧光检测器使用固定的365nm的发光二级管作为激发光源，430nm波长作为发射波长。从检测器出来的流动相流至废液瓶I，检测得到的数据经出来后传输给计算机S，由显示屏显示出来，即完成一次检测过程。

检测完成后，控制电路Q控制三通切换阀G2与流动相口相连部分连通，其余一个位置关闭，此时样品针M从溶剂瓶N中吸取流动相清洗样品针M，清洗后的废液经两位六孔切换阀K等管路最终进入废液瓶I。

Claims (1)

1.一种苯并芘专用自动检测设备，由样品提取部分、液相荧光检测部分及控制部分构成，其特征在于：

所述样品提取部分设有低压四元混合器A，低压四元混合器A依次通过第一高压恒流泵B、四元切换阀H与置于超声波提取仪D中的样品提取容器E相接，与样品提取容器E还相接有空压机C，与四元切换阀H还相接有固相萃取小柱F，固相萃取小柱F通过第一三元切换阀G1分别与废液瓶I和样品瓶J相接；

所述液相荧光检测部分设有与废液瓶I和样品瓶J相接的两位六孔切换阀K，两位六孔切换阀K通过第二三元切换阀G2与样品针M相接，流动相容器N一路与第二三元切换阀G2相接，另一路通过第二高压恒流泵L与两位六孔切换阀K相接，两位六孔切换阀K的输出通过色谱柱O、荧光检测器P与废液瓶I相接，与荧光检测器P相接有计算机S；

所述控制部分设有控制电路Q及电源模块R，控制电路Q分别控制低压四元混合器A、第一高压恒流泵B、空压机C、四元切换阀H、超声波提取仪D、第一三元切换阀G1、两位六孔切换阀K，第二三元切换阀G2、样品针M、第二高压恒流泵L及荧光检测器P。

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