CN1032194C - 复合材料的制造方法 - Google Patents

Abstract

用高熔点材料与低熔点材料制造复合材料的方法，包括：在高熔点材料中形成孔隙，得到一种气孔率从其中的一个特定层向更深一层呈逐渐连续降低的趋势的基材，然后将低熔点材料浸渍在所述的基材的孔隙中以得到一种具有所述的高熔点材料与低熔点材料的复合比率呈与上述的基材中的孔隙率的连续变化相对应的连续化分布的复合材料。本发明也可以采用经轧制、锻造或合金化方法强化的高熔点材料作为基材，采用减压等离子喷镀形成孔隙，再浸渍低熔点材料。本发明还涉及采用类似的方法，由低热导材料与高热导材料制造受热材料的方法。

Description

复合材料的制造方法

本发明涉及一种复合材料的制造方法，尤其是关于熔点不同、而且不能互相固溶的两种金属材料，例如W与Cu复合，制造复合材料的方法以及受热材料与受热材料的制造方法。

对活性金属溶解用坩埚或处于超高温场中的受热板机械而言，在高温能耐高能密度的电子射线和等离子的材料，即射线靶材料多半是不可缺少的。

该射线靶材料使用于苛刻条件下，因此必须满足下述两种特性：(1)温度上升的热源值下，耐热性很好；(2)热传导性好，且冷却特性优异。第(2)个特性是非常必要的，这是因为一般热源反面就是通过某些方法冷却。

但是，对单一材料不能分开考虑耐热性与热传导性，由于一种特性决定后，另一种特性就定了，自然是有限制的。因此，一直在进行使两个特性一起提高的材料复合化的制造方法的研究。其一是金属中熔点最高的W与热传导性良好的Cu复合，制造耐热性与热传导性均优异的复合材料。

但是，W与Cu复合时，两材料互相不固溶，因此接合方法受限，主要使用单纯的层压钎焊等机械接合方法。

按上述方法制备的W与Cu的复合材料用于高温场时，两者的热膨胀差别大。具体说，W为4.5×10^-6/K，而Cu为17.1×10^-6/K，产生的热应力也极大。为此，W与Cu通过简单钎焊复合时，因W与Cu的界面产生热应力而剥离，加热时拉伸应力在热膨胀率小的W中容易产生裂纹。使整体热传导率下降，这样随着材料温度的升高，最坏的情况是可能引起熔融事故。

要克服这些问题，例如改变工种材料粉末的混合比，同时通过层压，烧结的方法制作组分连续化变化的材料，不过熔点差较大材料的组合也是不可能的。

本发明的目的是提供互相结合的两材料界面的接合强度及热传导性优异的复合材料的制造方法，以及受热材料与受热材料的制造方法。

为达到上述目的，本发明的构成如下。

本发明的第一方面为一种由高熔点材料与低熔点材料制造复合材料的方法，其特征在于该方法包括第一工艺过程与第二工艺过程。第一工艺过程是在所述的高熔点材料中形成孔隙，以得到一种使气孔率从所述的高熔点材料中的一个特定层向更深一层呈逐渐降低的趋势的基材；第二工艺过程是将所述的低熔点材料浸渍在所述的基材的孔隙中以得到一种所述的高熔点材料与所述的低熔点材料的复合比例呈与上述的高熔点材料孔隙率的连续变化相对应的连续化分布的复合材料。

本发明的第二方面为一种由高熔点材料与低熔点材料制造复合材料的方法，其特征在于，该方法包括第一、第二、及第三工艺过程，第一工艺过程采用选自轧制、锻造和合金化方法中的一种方法机械强化所述的高熔点材料；第二工艺过程通过采用减压等离子喷镀法向第一工艺过程得到的强化件上喷镀一种通用材料，从而在其上形成孔隙，以得到一气孔率从所述的高熔点材料中的一个特定层向更深一层呈逐渐连续降低的气孔率分布的基材；以及第三工艺过程是将熔融态的低熔点材料浸渍于由第二工艺过程得的所述的基材的孔隙中，以得到一种具有所述的高熔点材料与所述的低熔点材料的复合比例呈与上述的高熔点材料孔隙率的连续变化相对应的连续化分布的复合材料。

