CN103215468B - 一种稀土镁合金熔炼剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种稀土镁合金熔炼剂及其制备方法，组分及摩尔比如下，氯化盐：三氟甲基磺酸盐：碳酸盐=（80～90）：（1～3）：15，将上述混合溶液经过喷雾装置喷雾为溶液滴，再直接进入减压闪蒸设备中，进行蒸发脱水，然后采用气固分离设备进行第一次气固分离，固相物料送入流态化干燥设备中，由预热至120～200℃的空气对固相物料进行流态化干燥，然后采用气固分离设备进行第二次气固分离，控制固相物料的含水率在0.2%以内，最后将固体物料装入密闭的容器中储存，作为稀土镁合金熔炼剂备用。该熔炼剂环保节能，处理成本低，处理效果好，有价成分利用率高。
Description
技术领域
本发明涉及一种稀土镁合金，特别涉及一种稀土镁合金熔炼剂。本发明还涉及一种稀土镁合金熔炼剂的制备方法。
背景技术
自上个世纪80年代后期至今，随着镁合金在航空、航天领域的应用，稀土元素应用于镁合金的研究重新受到重视，稀土镁合金可以克服传统镁合金材料存在的缺点，满足现代工业实现轻量化、节能、环保、安全、舒适、可持续发展等对材料所提出的要求。稀土作为主要的合金元素或微合金化元素在镁合金研究领域发挥着越来越重要的作用。稀土镁合金是目前工程应用中最轻的金属结构材料，稀土镁合金具有高的比刚度和比强度，良好的阻尼性和减震性，优良的电磁屏蔽，抗电磁干扰性能。
为了制备得到满足要求的稀土镁合金，必须进行稀土镁合金的制备和熔炼。但是镁合金比较活泼，当镁合金在大气中熔炼时, 为了防止镁液表面的氧化、燃烧, 常使用熔炼剂进行保护。因此，熔炼剂保护作为一种传统的镁合金熔炼方式在现代工业中仍然有着广泛的应用，熔炼剂在熔炼过程中除了起到隔绝空气防止镁合金液的氧化燃烧之外，也作为精炼剂来使用，以除去由于氧化而生成的非金属夹杂物来净化合金熔体，提高镁合金产品性能。
现有的镁合金大多采用氯化盐和碳酸盐组成熔炼剂，采用SF6、惰性气体等作为熔炼保护剂。
采用氯化镁、氯化钾、氯化钠、氯化钡和氟化钙组成的熔炼剂中，氯化镁在熔炼过程中会和氧气、水发生反应而在镁合金的液面上形成H2和HCl保护气氛，阻缓了液面的氧化。此外，液态的氯化镁对镁合金熔体中的MgO、Mg3N2等非金属夹杂有着良好的润湿性，有着较强的去除氧化物夹杂的能力，因而是大多数镁合金熔炼剂的主要成分。但是在熔炼稀土镁合金时，由于稀土元素活泼的化学性易于和氯化镁发生反应，发应式为：2RE＋3MgCl2→2RECl3+ 3Mg，从而使得稀土元素在熔炼过程中损失掉，使得合金中的稀土元素的含量大大降低。含有氯盐和氟盐的熔炼剂, 不仅在熔炼剂的配制过程中产生大量的Cl2、HCl、HF 等有害气体, 同时, 熔炼剂在镁合金熔炼的过程中也还会产生第二次气体排放, 极大地腐蚀环境、污染空气。因此 寻找氯盐和氟盐的代用材料, 或者减少氯盐和氟盐的使用量, 减少污染, 提高保护效果, 是开发镁合金液保护熔炼剂的努力目标。
自1990 年起, SF6 和类似物的高温室效应(是CO2的24900 倍, 并能在大气中长期存在3200年)迫使镁工业用户必须寻找技术上可行, 经济、环保的替代保护气体。在人类对环境质量的重新审视和全球正为减少温室效应而不懈努力的今天, SF6保护熔炼技术又受到了新的挑战。减少SF6 的使用, 或者研制更有效、无副作用的SF6 气体代用品成为先进镁合金熔炼技术的重要开发内容。使用现有的保护熔炼剂熔炼时还会带来以下问题：
(1) 高温下产生某些易挥发有毒气体如HCl、Cl2等。所用熔炼剂的密度一般较大, 通常密度在2. 0 g/ cm3 以上, 大于镁合金的密度。因此, 在熔炼过程中熔炼剂会下沉, 需要不断添加熔炼剂，而且部分熔炼剂作为熔渣残留在合金液中形成夹杂物, 降低合金的力学性能。这也是使用熔炼剂熔炼后镁合金铸件的常见缺陷。
