CN103266354B - 获得单畴弛豫铁电单晶的极化方法 - Google Patents

获得单畴弛豫铁电单晶的极化方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一套获得单畴弛豫铁电单晶的极化方法，包括了针对于四方相、三方相及正交相铁电晶体的极化方法，其步骤是将晶体加热使之温度高于该晶体的居里温度后，在晶体上施加相应方向上的直流电场，之后在带场情况下使晶体缓慢降温至室温，即获得极化的四方相、三方相或正交相弛豫铁电单畴晶体。采用本发明所述方法可保证弛豫铁电单晶的高度单畴化，并且在极化后无晶体开裂现象，为单畴弛豫铁电单晶的应用起到了推进作用。

Description

获得单畴弛豫铁电单晶的极化方法
技术领域
本发明属于压电材料的处理技术领域，涉及一套获得单畴弛豫铁电单晶的极化方法。
背景技术
弛豫铁电单晶泛指具有铌镁酸铅—钛酸铅(PMN—PT)、铌锌酸铅—钛酸铅(PZN—PT)、铌铟酸铅—钛酸铅(PIN—PT)、铌铟酸铅—铌镁酸铅—钛酸铅(PIN—PMN—PT)及其掺杂改性一类晶体材料。自上世纪90年代至今，弛豫铁电单晶作为一种新型高性能压电晶体已被广泛研究及应用。弛豫铁电单晶，如PZN-PT、PMN-PT，沿[001]方向纵向压电常数高达2000pC/N，机电耦合系数高达90%，同时相比于传统软性陶瓷，其还具有诸如损耗低、应变滞后小等优点。迄今在医用B超、水声换能器等领域，弛豫铁电单晶已被公认为是制作下一代高性能压电器件的首选材料。
目前，本领域对弛豫铁电单晶的纵向压电性能的研究相对比较成熟，如d33、k33、d31、k31。通常这些纵向参数的优值表现在偏离晶体极轴的空间方向，[001]极化的三方相(极轴为[111])弛豫铁电单晶。因此，为获得优异的纵向压电性能，弛豫铁电单晶在极化后通常处于多畴状态。
另一方面，弛豫铁电单晶的另一项优异性能——剪切压电性能业已受到了国内外的广泛关注。相比于其纵向压电性能，弛豫铁电单晶剪切压电性能更为优异，压电常数d15通常大于3000pC/N，且通过组分的调整，可达7000pC/N，是纵向压电性能的3倍左右。剪切机电耦合系数k15可达95%，弹性柔顺系数S55 E可达300pm2/N，是纵向参数S55 E的2倍左右。综上所述，相比于纵向压电性能，剪切压电性能在各相指标中都有着一定优势，因此在换能器等器件的设计制作中被广泛关注。
与纵向压电性不同，弛豫铁电单晶剪切压电性能的最优值方向与其极轴方向平行。对于三方相弛豫铁电单晶而言，若要获得优异的剪切压电性能，晶体必须沿其极轴方向[111]极化。而对于正交相和四方相晶体而言，为获得高剪切压电性能，晶体分别须沿[011]和[001]方向极化。因此，高性能剪切压电晶体在极化后通常处于单(电)畴状态。
但相比于多畴晶体，单畴晶体中存在的最大问题就是极化较为困难，样品在极化过程中易出现开裂现象，因而在很大程度上影响到单畴弛豫铁电单晶的实际应用。
发明内容
本发明的目的在于对现有技术存在的问题加以解决，提供一套在工业中可行的获得单畴弛豫铁电单晶的极化方法，该方法保证了弛豫铁电单晶的高度单畴化，并且在极化后无晶体开裂现象，为单畴弛豫铁电单晶的应用起到了推进作用。
