CN103228585A - 用非均质通道形成层叠体制造流体模块 - Google Patents

用非均质通道形成层叠体制造流体模块 Download PDF

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Abstract

提供一种制造包含限定在玻璃或玻璃-陶瓷结构中的流体通道（60）的流体模块（80）的方法。根据所述方法，提供了包含模具接合层（20）和层叠体骨架（30）的非均质的通道形成层叠体（10）。层叠体骨架（30）包含限定支持粘度μB的玻璃质体。在模塑温度TM下，通道形成模具（50）被压制与通道形成层叠体（10）的模具接合层（20）接合，以形成通道形成层叠体（10）中的流体通道组件（40）。在模塑温度TM下，模具接合层（20）的模塑粘度μM小于层叠体骨架（30）的支持粘度μB。压制的通道形成层叠体（10'）与多个互补压制通道形成层叠体（10'）叠置，以在叠置的层叠体结构（70）中限定多个流体通道（60）。在叠置的层叠体结构（70）中的多个流体通道（60）在密封温度TS下密封，该密封温度TS低于模塑温度TM并高于模具接合层（20）的软化点温度。还提供了包含叠置的层叠体结构（70）的流体模块（80）。

Description

用非均质通道形成层叠体制造流体模块
本申请根据35USC119要求于2010年11月26日提交的欧洲专利申请系列第10306303.8号的优先权，本文以该申请为基础并将其全文通过引用结合于此。
背景技术
技术领域
本发明一般地涉及先进的流动反应器的制造，包括但不限于，微型反应器、迷你反应器以及采用一种或多种玻璃或玻璃-陶瓷流体模块的任意类型的连续流动反应器。术语“流动反应器”常用于指将移动的或静止的目标样品约束在微通道或流体通道网络中并进行分析的装置。通常，所述分析涉及化学反应并且约束空间的尺寸的数量级小于或等于约1mm。微通道是此类约束最常见的形式，并且微型反应器通常是连续流动反应器，而不是间歇式反应器。微型反应器提供了许多优于常规尺寸反应器的优点，包括大大改进能量效率、反应速度、反应产率、安全性、可靠性、可量测性等。在本领域中，微型反应器也被称作微结构反应器、微通道反应器、或微流体装置。
技术背景
单独的流体模块能互连以限定形式为连续流动反应器的微型反应器组件。常通过叠置多块玻璃片来限定一个或多个延伸的流体通道或者互连或热连接的流体通道的网络来形成流体模块。国际专利公开号WO2008/106160和WO2008/106160展示了用于制造微流体装置的方法，该方法使用图案化的模塑表面来形成装置中的流体通道组件。欧洲专利申请号EP1964818A2展示了微流体装置的制造方法，所述微流体装置利用玻璃料和高导热性填料来增加平均导热性。前述的所有公开分别文件展示了制造方法，在本发明的指导下，可在本发明的实施方面采用这些制造方法。
发明内容
根据本发明的主题内容，提供了能够用于连续流动反应器组件的流体模块的制造方法。还考虑流体模块和由此形成的反应器。
根据本发明的一个实施方式，提供了包含限定在玻璃或玻璃-陶瓷结构中的流体通道的流体模块的制造方法。根据所述方法，提供了包含模具接合层和层叠体骨架的非均质的通道形成层叠体。所述层叠体骨架包含限定了支持粘度μB的玻璃质体。在模塑温度TM下，通道形成模具被压制与通道形成层叠体的模具接合层接合以形成通道形成层叠体中的流体通道组件。在模塑温度TM下，模具接合层的模塑粘度μM小于层叠体骨架的支持粘度μB。压制的通道形成层叠体与多个互补压制通道形成层叠体进行叠置，以在叠置的层叠体结构中限定多个流体通道。在密封温度TS下，在叠置的层叠体结构中密封多个流体通道，所述密封温度TS低于模塑温度TM并高于模具接合层的软化点温度。
根据本发明的另一个实施方式，提供包含叠置的层叠体结构的流体模块。叠置的层叠体结构包含叠置的多个互补通道形成层叠体，该叠置的多个互补通道形成层叠体限定了多个流体通道。
附图说明
