CN103265758B - 一种低温韧性等规聚丙烯制品的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低温韧性等规聚丙烯制品的制备方法，包括1）将等规聚丙烯树脂100份、β成核剂5份预混后加入双螺杆挤出机中，熔融共混挤出得到β成核剂母料；2）将等规聚丙烯树脂100份、超细粉末橡胶30份预混后加入双螺杆挤出机中，熔融共混挤出得到超细粉末橡胶母料；3）将等规聚丙烯树脂100份、β成核剂母料1～5份、超细粉末橡胶母料1.7～20份、抗氧剂0.1～0.2份预混后加入双螺杆挤出机中，熔融共混挤出得到等规聚丙烯改性粒料；4）将等规聚丙烯改性粒料注塑成型，即获得低温韧性等规聚丙烯制品。本发明同时采用了添加β成核剂和超细粉末橡胶技术措施，因而使制品性能，尤其是低温冲击韧性大幅度提高。

Description

一种低温韧性等规聚丙烯制品的制备方法
技术领域
本发明涉及一种增韧聚丙烯的方法，具体涉及一种低温韧性等规聚丙烯制品的制备方法，属于高分子材料领域。
背景技术
聚丙烯是一种通用高分子材料，广泛应用于汽车、电器、日常用品等领域。它有许多优点，如其原料来源丰富、价格便宜、质量轻、加工性能好，另外其制品具有优良的综合性能，比如较高强度和模量、介电性好、耐磨性好等。但是纯聚丙烯的韧性差尤其是低温韧性差大大限制了它的应用，所以本发明就是寻找一种有效的方法来提高聚丙烯的低温韧性。
近几十年来，提高聚丙烯的韧性一直是众多学者的研究热点，目前，效果最显著的就是在聚丙烯基体中加入适量普通橡胶，能够大幅度提高聚丙烯的韧性，如加入乙丙橡胶（EPDM）（张志洪，聚丙烯/弹性体复合材料的性能研究塑料制造2007,9,100–102），但是由于需要的普通橡胶量大，所以其拉伸强度和模量会有大幅度的下降，因此只加入普通橡胶很难实现强度和韧性的平衡。乔金梁等合成超细粉末橡胶，为聚丙烯低温增韧开辟了新的途径，超细粉末橡胶不但能够提高聚丙烯的韧性而且能够控制拉伸强度和模量基本不变甚至有少许增大。（Zhang,M.L.Liu,Y.Q.Zhang,X.H.Gao,J.M.Huang,F.Song,Z.H.Wei,G.S.AndQiao,J.L.Polymer,2002,43,5133-5138）另外，研究发现加入β成核剂，使聚丙烯基体晶型由ɑ晶转为β晶，其冲击强度有明显提高，而且模量和拉伸强度降低不明显。（祝景云，赵和英，β晶型成核剂对PP结晶行为及性能的影响合成树脂及塑料2004,21,23-27）虽然单一的加入超细粉末橡胶或β成核剂都有利于聚丙烯韧性的提高，但是它的作用效果是非常有限的。
发明内容
本发明的目的是针对现有聚丙烯低温韧性改进技术存在的问题，提供一种新的制备具有良好低温冲击性能的改性等规聚丙烯制品的方法。
本发明提供的制备低温韧性等规聚丙烯制品的方法，该方法的工艺步骤和条件如下：
1）将等规聚丙烯树脂100份、β成核剂5份预混后加入双螺杆挤出机中，在温度150～200℃下熔融共混挤出、冷却、切粒得到β成核剂母料；
2）将等规聚丙烯树脂100份、超细粉末橡胶30份预混后加入双螺杆挤出机中，在温度150～200℃下熔融共混挤出、冷却、切粒得到超细粉末橡胶母料；
3）将等规聚丙烯树脂100份、β成核剂母料1～5份、超细粉末橡胶母料1.7～20份、抗氧剂0.1～0.2份预混后加入双螺杆挤出机中，在温度150～200℃下熔融共混挤出、冷却、切粒得到等规聚丙烯改性粒料；
4）将等规聚丙烯改性粒料在190～230℃下注塑成型，即获得低温韧性等规聚丙烯制品；
上述方法中所用β成核剂为稀土β成核剂WBG，N，N＇-二环己基-2,6-萘二甲酰胺（StarNU-100），二环己基对苯二甲酰胺（DCHT），TMB-5（山西省化工研究院）中的任一种。
上述方法中所用超细粉末橡胶为超细粉末聚丙烯酸乙酯橡胶、超细粉末丁苯橡胶、超细粉末丁腈橡胶、超细粉末羧基丁腈橡胶、超细粉末硅橡胶中的任一种，超细粉末橡胶的粒径为30～100nm。