(2) 挥发的气体如HCl有可能渗入合金液中, 成为材料使用过程中的腐蚀源, 加速材料腐蚀, 降低使用寿命。
⑶以氯化镁、氯化钾、氯化钠、氯化锂等固体物材为原料在干燥箱中干燥，然后采用球磨机上研磨混合技术，然后用机械筛100目筛过筛，用干燥密闭的容器储存备用。生产效率低，产品颗粒大，反应堆密度大，严重影响产品的使用效率。
⑷产品容易结块，首先制备粒径小的葡萄糖颗粒，使产物中杂质含量高。
发明内容
本发明的首要目的在于，克服现有技术中存在的问题，提供一种稀土镁合金熔炼剂，简单、方便、廉价且环保。
为解决以上技术问题，本发明提供的稀土镁合金熔炼剂的组分及摩尔比如下，氯化盐：三氟甲基磺酸盐：碳酸盐=（80～90）：（1～3）：15。
相对于现有技术，本发明取得了以下有益效果：本发明环保节能，处理成本低，处理效果好，有价成分利用率高。具体表现在本发明在现有的熔炼剂的基础之上，对熔炼剂主要组分的质量百分比进行了调整，同时引入了三氟甲基磺酸盐。三氟甲基磺酸盐熔点为300℃左右，一般在400℃以下极其稳定，常温下为固体，主要作为性能优越的高温润滑剂和传热介质，也是氟碳表面活性剂合成和精细化工合成的主要原料，在作为熔炼剂组分具有以下功能：(1) 表面活性剂功能：三氟甲基磺酸盐可以达到降低熔炼剂熔化后的粘度和表面张力的目的，熔炼剂易于在合金液的镁表面铺展使得熔炼剂有较好的保护效果，可以起到隔绝空气，防止镁合金液氧化燃烧的目的。(2)气体保护功能：三氟甲基磺酸盐在高温度下发生少量分解，起气体保护功能，是制备高纯度、高品质镁合金的技术关键。熔炼剂所释放出的气体可以增加熔炼剂对非金属夹杂的吸附能力，同时对合金液有物理除气的作用，加入的碳酸钠在熔炼过程中会不断分解释放出二氧化碳气体，使熔炼剂呈泡沫状不易下沉，减少了熔炼剂的使用量。(3) 脱模剂功能：本发明的熔炼剂克服了现有熔炼剂的局限性，不仅可以用来熔炼含稀土的镁合金，由于调整了氯化盐的质量百分比，同时引入了碳酸盐使得熔炼后镁合金中的稀土收得率得到大幅度提高。同时碳酸盐的加入使得熔炼剂的精炼效果得到提高并且起到了改善熔炼环境的作用。
作为本发明的优选方案，所述氯化盐为氯化锂、氯化钠、氯化钾、氯化镁、氯化钙或氯化钡中的任意一种或者为任意几种的组合。
作为本发明的优选方案，所述三氟甲基磺酸盐为三氟甲基磺酸锂、三氟甲基磺酸钠、三氟甲基磺酸钾、三氟甲基磺酸镁、三氟甲基磺酸钙、三氟甲基磺酸钡、三氟甲基磺酸镧或三氟甲基磺酸铈中的任意一种或者为任意几种的组合。
作为本发明的优选方案，所述碳酸盐为碳酸钾、碳酸镁、碳酸镧或碳酸铈中的任意一种或者为任意几种的组合。
本发明的另一个目的在于，提供一种稀土镁合金熔炼剂的制备方法，该方法工艺合理，环保节能，处理成本低，处理效果好，有价成分利用率高。
为解决以上技术问题，本发明所提供的一种稀土镁合金熔炼剂的制备方法，依次包括如下步骤：⑴在配料混合设备中，配制80℃下的氯化盐饱和水溶液，然后将氯化盐饱和水溶液预热到85～95℃；在配料混合设备中，配制80℃下的三氟甲基磺酸盐饱和水溶液，然后将三氟甲基磺酸盐饱和水溶液预热到85～95℃；在配料混合设备中，配制80℃下的碳酸盐饱和水溶液，然后将碳酸盐饱和水溶液预热到85～95℃；⑵液液混合：将步骤⑴配制好的氯化盐饱和水溶液、三氟甲基磺酸盐饱和水溶液和碳酸盐饱和水溶液分别采用流体输送设备送入液液混合设备中进行液液混合，通过调节各自的流量使得液液混合后的混合溶液中的摩尔比如下：氯化盐：三氟甲基磺酸盐：碳酸盐=（80～90）：（1～3）：15；⑶喷雾分散：将步骤⑵中的混合溶液经过喷雾装置喷雾为溶液滴；⑷减压闪蒸: 上一步得到的溶液滴直接进入减压闪蒸设备中，进行蒸发脱水；⑸第一次气固分离: 将上一步蒸发脱水后的物料采用气固分离设备进行第一次气固分离，固相物料进入下一步，气相物料经过处理后排放；⑹流态化干燥：将上一步得到的固相物料送入流态化干燥设备中，由预热至120～200 ℃的空气对固相物料进行流态化干燥；⑺第二次气固分离: 将上一步经过流态化干燥的物料采用气固分离设备进行第二次气固分离，控制固相物料的含水率在0.2%以内，气相经过进一步除尘处理后排放；⑻将上一步得到的固体物料装入密闭的容器中储存，作为稀土镁合金熔炼剂备用。