根据本发明设计者针对高性能剪切压电晶体在极化方面所做的研究分析，单畴晶体在极化过程中开裂的原因主要是由于电场诱导并伴随高应变产生的畴转现象所致。以四方相晶体为例，其在未极化时晶体内部通常会出现6种不同方向的电畴，分别沿[001]、[010]、[100]、[-100]、[0-10]、[00-1]。当沿非极轴[111]方向极化后，只有三种不同电畴存在，即沿[001]、[010]和[100]方向电畴。此时，沿[-100]、[0-10]和[00-1]方向电畴在电场作用下转变为[001]、[010]和[100]方向电畴。由于这6种不同畴的自发应变在[111]方向上的分量相同，因此极化过程中产生应变较小。当晶体沿极轴[001]方向极化时，只有一种电畴会在晶体中存在，即沿[001]方向电畴。此时，沿[010]、[100]、[-100]和[0-10]方向电畴需要通过90°畴运动而转化为[001]方向电畴，该转化过程的同时会带来相当大的应变。对于三方相晶体来说，由于[001]方向为非极轴方向(8种不同电畴沿该方向应变投影相等)，其在矫顽场处应变较小；而对于四方相晶体而言，如上面所论述，其在矫顽场处应变非常大。通过以上分析可以看出，为得到单畴晶体，晶体通常需要沿极轴方向极化，此时通常伴随有非常高的应变。而对于沿一些非极轴方向，由于各电畴自发应变在该方向分量相等，因此畴转所带来的应变较小。综上所述，单畴晶体在极化过程中开裂的原因主要是：电场诱导并伴随高应变产生的畴转现象所致。
要避免晶体在单畴化时开裂，就要避免畴转现象的出现。为此本发明提出了旨在解决上述问题的获得单畴弛豫铁电单晶的极化方法。鉴于弛豫铁电单晶随组分变化，通常存在三种不同的铁电相晶体，即四方相晶体、三方相晶体和正交相晶体，故本发明包括了针对这三种铁相的极化方法，以下将分别介绍对各铁电相晶体的极化方法。
一、获得单畴四方相弛豫铁电单晶的极化方法，包括下述的极化工艺步骤。
1、以5℃/min的速度，将四方相晶体加热至TT1，TT1高于该晶体的居里温度20℃～30℃。四方相晶体居里温度Tc为160～220℃。
2、在TT1温度保温5分钟，同时在晶体上施加沿[001]方向直流电场，其电场强度ET1=1～5kV/cm。在这一步骤中，晶体在居里温度以上处于顺电相，因而晶体中没有铁电和铁弹畴。在此温度条件下施加[001]方向电场ET1，可使晶体出现沿[001]方向的电位移，且没有电畴转动现象。
3、在带电场的情况下，对晶体以-2℃/min的速度缓慢降温至TT2，TT2低于该晶体的居里温度10℃～20℃。通过这一步骤，可保证晶体从顺电相到铁电相变化后，沿[001]方向的电位移完全转化成沿[001]方向铁电畴。
4、以-5℃/min的速度，将晶体带场降温至室温，取出晶体，获得极化的四方相弛豫铁电单畴晶体。此步骤可使晶体单畴状态保持至室温，而不产生其它方向电畴。可以看出，通过以上步骤来极化晶体，可使晶体在单畴化的过程中避免畴运动以及相关的高应变，因而避免了单畴化过程中晶体开裂。
在上述的极化工艺步骤中，所说的TT1高于该晶体的居里温度25～28℃，所说的电场强度ET1=2～3kV/cm，所说的TT2低于该晶体的居里温度12℃～18℃。
二、获得单畴三方相弛豫铁电单晶的极化方法，包括下述的极化工艺步骤。
1、以5℃/min的速度，将三方相晶体加热至TR1，TR1高于该晶体的居里温度20℃～30℃。三方相晶体居里温度Tc为120～180℃。
2、在TR1温度保温5分钟，同时在晶体上施加沿[111]方向直流电场，其电场强度ER1=10～20kV/cm。在这一步骤中，晶体在居里温度以上处于顺电相，因而晶体中没有铁电和铁弹畴。在此温度条件下施加[111]方向电场，可使晶体出现沿[001]方向的电位移，且没有电畴转动现象。
3、在带电场的情况下，对晶体以-2℃/min的速度缓慢降温至TR-T=85℃～130℃。通过这一步骤，可保证晶体从顺电相到铁电相变化后，沿[111]方向的电位移完全转化成沿[111]方向铁电畴。