本发明的第三方面为一种低热传导材料与高热传导材料复合，制造受热材料的方法，其特征是该方法包括第一、第二及第三工艺过程。第一工艺过程中使用作为低热导材料的、选自添加有添加剂的轧制材料或锻造材料的一种基材和与所述的基材相同的粉末制成一层压件所述的粉末被聚集在所选择的基材的一侧；第二工艺过程是通过烧结所述的层压件，制备一具有一定气孔率分布的烧结材料，所述的气孔率从由所述的第一工艺过程中得到的所述的层压件中的一个特定层向更深一层呈逐渐连续降低的趋势；以及第三工艺过程是将所述的高热传导材料浸渍于所述的烧结材料的孔隙中，以形成一种具有所述的高熔点材料与所述的低熔点材料的复合比例呈与上述的高熔点材料孔隙率的连续变化相对应的连续化分布的受热材料。

本发明的再一方面，为一种由高熔点材料与低熔点材料制造复合材料的方法，其特征在于，该方法包括第一、第二、第三及第四工艺过程。第一工艺过程是将高熔点材料粉末与在该粉末中不反应的元素或化合物粉末相混合；第二工艺过程是将第一工艺过程得到的混合物成形得到弥散强化成形体；第三工艺过程是处理第二工艺过程中得到的成形体，制造具有连续的气孔率分布的高熔点材料烧结体；第四工艺过程是将第三工艺过程中得到的烧结体气孔率较大部分溶浸低熔点材料，高熔点材料与低熔点材料的组成比率为倾斜分布。

本发明的再一方面，为由高熔点材料与低熔点材料制造复合材料的方法，其特征在于，该方法包括第一、第二及第三工艺过程。第一工艺过程是将高熔点材料进行轧制、锻造等塑性加工或合金化，得到机械强度强化的基材；第二工艺过程是采用减压等离子喷镀方法，对第一工艺过程得到的基材喷镀，对着喷射侧形成气孔率增大的喷镀膜；第三工艺过程是由第二工艺过程得到的气孔率大的喷镀膜溶浸上述低熔点材料，高熔点材料和低熔点材料的组成比率呈倾斜分布。

按照本发明的第一方面，由于高熔点材料，例如W，与低熔点材料，例如Cu，的界面组成连续变化，即所谓组成呈连续化变化，从而得到两材料界面的接合强度(密着性)及热传导性优良的复合材料。

按照本发明，由于工艺过程中包括了在高熔点材料(例如W)中添加混合固溶元素，或者不反应的元素或者化合物，所以固溶强化或者弥散强化了高熔点材料，由此使各材料及各部分的机械强度比不加固溶元素，或者不反应的元素或者化合物的复合材料要好。

根据本发明，由于产生热应力较大的部位正是用高强度材料构成的，所以由此得到的复合材料能适用于更苛刻的条件，例如射线靶的情况下，能够提供更加耐高热负荷条件的复合材料。

下面结合附图和实施例对发明进行详细说明。

附图的简单说明：

图1表示本发明复合材料制造方法的第1实施例的工艺流程图。

图2表示图1中W与Cu的界面组成连续化变化的复合金属材料模式图。

图3表示图1中在W与Cu的界面上产生的应力模式图。

图4表示图1中组成连续化变化部分的W与Cu的混合层的热传导率。

图5表示用图1实施例得到的材料用于活性金属熔解的坩埚的剖面图及A部的微细组织的模式图。

图6表示本发明复合材料的制造方法的第二实施例的工艺流程图。

图7用以说明第2实施例中W粉末粒度与层压压力对烧结体的相对密度的影响。

图8表示本发明复合材料制造方法的第3、第4实施例的工艺流程图。

图9用以说明第3实施例得到材料的机械强度。

图10表示第3实施例弥散强化材料的补充例与其主要特性。

图11用以说明第3实施例中制造的材料用作电子射线靶例子。

图12用以说明制造图11的电子射线靶材料时的浸渍Cu的方法。

图13表示电子束射到图11所示电子射线靶时的温度分布与机械应力分布分析结果。

图14表示电子束射到图11所示的电子射线靶时的热量输入密度与最大主应力(热应力)及达到最高温度的关系图。

图15表示本发明复合材料制造方法的第5实施例的工艺流程图。

图16表示第5实施例得到材料的示意剖面图。

图17表示本发明复合材料制造方法的第6实施例的工艺流程图。

图18表示本发明复合材料制造方法的第7实施例的工艺流程图。

图19表示本发明复合材料制造方法的第8实施例的工艺流程图。

图20表示第8实施例得到的材料的示意剖面图。

符号的说明

11…坩埚主体、12…水冷用孔、13…水冷槽、14…组成连续化变化区域、16…直线电子束17…水冷管、18…W合金烧结体、19…Cu、20…石墨坩埚、21…射线靶。