相对于现有技术，本发明取得了以下有益效果：本发明方法工艺合理，环保节能，处理成本低，处理效果好，有价成分利用率高。具体表现在本发明在现有的熔炼剂的基础之上，对熔炼剂主要组分的质量百分比进行了调整，同时引入了三氟甲基磺酸盐。三氟甲基磺酸盐熔点为300℃左右，一般在400℃以下极其稳定，常温下为固体，主要作为性能优越的高温润滑剂和传热介质，也是氟碳表面活性剂合成和精细化工合成的主要原料，在作为熔炼剂组分具有以下功能：(1) 表面活性剂功能：三氟甲基磺酸盐可以达到降低熔炼剂熔化后的粘度和表面张力的目的，熔炼剂易于在合金液的镁表面铺展使得熔炼剂有较好的保护效果，可以起到隔绝空气，防止镁合金液氧化燃烧的目的。(2)气体保护功能：三氟甲基磺酸盐在高温度下发生少量分解，起气体保护功能，是制备高纯度、高品质镁合金的技术关键。熔炼剂所释放出的气体可以增加熔炼剂对非金属夹杂的吸附能力，同时对合金液有物理除气的作用，加入的碳酸钠在熔炼过程中会不断分解释放出二氧化碳气体，使熔炼剂呈泡沫状不易下沉，减少了熔炼剂的使用量。(3) 脱模剂功能：本发明的熔炼剂克服了现有熔炼剂的局限性，不仅可以用来熔炼含稀土的镁合金，由于调整了氯化盐的质量百分比，同时引入了碳酸盐使得熔炼后镁合金中的稀土收得率得到大幅度提高。同时碳酸盐的加入使得熔炼剂的精炼效果得到提高并且起到了改善熔炼环境的作用。(4) 采用液液混合、喷雾分散创造颗粒技术、产品组成均匀、颗粒粒度小、反应堆密度低，产品质量好，提高了产品的利用率。(5)本发明制备方法简单，制备方便快速，为过程工业化提供了条件，且生产效率高，工艺合理方便，生产成本低，制备过程安全可靠，反应彻底，制备产品质量好，收率高，有利于大规模化、产业化生产。
作为本发明的优选方案，所述氯化盐为氯化锂、氯化钠、氯化钾、氯化镁、氯化钙或氯化钡中的任意一种或者为任意几种的组合。
作为本发明的优选方案，所述三氟甲基磺酸盐为三氟甲基磺酸锂、三氟甲基磺酸钠、三氟甲基磺酸钾、三氟甲基磺酸镁、三氟甲基磺酸钙、三氟甲基磺酸钡、三氟甲基磺酸镧或三氟甲基磺酸铈中的任意一种或者为任意几种的组合。
作为本发明的优选方案，所述碳酸盐为碳酸钾、碳酸镁、碳酸镧或碳酸铈中的任意一种或者为任意几种的组合。
作为本发明的优选方案，步骤⑵中所述的液液混合设备为喷射流混合器、撞击流混合器或静态混合器中的任意一种；步骤⑸和步骤⑺中所述的气固分离设备为旋风分离器、除尘器、过滤机中的任意一种。
作为本发明的优选方案，步骤⑷中所述的减压闪蒸设备在绝对压力为20～60kPa下进行蒸发脱水。
具体实施方式
实施例一
本发明的稀土镁合金熔炼剂的制备方法，依次包括如下步骤：
⑴在配料混合设备中，配制80℃下的氯化盐饱和水溶液，然后将氯化盐饱和水溶液预热到85℃；氯化盐为氯化锂；
在配料混合设备中，配制80℃下的三氟甲基磺酸盐饱和水溶液，然后将三氟甲基磺酸盐饱和水溶液预热到85℃；三氟甲基磺酸盐为三氟甲基磺酸锂；
在配料混合设备中，配制80℃下的碳酸盐饱和水溶液，然后将碳酸盐饱和水溶液预热到85℃；碳酸盐为碳酸钾。
⑵液液混合：将步骤⑴配制好的氯化盐饱和水溶液、三氟甲基磺酸盐饱和水溶液和碳酸盐饱和水溶液分别采用流体输送设备送入液液混合设备中进行液液混合，通过调节各自的流量使得液液混合后的混合溶液中的摩尔比如下：氯化盐：三氟甲基磺酸盐：碳酸盐=80：1：15；液液混合设备为喷射流混合器。