本发明中，对抗氧剂并没有特殊的限制，一般的聚丙烯抗氧剂都可以使用，比如四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯，β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯，亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯基)酯等等。
本发明针对现有工作存在的问题，为改善聚丙烯的低温韧性而不降低其刚度，本发明将β成核剂和超细粉末橡胶共用，因为超细粉末橡胶玻璃化转变温度低所以其低温性能好，而β-PP基体的韧性好，所以通过超细粉末橡胶和β成核剂的共同作用来实现等规聚丙烯（iPP）低温韧性的更大提高。另外，通过母料法改善橡胶和成核剂的分散。本发明不但能够大幅提高聚丙烯的低温韧性，而且橡胶添加量低，材料的刚性、强度和加工流动性没有明显降低，操作简单，适合工业上生产和加工。更重要的是，β成核剂和超细粉末橡胶共用增韧并不是二者性能简单的线性加和，而是发生了协同作用大幅提高低温韧性。
本发明具有以下优点：
1、由于本发明选用的是等规聚丙烯（iPP）作为基体材料、能够获得适中的β型晶体含量（50%左右）的β成核剂，和能够提高材料低温性能的超细粉末橡胶，并辅以有利于成核剂的均匀分散和提高其β成核效率的注塑成型温度（190～230℃），因而不仅使制品拥有较平衡的力学性能，且在提高其韧性的同时，还能够保持其良好的刚性。
2、由于本发明同时采用了添加β成核剂和超细粉末橡胶技术措施，因而使制品性能，尤其是低温冲击韧性大幅度提高，即通过对比-20℃的冲击测试强度可见，纯iPP冲击强度仅为1.7kJ/m2，添加稀土β成核剂WBG未加超细粉末橡胶的样品冲击强度为2.93kJ/m2，而只加超细聚丙烯酸乙酯粉末橡胶的样品冲击强度仅为2.38kJ/m2，同时添加稀土β成核剂WBG并加超细聚丙烯酸乙酯粉末橡胶的样品冲击强度可达4.65kJ/m2。另外，制品的拉伸强度和模量只有很小幅度的降低，见附表。
3、由于本发明在制备制品的过程中添加了适量的抗氧剂，可以防止材料在加工过程中的降解。
4、由于本发明采用的添加剂量少，因而不会影响材料加工性能。
5、本发明整个操作工艺简洁，生产成本低，适合工业生产。
具体实施方式
下面给出实施例以对本发明进行具体的描述，有必要在此指出的是以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员根据本发明内容对本发明作出的一些非本质的改进和调整仍属本发明的保护范围。
另外，值得说明的是以下实施例所用物料的份数均为重量份。
实施例1
先将100份等规聚丙烯树脂、5份稀土β成核剂WBG预混后加入双螺杆挤出机中，在温度150～200℃（双螺杆挤出机各区温度分别为150℃、190℃、200℃、200℃、200℃、195℃，下同，略）下熔融共混挤出、冷却、切粒得β成核剂母料；将100份等规聚丙烯树脂、30份超细粉末聚丙烯酸乙酯橡胶预混后加入双螺杆挤出机中，在温度150～200℃（双螺杆挤出机各区温度分别为150℃、190℃、200℃、200℃、200℃、195℃，下同，略）下熔融共混挤出、冷却、切粒得超细粉末聚丙烯酸乙酯橡胶母料；将制得的1份β成核剂母料、6.7份超细粉末聚丙烯酸乙酯橡胶母料、100份等规聚丙烯树脂和0.1份抗氧剂1010预混后加入双螺杆挤出机中，在温度150～200℃（双螺杆挤出机各区温度分别为150℃、190℃、200℃、200℃、200℃、195℃，下同，略）下熔融共混挤出、冷却、切粒得到等规聚丙烯改性粒料；将制得的等规聚丙烯改性粒料在210℃下注塑成型为制品。
实施例2