当结合以下附图阅读下面对本发明的具体实施方式的详细描述时，可对其形成最好的理解，附图中相同的结构用相同的附图标记表示，其中：
图1显示了根据本发明的一个方面的通道形成层叠体和通道形成模具；
图2显示了根据本发明的一个方面的与通道形成模具接合的通道形成层叠体；
图3显示了根据本发明的一个方面的压制的通道形成层叠体；以及
图4显示了根据本发明一个方面的流体模块。
发明详述
如上文所述，本发明涉及制造流体模块的方法。本发明还涉及新型流体模块和由此形成的反应器。本发明中流体模块的制造方法如图1-4所示。根据所述方法，提供了非均质的通道形成层叠体10，其包含一层或多层模具接合层20以及层叠体骨架30（见图1）。在模塑温度TM下，通过压制通道形成模具50的元件与通道形成层叠体10的模具接合层20接合，在通道形成层叠体10中形成流体通道组件40（见图2和3）。然后将压制的通道形成层叠体10'与多个互补压制的通道形成层叠体叠置，以在叠置的层叠体结构70中限定多个流体通道60（见图4）。
叠置的层叠体结构70在密封温度TS下密封，以形成包含流体通道60的流体模块80，所述密封温度TS低于模塑温度TM并高于模具接合层20的软化点温度，所述包含流体通道60的流体模块80的特征在于牢固密封界面、圆角以及最小应力集中点。更具体地，对密封温度TS进行选择，以利用表面张力作用在流体通道60中产生圆化边缘并消除锐角。值得注意的是，流体通道60通常限定通道的宽度约为1-10mm，通道的深度约为1-3mm，并且可以不需要玻璃料或其它类型的颗粒状玻璃密封剂的帮助就能进行密封。
为了促进上文所述的制造方法，提供了限定模塑粘度μM的玻璃质体作为模具接合层20。还提供了限定支持粘度μB的玻璃质体作为层叠体骨架30。在模塑温度TM下，模具接合层的模塑粘度μM小于层叠体骨架的支持粘度μB。优选地，在密封温度TS下，模具接合层的模塑粘度μM和层叠体骨架的支持粘度μB限定了至少约为100:1的粘度比。本申请的发明人已经发现，以这种方式构建的通道形成层叠体提供了通道中几何或尺寸缺陷最小化的流体通道60。倾向于在热处理过程中发生的通道滑塌也最小化。
例如但不限于，在密封温度TS下，考虑模具接合层20的模塑粘度μM优选在约1x107泊和约1x108泊之间，而在密封温度TS下层叠体骨架30的支持粘度μB至少约为1x1010泊。在这种方式中，层叠体骨架30足够坚硬以防止密封过程中模具的宏观粘稠变形，而模具接合层20的粘度在热处理中对牢固接合而言足够低，对防止滑塌而言足够高。
虽然能以常规和尚未开发的玻璃和玻璃-陶瓷的形式提供模具接合层20，但是根据一个考虑的实施方式，模具接合层20包含硼硅酸盐玻璃组合物。用于模具接合层20的其他合适的组合物包括，但不限于，铝硅酸盐、堇青石玻璃、磷酸盐玻璃、硼酸盐玻璃、硫属化物玻璃等。模具接合层20通常限定了通道形成层叠体10的最外层，并且它可以是涂覆或者未涂覆的。
相似地，虽然可以以各种常规和尚未开发的玻璃和玻璃-陶瓷的形式来提供层叠体骨架30，但是根据一个考虑的实施方式，层叠体骨架30包含碱土铝硅酸盐玻璃。优选地，层叠体骨架30的玻璃和模具接合层20的玻璃应该都是化学相容的，即两种玻璃不应该在层叠体中产生副反应，例如在两种玻璃的界面产生结晶、相分离或相互扩散引起的峰值应力。符合本文鉴定的粘度规格的层叠体骨架30和模具接合层20的合适的片状玻璃组合物可购自美国纽约州康宁市的康宁股份有限公司(Corning Incorporated，Corning，NY)。
在本发明的特定实施方式中，层叠体骨架可以是熔合形成的玻璃。熟悉玻璃制造技术的技术人员应理解的是，康宁股份有限公司已经开发了被称为熔合工艺的方法来形成能用于多种装置中的高质量玻璃薄片。熔合工艺是生产玻璃片的优选技术，因为该方法生产的玻璃片相比其他方法生产的玻璃片具有优异的平整度和光滑度。在许多公开文件中描述了常用的熔合工艺，例如美国专利第3,338,696号以及第3,682,609号，公开的相关部分通过引用纳入本文。