实施例

以下参照附图来说明本发明的实施例。图1是为说明本发明的复合材料制造方法的第1实施例的流程图。第一工艺过程1中，为了将得到的W粉末作成所希望的形状，把W粉末填充到模具内(图上未表示)；第二工艺过程2中，得到第一工艺过程1中得到的W粉末的成形体；第三工艺过程3中，烧结第二工艺过程2中得到的成形体，得到W烧结体；第四工艺过程4中，在图中未表示的容器内，熔融Cu，同时浸渍第三工艺过程3中得到的W烧结体；第五工艺过程5中，机械加工第四工艺过程4中得到的复合材料，最终制成所希望形状的产品。

由这种方法得到的复合金属材料，可得到下述效果：

1)W与Cu的界面组成基本上呈连续变化，即组成连续化变化。图2是上述方法制造的复合金属材料的模式图，图2(a)是组成分布图，图2(b)是对于W与Cu的重量比的分布特性图。从此图可看出，由于W与Cu的界面组成连续化变化，与过去利用材料单纯粘接与喷镀等的机械接合的复合金属材料相比，本实施例中的复合金属材料由于W和Cu形成微观的网络结构，从而增大了其微观接触面积，大幅度地提高了其密着性；

2)本实施例中由于W与Cu的混合层中的热膨胀率大体上是随混合比连续变化，与图3所示的，与根据上述已往的机械接合方法制备的复合金属材料相比，可大幅度地减少因热膨胀率差产生的热应力(压缩应力与拉伸应力)。因此，能够消除W与Cu的接合部的破裂事故；

3)本实施例的材料，随着W与Cu接触面积的增大，能够消除过去利用单纯的粘接时出现的材料间的间隙。因此，降低了W与Cu的界面的热阻力，从而得到与W单体与Cu单体同样好的热传导性。图4就是说明其热传导率特性的图，从此图可看出，热传导率较强地依赖于组成连续化变化部位的热传导率大的Cu，即使作为整体也能够得到比W单体好的热传导性。

下面参照图5说明上述第1实例得到的复合材料用作活性金属溶解用的坩埚或受热板场合的例子。图5(a)是表示活性金属溶解用的坩埚主体11与水冷槽13的剖面图。图5(b)是表示图5(a)的A部微细组织的模式图。坩埚主体11侧由于暴露在高温，因此，以高熔点金属W构成，并且，水冷槽13是以热传导性好的Cu构成，而在W与Cu的组成连续化变化区域14中，其组成是连续变化的，成为所谓的连续化变化组成。另外，12是水冷用孔。

为了制造以上构成的复合材料，按图6所示的生产流程图进行。即在第一工艺过程21中，制作W细粉末，并将其叠层为图5坩埚主体11的形状；第二工艺过程22中，等冷加压(CIP)层压第一工艺过程21得到的层压件，制成W层压件；第三工艺过程23中，将第一工艺过程22中得到的W层压件放置在H²等还原性的高温气体中，保持数小时，制成W烧结体；第四工艺过程24中，将第三工艺过程23得到的W烧结体进行机械加工最终成坩埚形状。这时，也包含界面的组成连续化变化部分都进行机械加工。

第一～第四工艺过程21～24中，通过控制原料粉末、层压压力、烧结温度等制造条件，以便使从坩埚主体11的内侧密度为95％以上，坩埚主体11的外侧密度为50％的连续变化。

第五工艺过程25中，通过某些方法熔融Cu，在Cu的熔融槽内浸渍第三工艺过程23中得到的W烧结体，保持足够的时间使熔融Cu充分渗入W烧结体的气孔中，然后冷却。第五工艺过程25的处理是在H²等还原性高温气体介质中进行的，但在第六工艺过程26中，充分冷却后，取出放在大气中，采用机械加工方法，加工成为所规定尺寸的坩埚主体11与水冷槽13。