先将100份等规聚丙烯树脂、5份稀土β成核剂WBG预混后加入双螺杆挤出机中，在温度150～200℃下熔融共混挤出、冷却、切粒得β成核剂母料；将100份等规聚丙烯树脂、30份超细粉末聚丙烯酸乙酯橡胶预混后加入双螺杆挤出机中，在温度150～200℃下熔融共混挤出、冷却、切粒得超细粉末聚丙烯酸乙酯橡胶母料；将制得的2份β成核剂母料、6.7份超细粉末聚丙烯酸乙酯橡胶、100份等规聚丙烯树脂和0.1份抗氧剂1010预混后加入双螺杆挤出机中，在温度150～200℃下熔融共混挤出、冷却、切粒得到等规聚丙烯改性粒料；将制得的等规聚丙烯改性粒料在210℃下注塑成型为制品。
实施例3
先将100份等规聚丙烯树脂、5份稀土β成核剂WBG预混后加入双螺杆挤出机中，在温度150～200℃下熔融共混挤出、冷却、切粒得β成核剂母料；将100份等规聚丙烯树脂、30份超细粉末聚丙烯酸乙酯橡胶预混后加入双螺杆挤出机中，在温度150～200℃下熔融共混挤出、冷却、切粒得超细粉末聚丙烯酸乙酯橡胶母料；将制得的5份β成核剂母料、6.7份超细粉末聚丙烯酸乙酯橡胶母料、100份等规聚丙烯树脂和0.1份抗氧剂1010预混后加入双螺杆挤出机中，在温度150～200℃下熔融共混挤出、冷却、切粒得到等规聚丙烯改性粒料；将制得的等规聚丙烯改性粒料在210℃下注塑成型为制品。
实施例4
先将100份等规聚丙烯树脂、5份N，N＇-二环己基-2,6-萘二甲酰胺（Star NU-100）预混后加入双螺杆挤出机中，在温度150～200℃下熔融共混挤出、冷却、切粒得β成核剂母料；将100份等规聚丙烯树脂、30份超细粉末丁苯橡胶预混后加入双螺杆挤出机中，在温度150～200℃下熔融共混挤出、冷却、切粒得超细粉末丁苯橡胶母料；将制得的1份β成核剂母料、1.7份超细粉末丁苯橡胶母料、100份等规聚丙烯树脂和0.1份抗氧剂1010预混后加入双螺杆挤出机中，在温度150～200℃下熔融共混挤出、冷却、切粒得到等规聚丙烯改性粒料；将制得的等规聚丙烯改性粒料在210℃下注塑成型为制品。
实施例5
先将100份等规聚丙烯树脂、5份N，N＇-二环己基-2,6-萘二甲酰胺（Star NU-100）预混后加入双螺杆挤出机中，在温度150～200℃下熔融共混挤出、冷却、切粒得β成核剂母料；将100份等规聚丙烯树脂、30份超细粉末丁苯橡胶预混后加入双螺杆挤出机中，在温度150～200℃下熔融共混挤出、冷却、切粒得超细粉末丁苯橡胶母料；将制得的1份β成核剂母料、10份超细粉末丁苯橡胶母料、100份等规聚丙烯树脂和0.1份抗氧剂1010预混后加入双螺杆挤出机中，在温度150～200℃下熔融共混挤出、冷却、切粒得到等规聚丙烯改性粒料；将制得的等规聚丙烯改性粒料在210℃下注塑成型为制品。
实施例6
先将100份等规聚丙烯树脂、5份二环己基对苯二甲酰胺（DCHT）预混后加入双螺杆挤出机中，在温度150～200℃下熔融共混挤出、冷却、切粒得β成核剂母料；将100份等规聚丙烯树脂、30份超细粉末丁苯橡胶预混后加入双螺杆挤出机中，在温度150～200℃下熔融共混挤出、冷却、切粒得超细粉末丁苯橡胶母料；将制得的1份β成核剂母料、20份超细粉末丁苯橡胶、100份等规聚丙烯树脂和0.1份抗氧剂1010预混后加入双螺杆挤出机中，在温度150～200℃下熔融共混挤出、冷却、切粒得到等规聚丙烯改性粒料；将制得的等规聚丙烯改性粒料在210℃下注塑成型为制品。
实施例7
先将100份等规聚丙烯树脂、5份二环己基对苯二甲酰胺（DCHT）预混后加入双螺杆挤出机中，在温度150～200℃下熔融共混挤出、冷却、切粒得β成核剂母料；将100份等规聚丙烯树脂、30份超细粉末硅橡胶预混后加入双螺杆挤出机中，在温度150～200℃下熔融共混挤出、冷却、切粒得超细粉末硅橡胶母料；将制得的2份β成核剂母料、3.3份超细粉末硅橡胶母料、100份等规聚丙烯树脂和0.1份抗氧剂1010预混后加入双螺杆挤出机中，在温度150～200℃下熔融共混挤出、冷却、切粒得到等规聚丙烯改性粒料；将制得的等规聚丙烯改性粒料在190℃下注塑成型为制品。
实施例8
