CN103258956A - 一种二维岛状红外光谱等离子激元金属结构的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种二维岛状红外光谱等离子激元金属结构的制备方法，属于光电子材料及器件技术领域。将两种或两种以上有机半导体高分子材料的共混液涂覆到基体上，通过激光辐照使有机半导体高分子异质结相分离界面图案结构化，再将金属纳米颗粒溶胶旋涂在该结构上，经退火实现了二维岛状红外光谱等离子激元金属结构的一种新的制备技术。本发明方法具有成本低、效率高，可制备大面积金属结构等优点。
Description
技术领域
本发明属于光电子材料及器件技术领域，在激光辐照使有机半导体高分子体相异质结图案交联固化基础上，实现其金属化，制备大面积、具有红外光谱区等离子激元响应特性的二维无序岛状金属微纳结构。
背景技术
具有红外光谱响应的等离子激元金属结构是国际上广泛关注的研究课题，在实际应用和基础研究中都具有重要意义。红外光谱等离子激元金属结构的传统制作方法有：电子束光刻、反应离子束刻蚀、纳米压印技术等，但这些方法工艺复杂、设备昂贵、效率低，不利于实用应用开发。而利用高分子异质结相分离界面金属化制作红外光谱等离子激元结构的工艺简单，能够低成本地制作大面积的二维金属结构，具有重要的应用价值。
发明内容
本发明目的是提出一种利用激光辐照使部分有机半导体高分子材料发生交联反应从而使高分子异质结相分离界面图案结构化，再将金属纳米颗粒溶胶旋涂在该结构上，经退火后得到二维岛状红外光谱等离子激元金属结构。
本发明中的一种二维岛状红外光谱等离子激元金属结构的制备方法，其特征在于，是基于高分子异质结相分离图案金属化的方法，具体包括以下步骤：
1)将两种或两种以上有机半导体高分子材料分别溶解于有机溶剂中，制成浓度均为10-150mg/ml的有机半导体溶液；
2)将步骤1)中的配制的有机半导体溶液混合（一般对体积比没有要求，但优选为1：1），得到有机半导体高分子材料的共混溶液；
3)以500-4000rpm的转速，以转速为2000rpm时为最佳，将步骤2)中的共混溶液旋涂在基底上，获得厚度均匀的有机半导体高分子异质结薄膜，薄膜的厚度为50-200nm；
4)将激光与连续的有机半导体高分子异质结薄膜作用，使其中一种有机半导体高分子材料发生交联反应，而其它高分子材料未发生交联反应，从而获得高分子异质结相分离界面的图案化；
5)利用有机溶剂冲洗掉未交联的有机半导体高分子材料，形成基于高分子异质结相分离图案的微米级二维无序孔状结构样品；
6)将直径为2-10nm的金属纳米颗粒溶解于有机溶剂中，制成40-100mg/ml的金属纳米颗粒溶胶；
7)将步骤6)中制备的金属纳米颗粒溶胶，以1500-4000rpm的转速，以转速为1800rpm时为最佳，旋涂在步骤5)中制备的二维无序孔状结构上；
8)将步骤7)中制备的样品在200-300℃的加热板上或200-500℃电炉中加热20-90s，得到具有红外光谱响应的二维无序岛状等离子激元金属结构。
上述所述的有机半导体材料其中一种优选自[(9,9-二正辛基芴基-2,7-二基)-alt-(苯并[2,1,3]噻二唑-4,8-二基)](F8BT)，另一种优选自9,9’-二辛基芴-并-N,N’-二-(4-丁基苯基)-N,N'-二-苯基-1,4-苯二胺(PFB)，聚(3-己基噻吩-2,5-二基)(P3HT)等中的一种或几种；所述的有机溶剂为二甲苯、甲苯、氯苯、二氯苯、苯、三氯甲烷、环己烷、戊烷、己烷或辛烷中的一种；基底选自玻璃、ITO玻璃、FTO玻璃、石英片或者硅片等；所用激光波长小于等于500nm，一般的为300-500nm。
本发明的优势特点：
1)本发明方法无需使用昂贵的设备，成本低，可制备大面积二维岛状红外光谱等离子激元金属结构，重复性好，制备效率高。
2)本发明所利用的高分子异质结相分离图案容易实现。通过选择不同的有机半导体高分子材料及溶剂混合均可以得到相分离图案。
附图说明
图1为实施例1步骤3）有机半导体高分子异质结薄膜的扫描电子显微镜图；
图2为实施例1步骤4）高分子异质结相分离界面的图案的SEM图；
图3为实施例1步骤5）基于高分子异质结相分离图案的微米级二维无序孔状结构样品的SEM图；
图4为为实施例1步骤8）具有红外光谱响应的二维无序岛状等离子激元金属结构的SEM图。
具体实施方式
下面结合实施例进一步说明本发明，但本发明并不限于以下实施例。
实施例1：二维岛状红外光谱等离子激元金属结构的制备。
1)将有机半导体高分子材料F8BT和PFB分别溶解于有机溶剂三氯甲烷中，制成浓度为20mg/ml的有机半导体溶液；
2)将步骤1)中的配制的有机半导体溶液混合（优选体积比1：1），得到有机半导体高分子材料F8BT和PFB的共混溶液；
