CN103245530A - 一种高压气液两相同取的循环吸收装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高压气液两相同取的循环吸收装置，包括缓冲槽、吸收槽、冷却槽、循环泵，特点是缓冲槽顶部通过缓冲槽气相管与吸收槽顶部相连，吸收槽设置在冷却槽中，吸收槽底部通过吸收槽出液管与缓冲槽底部连接，循环泵设置在吸收槽出液管中，本发明具有结构简单、操作安全、取样快捷精确的优点，能准确反映反应体系中有机组分含量，可广泛应用于各行业研究检测等需要气液两相同取化验的领域，具有良好的应用前景。

Description

一种高压气液两相同取的循环吸收装置
技术领域
本发明涉及实验辅助设备，具体地说，本发明涉及一种高压气液两相同取的循环吸收装置。
背景技术
在化工生产中要求取样安全、简单方便，所以需要一个既能准确地反映体系中各组分比例、又能简化分析检测过程的取样装置。但一些合成反应体系处于高温高压、气液两相共存的状态。在反应釜内涉及较高温和较高压力的反应，如全氟烷基碘（RfI）的合成反应，反应体系中组分较多，沸点范围较宽，气液两相共存，导致传统的取样分析存在一定的困难。
中国专利公告号CN2816787Y，授权公告日2006年9月13日，发明名称：高压气液两相取样器。该实用新型公开了一种高压气液两相取样器，该取样器包括背压阀和供压调节器，还包括与背压阀相连接的活塞式取液器和瓶状取气器。其工作原理为：通过背压阀和活塞式供压调节器使高压流体变为低压流体，稳定排出的低压流体气液两相被活塞式取液器和瓶状取气器分别取出，取样器的壳体外设有计量刻度，从而可计量地气液两相一同取样。该取样器可使高压体系在低压条件下安全、方便地气液两相一同取样。但是该取样器结构较复杂，且需分别取气相和液相样品进行分析，取样分析比较繁琐，同时所取样品不能准确反映体系中有机组分比例。
发明内容
本发明针对现有技术的不足之处，提供一种结构简单、操作安全、取样快捷精确的高压气液两相同取的循环吸收装置。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种高压气液两相同取的循环吸收装置，包括缓冲槽、吸收槽、冷却槽和循环泵，所述缓冲槽顶部通过缓冲槽气相管与所述的吸收槽顶部相连，吸收槽设置在所述的冷却槽中，吸收槽底部通过吸收槽出液管与所述的缓冲槽底部连接，所述的循环泵设置在所述的吸收槽出液管中。
进一步的：
所述的缓冲槽顶部设置有进样管，所述的进样管上设置有第一阀门和第一压力表。
所述的吸收槽顶部设置有吸收槽放空管，所述吸收槽放空管上设置有第二压力表和第二阀门。
所述的缓冲槽气相管上设置有第三阀门。
所述的循环泵两端设置有第四阀门和第五阀门。
所述的缓冲槽的容积优选为10mL～20mL。
所述的缓冲槽与所述的吸收槽的容积比为1:3～10。
本发明的高压气液两相同取的循环吸收装置，结构更为简单，不需要使气相和液相分离，可直接取样，所得样品可准确代表体系中各组分比例并可直接进行分析。
本发明中的缓冲槽可根据实际需要，选用各种适宜的结构，如筒状容器式结构。缓冲槽用于接收来自反应釜中的样品，缓冲槽可选用不锈钢材质、PTFE材质或类似防腐蚀耐高温高压材质，缓冲槽内腔容积可根据实际需要选用不同容积，内腔容积优选10mL～20mL，以确保所取样品具有足够代表性但不影响反应体系的稳定性，同时取样前需使缓冲槽保持真空状态。缓冲槽上设置的压力表，可以实时监测缓冲槽内压力，当压力显示与反应釜内压力一致时即可关闭阀门。
吸收槽可选用不锈钢材质、PTFE材质或类似防腐蚀耐高温高压材质，吸收槽内置溶剂，用来吸收缓冲槽中所取样品，且外置在冷却槽中，以确保溶剂处于低温状态，所吸收样品不易挥发；吸收槽内腔容积可根据实际需要选用不同容积，优选缓冲槽与吸收槽的容积比为1:3～10,以确保溶剂吸收效率较高，使所取样品得到充分吸收。可根据实际需要，选择能有效溶解反应体系中各有机组分的溶剂；吸收槽出液管中设置有循环泵，以使得样品进一步被充分吸收。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1、结构简单、操作安全；