先将100份等规聚丙烯树脂、5份TMB-5（山西省化工研究院）预混后加入双螺杆挤出机中，在温度150～200℃下熔融共混挤出、冷却、切粒得β成核剂母料；将100份等规聚丙烯树脂、30份超细粉末硅橡胶预混后加入双螺杆挤出机中，在温度150～200℃下熔融共混挤出、冷却、切粒得超细粉末橡胶母料；将制得的2份β成核剂母料、3.3份超细粉末硅橡胶母料、100份等规聚丙烯树脂和0.1份抗氧剂1010预混后加入双螺杆挤出机中，在温度150～200℃下熔融共混挤出、冷却、切粒得到等规聚丙烯改性粒料；将制得的等规聚丙烯改性粒料在210℃下注塑成型为制品。
实施例9
先将100份等规聚丙烯树脂、5份TMB-5（山西省化工研究院）预混后加入双螺杆挤出机中，在温度150～200℃下熔融共混挤出、冷却、切粒得β成核剂母料；将100份等规聚丙烯树脂、30份超细粉末硅橡胶预混后加入双螺杆挤出机中，在温度150～200℃下熔融共混挤出、冷却、切粒得超细粉末橡胶母料；将制得的2份β成核剂母料、3.3份超细粉末硅橡胶母料、100份等规聚丙烯树脂和0.2份抗氧剂1010预混后加入双螺杆挤出机中，在温度150～200℃下熔融共混挤出、冷却、切粒得到等规聚丙烯改性粒料；将制得的等规聚丙烯改性粒料在230℃下注塑成型为制品。
对比例1
先将100份等规聚丙烯树脂、0.1份抗氧剂1010预混后加入双螺杆挤出机中，在温度150～200℃下熔融共混并挤出、冷却、切粒得到粒料；将粒料在210℃下注塑成型为制品。
对比例2
先将100份等规聚丙烯树脂、5份β成核剂WBG预混后加入双螺杆挤出机中，在温度150～200℃下熔融共混挤出、冷却、切粒得β成核剂母料；将制得的1份β成核剂母料、100份等规聚丙烯树脂和0.1份抗氧剂1010预混后加入双螺杆挤出机中，在温度150～200℃下熔融共混挤出、冷却、切粒得到等规聚丙烯改性粒料；将制得的等规聚丙烯改性粒料在210℃下注塑成型为制品。
对比例3
先将100份等规聚丙烯树脂、30份超细粉末聚丙烯酸乙酯橡胶预混后加入双螺杆挤出机中，在温度150～200℃下熔融共混挤出、冷却、切粒得超细粉末橡胶母料；将100份等规聚丙烯树脂、6.7份超细粉末聚丙烯酸乙酯橡胶母料、0.1份抗氧剂1010预混后加入双螺杆挤出机中，在温度150～200℃下熔融共混并挤出、冷却、切粒得到粒料；将粒料在210℃下注塑成型为制品。
表1.实施例的原料配比
为了考察以上表1中实施例所得制品的性能，本发明按照GB/T1040-92标准对各制品首先进行了拉伸强度和杨氏模量的测试，其次还将样品在-20℃下放置12小时后，迅速取出，在10秒内按照GB/T1834-1996测试了Izod缺口冲击强度，结果见下表2。
表2.实施例的-20℃缺口冲击强度、拉伸强度及杨氏模量

Claims (1)

1.一种低温韧性等规聚丙烯制品的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
1）将等规聚丙烯树脂100份、β成核剂5份预混后加入双螺杆挤出机中，在温度150～200℃下熔融共混挤出、冷却、切粒得到β成核剂母料；
2）将等规聚丙烯树脂100份、超细粉末橡胶30份预混后加入双螺杆挤出机中，在温度150～200℃下熔融共混挤出、冷却、切粒得到超细粉末橡胶母料；
3）将等规聚丙烯树脂100份、β成核剂母料1～5份、超细粉末橡胶母料1.7～20份、抗氧剂0.1～0.2份预混后加入双螺杆挤出机中，在温度150～200℃下熔融共混挤出、冷却、切粒得到等规聚丙烯改性粒料；
4）将等规聚丙烯改性粒料在190～230℃下注塑成型，即获得低温韧性等规聚丙烯制品；
所述的β成核剂为稀土β成核剂WBG， N，N＇-二环己基-2,6-萘二甲酰胺，二环己基对苯二甲酰胺，山西省化工研究院生产的TMB-5中的任一种；
所述的超细粉末橡胶为超细粉末聚丙烯酸乙酯橡胶、超细粉末丁苯橡胶、超细粉末丁腈橡胶、超细粉末羧基丁腈橡胶、超细粉末硅橡胶中的任一种，超细粉末橡胶的粒径为30～100nm。
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