用以上的制造方法制造的复合金属材料坩埚(图5)其组成连续化变化区域14由于W与Cu的接触面积较大，密着性及热传导性好。并且，由于组成连续化变化区域14的组成连续化变化，减少了因W与Cu的热膨胀率差引起的加热时产生的热应力峰值。

另一方面，本实施例的坩埚的特点是能够制造在坩埚主体11的外周侧，气孔率连续变化的W烧结坩埚。关于原料粉末对烧结体密度的影响，见图7，原材料粉末粒度在1～10um的范围内变化时，可以制造60～95％的相对密度的W烧结体，利用这种道理，通过W粉末积层时使用的W粉末粒径的连续变化，使得制造密度从95％到60％的连续变化的W烧结坩埚成为可能。虽然改变粉末粒径的效果不大，但层压压力与烧结温度也是改变烧结体密度的方法之一，所以综合考虑上述这些因素，可成功地制造上述W烧结坩埚主体11。所述的W烧结坩埚主体11在熔融Cu中浸渍时，由于熔触Cu容易与W浸润，而渗入W烧结体的闭气孔中。由于W烧结体的闭气孔与开气孔的差别是90％，因此，在W烧结坩埚主体11的外周侧密度低的地方大部分可渗入Cu。因此，W烧结体坩埚主体11的外周侧的密度为连续变化的，能制造W与Cu的组成连续化变化的坩埚。

根据以上所述的第2实施例，W与Cu的界面组成连续化变化，且W与Cu的接触面积增大，可得如下效果：

a)由于提高了领域14中的密着性，同时减弱了高温使用中领域14的热应力，因此减少了领域14的裂纹和破裂，从而提高了寿命；

b)由于减少了领域14中的热阻力，提高了整体传导性，可充分发挥水冷槽13的水冷效果。这样，在坩埚主体11内，能够较大地产生熔融金属的温度梯度，降低了坩埚主体11内壁温度，提高坩埚寿命。

以上第2实施例仅举出活性金属溶解用坩埚或者受热板，此外，也适用于需要W与Cu复合的所有别的高温机器设备。作为实施例，其复合材料不限于W与Cu的组合，任何两种熔点不同，且互相不固溶的材料都能适用。不论是什么场合，有必要经过高熔点材料的烧结及其烧结体在低熔点熔融材料中浸渍，经过这些工艺过程，就能得到在复合化金属材料交界区域中形成组成连续化变化的材料。

下面参照图8～图10，说明本发明的复合材料的制造方法的第3、第4实施例。在上述第1实施例中，由于减少了W与Cu界面的热膨胀率的变化，与过去的钎焊材料相比，可大幅度缓解热应力。可是，第1实施例包括两个工艺过程，即制造在板厚方向具有气孔率分布的W烧结体工艺过程与Cu浸渍到W烧结体的气孔中的浸渍工艺过程。因此，从机械强度方面看，不能说就足够了，也就是说，由于控制机械强度的W经烧结工艺过程，再结晶中的晶界弱。为了使其W烧结体在板厚方向上具有气孔率分布，不能再使用为提高机械强度的热锻造等后序加工。因此，即使W与Cu的界面组成连续化变化，使热应力缓解，但由于机械强度低，往往在W中产生裂纹。

第3实施例复合材料制造方法中，为了提高第1实施例中的机械强度，如W/Cu的组成连续化变化的材料那样，在单一组成的两种材料构成的组成材料中，添加固溶的第2元素，例如，Re、Ta、Nb、Hf粉末等，保持了固溶组成连续化变化的机能，提高机械强度。

具体地说，其生产流程图如图8所示。第一工艺过程31中，向粒度不同的W粉末中添加Re粉末，进行混合；第二工艺过程32中，从粒度小的开始，顺次叠层；第三工艺过程33中，将第二工艺过程32中叠层的层压件，用金属压力层压法或者等冷加压(CIP)层压法层压；第四工艺过程34中，将第三工艺过程33得到的层压件烧结，固溶元素与W合金化，得到在板厚方向上具有气孔率分布的W合金烧结体(图9的W-HIP基材)；第五工艺过程35中，将第四工艺过程34得到的W合金烧结体浸入熔融的Cu中，使Cu浸渍到气孔中，冷却；第六工艺过程36中，将第五工艺过程35得到的浸渍材料进行机械加工，制成所希望形状的产品。