⑶喷雾分散：将步骤⑵中的混合溶液经过喷雾装置喷雾为溶液滴。
⑷减压闪蒸: 上一步得到的溶液滴直接进入减压闪蒸设备中，在绝对压力为20kPa下进行蒸发脱水。
⑸第一次气固分离: 将上一步蒸发脱水后的物料采用气固分离设备进行第一次气固分离，固相物料进入下一步，气相物料经过处理后排放。气固分离设备为旋风分离器。
⑹流态化干燥：将上一步得到的固相物料送入流态化干燥设备中，由预热至120℃的空气对固相物料进行流态化干燥。
⑺第二次气固分离: 将上一步经过流态化干燥的物料采用气固分离设备进行第二次气固分离，控制固相物料的含水率在0.2%以内，气相经过进一步除尘处理后排放。气固分离设备为旋风分离器。
⑻将上一步得到的固体物料装入密闭的容器中储存，作为稀土镁合金熔炼剂备用。
实施例二
本发明的稀土镁合金熔炼剂的制备方法，依次包括如下步骤：
⑴在配料混合设备中，配制80℃下的氯化盐饱和水溶液，然后将氯化盐饱和水溶液预热到85℃；氯化盐为氯化钠；
在配料混合设备中，配制80℃下的三氟甲基磺酸盐饱和水溶液，然后将三氟甲基磺酸盐饱和水溶液预热到90℃；三氟甲基磺酸盐为三氟甲基磺酸钠；
在配料混合设备中，配制80℃下的碳酸盐饱和水溶液，然后将碳酸盐饱和水溶液预热到85℃；碳酸盐为碳酸镁。
⑵液液混合：将步骤⑴配制好的氯化盐饱和水溶液、三氟甲基磺酸盐饱和水溶液和碳酸盐饱和水溶液分别采用流体输送设备送入液液混合设备中进行液液混合，通过调节各自的流量使得液液混合后的混合溶液中的摩尔比如下：氯化盐：三氟甲基磺酸盐：碳酸盐=85：2：15；液液混合设备为撞击流混合器。
⑶喷雾分散：将步骤⑵中的混合溶液经过喷雾装置喷雾为溶液滴。
⑷减压闪蒸: 上一步得到的溶液滴直接进入减压闪蒸设备中，在绝对压力为40kPa下进行蒸发脱水。
⑸第一次气固分离: 将上一步蒸发脱水后的物料采用气固分离设备进行第一次气固分离，固相物料进入下一步，气相物料经过处理后排放。气固分离设备为除尘器。
⑹流态化干燥：将上一步得到的固相物料送入流态化干燥设备中，由预热至160 ℃的空气对固相物料进行流态化干燥。
⑺第二次气固分离: 将上一步经过流态化干燥的物料采用气固分离设备进行第二次气固分离，控制固相物料的含水率在0.2%以内，气相经过进一步除尘处理后排放。气固分离设备为除尘器。
⑻将上一步得到的固体物料装入密闭的容器中储存，作为稀土镁合金熔炼剂备用。
实施例三
本发明的稀土镁合金熔炼剂的制备方法，依次包括如下步骤：
⑴在配料混合设备中，配制80℃下的氯化盐饱和水溶液，然后将氯化盐饱和水溶液预热到95℃；氯化盐为氯化钾；
在配料混合设备中，配制80℃下的三氟甲基磺酸盐饱和水溶液，然后将三氟甲基磺酸盐饱和水溶液预热到95℃；三氟甲基磺酸盐为三氟甲基磺酸钾；
在配料混合设备中，配制80℃下的碳酸盐饱和水溶液，然后将碳酸盐饱和水溶液预热到95℃；碳酸盐为碳酸镧。
⑵液液混合：将步骤⑴配制好的氯化盐饱和水溶液、三氟甲基磺酸盐饱和水溶液和碳酸盐饱和水溶液分别采用流体输送设备送入液液混合设备中进行液液混合，通过调节各自的流量使得液液混合后的混合溶液中的摩尔比如下：氯化盐：三氟甲基磺酸盐：碳酸盐=90：3：15；液液混合设备为静态混合器。
⑶喷雾分散：将步骤⑵中的混合溶液经过喷雾装置喷雾为溶液滴。
⑷减压闪蒸: 上一步得到的溶液滴直接进入减压闪蒸设备中，在绝对压力为60kPa下进行蒸发脱水。
⑸第一次气固分离: 将上一步蒸发脱水后的物料采用气固分离设备进行第一次气固分离，固相物料进入下一步，气相物料经过处理后排放。气固分离设备为过滤机。
⑹流态化干燥：将上一步得到的固相物料送入流态化干燥设备中，由预热至200℃的空气对固相物料进行流态化干燥。
⑺第二次气固分离: 将上一步经过流态化干燥的物料采用气固分离设备进行第二次气固分离，控制固相物料的含水率在0.2%以内，气相经过进一步除尘处理后排放。气固分离设备为过滤机。