在上述的硼硅酸盐和熔合玻璃组合物的内容中，预期模塑温度TM约为1000-1150°C之间并且维持的持续时间约为15-90分钟之间。例如，在一个考虑的实施方式中，模塑温度TM约为1050°C并维持约约1小时。相似地，考虑密封温度TS会在约750-850°C之间并且维持的持续时间约为15-60分钟之间。在许多情况下，密封温度TS会比模具接合层20的软化点温度高约20°C。在一个考虑的实施方式中，对于软化点温度为785°C的玻璃，密封温度TS约为805°C并维持约40分钟的持续时间。在另一个考虑的实施方式中，对于软化点温度为975°C的玻璃，密封温度TS约为990°C并维持约40分钟的持续时间。
虽然在所示实施方式中，非均质的通道形成层叠体10包含一对模具接合层20和插入其中的层叠体骨架30，但是本发明考虑各种层叠体构型，包括那些使用单层模具接合层20和层叠体骨架的构型。相似地，虽然所示的实施方式显示通道形成模具50的相对部分被压制与一对模具接合层20接合的模具构型，但是考虑能以各种构型提供通道形成模具50，包括较多或较少的模具部分。通常，提供包含石墨模板的通道形成模具是有利的。
根据本发明方法的一个方面，选择模具接合层20和层叠体骨架30以限定热膨胀错配系数，并且该错配足以在流体模块80的叠置的层叠体结构中产生强度增强的表面压缩。如果考虑低残留应力，则错配可小于约50ppm。
来自本发明所揭示的方法的装置通常可用来进行任何加工，所述加工涉及在微型结构中对流体或流体混合物（包括多相流体混合物，还包括含有固体的流体的多相混合物的流体或流体混合物）进行混合、分离、萃取、结晶、沉淀或其他加工。所述加工可以包括物理加工、化学反应、生物化学加工或者任意其他形式的加工过程，所述化学反应被定义为导致有机物、无机物或者有机物和无机物都发生相互转化的加工。以下列出了可以通过所揭示的方法和/或装置进行的反应的非限制性例子：氧化；还原；取代；消除；加成；配体交换；金属交换；以及离子交换。更具体地，以下列出了可以通过所揭示的方法和/或装置进行的反应的任意非限制性例子：聚合；烷基化；脱烷基化；硝化；过氧化；磺化氧化；环氧化；氨氧化；氢化；脱氢；有机金属反应；贵金属化学/均相催化剂反应；羰基化；硫羰基化；烷氧基化；卤化；脱氢卤化；脱卤化；加氢甲酰化；羧化；脱羧；胺化；芳基化；肽偶联；醇醛缩合；环化缩合；脱氢环化；酯化；酰胺化；杂环合成；脱水；醇解；水解；氨解；醚化；酶合成；缩酮化（ketalization）；皂化；异构化；季铵化；甲酰化；相转移反应；甲硅烷化；腈合成；磷酸化；臭氧分解；叠氮化物化学；复分解；氢化硅烷化；偶联反应；以及酶反应。
出于描述和限定本发明的目的，应注意玻璃质体包括玻璃或玻璃-陶瓷体并且不能作为玻璃料或其它颗粒状玻璃组合物存在。另外，应注意的是流体模块是在其限制范围内为一种或多种流体提供流体流动通道的装置。还应当注意，在本文中，“至少一种”组分、元件等不应认为选择性使用修饰语“一个”或“一种”限于单独的组分、元件等。
应当指出，本文所用的诸如“优选”、“常用”和“通常”之类的词语不是用来限制本发明要求保护的范围，也不表示某些特征对本发明要求保护的结构或者功能来说是重要的、关键的、或者甚至是必不可少的。相反地，这些词语仅仅用来表明本发明实施方式的特定方面，或者强调可以用于或者可以不用于本发明特定实施方式的可选或附加的特征。
以上结合具体实施方式详细描述了本发明的主题内容，显而易见的是，在不背离所附权利要求书限定的本发明范围的前提下可以有一些改良和变化。更具体来说，尽管本发明的一些方面在本文中被认为是优选的或者特别有益的，但应考虑到本发明不一定限于这些方面。
应注意，以下权利要求书中的一项或多项权利要求使用术语“其特征在于”作为过渡语。出于限定本发明的目的，应当指出，在权利要求中用该术语作为开放式过渡短语来引出对一系列结构特征的描述，应当对其作出与更常用的开放式引导语“包含”类似的解释。

