CN103240049A - 一种工业化生产单分散纳米材料反应器 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种工业化生产单分散纳米材料反应器，包括作为流体通道的壳体，壳体内设置有一级或一级以上的反应单元，每级反应单元内均包括间隔设置在壳体内的第一隔板和第二隔板，第一隔板上设置有多个第一原料送料管道，第二隔板上对应第一原料送料管道设置有多个第二原料送料管道，第一原料送料管道前端具有一段插入到对应的第二原料送料管道起始端内的部分，第一原料送料管道与对应的第二原料送料管道之间留有供送料的间隙，第一隔板和第二隔板之间还设置有用于第二原料进料的第二原料进料管道。本发明能够用于纳米材料工业化大批量高速生产，同时能够方便控制材料反应过程，以使制得材料具有良好的粒径范围和单分散性。

Description

一种工业化生产单分散纳米材料反应器

技术领域

本发明涉及纳米材料制备领域，尤其是一种采用湿化学法的工业化生产单分散纳米材料反应器。

 

背景技术

湿化学法是普遍用于生产纳米粉体材料的方法，其中包括沉淀法、溶胶—凝胶法、水热法等。而沉淀法由于具有原材料成本低、投资较省等优点，被公认为是最易实现大工业化的生产方法。

通常，工业上用湿化学方法生产的纳米材料及其前体都是在传统的反应釜中进行，即将各种制备好的反应物料加入釜中，并伴之以搅拌。在这一过程中，不可避免地存在反应物料的各种微观，甚至宏观上的不均匀性，即是用微乳液的方法，也不能从根本上解决大量生产的不均匀性问题。因此，一般只能是将反应釜容积缩小，这样，产量又跟不上，即使是多加几个反应釜，以图解决产量问题，又解决不了产品微粒粒径要求小以及一致性的问题，单分散性较差。这就导致了最终生产出的纳米微粒粒径都接近100纳米，无法再进一步缩小，同时其粒径分布范围也很宽，单分散性差（粒径分布范围越窄，单分散性越好），这样的产品跟不上高技术应用、产品开发和传统产品改造提升对纳米微粒的粒径大小以及产品单分散性的要求。

为了解决纳米材料制备小粒径和单分散性问题，申请人发明出一种采用多级喷雾合成的方法，来达到晶体的成核和生长条件的抑制，实现对纳米材料晶粒大小的控制，使其得到的纳米材料能够具有较好的粒径范围和分散性。但是在该方法原理的基础上，如何设计一种适用于工业大批量高速生产的设备，成为有待考虑和解决的问题。

 

发明内容

针对现有技术的不足，本发明所要解决的技术问题是，怎样提供一种能够用于工业化大批量高速生产的工业化生产单分散纳米材料反应器，其能够方便控制材料反应过程，以使制得材料具有良好的粒径范围和单分散性。

为了解决上述技术问题，本发明中采用了如下的技术方案：（本方案中定义管道中，流体材料运动起始端为后端，流体材料前行的方向为前端）

一种工业化生产单分散纳米材料反应器，其特征在于，包括作为流体通道的壳体，壳体内设置有一级或一级以上的反应单元，每级反应单元内均包括间隔设置在壳体内的第一隔板和第二隔板，第一隔板上设置有多个连通第一隔板两端的第一原料送料管道，第二隔板上对应第一原料送料管道设置有多个第二原料送料管道，第一原料送料管道前端具有一段插入到对应的第二原料送料管道起始端内的部分，第一原料送料管道与对应的第二原料送料管道之间留有供第二原料送料管道送料的间隙，第一隔板和第二隔板之间还设置有用于第二原料进料的第二原料进料管道。

本发明使用时，第一反应物靠高压从第一原料送料管道内进行进料，第二反应物靠高压从第二原料进料管道进料，第二反应物进料后从第二原料送料管道进入并与第一原料送料管道内喷出的第一反应物相接触，在高速高压的状态下以雾状进行混合并反应，生产纳米级材料，这样，只需通过对压力、流速、管道参数等的控制，即可控制反应生成纳米级的材料并使其具有良好的粒径范围和单分散性。当生产时，根据具体产物生产工艺需要多级反应时，上一级的第二原料送料管道即作为下一级的第一原料送料管道进行衔接。这样本设备采用管道进行多级衔接，可以实现纳米级材料的工业化大批量高速生产，同时能够方便控制材料反应过程，以使制得材料具有良好的粒径范围和单分散性。

作为优化，所述第一原料送料管道垂直于第一隔板设置，所述第二原料送料管道垂直于第二隔板设置，对应的第一原料送料管道和第二原料送料管道之间同轴心线设置。这样，可以更好地利于材料的混合和反应，提高混合的均匀性，使制得产物具有更好的单分散性。