⑻将上一步得到的固体物料装入密闭的容器中储存，作为稀土镁合金熔炼剂备用。
实施例四
本发明的稀土镁合金熔炼剂的制备方法，依次包括如下步骤：
⑴在配料混合设备中，配制80℃下的氯化盐饱和水溶液，然后将氯化盐饱和水溶液预热到90℃；氯化盐为氯化镁；
在配料混合设备中，配制80℃下的三氟甲基磺酸盐饱和水溶液，然后将三氟甲基磺酸盐饱和水溶液预热到90℃；三氟甲基磺酸盐为三氟甲基磺酸镁；
在配料混合设备中，配制80℃下的碳酸盐饱和水溶液，然后将碳酸盐饱和水溶液预热到90℃；碳酸盐为碳酸铈。
⑵液液混合：将步骤⑴配制好的氯化盐饱和水溶液、三氟甲基磺酸盐饱和水溶液和碳酸盐饱和水溶液分别采用流体输送设备送入液液混合设备中进行液液混合，通过调节各自的流量使得液液混合后的混合溶液中的摩尔比如下：氯化盐：三氟甲基磺酸盐：碳酸盐=85：3：15；液液混合设备为喷射流混合器。
⑶喷雾分散：将步骤⑵中的混合溶液经过喷雾装置喷雾为溶液滴。
⑷减压闪蒸: 上一步得到的溶液滴直接进入减压闪蒸设备中，在绝对压力为50kPa下进行蒸发脱水。
⑸第一次气固分离: 将上一步蒸发脱水后的物料采用气固分离设备进行第一次气固分离，固相物料进入下一步，气相物料经过处理后排放。气固分离设备为旋风分离器。
⑹流态化干燥：将上一步得到的固相物料送入流态化干燥设备中，由预热至170 ℃的空气对固相物料进行流态化干燥。
⑺第二次气固分离: 将上一步经过流态化干燥的物料采用气固分离设备进行第二次气固分离，控制固相物料的含水率在0.2%以内，气相经过进一步除尘处理后排放。气固分离设备为旋风分离器7。
⑻将上一步得到的固体物料装入密闭的容器中储存，作为稀土镁合金熔炼剂备用。
实施例五
本发明的稀土镁合金熔炼剂的制备方法，依次包括如下步骤：
⑴在配料混合设备中，配制80℃下的氯化盐饱和水溶液，然后将氯化盐饱和水溶液预热到85℃；氯化盐为氯化钙；
在配料混合设备中，配制80℃下的三氟甲基磺酸盐饱和水溶液，然后将三氟甲基磺酸盐饱和水溶液预热到95℃；三氟甲基磺酸盐为三氟甲基磺酸钙；
在配料混合设备中，配制80℃下的碳酸盐饱和水溶液，然后将碳酸盐饱和水溶液预热到85℃；碳酸盐为碳酸钾。
⑵液液混合：将步骤⑴配制好的氯化盐饱和水溶液、三氟甲基磺酸盐饱和水溶液和碳酸盐饱和水溶液分别采用流体输送设备送入液液混合设备中进行液液混合，通过调节各自的流量使得液液混合后的混合溶液中的摩尔比如下：氯化盐：三氟甲基磺酸盐：碳酸盐=90：2：15；液液混合设备为撞击流混合器。
⑶喷雾分散：将步骤⑵中的混合溶液经过喷雾装置喷雾为溶液滴。
⑷减压闪蒸: 上一步得到的溶液滴直接进入减压闪蒸设备中，在绝对压力为30kPa下进行蒸发脱水。
⑸第一次气固分离: 将上一步蒸发脱水后的物料采用气固分离设备进行第一次气固分离，固相物料进入下一步，气相物料经过处理后排放。气固分离设备为除尘器。
⑹流态化干燥：将上一步得到的固相物料送入流态化干燥设备中，由预热至150 ℃的空气对固相物料进行流态化干燥。
⑺第二次气固分离: 将上一步经过流态化干燥的物料采用气固分离设备进行第二次气固分离，控制固相物料的含水率在0.2%以内，气相经过进一步除尘处理后排放。气固分离设备为除尘器。
⑻将上一步得到的固体物料装入密闭的容器中储存，作为稀土镁合金熔炼剂备用。
实施例六
本发明的稀土镁合金熔炼剂的制备方法，依次包括如下步骤：
⑴在配料混合设备中，配制80℃下的氯化盐饱和水溶液，然后将氯化盐饱和水溶液预热到85℃；氯化盐为氯化镁；
在配料混合设备中，配制80℃下的三氟甲基磺酸盐饱和水溶液，然后将三氟甲基磺酸盐饱和水溶液预热到85℃；三氟甲基磺酸盐为三氟甲基磺酸钡；
在配料混合设备中，配制80℃下的碳酸盐饱和水溶液，然后将碳酸盐饱和水溶液预热到85℃；碳酸盐为碳酸镁。