4、减低电场强度至ER2=1～5kV/cm，以-5℃/min的速度，将晶体带场降温至室温，取出晶体，获得极化的三方相弛豫铁电单畴晶体。可以看出，通过以上步骤来极化三方相晶体，可使晶体在单畴化的过程中避免畴运动以及相关的高应变，避免了单畴化过程中晶体开裂。
在上述的极化工艺步骤中，所说的TR1高于该晶体的居里温度25～28℃，所说的电场强度ER1=12～15kV/cm，所说的电场强度ER2=2～3kV/cm，所说的TR-T=95～120℃。
三、获得单畴正交相弛豫铁电单晶的极化方法，包括下述的极化工艺步骤。
1、以5℃/min的速度，将三方相晶体加热至TO1，TO1高于该晶体的居里温度20℃～30℃。正交相晶体居里温度Tc为140～190℃。
2、在TO1温度保温5分钟，同时在晶体上施加沿[011]方向直流电场，其电场强度EO1=10～20kV/cm。在这一步骤中，晶体在居里温度以上处于顺电相，因而晶体中没有铁电和铁弹畴。在此温度条件下施加[011]方向电场，可使晶体出现沿[011]方向的电位移，且没有电畴转动现象。
3、在带电场的情况下，对晶体以-2℃/min的速度缓慢降温至TO-T=45℃～85℃。通过这一步骤，可保证晶体从顺电相到铁电相变后，沿[111]方向的电位移完全转化成沿[111]方向铁电畴。
4、减低电场强度至EO2=1～5kV/cm，同时以-5℃/min的速度，将晶体带场降温至室温，取出晶体，获得极化的正交相弛豫铁电单畴晶体。可以看出，通过以上步骤来极化三方相晶体，可使晶体在单畴化的过程中避免畴运动以及相关的高应变，因而避免了单畴化过程中晶体开裂。
在上述的极化工艺步骤中，所说的所说的TO1高于该晶体的居里温度25℃～28℃，所说的电场强度EO1=12～15kV/cm，所说的EO2=2～3kV/cm，所说的TO-T=40℃～80℃。
综上所述，本发明以PMN-PT和PIN-PMN-PT弛豫铁电单晶为核心材料，通过理论指导及实验验证设计出了一套在工业中可行的极化方法，获得了良好的效果。根据本发明方法(高温方法)得到的高温极化样品晶体单轴电致应变曲线与按传统方法得到的普通极化样品晶体单轴电致应变曲线进行比较可以看出，相比于普通极化样品，高温极化样品的电致应变滞后很小，表明高温极化后的单晶样品具有更优的单畴化程度。另外根据本发明设计人所做的[001]方向PIN-PMN-PT晶体极化前后样品的偏光显微照片比较，在正交偏光情况下，由于畴璧的存在，极化前样品无法完全消光，而极化后，由于样品中畴璧的消失，偏光在透过样品后出现消光现象，证明剪切弛豫铁电晶在经本发明所述方法极化后无开裂现象。
具体实施方式
实施例1
获得单畴四方相PIN-PMN-PT弛豫铁电单晶的极化方法
1、以5℃/min的速度，将四方相PIN-PMN-PT晶体加热至TT1=230℃。四方相晶体居里温度Tc为210℃。
2、在TT1温度保温5分钟，同时在晶体上施加沿[001]方向直流电场，其电场强度ET1=3kV/cm。
3、在带电场的情况下，对晶体以-2℃/min的速度缓慢降温至TT2=200℃。
4、以-5℃/min的速度，将晶体带场降温至室温，取出晶体，获得极化的四方相PIN-PMN-PT弛豫铁电单畴晶体。
实施例2
获得单畴三方相PIN-PMN-PT弛豫铁电单晶的极化方法
1、以5℃/min的速度，将三方相晶体加热至TR1=180℃。三方相晶体居里温度Tc为160℃。
2、在TR1温度保温5分钟，同时在晶体上施加沿[111]方向直流电场，其电场强度ER1=15kV/cm。
3、在带电场的情况下，对晶体以-2℃/min的速度缓慢降温至TR-T=120℃。
4、减低电场强度至ER2=3kV/cm，以-5℃/min的速度，将晶体带场降温至室温，取出晶体，获得极化的三方相PIN-PMN-PT弛豫铁电单畴晶体。