作为进一步优化，所述第一原料送料管道和第二原料送料管道均采用钢质管道；所述第一隔板包括与第一原料送料管道焊接固定的第一中间钢板以及成形固定在第一中间钢板两侧及整个边缘的树脂材料层；所述第二隔板包括与第二原料送料管道焊接固定的第二中间钢板以及成形固定在第二中间钢板两侧及整个边缘的树脂材料层。这种结构，可以使得在安装的时候，可以先采用中间钢板进行焊接，焊接完毕后，再在同一个工装模具里面实现第一原料送料管道和第二原料送料管道的定位，然后倒入树脂材料成形出中间钢板两侧的树脂材料层，树脂材料层在成形时即保证了第一原料送料管道和第二原料送料管道的成形精度，同时树脂材料层在安装的时候能够很好的密封作用，保证管道之间的密封效果。

作为另一优化，所述第一原料送料管道后端与第一原料送料管道连通的区域为第一原料进料区域，该第一原料进料区域上连通设置有连接到壳体外的第一旁通管，第一旁通管上设置有第一流量控制阀；所述壳体内第一隔板和第二隔板之间和第二原料进料管道相对的方向上还设置有第二旁通管，第二旁通管上设置有第二流量控制阀。这样，旁通管可以用于泻出反应物中夹杂的气体，提高反应质量，同时可以通过旁通管上的流量控制阀对旁通管的流量进行控制，从而调节反应物的运行压力，最终实现对反应的调节。

作为再一优化，所述第一原料送料管道前端出口处还具有流体分散结构。所述流体分散结构可以是伞形立体角或是喷嘴等能够使流体喷出时呈更好的分散和雾化状态的结构。这样优化后，能够提高第一原料送料管道前端出口处出料的雾化效果，提高反应效果。具体实施时，作为进一步优化，所述第二原料送料管道中位于第一原料管道前方的内壁上还设置有表面高低悬殊范围在0.1-2mm的粗糙表面。这样，原料流体在高速流动过程中，与粗糙表面相互作用形成碰撞、剪切、淬发及扩散等现象，以使得在原料高速流动的过程中，产生大量的涡，以涡作为反应的场所，起到类似模板剂的作用，从而使得在不添加任何表面活性剂等模板剂的情况下，达到大量快速生产单分散性好纯度高的纳米级材料的效果。

综上所述，本发明应用时能够将大量工业化生产与单分散纳米粉体的生产这一对互不相容的矛盾统一起来，能够用于纳米材料工业化大批量高速生产，同时本发明使用时能够方便控制材料反应过程，以使制得材料具有良好的粒径范围和单分散性。

 

附图说明

图1为本发明的结构示意图。

 

具体实施方式

下面结合附图对本发明作进一步的详细说明。

如下图1所示，一种工业化生产单分散纳米材料反应器，其中，包括作为流体通道的壳体1（实际运行时，流体是在壳体内部的管道内流动，但其中起始部分的壳体也可以直接作为流体流动的管道），壳体1内设置有一级或一级以上的反应单元，每级反应单元内均包括间隔设置在壳体1内的第一隔板2和第二隔板3，第一隔板2上设置有多个连通第一隔板2两端的第一原料送料管道4，第二隔板3上对应第一原料送料管道4设置有多个第二原料送料管道5，第一原料送料管道4前端具有一段插入到对应的第二原料送料管道5起始端内的部分，第一原料送料管道4与对应的第二原料送料管道5之间留有供第二原料送料管道5送料的间隙，第一隔板2和第二隔板3之间还设置有用于第二原料进料的第二原料进料管道6。

本具体实施方式中，所述第一原料送料管道4垂直于第一隔板2设置，所述第二原料送料管道5垂直于第二隔板3设置，对应的第一原料送料管道4和第二原料送料管道5之间同轴心线设置。所述第一原料送料管道4和第二原料送料管道5均采用钢质管道；所述第一隔板2包括与第一原料送料管道焊接固定的第一中间钢板21以及成形固定在第一中间钢板21两侧及整个边缘的树脂材料层22；所述第二隔板3包括与第二原料送料管道焊接固定的第二中间钢板31以及成形固定在第二中间钢板31两侧及整个边缘的树脂材料层32。所述第一原料送料管道4后端与第一原料送料管道4连通的区域为第一原料进料区域7，该第一原料进料区域7上连通设置有连接到壳体外的第一旁通管8，第一旁通管8上设置有第一流量控制阀（阀未显示）；所述壳体内第一隔板2和第二隔板3之间和第二原料进料管道6相对的方向上还设置有第二旁通管9，第二旁通管9上设置有第二流量控制阀（阀未显示）。所述第一原料送料管道4前端出口处还具有流体分散结构（流体分散结构图中未显示）。所述流体分散结构可以是伞形立体角或是喷嘴等能够使流体喷出时呈更好的分散和雾化状态的结构。另外具体实施时，所述第二原料送料管道中位于第一原料管道前方的内壁上还设置有表面高低悬殊范围在0.1-2mm的粗糙表面。