⑵液液混合：将步骤⑴配制好的氯化盐饱和水溶液、三氟甲基磺酸盐饱和水溶液和碳酸盐饱和水溶液分别采用流体输送设备送入液液混合设备中进行液液混合，通过调节各自的流量使得液液混合后的混合溶液中的摩尔比如下：氯化盐：三氟甲基磺酸盐：碳酸盐=85：2：15；液液混合设备为静态混合器。
⑶喷雾分散：将步骤⑵中的混合溶液经过喷雾装置喷雾为溶液滴。
⑷减压闪蒸: 上一步得到的溶液滴直接进入减压闪蒸设备中，在绝对压力为50kPa下进行蒸发脱水。
⑸第一次气固分离: 将上一步蒸发脱水后的物料采用气固分离设备进行第一次气固分离，固相物料进入下一步，气相物料经过处理后排放。气固分离设备为过滤机。
⑹流态化干燥：将上一步得到的固相物料送入流态化干燥设备中，由预热至170 ℃的空气对固相物料进行流态化干燥。
⑺第二次气固分离: 将上一步经过流态化干燥的物料采用气固分离设备进行第二次气固分离，控制固相物料的含水率在0.2%以内，气相经过进一步除尘处理后排放。气固分离设备为过滤机。
⑻将上一步得到的固体物料装入密闭的容器中储存，作为稀土镁合金熔炼剂备用。
实施例七
本发明的稀土镁合金熔炼剂的制备方法，依次包括如下步骤：
⑴在配料混合设备中，配制80℃下的氯化盐饱和水溶液，然后将氯化盐饱和水溶液预热到95℃；氯化盐为氯化钾和氯化镁，两者摩尔比为1:1；
在配料混合设备中，配制80℃下的三氟甲基磺酸盐饱和水溶液，然后将三氟甲基磺酸盐饱和水溶液预热到85～95℃；三氟甲基磺酸盐为三氟甲基磺酸镧；
在配料混合设备中，配制80℃下的碳酸盐饱和水溶液，然后将碳酸盐饱和水溶液预热到85℃；碳酸盐为碳酸镧。
⑵液液混合：将步骤⑴配制好的氯化盐饱和水溶液、三氟甲基磺酸盐饱和水溶液和碳酸盐饱和水溶液分别采用流体输送设备送入液液混合设备中进行液液混合，通过调节各自的流量使得液液混合后的混合溶液中的摩尔比如下：氯化盐：三氟甲基磺酸盐：碳酸盐=90：1：15；液液混合设备为喷射流混合器。
⑶喷雾分散：将步骤⑵中的混合溶液经过喷雾装置喷雾为溶液滴。
⑷减压闪蒸: 上一步得到的溶液滴直接进入减压闪蒸设备中，在绝对压力为30kPa下进行蒸发脱水。
⑸第一次气固分离: 将上一步蒸发脱水后的物料采用气固分离设备进行第一次气固分离，固相物料进入下一步，气相物料经过处理后排放。气固分离设备为旋风分离器。
⑹流态化干燥：将上一步得到的固相物料送入流态化干燥设备中，由预热至200 ℃的空气对固相物料进行流态化干燥。
⑺第二次气固分离: 将上一步经过流态化干燥的物料采用气固分离设备进行第二次气固分离，控制固相物料的含水率在0.2%以内，气相经过进一步除尘处理后排放。气固分离设备为旋风分离器。
⑻将上一步得到的固体物料装入密闭的容器中储存，作为稀土镁合金熔炼剂备用。
实施例八
本发明的稀土镁合金熔炼剂的制备方法，依次包括如下步骤：
⑴在配料混合设备中，配制80℃下的氯化盐饱和水溶液，然后将氯化盐饱和水溶液预热到95℃；氯化盐为氯化锂和氯化钠，两者摩尔比为1:2；
在配料混合设备中，配制80℃下的三氟甲基磺酸盐饱和水溶液，然后将三氟甲基磺酸盐饱和水溶液预热到95℃；三氟甲基磺酸盐为三氟甲基磺酸铈；
在配料混合设备中，配制80℃下的碳酸盐饱和水溶液，然后将碳酸盐饱和水溶液预热到95℃；碳酸盐为碳酸铈。
⑵液液混合：将步骤⑴配制好的氯化盐饱和水溶液、三氟甲基磺酸盐饱和水溶液和碳酸盐饱和水溶液分别采用流体输送设备送入液液混合设备中进行液液混合，通过调节各自的流量使得液液混合后的混合溶液中的摩尔比如下：氯化盐：三氟甲基磺酸盐：碳酸盐=85：2：15；液液混合设备为撞击流混合器。
⑶喷雾分散：将步骤⑵中的混合溶液经过喷雾装置喷雾为溶液滴。
⑷减压闪蒸: 上一步得到的溶液滴直接进入减压闪蒸设备中，在绝对压力为50kPa下进行蒸发脱水。