实施例3
获得单畴正交相PIN-PMN-PT弛豫铁电单晶的极化方法
1、以5℃/min的速度，将正交相晶体加热至TO1=200℃。正交相晶体居里温度Tc为180℃。
2、在TO1温度保温5分钟，同时在晶体上施加沿[011]方向直流电场，其电场强度EO1=15kV/cm。
3、在带电场的情况下，对晶体以-2℃/min的速度缓慢降温至TO-T=75℃。
4、减低电场强度至EO2=3kV/cm，同时以-5℃/min的速度，将晶体带场降温至室温，取出晶体，获得极化的正交相PIN-PMN-PT弛豫铁电单畴晶体。

Claims (6)

1.一种获得单畴四方相PIN-PMN-PT弛豫铁电单晶的极化方法，其特征在于包括下述的极化工艺步骤：
1.1以5℃/min的速度，将四方相PIN-PMN-PT晶体加热至TT1，TT1高于该晶体的居里温度20℃～30℃；
1.2在TT1温度保温5分钟，同时在晶体上施加沿[001]方向直流电场，其电场强度ET1＝1～5kV/cm；
1.3在带电场的情况下，对晶体以-2℃/min的速度缓慢降温至TT2，TT2低于该晶体的居里温度10℃～20℃；
1.4以-5℃/min的速度，将晶体带场降温至室温，取出晶体，获得极化的四方相PIN-PMN-PT弛豫铁电单畴晶体。
2.根据权利要求1所述的获得单畴四方相PIN-PMN-PT弛豫铁电单晶的极化方法，其特征在于：所说的TT1高于该晶体的居里温度25℃～28℃，所说的电场强度ET1＝2～3kV/cm，所说的TT2低于该晶体的居里温度12℃～18℃。
3.一种获得单畴三方相PIN-PMN-PT弛豫铁电单晶的极化方法，其特征在于包括下述的极化工艺步骤：
1.1以5℃/min的速度，将三方相PIN-PMN-PT晶体加热至TR1，TR1高于该晶体的居里温度20℃～30℃；
1.2在TR1温度保温5分钟，同时在晶体上施加沿[111]方向直流电场，其电场强度ER1＝10～20kV/cm；
1.3在带电场的情况下，对晶体以-2℃/min的速度缓慢降温至TR-T＝85℃～130℃；
1.4减低电场强度至ER2＝1～5kV/cm，以-5℃/min的速度，将晶体带场降温至室温，取出晶体，获得极化的三方相PIN-PMN-PT弛豫铁电单畴晶体。
4.根据权利要求3所述的获得单畴三方相PIN-PMN-PT弛豫铁电单晶的极化方法，其特征在于所说的TR1高于该晶体的居里温度25℃～28℃，所说的电场强度ER1＝12～15kV/cm，所说的电场强度ER2＝2～3kV/cm，所说的TR-T＝95℃～120℃。
5.一种获得单畴正交相PIN-PMN-PT弛豫铁电单晶的极化方法，其特征在于包括下述的极化工艺步骤：
1.1以5℃/min的速度，将正交相PIN-PMN-PT晶体加热至TO1，TO1高于该晶体的居里温度20℃～30℃；
1.2在TO1温度保温5分钟，同时在晶体上施加沿[011]方向直流电场，其电场强度EO1＝10～20kV/cm；
1.3在带电场的情况下，对晶体以-2℃/min的速度缓慢降温至TO-T＝45℃～85℃；
1.4减低电场强度至EO2＝1～5kV/cm，同时以-5℃/min的速度，将晶体带场降温至室温，取出晶体，获得极化的正交相PIN-PMN-PT弛豫铁电单畴晶体。
6.根据权利要求5所述的获得单畴正交相PIN-PMN-PT弛豫铁电单晶的极化方法，其特征在于所说的TO1高于该晶体的居里温度25℃～28℃，所说的电场强度EO1＝12～15kV/cm，所说的EO2＝2～3kV/cm，所说的TO-T＝40℃～80℃。
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