2、取样快捷精确，能准确反映反应体系有机组分含量，误差在1%以下。
附图说明
图1为本发明的高压气液两相同取的循环吸收装置结构示意图。
如图所示：1为缓冲槽，2为吸收槽，3为冷却槽，4为循环泵，5为缓冲槽气相管，6为吸收槽出液管，7为进样管，8为第一阀门，9为第三阀门，10为第一压力表，11为第二压力表，12为第二阀门，13为吸收槽放空管，14为第四阀门，15为第五阀门。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明进行更具体的说明，但本发明并不限于所述的实施例。
参见图1，一种高压气液两相同取的循环吸收装置，包括缓冲槽1、吸收槽2、冷却槽3、循环泵4，所述缓冲槽1顶部通过缓冲槽气相管5与所述的吸收槽2顶部相连，吸收槽2设置在所述的冷却槽3中，吸收槽2底部通过吸收槽出液管6与所述的缓冲槽1底部连接，所述的循环泵4设置在吸收槽出液管6中。
所述的缓冲槽1顶部设置有进样管7，所述的进样管7上设置有第一阀门8和第一压力表10。
所述的吸收槽2顶部设置有吸收槽放空管13，所述吸收槽放空管13上设置有第二压力表11和第二阀门12。
所述的缓冲槽气相管5上设置有第三阀门9。
所述的循环泵4两端设置有第四阀门14和第五阀门15。
所述的缓冲槽1的容积优选为10mL～20mL。
所述的缓冲槽与所述的吸收槽的容积比优选为1:3～10。
工作原理为：取样前所有阀门均处于关闭状态。取样时，将进样管7与反应釜取样阀门连接，打开第一阀门8，样品由进样管7进入缓冲槽1，当第一压力表10显示的压力与反应釜压力一致时即可关闭第一阀门8，此时所取样品即代表反应体系组成；打开第三阀门9，利用压力差使样品经缓冲槽气相管5流入吸收槽2；通过冷却槽3控制吸收槽2中的溶剂处于低温状态，样品中的有机组分经吸收槽2中的溶剂充分吸收后，打开第四阀门14、第五阀门15，启动循环泵4，使溶剂经吸收槽出液管6流入缓冲槽1，利用循环泵4的动力可使溶剂由缓冲槽气相管5和阀门9流入吸收槽2，达到清洗目的；如此循环吸收清洗，可轻松得到所需取的样品并可直接用来分析，简化了分析过程。取样完成后打开第二阀门12，将吸收槽2中的尾气经第二压力表11和第二阀门12放空。
实施例1
缓冲槽1材质为不锈钢，内腔容积为10mL；吸收槽2材质为不锈钢，内腔容积为50mL。
将进样管7与全氟烷基碘反应釜取样阀门连接，打开第一阀门8，样品由进样管7进入缓冲槽1，当第一压力表10显示的压力与反应釜压力一致时即可关闭第一阀门8；打开第三阀门9，使样品经缓冲槽气相管5流入吸收槽2；通过冷却槽3控制吸收槽2中的溶剂丙酮温度为-18℃，样品中的组分经丙酮充分吸收后，打开第四阀门14、第五阀门15、启动循环泵4，使丙酮流入缓冲槽1，继而流入吸收槽2，达到清洗目的；如此循环吸收清洗，可轻松得到所需取的样品并可直接用来分析。取样完成后打开第二阀门12，将吸收槽2中的尾气经第二压力表11和第二阀门12放空。
实施例2
缓冲槽1材质为聚四氟乙烯，内腔容积为20mL；吸收槽2材质为聚四氟乙烯，内腔容积为150mL。
将进样管7与七氟溴丙烷反应釜取样阀门连接，打开第一阀门8，样品由进样管7进入缓冲槽1，当第一压力表10显示的压力与反应釜压力一致时即可关闭第一阀门8；打开第三阀门9，使样品经缓冲槽气相管5流入吸收槽2；通过冷却槽3控制吸收槽2中的溶剂乙酸乙酯温度为-20℃，样品中的组分经乙酸乙酯充分吸收后，打开第四阀门14、第五阀门15、启动循环泵4，使乙酸乙酯流入缓冲槽1，继而流入吸收槽2，达到清洗目的；如此循环吸收清洗，可轻松得到所需取的样品并可直接用来分析。取样完成后打开第二阀门12，将吸收槽2中的尾气经第二压力表11和第二阀门12放空。
实施例3
缓冲槽1材质为不锈钢，内腔容积为15mL；吸收槽2材质为不锈钢，内腔容积为100mL。