⑸第一次气固分离: 将上一步蒸发脱水后的物料采用气固分离设备进行第一次气固分离，固相物料进入下一步，气相物料经过处理后排放。气固分离设备为除尘器。
⑹流态化干燥：将上一步得到的固相物料送入流态化干燥设备中，由预热至190 ℃的空气对固相物料进行流态化干燥。
⑺第二次气固分离: 将上一步经过流态化干燥的物料采用气固分离设备进行第二次气固分离，控制固相物料的含水率在0.2%以内，气相经过进一步除尘处理后排放。气固分离设备为除尘器。
⑻将上一步得到的固体物料装入密闭的容器中储存，作为稀土镁合金熔炼剂备用。
实施例九
本发明的稀土镁合金熔炼剂的制备方法，依次包括如下步骤：
⑴在配料混合设备中，配制80℃下的氯化盐饱和水溶液，然后将氯化盐饱和水溶液预热到90℃；氯化盐为氯化钠、氯化钾和氯化镁，三者摩尔比为1:1:2；
在配料混合设备中，配制80℃下的三氟甲基磺酸盐饱和水溶液，然后将三氟甲基磺酸盐饱和水溶液预热到90℃；三氟甲基磺酸盐为三氟甲基磺酸锂和三氟甲基磺酸镁，两者摩尔比为1:1；
在配料混合设备中，配制80℃下的碳酸盐饱和水溶液，然后将碳酸盐饱和水溶液预热到90℃；碳酸盐为碳酸钾和碳酸镁，两者摩尔比为1:1。
⑵液液混合：将步骤⑴配制好的氯化盐饱和水溶液、三氟甲基磺酸盐饱和水溶液和碳酸盐饱和水溶液分别采用流体输送设备送入液液混合设备中进行液液混合，通过调节各自的流量使得液液混合后的混合溶液中的摩尔比如下：氯化盐：三氟甲基磺酸盐：碳酸盐=85：3：15；液液混合设备为静态混合器。
⑶喷雾分散：将步骤⑵中的混合溶液经过喷雾装置喷雾为溶液滴。
⑷减压闪蒸: 上一步得到的溶液滴直接进入减压闪蒸设备中，在绝对压力为60kPa下进行蒸发脱水。
⑸第一次气固分离: 将上一步蒸发脱水后的物料采用气固分离设备进行第一次气固分离，固相物料进入下一步，气相物料经过处理后排放。气固分离设备为除尘器。
⑹流态化干燥：将上一步得到的固相物料送入流态化干燥设备中，由预热至200 ℃的空气对固相物料进行流态化干燥。
⑺第二次气固分离: 将上一步经过流态化干燥的物料采用气固分离设备进行第二次气固分离，控制固相物料的含水率在0.2%以内，气相经过进一步除尘处理后排放。气固分离设备为除尘器。
⑻将上一步得到的固体物料装入密闭的容器中储存，作为稀土镁合金熔炼剂备用。
实施例十
本发明的稀土镁合金熔炼剂的制备方法，依次包括如下步骤：
⑴在配料混合设备中，配制80℃下的氯化盐饱和水溶液，然后将氯化盐饱和水溶液预热到95℃；氯化盐为氯化钾和氯化镁，两者摩尔比为1:1；
在配料混合设备中，配制80℃下的三氟甲基磺酸盐饱和水溶液，然后将三氟甲基磺酸盐饱和水溶液预热到95℃；三氟甲基磺酸盐为三氟甲基磺酸镁和三氟甲基磺酸铈，两者摩尔比为1:1；
在配料混合设备中，配制80℃下的碳酸盐饱和水溶液，然后将碳酸盐饱和水溶液预热到95℃；碳酸盐为碳酸镁和碳酸镧，两者摩尔比为1:1。
⑵液液混合：将步骤⑴配制好的氯化盐饱和水溶液、三氟甲基磺酸盐饱和水溶液和碳酸盐饱和水溶液分别采用流体输送设备送入液液混合设备中进行液液混合，通过调节各自的流量使得液液混合后的混合溶液中的摩尔比如下：氯化盐：三氟甲基磺酸盐：碳酸盐=85：2：15；液液混合设备为喷射流混合器。
⑶喷雾分散：将步骤⑵中的混合溶液经过喷雾装置喷雾为溶液滴。
⑷减压闪蒸: 上一步得到的溶液滴直接进入减压闪蒸设备中，在绝对压力为50kPa下进行蒸发脱水。
⑸第一次气固分离: 将上一步蒸发脱水后的物料采用气固分离设备进行第一次气固分离，固相物料进入下一步，气相物料经过处理后排放。气固分离设备为旋风分离器。
⑹流态化干燥：将上一步得到的固相物料送入流态化干燥设备中，由预热至190 ℃的空气对固相物料进行流态化干燥。