本发明具体实施时，根据反应实际情况，可以是只需一级反应单元或者多级以上的反应单元，当只有一级反应单元时，第一原料送料管道送料进入第二原料送料管道内前进一段管道长度反应完毕后，即可设置出口进行出料。当有多级反应单元时，上一级的第二原料送料管道即作为下一级的第一原料送料管道，上一级的两种原料在该级的第二原料送料管道内反应完毕后，由于上一级的第二原料送料管道即为下一级的第一原料送料管道，故进入下一级后，又再进入到该下一级的第二原料送料管道内并和该级第二原料送料管道送入的原料进行反应，依次递推，直到反应完毕。其中，第一级反应单元中，第一原料送料管道起始处可以采用整个壳体作为送料的流体通道，即作为第一级的第一原料进料区域，同时也可以是将第一原料送料管道起始处直接以泵相连进行送料，此时第一原料送料管道起始段为第一原料进料区域。当进入下一级反应单元时，由于上一级的第二原料送料管道即为下一级的第一原料送料管道，所以上一级的两个隔板之间的部分以及该级的第二送料管道起始端部分就可以视为下一级反应单元的第一原料进料区域，上一级的第二旁通管就可以视为下一级的第一旁通管，以次类推至最后一级反应单元的第二原料送料管道反应完毕后，进入出料口出料。

本发明的反应器能够将大量工业化生产与单分散纳米粉体的生产这一对互不相容的矛盾统一起来，采用小体积沉淀法原理，使用时，将预先制备好的一定浓度的各反应物料靠泵形成压力送入反应器中。根据实际制备产物和反应的不同可以具体设置单级反应单元或多级反应单元。每一级反应单元中，第一反应物靠泵形成高压从第一原料送料管道内进行进料，第二反应物也靠泵形成高压从第二原料进料管道进料，第二反应物进料后从第二原料送料管道进入并与第一原料送料管道内喷出的第一反应物相接触，在高速高压的状态下以雾状进行混合，进行高速沉淀反应和（或）不同的改性等处理生产出纳米级材料，这样，只需通过对压力、流速、管道参数等的控制，即可控制反应生成纳米级的材料并使其具有良好的粒径范围和单分散性。当生产时，根据具体产物生产工艺需要多级反应时，上一级的第二原料送料管道即作为下一级的第一原料送料管道进行衔接。这样本设备采用管道进行多级衔接，可以实现纳米级材料的工业化大批量高速生产，同时能够方便控制材料反应过程，以使制得材料具有良好的粒径范围和单分散性。

本发明的反应器解决了当前用化学沉淀法工业生产中单分散纳米材料不能大量生产的问题，不仅如此，本方反应器可以方便调整整个工艺参数密切配合，将单分散纳米材料进行分级，且纳米材料纯度也有明显提高，如：用一定浓度的 ZnSO4、NaOH、NH4HCO3通过本反应器，纳米ZnO产品XRD分析平均粒径为17nm，透射电镜检测为10—20nm，ZnO纯度＞99.0%，甚至达到99.838%，并且还可以进一步提高。另外，本反应器还可用于连续或间断性掺杂、包膜，以及用于分子级不同nm材料的混合处理。

Claims (5)

1.一种工业化生产单分散纳米材料反应器，其特征在于，包括作为流体通道的壳体，壳体内设置有一级或一级以上的反应单元，每级反应单元内均包括间隔设置在壳体内的第一隔板和第二隔板，第一隔板上设置有多个连通第一隔板两端的第一原料送料管道，第二隔板上对应第一原料送料管道设置有多个第二原料送料管道，第一原料送料管道前端具有一段插入到对应的第二原料送料管道起始端内的部分，第一原料送料管道与对应的第二原料送料管道之间留有供第二原料送料管道送料的间隙，第一隔板和第二隔板之间还设置有用于第二原料进料的第二原料进料管道。

2.如权利要求1所述的工业化生产单分散纳米材料反应器，其特征在于，所述第一原料送料管道垂直于第一隔板设置，所述第二原料送料管道垂直于第二隔板设置，对应的第一原料送料管道和第二原料送料管道之间同轴心线设置。

3.如权利要求2所述的工业化生产单分散纳米材料反应器，其特征在于，所述第一原料送料管道和第二原料送料管道均采用钢质管道；所述第一隔板包括与第一原料送料管道焊接固定的第一中间钢板以及成形固定在第一中间钢板两侧及整个边缘的树脂材料层；所述第二隔板包括与第二原料送料管道焊接固定的第二中间钢板以及成形固定在第二中间钢板两侧及整个边缘的树脂材料层。

4.如权利要求1所述的工业化生产单分散纳米材料反应器，其特征在于，所述第一原料送料管道后端与第一原料送料管道连通的区域为第一原料进料区域，该第一原料进料区域上连通设置有连接到壳体外的第一旁通管，第一旁通管上设置有第一流量控制阀；所述壳体内第一隔板和第二隔板之间和第二原料进料管道相对的方向上还设置有第二旁通管，第二旁通管上设置有第二流量控制阀。

5.如权利要求1所述的工业化生产单分散纳米材料反应器，其特征在于，所述第一原料送料管道前端出口处具有流体分散结构。

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