第4实施例中的复合材料制造方法同第3实施例一样，为了提高第1实施例中的复合材料的机械强度，如同W/Cu的组成连续化变化的材料，两种单一成分的材料构成的组合材料中，添加不固溶的第2元素或化合物，例如ThO2粉末等，保持了连续化弥散强化组成的机能，提高了机械强度。

具体说，第4实施例的生产流程如图8所示，第一工艺过程31中，将ThO2粉末添加到不同粒度的W粉末里，并进行混合，其它工艺过程同第3实施例。

根据以上第3及第4实施例得到的材料具有下述的效果：

1)控制本体材料机械强度的W如图9所示经合金化后，大幅度提高了抗弯强度；

2)由于W合金与Cu的界面组成连续化变化，热膨胀率不急剧变化，因此，与已有钎焊的接合体相比，热应力缓解；

3)由于W合金的热传导率要受热传导良好的W控制，即使ThO₂的热传导率低至10W/mk，但总的热传导率几乎不下降；

4)从本实施例得到的材料制造工艺看到，由于热传导性良好的Cu成为网络组织，所以总体的热传导性非常良好。

第4实施例中使用ThO₂作为弥散强化材料，不过只要化学稳定性好，熔点高的材料如TaB₂、TiB₂、HfB₂、Y₂O₃、ZrO₂都可用作弥散强化材料，这些材料见图10。

根据第3及第4实施例，消除因热应力引起的W与Cu界面的剥离，最终能够消除因剥离与裂纹引起的热阻力增大，从而消除因热阻力增大引起的材料温度升高和熔融事故发生。

下面参照图11～图14，说明第3实施例得到的材料作为电子射线靶的例子。图11(a)、图11(b)是上述第3实施例中得到的复合材料用作活性金属溶解用坩埚等的射线靶的例子。图11(a)是电子射线(EB)用靶子的模式图，图11(b)是沿着图11(a)的A-A线剖面箭头方向的剖面视图。射线靶子121的C侧暴露在EB116中，成为高温，因此，用高熔点、高强度的W合金构成。

射线靶子121的反向侧D是以热传导性与加工性能优异的Cu构成的，具有水冷槽117的水冷结构。而且，C侧与D侧面W合金与Cu的组成比为连续变化的，即所谓的组成连续化变化。

图11(a)、图11(b)中所用的复合材料制造方法如下：即W合金烧结体118的制备与图8所示的第一工艺过程到第四工艺过程是相同的，可是向W合金烧结体118的气孔中浸渍Cu119时，如图12所示，气孔率小的部位浸入大型石墨坩埚120上，其反向侧使Cu额外增加。Cu浸渍完之后，通过机械加工，加工成所规定尺寸，同时加工水冷管117用孔。最后，使用Ag-Cu焊锡，钎焊水冷管子117，则完成了射线靶子121。按上述制造方法制造的射线靶子121，由于W合金与Cu的组成连续化变化，同时热传导性良好的Cu为网络结构，能够降低在使用中达到的最高温度，缓解热应力。

图13是电子射线射到图11所示的电子射线靶子时的温度分布与热应力分布(主应力)的分析结果。具体说，图13(a)与图13(c)是使用5KW/cm²的线性EB加热时的温度分布的有限元法分析结果，与W合金/Cu的组成连续化变化材料、W合金/Cu的钎焊材料相比较的情况；图13(b)与图13(d)是分别使用5KW/cm²的线性EB加热时的热应力分布的有限元法的分析结果，将其与W合金/Cu的组成连续化变化材料、W合金/Cu的钎焊材料比较的情况。结果表明，组成连续化变化材料能使最高到达温度降低约80K，在温度梯度变得最大的EB正下面，最大的热应力也可降低1/3。

由于通过W合金化，谋求高强度，射线靶121能够增加达到破坏的EB输入功率。图14所示是用有限元法对EB热量输入密度与发生最大热应力的分析结果。如图13所示，最大热应力发生在热源正下方的W合金层，由于与Cu复合，各部强度下降不那么大，当W合金层发生的应力比其强度大时，射线靶121才产生破坏。