将进样管7与全氟烷基乙基碘反应釜取样阀门连接，打开第一阀门8，样品由进样管7进入缓冲槽1，当第一压力表10显示的压力与反应釜压力一致时即可关闭第一阀门8；打开第三阀门9，使样品经缓冲槽气相管5流入吸收槽2；通过冷却槽3控制吸收槽2中的溶剂丙酮温度为-19℃，样品中的组分经丙酮充分吸收后，打开第四阀门14、第五阀门15、启动循环泵4，使丙酮流入缓冲槽1，继而流入吸收槽2，达到清洗目的；如此循环吸收清洗，可轻松得到所需取的样品并可直接用来分析。取样完成后打开第二阀门12，将吸收槽2中的尾气经第二压力表11和第二阀门12放空。
实施例4
缓冲槽1材质为不锈钢，内腔容积为20mL；吸收槽2材质为不锈钢，内腔容积为150mL。
将进样管7与五氯丙烷反应釜取样阀门连接，打开第一阀门8，样品由进样管7进入缓冲槽1，当第一压力表10显示的压力与反应釜压力一致时即可关闭第一阀门8；打开第三阀门9，使样品经缓冲槽气相管5流入吸收槽2；通过冷却槽3控制吸收槽2中的溶剂二氯甲烷温度为0℃，样品中的组分经二氯甲烷充分吸收后，打开第四阀门14、第五阀门15、启动循环泵4，使二氯甲烷流入缓冲槽1，继而流入吸收槽2，达到清洗目的；如此循环吸收清洗，可轻松得到所需取的样品并可直接用来分析。取样完成后打开第二阀门12，将吸收槽2中的尾气经第二压力表11和第二阀门12放空。
对比例1～4
按照常规取样方式分别从全氟烷基碘反应釜、七氟溴丙烷反应釜、全氟烷基乙基碘反应釜、五氯丙烷反应釜取样。
将实施例1～4和对比例1～4取得的样品分别在相同的色谱条件下进行分析，结果见表1～4。
表1 全氟烷基碘反应釜取样分析结果
Figure BDA00002971232200051
反应釜中理论组分比例是根据投入的原料质量、得到的产品和副产品质量及纯度计算得到的。
表2 七氟溴丙烷反应釜取样分析结果
Figure BDA00002971232200061
反应釜中理论组分比例是根据投入的原料质量、得到的产品和副产品质量及纯度计算得到的。
表3 全氟烷基乙基碘反应釜取样分析结果
Figure BDA00002971232200062
反应釜中理论组分比例是根据投入的原料质量、得到的产品和副产品质量及纯度计算得到的。
表4 五氯丙烷反应釜取样分析结果
Figure BDA00002971232200063
反应釜中理论组分比例是根据投入的原料质量、得到的产品和副产品质量及纯度计算得到的。
由表1～4可知，本发明的高压气液两相同取的循环吸收装置所取样品的最大误差在1%以下，能准确反映体系中有机组分比例。

Claims (7)

1.一种高压气液两相同取的循环吸收装置，包括缓冲槽（1）、吸收槽(2）、冷却槽（3）和循环泵（4），其特征在于所述缓冲槽（1）顶部通过缓冲槽气相管（5）与所述的吸收槽（2）顶部相连，吸收槽（2）设置在所述的冷却槽（3）中，吸收槽（2）底部通过吸收槽出液管（6）与所述的缓冲槽（1）底部连接，所述的循环泵（4）设置在所述的吸收槽出液管（6）中。
2.根据权利要求1所述的高压气液两相同取的循环吸收装置，其特征在于所述的缓冲槽（1）顶部设置有进样管（7），所述的进样管（7）上设置有第一阀门（8）和第一压力表（10）。
3.根据权利要求1所述的高压气液两相同取的循环吸收装置，其特征在于所述的吸收槽（2）顶部设置有吸收槽放空管（13），所述吸收槽放空管（13）上设置有第二压力表（11）和第二阀门（12）。
4.根据权利要求1所述的高压气液两相同取的循环吸收装置，其特征在于所述的缓冲槽气相管（5）上设置有第三阀门（9）。
5.根据权利要求1所述的高压气液两相同取的循环吸收装置，其特征在于所述的循环泵（4）两端设置有第四阀门（14）和第五阀门（15）。
6.根据权利要求1所述的高压气液两相同取的循环吸收装置，其特征在于所述的缓冲槽（1）的容积为10mL～20mL。
7.根据权利要求1所述的高压气液两相同取的循环吸收装置，其特征在于所述的缓冲槽（1）与所述的吸收槽(2）的容积比为1:3～10。
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