CN103253859A - 涂覆层d形磷酸盐微结构带隙型光纤的制备方法 - Google Patents

涂覆层d形磷酸盐微结构带隙型光纤的制备方法 Download PDF

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王欣
李文涛
于春雷
张磊
陈伟
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Abstract

一种1053nm掺钕磷酸盐D形微结构带隙型光纤的制备方法，包括制备磷酸盐实芯毛细棒、制备掺钕磷酸盐实芯毛细棒、排管、烧结、拉丝等步骤，本发明拉出的D形光纤具有明显的带隙微结构，光线约束性好，耦合效率高，激光输出达到460mW。

Description

涂覆层D形磷酸盐微结构带隙型光纤的制备方法
技术领域
本发明涉及异形微结构带隙型光纤，特别是一种涂覆层D形磷酸盐微结构带隙型光纤的制备方法。
背景技术
磷酸盐玻璃由于其声子能量适中、对稀土离子溶解度高、稀土离子在其中的光谱性能好，同时具有高受激发射截面σem、低非线性折射率n2、制备工艺成熟的特点，因而有良好的激光性能，是激光核聚变主要增益放大介质。同时磷酸盐玻璃光纤具有很高的受激布里渊（SBS）阈值，无光致暗化现象，以致在单频光纤激光器、大功率光纤放大器方面有着独特的优势。
稀土掺杂光纤激光器具有结构紧凑稳定、极好的散热性能、良好的模式性能和较高的能量转换效率，被认为是极具潜力的大功率高亮度激光器增益介质，是近年来激光器研究领域的热点之一。
1961年，Snitzer利用掺Nd玻璃波导作为增益介质，实现激光辐射。N31磷酸盐激光玻璃中的Nd离子在1053nm的发光有着四能级结构、受激发射截面大、荧光有效线宽较窄和极低的非线性折射率，很适合用于低阈值高能量激光的产生。因此磷酸盐激光玻璃成为极好的光纤介质材料。
为了获得高功率运转，内包层的数值孔径应足够高，横截面积和纤芯之比应足够大。由于圆形内包层存在大量螺旋光，纤芯吸收率很低(仅10％)，而偏心形内包层则有50％的螺旋光，对于D形内包层，螺旋光约13％，而矩形内包层光纤经过多次反射后纤芯吸收率可高达92％。所以，优化内包层的边界形状是提高对泵浦光吸收效率的有效途径。
N31掺钕磷酸盐玻璃是一种极好的激光光纤材料，优良的发射截面和发光性能和斜线效率使得它在神光方面发挥着巨大的作用，国内外关于掺钕磷酸盐D形的微结构带隙型光纤也少有报道和研究。
发明内容
本发明要解决的是提供一种涂覆层D形磷酸盐微结构带隙型光纤的制备方法，该方法制备的涂覆层D形磷酸盐微结构带隙型光纤可以保证光束耦合效率高和激光输出特性良好。该D形光纤螺旋光较少,具有很好的光束约束性、吸收效率高。在793nm波长半导体激光泵浦下能获得强度为8400a.u的1053nm荧光光谱和460mW的激光输出。
本发明具体的技术解决方案如下：
一种涂覆层D形磷酸盐微结构带隙型光纤的制备方法，其特点在于该方法包括如下步骤：
①制备磷酸盐实芯毛细棒：采用磷酸盐玻璃，将该磷酸盐玻璃加工出直径为d≤18mm，长度为L≤150mm的磷酸盐玻璃棒，放置在拉丝机上升温加热至其拉丝温度565℃，拉制出d=1mm和一部分d<1mm的磷酸盐实芯毛细棒；
②制备掺钕磷酸盐实芯毛细棒：采用掺钕磷酸盐玻璃加工出直径为d≤18mm，长度为L≤150mm的掺钕磷酸盐玻璃棒，放置在拉丝机上升温加热至其拉丝温度560℃，拉制出d=1mm和一部分d<1mm的磷酸盐实芯毛细棒；
③排管：先将磷酸盐毛细棒置于石英管中排列致密，然后用事先备好的同等粗细的硅酸盐毛细棒置换掉月牙形部分磷酸盐毛细棒，月牙形所对圆心角为90～120度，然后用所述的掺钕磷酸盐毛细棒置换掉石英管中心那根未掺稀土离子的磷酸盐毛细棒，构成未烧结的预制棒；
④烧结：将所述的预制棒置于马弗炉中央，该烧结的升温过程如下：
升温时间t1为120min～150min，从常温升温至烧结温度T1为480℃～520℃，保温时间t2为30min～50min→降温时间t3为60min～90min，降温至玻璃转变温度T2为420℃～450℃，继续保温，时间t4为60min～90min→降温时间t5为160min～200min，使温度降至保持温度T3为250℃～280℃，保温时间t6为600min～650min→程序终止，使其随炉自然降温至常温，然后取出套管；取出套管中独立松散的硅酸盐毛细棒，酒精擦拭表面便形成D形磷酸盐预制棒；