以图9所示的常温下的W或W合金的强度测定结果为基础，通过合金化，能够增加热量输入。由于纯W时的强度约0.4GPa，可给予的热量输入密度最大限度为4KW/cm²，而添加5％Re的W-5Re合金其强度为0.8GPa，约增大2倍，EB的输入功率可达约8KW/cm²。如果热量输入密度为9KW/cm²，由于达到最高温度超过W合金的熔点，即使增加Re量，提高强度也是无意义的，因此成为射线靶的适用界限。

上述的第3、第4实施例说明了关于射线靶，特别是线性EB加热时的情况。此外，也适用于以要求耐热性与高热传导性的全部高温机械部件。射线的形态也不限于EB，能适用于所有热源。

下面参照图15与16说明第5实施例。第5实施例的制造方法包括第一工艺过程41到第四工艺过程44。第一工艺过程41中，通过轧制、锻造等塑性加工，制造高强度基板45；第二工艺过程42中，在第一工艺过程41中制成的高强度基板45上(局部产生大应力的材料，例如，被EB照射的射线靶的情况下，在加热表面上)，通过下述公知的减压等离子喷镀装置喷镀在两材料间，形成气孔率连续化变化的喷镀膜；第三工艺过程43中，通过开式HIP(热各向同性加压装置)，除去第二工艺过程42中得到的材料中成为破坏起点的闭气孔(缺陷)；第四工艺过程44中，向第三工艺过程得到的材料的开气孔浸渍第2种材料，得到图16所示的具有组成连续化变化层46的复合材料。

这里简单说明一下减压等离子喷镀装置(VPS)，在高压容器内，封入数十到数百毫米汞柱(mmHg)的减压惰性气体，在该气氛中，来自等离子控制装置的等离子喷镀来自粉末供给装置的粉末。

由于使用进行塑性加工的高强度基板，因此，这样得到的材料实现强化机械强度的目的。同时，由于喷镀法的气孔率较大地取决于粉末的粒径，也就是说只改变使用粉末的粒径，就能形成气孔率连续化变化的喷镀膜。减压等离子喷镀方法由于是在数十到数百托尔(Torr)的减压惰性气体介质进行喷镀，因此，膜不易被氧化，粒子间结合力强，能形成与高强度基板的密着性好的膜。同时，通过开式HIP，能够除去热阻力增大的原因及成为应力集中的闭气孔。浸渍是在惰性气体或者还原性气体中，常压或者高压下进行，能用第2种材料填充开气孔。

根据上述第5实施例，能够减少电子射线加热时的裂纹等损伤，同时还可增大热量输入密度。

下面参照图17说明本发明的第6实施例。本实施例如图17所示，包括第一工艺过程51到第五工艺过程55。在第一工艺过程51中，清洗基材表面；在第二工艺过程52中，通过喷镀如减压等离子喷镀法，对在第一工艺过程51中清洗过的基板喷镀与基材同种材料形成连续化变化组成；在第三工艺过程53中，通过开式HIP，留下在第二工艺过程52中形成的开气孔(孔与外部连通)，消除闭气孔(孔与外部不相通)；第四工艺过程54中，对第三工艺过程53中得到的气孔浸渍低熔点金属，例如Cu；在第五工艺过程55中，进行机械加工。

根据上述第6实施例，可得到下述效果：由于第二工艺过程52中进行的减压等离子喷镀是在数十托尔(Torr)的惰性气体气氛中进行的，因此，材料不氧化。同时，由于使用的喷镀粉末粒径较大，内部末熔融粒子易附着，能够形成气孔率较大的膜。

在第三工艺过程53中进行的开式HIP处理中，能够留下在第二工艺过程52中因减压等离子喷镀形成的开气孔，消除闭气孔。然后，对具有开气孔气孔率连续化变化的材料W浸渍低熔点的材料Cu，在比较宽的范围内喷镀，能够制造大型的组成连续化变化的材料。这样在第1实施例中难得的3元曲面上也能形成组成连续化变化组织，第1实施例中是阶梯形变化，而本实施例实现了组成的连续化变化，从而，更加缓解了热应力，这对涂层、接头等异种界面的热应力的缓和起着有效作用，能提高热循环特性，改善耐热性。