⑺第二次气固分离: 将上一步经过流态化干燥的物料采用气固分离设备进行第二次气固分离，控制固相物料的含水率在0.2%以内，气相经过进一步除尘处理后排放。气固分离设备为旋风分离器。
⑻将上一步得到的固体物料装入密闭的容器中储存，作为稀土镁合金熔炼剂备用。
以上所述仅为本发明之较佳可行实施例而已，非因此局限本发明的专利保护范围。除上述实施例外，本发明还可以有其他实施方式，如氯化盐可以为氯化锂、氯化钠、氯化钾、氯化镁、氯化钙、氯化钡中任意几种的组合；三氟甲基磺酸盐为三氟甲基磺酸锂、三氟甲基磺酸钠、三氟甲基磺酸钾、三氟甲基磺酸镁、三氟甲基磺酸钙、三氟甲基磺酸钡、三氟甲基磺酸镧或三氟甲基磺酸铈中任意几种的组合；碳酸盐为碳酸钾、碳酸镁、碳酸镧或碳酸铈中任意几种的组合。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明要求的保护范围内。
Claims (4)
1.一种稀土镁合金熔炼剂，其特征是，所述稀土镁合金熔炼剂的组分及摩尔比如下，氯化盐：三氟甲基磺酸盐：碳酸盐=（80～90）：（1～3）：15；所述氯化盐为氯化锂、氯化钠、氯化钾、氯化镁、氯化钙或氯化钡中的任意一种或者为任意几种的组合；所述三氟甲基磺酸盐为三氟甲基磺酸锂、三氟甲基磺酸钠、三氟甲基磺酸钾、三氟甲基磺酸镁、三氟甲基磺酸钙、三氟甲基磺酸钡、三氟甲基磺酸镧或三氟甲基磺酸铈中的任意一种或者为任意几种的组合；所述碳酸盐为碳酸钾、碳酸镁、碳酸镧或碳酸铈中的任意一种或者为任意几种的组合。
2.一种稀土镁合金熔炼剂的制备方法，其特征是，依次包括如下步骤：⑴在配料混合设备中，配制80℃下的氯化盐饱和水溶液，然后将氯化盐饱和水溶液预热到85～95℃；在配料混合设备中，配制80℃下的三氟甲基磺酸盐饱和水溶液，然后将三氟甲基磺酸盐饱和水溶液预热到85～95℃；在配料混合设备中，配制80℃下的碳酸盐饱和水溶液，然后将碳酸盐饱和水溶液预热到85～95℃；⑵液液混合：将步骤⑴配制好的氯化盐饱和水溶液、三氟甲基磺酸盐饱和水溶液和碳酸盐饱和水溶液分别采用流体输送设备送入液液混合设备中进行液液混合，通过调节各自的流量使得液液混合后的混合溶液中的摩尔比如下：氯化盐：三氟甲基磺酸盐：碳酸盐=（80～90）：（1～3）：15；⑶喷雾分散：将步骤⑵中的混合溶液经过喷雾装置喷雾为溶液滴；⑷减压闪蒸: 上一步得到的溶液滴直接进入减压闪蒸设备中，进行蒸发脱水；⑸第一次气固分离: 将上一步蒸发脱水后的物料采用气固分离设备进行第一次气固分离，固相物料进入下一步，气相物料经过处理后排放；⑹流态化干燥：将上一步得到的固相物料送入流态化干燥设备中，由预热至120～200 ℃的空气对固相物料进行流态化干燥；⑺第二次气固分离: 将上一步经过流态化干燥的物料采用气固分离设备进行第二次气固分离，控制固相物料的含水率在0.2%以内，气相经过进一步除尘处理后排放；⑻将上一步得到的固体物料装入密闭的容器中储存，作为稀土镁合金熔炼剂备用；所述氯化盐为氯化锂、氯化钠、氯化钾、氯化镁、氯化钙或氯化钡中的任意一种或者为任意几种的组合；所述三氟甲基磺酸盐为三氟甲基磺酸锂、三氟甲基磺酸钠、三氟甲基磺酸钾、三氟甲基磺酸镁、三氟甲基磺酸钙、三氟甲基磺酸钡、三氟甲基磺酸镧或三氟甲基磺酸铈中的任意一种或者为任意几种的组合；所述碳酸盐为碳酸钾、碳酸镁、碳酸镧或碳酸铈中的任意一种或者为任意几种的组合。
3.根据权利要求2所述的稀土镁合金熔炼剂的制备方法，其特征是，步骤⑵中所述的液液混合设备为喷射流混合器、撞击流混合器或静态混合器中的任意一种；步骤⑸和步骤⑺中所述的气固分离设备为旋风分离器、除尘器、过滤机中的任意一种。
4.根据权利要求2所述的稀土镁合金熔炼剂的制备方法，其特征是，步骤⑷中所述的减压闪蒸设备在绝对压力为20～60kPa下进行蒸发脱水。
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