⑤拉丝：将所述的D形预制棒放置于拉丝机上，升温至560℃，经过拉丝，在光纤经过拉丝机紫外光扫描装置时加入光纤涂覆树脂，使树脂在紫外光照射下迅速固化形成外包层的涂覆层D形磷酸盐微结构带隙型光纤。
本发明的技术效果如下：
具体而言该发明解决了三方面问题：
1、采用石英套管排列法，有效避免金属模具的脱模难，易污染的问题，并免去D形金属模具加工困难的问题；
2、采用不同基质玻璃置换法，利用硅酸盐磷酸盐玻璃烧结软化点的差异，将硅酸盐毛细棒置换磷酸盐毛细棒使磷酸盐毛细棒形成致密的D形结构，最终烧结出规则稳定的磷酸盐D形光纤预制棒；
3、采用管棒排列置换法和特定的预制棒烧结程序，烧结拉制出具有微结构带隙型的D形涂覆层光纤。
本发明通过将未掺稀土的磷酸盐白玻璃棒和N31掺钕磷酸盐玻璃棒拉制成d=1mm的毛细棒，然后规则排布于石英套管中并用硅酸盐毛细棒有序替换掉亮黄色的磷酸盐毛细棒，采用特定的烧结程序将其置于马弗炉中烧结，最后获得形状规则(d=18mm)且致密的D形预制棒。预制棒置于拉丝机上拉制光纤，目测拉制出的光纤表面无析晶，显微观测有明显的带隙型微结构，纤芯的光束约束性良好。实验表明，利用本发明制备的涂覆层D形磷酸盐微结构带隙型光纤在793nm波长的泵浦源激励下，获得了很强的1053nm荧光输出，并有460毫瓦的激光输出。
附图说明
图1为毛细棒管棒法预制棒排列设计图
图2为涂覆层D形带隙光纤结构示意图
图3为掺钕磷酸盐D形光纤在1053nm波长的激光二极管泵浦下的荧光光谱
具体实施方式
本发明涂覆层D形磷酸盐微结构带隙型光纤的制备方法的6个实施例制备参数如表1所示：
表1  实施例制备参数表
Figure BDA00003166360400041
实施例1#
涂覆层D形磷酸盐微结构带隙型光纤的制备方法实施例1#，该方法包括如下步骤：
①制备磷酸盐实芯毛细棒：采用磷酸盐玻璃，将该磷酸盐玻璃加工出直径为d≤18mm，长度为L≤150mm的磷酸盐玻璃棒，放置在拉丝机上升温加热至其拉丝温度565℃，拉制出d=1mm和一部分d<1mm的磷酸盐实芯毛细棒；
②制备掺钕磷酸盐实芯毛细棒：采用掺钕磷酸盐玻璃加工出直径为d≤18mm，长度为L≤150mm的掺钕磷酸盐玻璃棒，放置在拉丝机上升温加热至其拉丝温度560℃，拉制出d=1mm和一部分d<1mm的磷酸盐实芯毛细棒；
③排管：如图1所示，先将磷酸盐毛细棒2置于石英管4中排列致密，然后用事先备好的同等粗细的硅酸盐毛细棒1置换掉月牙形部分磷酸盐毛细棒，月牙形所对圆心角为90～120度，然后用所述的掺钕磷酸盐毛细棒3置换掉石英管中心那根未掺稀土离子的磷酸盐毛细棒2，构成未烧结的预制棒；
④烧结：将所述的预制棒置于马弗炉中央，该烧结的升温过程如下：
120min升温至烧结温度T1为490℃，保温30min→60min降温至玻璃转变温度T2为440℃，继续保温60min→160min温度降至保持温度T3为270℃，保温600min→程序终止，最后随炉自然降温至常温；取出套管中独立松散的硅酸盐毛细棒，酒精擦拭表面便形成D形磷酸盐预制棒；
⑤拉丝：将所述的D形预制棒放置于拉丝机上，升温至560℃，经过拉丝，在光纤经过拉丝机紫外光扫描装置时加入光纤涂覆树脂，使树脂在紫外光照射下迅速固化形成外包层涂覆树脂D形磷酸盐微结构带隙型光纤。
如图2所示，1为光纤树脂涂覆层，2为未掺稀土离子的磷酸盐基质，3为掺钕磷酸盐纤芯，拉出的光纤在显微镜下观测其结构呈现规则的D形，内部呈现出带隙型微结构。增大显微镜孔径光阑，纤芯亮度明显增强，表明光纤的光束耦合性和吸收效率良好。如图3所示，在793nm波段半导体泵浦源激发下具有8400a.u的1053nm荧光光谱，测试激光输出达到460mW。
实施例2#至实施例6#的制备参数与实施例1#的区别如表1所示，在显微镜下观测的结构类似，恕我不再赘述。
实验表明本发明拉出的D形光纤对泵浦光的耦合效率高，在793nm波段半导体泵浦源激发下具有8400a.u的1053nm荧光光谱，测试激光输出达到460mW，光束质量较好。此方法适用于1053nm掺稀土离子磷酸盐激光玻璃光纤材料的制备和应用。