Claims (15)

1.一种制造包含限定在玻璃或玻璃-陶瓷结构中的流体通道（60）的流体模块（80）的方法，所述方法包括：
提供包含模具接合层（20）和层叠体骨架（30）的非均质的通道形成层叠体（10），其中所述层叠体骨架（30）包含限定支持粘度μB的玻璃质体；
在模塑温度TM下，压制通道形成模具（50）与通道形成层叠体（10）的模具接合层（20）接合，以形成通道形成层叠体（10）中的流体通道组件（40），其中在模塑温度TM下，模具接合层的模塑粘度μM小于层叠体骨架的支持粘度μB，
将经过压制的通道形成层叠体（10'）与多个互补压制的通道形成层叠体（10'）叠置，以在叠置的层叠体结构（70）中限定多个流体通道（60）；以及
在密封温度TS下，对叠置的层叠体结构（70）中的多个流体通道（60）进行密封，该密封温度TS低于模塑温度TM并高于模具接合层（20）的软化点温度。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：
所述非均质的通道形成层叠体（10）包含一对模具接合层（20）和插入其间的层叠体骨架（30）；以及
所述通道形成模具（50）的相对部分被压制成与所述一对模具接合层（20）接合。
3.如权利要求1和2中任一项所述的方法，其特征在于：
所述模具接合层（20）和层叠体骨架（30）限定了热膨胀的错配系数；以及
所述热膨胀错配的系数是明显的，足以在叠置的层叠体结构（70）中产生强度增强的表面压缩。
4.如权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于，所述模具接合层（20）和层叠体骨架（30）限定了错配小于约50ppm的热膨胀系数。
5.如权利要求1-4中任一项所述的方法，其特征在于，模塑温度TM在约1000°C和约1150°C之间，并且维持的持续时间在约15分钟和约90分钟之间。
6.如权利要求1-5中任一项所述的方法，其特征在于，密封温度在约750°C和约850°C之间，并且维持的持续时间在约15分钟和约60分钟之间。
7.如权利要求1-6中任一项所述的方法，其特征在于，在没有颗粒状玻璃密封剂帮助的情况下密封流体通道（60）。
8.如权利要求1-7中任一项所述的方法，其特征在于，密封温度TS和密封持续时间足以利用表面张力作用在流体通道（60）中产生圆化边缘并消除锐角。
9.如权利要求1-8中任一项所述的方法，其特征在于，所述模具接合层（20）包含硼硅酸盐玻璃组合物。
10.如权利要求1-9中任一项所述的方法，其特征在于，在密封温度TS下，所述模具接合层（20）的模塑粘度μM和层叠体骨架（30）的支持粘度μB限定了粘度比率至少约为100:1。
11.如权利要求1-10中任一项所述的方法，其特征在于，在密封温度TS下，所述模具接合层（20）的模塑粘度μM在约1x107泊至约1x108泊之间。
12.如权利要求1-11中任一项所述的方法，其特征在于，在密封温度TS下，所述层叠体骨架（30）的支持粘度μB至少约为1x1010泊。
13.如权利要求1-12中任一项所述的方法，其特征在于，所述通道形成模具（50）包含石墨模板。
14.一种包含叠置的层叠体结构（70）的流体模块（80），其中，所述叠置的层叠体结构（70）包含叠置的多个互补通道形成层叠体（10'），所述叠置的多个互补通道形成层叠体（10'）在叠置的层叠体结构（70）中限定多个流体通道（60），其特征在于：
每个通道形成层叠体（10'）包含非均质的通道形成层叠体（10），该非均质的通道形成层叠体（10）包含模具接合层（20）和层叠体骨架（30）；
所述模具接合层（20）包含限定了模塑粘度μM的玻璃质体，
所述层叠体骨架（30）包含限定了支持粘度μB的玻璃质体；
所述模具接合层（20）的模塑粘度μM小于层叠体骨架（30）的支持粘度μB并高于模具接合层（20）的软化点温度。
15.如权利要求14所述的流体模块，其特征在于：
所述模具接合层（20）和层叠体骨架（30）限定了热膨胀错配系数；以及
热膨胀错配的系数是明显的，足以在叠置的层叠体结构（70）中产生强度增强的表面压缩。
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