3)以2000rpm的转速将步骤2)中的F8BT和PFB共混溶液旋涂在玻璃基底上，获得厚度均匀的有机半导体高分子异质结薄膜，薄膜的厚度约为100nm，该薄膜的扫描电子显微镜（SEM）照片如图1所示；
4)用325纳米的激光辐照有机半导体高分子异质结薄膜，使F8BT发生交联反应，而PFB未发生交联反应，从而获得高分子异质结相分离界面的图案化，该图案的SEM照片如图2所示，其边界非常清晰；
5)利用有机溶剂三氯甲烷冲洗掉未交联的有机半导体高分子材料PFB，形成基于高分子异质结相分离图案的微米级二维无序孔状结构样品， 该样品的SEM照片如图3所示；
6)将直径约为5nm的金纳米颗粒溶解于有机溶剂中，制成100mg/ml的金纳米颗粒溶胶；
7)将步骤6)中制备的金纳米颗粒溶胶，以1800rpm的转速，旋涂在步骤5)中制备的二维无序孔状结构上；
8)将步骤7)中制备的样品在300℃的加热板上加热60s，得到具有红外光谱响应的二维无序岛状等离子激元金属结构，该结构的SEM照片如图4所示。
实施例2：二维岛状红外光谱等离子激元金属结构的制备。
1)将有机半导体高分子材料F8BT和P3HT分别溶解于有机溶剂三氯甲烷中，制成浓度为20mg/ml的有机半导体溶液；
2)将步骤1)中的配制的有机半导体溶液混合（优选体积比1：1），得到有机半导体高分子材料F8BT和P3HT的共混溶液；
3)以2000rpm的转速将步骤2)中的F8BT和P3HT共混溶液旋涂在玻璃基底上，获得厚度均匀的有机半导体高分子异质结薄膜，薄膜的厚度约为100nm；
4)用325纳米的激光辐照有机半导体高分子异质结薄膜，使F8BT发生交联反应，而P3HT未发生交联反应，从而获得高分子异质结相分离界面的图案化；
5)利用有机溶剂三氯甲烷冲洗掉未交联的有机半导体高分子材料P3HT，形成基于高分子异质结相分离图案的微米级二维无序孔状结构样品；
6)将直径约为5nm的金纳米颗粒溶解于有机溶剂中，制成100mg/ml的金纳米颗粒溶胶；
7)将步骤6)中制备的金纳米颗粒溶胶，以1800rpm的转速，旋涂在步骤5)中制备的二维无序孔状结构上；
8)将步骤7)中制备的样品在300℃的加热板上加热60s，得到具有红外光谱响应的二维无序岛状等离子激元金属结构。
Claims (7)
1.一种二维岛状红外光谱等离子激元金属结构的制备方法，其特征在于，是基于高分子异质结相分离图案金属化的方法，具体包括以下步骤：
1)将两种或两种以上有机半导体高分子材料分别溶解于有机溶剂中，制成浓度均为10-150mg/ml的有机半导体溶液；
2)将步骤1)中的配制的有机半导体溶液混合，得到有机半导体高分子材料的共混溶液；
3)以500-4000rpm的转速，将步骤2)中的共混溶液旋涂在基底上，获得厚度均匀的有机半导体高分子异质结薄膜，薄膜的厚度为50-200nm；
4)将激光与连续的有机半导体高分子异质结薄膜作用，使其中一种有机半导体高分子材料发生交联反应，而其它高分子材料未发生交联反应，从而获得高分子异质结相分离界面的图案化；
5)利用有机溶剂冲洗掉未交联的有机半导体高分子材料，形成基于高分子异质结相分离图案的微米级二维无序孔状结构样品；
6)将直径为2-10nm的金属纳米颗粒溶解于有机溶剂中，制成40-100mg/ml的金属纳米颗粒溶胶；
7)将步骤6)中制备的金属纳米颗粒溶胶，以1500-4000rpm的转速，旋涂在步骤5)中制备的二维无序孔状结构上；
8)将步骤7)中制备的样品在200-300℃的加热板上或200-500℃电炉中加热20-90s，得到具有红外光谱响应的二维无序岛状等离子激元金属结构。
2.按照权利要求1的方法，其特征在于，有机半导体材料其中一种优选自[(9,9-二正辛基芴基-2,7-二基)-alt-(苯并[2,1,3]噻二唑-4,8-二基)](F8BT)，另一种优选自9,9’-二辛基芴-并-N,N’-二-(4-丁基苯基)-N,N'-二-苯基-1,4-苯二胺(PFB)，聚(3-己基噻吩-2,5-二基)(P3HT)中的一种或几种。
3.按照权利要求1的方法，其特征在于，所述的有机溶剂为二甲苯、甲苯、氯苯、二氯苯、苯、三氯甲烷、环己烷、戊烷、己烷或辛烷中的一种。
4.按照权利要求1的方法，其特征在于，基底选自玻璃、ITO玻璃、FTO玻璃、石英片或者硅片。
5.按照权利要求1的方法，其特征在于，所用激光波长小于等于500nm。
6.按照权利要求1的方法，其特征在于，所用激光波长为300-500nm。
7.按照权利要求1的方法，其特征在于，步骤2）中将步骤1)中配制的有机半导体溶液混合时，体积比为1：1。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
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Granted publication date: 20151028 |