使用W、Mo、Ta、Nb、Re、V、ZrO₂、MgO、Al₂O₃、Y₂O₃、SiC、Si₃N₄、BN、AlN中的任何一种作为第6实施例的基体材料，可使用Cu、Ag、Fe、Ni、Co及其任何一种作为主成分的合金作为低熔点材料。

另外不限于第6实施例中使用的减压等离子喷镀法，如果是耐氧化特性材料的话，大气中的喷镀法，例如等离子喷镀法、气体喷镀法、电弧喷镀法均可以使用，可得同样效果。

下面参照图18工艺图说明第7实施例。本实施例的特点是在上述第1实施例的第四工艺过程中用第2种材料浸渍到第1种材料的气孔时，进行在高压下处理的HIP浸渍。即在第三工艺过程63中得到烧结体后，在第四工艺过程64中通过HIP进行浸渍，此后，在第五工艺过程65中进行HIP浸渍。

现在，为使表面张力σ的流体进入半径r的圆形细孔，设接触角为θ，压力P必须满足下式：

P≥(2σCOSθ)÷r

因此，如果材料系统已定，那么θ与σ一定，所以，要使液体进入小孔，必须提高压力P。反言之，压力P越增加，液体才能进入越小的孔。

因而，如果使用能够制备高温、高压场的HIP装置浸渍时，就能够将第2种材料溶浸到开气孔中。同时，使用Ar、He之类的惰性气体，可排除材料的氧化问题。

此外，提高温度一般能使接触角θ变小，随之COSθ也变小，压力P一定时，半径r也能变小，但材料的反应成了问题。

综上所述，通过高压场中的HIP浸渍，能够制造不残留开气孔而且材料间的反应小的倾斜组成材料。由于无气孔，可提高机械强度及热传导性。

在第7实施例中，为使接触角θ变小，可在液体添加活性元素，促进向微孔中的浸渍。

下面参照图19与图20，说明第8实施例中的受热材料的制造方法及通过该方法制造的受热材料(以下称第8实施例)。图19是该制造方法的工艺图。在第一工艺过程中，为了使受热面侧W、Mo的单晶化，制备带添加剂的(dope)轧制材料；在第二工艺过程72中，用喷砂等方法使第一工艺过程71中得到的轧制材表面粗糙化，并使W粉末叠层；在第三工艺过程73中，烧结接合第二工艺过程72中得到的W轧制材料与W粉末；在第四工艺过程74中，与第三工艺过程73同时地利用2次再结晶，使W、Mo的最小表面带添加剂的(dope)W、Mo轧制材料部分长成巨大结晶粒，制备W或者Mo烧结体(骨架)。这时，受热面成单结晶。此后，在第五工艺过程75中，对第四工艺过程74的气孔率连续化变化的气孔中浸渍Cu，在第六工艺过程76中，进行机械加工。

通过上述工艺过程制备的受热材料77如图20所示。受热面78的延展性好的单结晶W或者Mo能承受非稳定的大热应力，而稳定的热应力可通过其下部的W/Cu组成连续化变化的区域80来缓解。由于除掉了容易产生晶界脆化的W、Mo的晶界，因此，能够制造出延展性极优异的W、Mo配设在加热面侧的受热材料，随着加热性提高，也提高了抗急加热引起的热冲击特性。

所述的制备上述受热材料的实施例中要防止下面的问题，即在制造W、Mo的骨架与巨大结晶粒长大的过程中，W、Mo的粉末烧结过度时，往往不能充分地制造出气孔率连续化变化的领域。为此，本实施例使用10μm粒径的粒子，解决这一问题。此外，通过减压等离子喷镀，在单结晶板的里面能够形成W、Wo的组成连续化变化的区域80。先进行巨大单结晶的生长，然后在单结晶化的材料表面连续叠层W粉末，烧结结合浸渍Cu，也能制造同样的受热板。

在制造受热材料77的第8实施例中，受热面78的材料列举了W或Mo，但是Re、V或者是W、Mo、Re、V为主成分的合金也可用作受热面材料。Cu、Ag、Fe或者以这些为主成分的合金作为图21中与受热面78的反面79(例如水冷却面)的高热传导材料，从受热面到反面也可以使组成连续化变化。