Claims (1)

1.一种涂覆层D形磷酸盐微结构带隙型光纤的制备方法，其特征在于该方法包括如下步骤：
①制备磷酸盐实芯毛细棒：采用磷酸盐玻璃，将该磷酸盐玻璃加工出直径为d≤18mm，长度为L≤150mm的磷酸盐玻璃棒，放置在拉丝机上升温加热至其拉丝温度565℃，拉制出d=1mm和一部分d<1mm的磷酸盐实芯毛细棒；
②制备掺钕磷酸盐实芯毛细棒：采用掺钕磷酸盐玻璃加工出直径为d≤18mm，长度为L≤150mm的掺钕磷酸盐玻璃棒，放置在拉丝机上升温加热至其拉丝温度560℃，拉制出d=1mm和一部分d<1mm的磷酸盐实芯毛细棒；
③排管：先将磷酸盐毛细棒置于石英管中排列致密，然后用事先备好的同等粗细的硅酸盐毛细棒置换掉月牙形部分磷酸盐毛细棒，月牙形所对圆心角为90～120度，然后用所述的掺钕磷酸盐毛细棒置换掉石英管中心那根未掺稀土离子的磷酸盐毛细棒，构成未烧结的预制棒；
④烧结：将所述的预制棒置于马弗炉中央，该烧结的升温过程如下：
升温时间t1为120min～150min，从常温升温至烧结温度T1为480℃～520℃，保温时间t2为30min～50min→降温时间t3为60min～90min，降温至玻璃转变温度T2为420℃～450℃，继续保温，时间t4为60min～90min→降温时间t5为160min～200min，使温度降至保持温度T3为250℃～280℃，保温时间t6为600min～650min→程序终止，使其随炉自然降温至常温，然后取出套管；取出套管中独立松散的硅酸盐毛细棒，酒精擦拭表面便形成D形磷酸盐光纤预制棒；
⑤拉丝：将所述的D形预制棒放置于拉丝机上，升温至560℃，经过拉丝，在光纤经过拉丝机紫外光扫描装置时加入光纤涂覆树脂，使树脂在紫外光照射下迅速固化形成外包层涂覆树脂D形磷酸盐微结构带隙型光纤。
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