本发明能够提供二种材料接合强度(密着性)及热传导性优良的复合材料的制造方法以及受热材料及受热材料的制造方法。

Claims (10)

1.一种用高熔点材料与低熔点材料制造复合材料的方法，其特征在于该方法包括：

第一工艺过程是在所述的高熔点材料中形成孔隙，以得到一种使气孔率从所述的高熔点材料中的一个特定层向更深一层呈逐渐连续降低的趋势的基材；

第二工艺过程是将所述的低熔点材料浸渍在所述的基材的孔隙中以得到一种所述的高熔点材料与所述的低熔点材料的复合比率呈与上述高熔点材料孔隙率的连续变化相对应的连续化分布的复合材料。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于在所述的高熔点材料中形成孔隙的第一工艺过程为选自下列一组方法中的一种：烧结方法，减压等离子喷镀法，化学沉积和物理沉积方法。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于获得具有逐渐连续降低的气孔率分布的所述基材的第一工艺过程还进一步包括：

(a)将所述的高熔点材料和一种在铸造时能与所述的高熔点材料固溶的元素研磨成粉，以及将所述的高熔点材料粉末与所述的元素粉末相互混合以制备它们的混合物；

(b)将步骤(a)中得到的所述的混合物层压以形成一层压件；

(c)烧结步骤(b)中得到的层压件以得到固溶强化的层压件。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于获得具有逐渐连续降低的气孔率分布的所述基材的第一工艺过程还进一步包括：

(d)将所述的高熔点材料和一种具有一定的弥散特性并且在层压时不与所述的高熔点材料反应的化合物材料研磨成粉末，以及将所述的高熔点材料粉末与所述的化合物材料的粉末混合，以得到一混合物；

(e)将步骤(d)中得到的混合物层压以制成一层压件；以及

(f)烧结步骤(e)中得到的层压件以得到弥散强化的层压件。

5.一种用高熔点材料与低熔点材料制造复合材料的方法，其特征在于该方法包括：

第一工艺过程采用选自轧制、锻造和合金化方法中的一种方法机械强化所述的高熔点材料以制备一强化件；

第二工艺过程通过采用减压等离子喷镀法向第一工艺过程得到的强化件上喷镀一种通用材料，从而在其上形成孔隙，以得到一气孔率从所述的高熔点材料中的一个特定层向更深一层呈逐渐连续降低的气孔率分布的基材；以及

第三工艺过程是将熔融态的所述低熔点材料浸渍于由第二工艺过程得到的所述基材的孔隙中，以得到一种所述的高熔点材料与所述的低熔点材料的复合比率呈与上述高熔点材料孔隙率的连续变化相对应的连续化分布的复合材料。

6.如权利要求5所述的方法，其特征在于形成所述孔隙的第二工艺过程可以通过喷镀法喷镀一种与所述强化件相同的一种材料来实现。

7.如权利要求5所述的方法，其特征在于所述的第二工艺过程包括：

(g)用喷镀法向所述的强化件喷镀一种与之相同的材料从而处理在第一工艺过程中得到的所述的强化件，以制备具有孔隙的基材；以及

(h)用等热加压的方法处理由步骤(g)得到的所述的基材。

8.如权利要求7所述的方法，其特征在于所述的等热加压处理是一种非密闭容器(capsule-free)方法，其中所述的基材的处理在非密闭容器中进行。

9.一种用低热传导材料与高热传导材料制造受热材料的方法，其特征在于该方法包括：

第一工艺过程中使用作为低热传导材料的、选自加有添加剂的轧制材料或锻造材料的一种基材和与所述基材相同的粉末制成一层压件，所述的粉末被聚集在所选择的基材的一侧；

第二工艺过程通过烧结所述的层压件，制备一具有一定气孔率分布的烧结材料，所述的气孔率从由所述的第一工艺过程得到的所述的层压件中的一个特定层向更深一层呈逐渐连续降低的趋势；以及

第三工艺过程将所述的高热传导材料浸渍于所述的烧结材料的孔隙中，以形成一所述的低热导材料与所述的高热导材料的复合比率呈与上述低热导材料孔隙率的连续变化相对应的连续化分布的受热材料。

10.如权利要求9所述的方法，其特征在于所选择的基材的一侧用减压等离子喷镀法覆盖所述的粉末。

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