CN103215402A - 一种氧化气氛窑炉中处理镍弃渣生产铁镍铜合金粉的方法 - Google Patents

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倪文
李克庆
黄晓燕
王爽
贾岩
张玉燕
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Abstract

一种氧化气氛窑炉中处理镍弃渣生产铁镍铜合金微粉的方法，属于选矿领域。本发明将镍弃渣、还原剂和添加剂按质量比例100：15～30：5～25准备原料，经破碎或磨细后混合均匀，装入窑具容器并密封后放入氧化气氛窑炉，在一定的还原温度下焙烧一定时间，将还原炉料进行冷却、卸出、破碎、湿磨和磁选处理，得到铁镍铜合金微粉。选过铁镍铜合金微粉的尾渣可作为提取硅灰石或烧制空心红砖或代部分替粘土烧制水泥熟料的原料。本发明将传统技术无法选出的大量硅酸铁中的铁、镍、铜提取出来，并转变成具有高附加值的铁镍铜合金微粉，避免燃料利用不充分和还原性尾气污染大气及物料与窑具容器壁反应粘连等问题。

Description

一种氧化气氛窑炉中处理镍弃渣生产铁镍铜合金粉的方法
技术背景
本发明属于选矿领域，涉及一种在氧化气氛窑炉中处理镍弃渣生产铁镍铜合金微粉的方法。
我国目前年产镍弃渣约200万吨，全国镍弃渣中每年约有4600吨金属镍、3200吨金属铜被浪费。镍弃渣中除残余金属镍、铜具有较高的价值外，还经常含有30%～50%的铁，镍弃渣中的铁主要以硅酸铁玻璃及硅酸铁矿物的形式存在，因此采用传统的选矿方法不能将其中的铁富集到有市场价值的铁精矿粉的品位。目前我国的镍弃渣一般卖给水泥厂作为烧制水泥熟料的配料，配入百分比一般在3%～5%。西部地区由于水泥企业较少，无法消耗大量产出的镍弃渣，基本处于堆存状态。全国镍弃渣堆存达4000万吨，若将其折合成金属，则已累积弃置堆存了约1600万吨的铁金属、6.4万吨的铜金属和9.2万吨的镍金属。我国目前铁矿石开采的实际边界品位在10%～30%,镍弃渣中的铁含量远远高于我国铁矿石开采的实际边界品位。但由于镍弃渣中的铁主要是以硅酸铁的形式存在，而导致传统的选矿工艺无法将其中的铁进行有效的富集。因此无论是出售给水泥厂作为烧制水泥熟料的配料或是堆弃处置，都造成这种渣中镍资源、铜资源和铁资源的巨大浪费。
本发明的目的就是将其中的残余镍、铜和大量铁资源以铁镍铜合金微粉的形式提取出来，使提取出来的产品具有较高的价值，同时创造经济效益、环境效益和社会效益。
与本发明最紧密相关的现有技术是各种难选铁矿石的还原焙烧磁选。
公开号为CN101824502A的专利描述了一种低品位铁矿石原矿的还原焙烧磁选工艺，入选矿品位可低至36%，合理控制各阶段的产率，使铁精矿品位达到TFe为55.45%以上，适用于特定低品位及杂质的铁矿石原矿，选出适合于冶炼的较高品位的精铁矿，设备能源消耗少，产率较高，节约铁矿石的开采和冶炼成本。但是，本发明的磁选过程较为复杂，分为三个阶段：弱磁选粗选，弱磁选精选，弱磁选扫选，最后得到所需要的铁精矿，尽管如此，本发明得到的铁精矿的品位也仅只有TFe55.45%以上，并不能得到高品位和高回收率的铁精矿。同时该技术采用还原气氛窑炉，不利于燃料的充分燃烧及热能的充分利用，所排放的还原性废气也容易对大气造成污染。
公开号为CN102268503A的专利描述了一种用大粒度褐铁和赤铁矿石生产直接还原铁的工艺方法，在焙烧竖炉中采用直接还原焙烧方法生产还原铁的工艺方法。其特征在于：原矿粗碎至粒度范围为100～50mm，与特制的还原剂和助熔剂按比例充分混合，在焙烧竖炉中进行直接还原焙烧，并采用磨矿磁选法得到铁品位90%，铁的回收率大于80%的直接还原铁产品。该技术和公开号为CN101824502A的专利同样采用的是还原气氛窑炉，不利于燃料的充分燃烧及热能的充分利用，所排放的还原性废气也容易对大气造成污染。而且被还原的含铁物相主要是褐铁矿和赤铁矿，没有涉及控制硅酸铁还原的技术。
公开号为CN1537958A的专利描述了一种还原焙烧高铁钛铁矿的方法，将矿石破碎洗净并配入还原剂混匀后装入密封容器，密封容器置入常规烧制红砖的轮转窑中与砖坯一起加热，保温，冷却，出窑。使用本方法还原焙烧高铁钛铁矿，可利用烧砖的轮转窑室与砖坯一起烧制，不需改变原有的烧砖工艺和制度，在完成烧砖的同时完成矿石的还原焙烧处理，使原矿中Fe2O3含量在12%以下，还原焙烧成本同时大幅度降低。该项技术虽然采用了装罐密封技术，但被还原的含铁物相是高钛磁铁矿，而不是硅酸铁，即便如此其中的Fe2O3仍有12%以下未被还原。此外，该技术采用烧制红砖的轮转窑，属于被国家产业政策淘汰的高能耗窑炉，因此该技术目前无法实施。
发明内容
本发明的目的旨在提供一种在氧化气氛窑炉上进行深度还原～磁选联合处理镍弃渣生产铁镍铜合金微粉的方法，以实现综合回收该铁镍铜合金中铁、镍和铜等有价元素，解决在镍弃渣中综合回收利用有价组分，避免燃料利用不充分和还原性气体污染大气，控制硅酸铁深度还原，避免物料与窑具容器壁反应粘连等问题的目标。
本发明所提出的一种氧化气氛窑炉处理镍弃渣生产铁镍铜合金微粉的方法，由深度还原工艺、湿磨，湿法磁选工艺两部分组成。其特征在于：将镍弃渣、还原剂和碱性添加剂按设定的比例配料并混合均匀后，装入窑具容器并密封后在氧化气氛窑炉中进行深度还原，在窑具容器壁和物料之间填充适量的还原剂作为隔离剂，以避免被焙烧的物料物与还原窑具容器壁发生粘连，同时在窑具容器装满物料的料层顶部铺撒适量的还原剂后将窑具容器密封，可控制还原过程中的窑具容器内的深度还原气氛，保证镍弃渣中的硅酸铁及其他含铁物相被充分还原。
所述镍弃渣的主要化学成分质量百分比为：TFe：35%～45%，SiO2：30%～40%，Al2O3：2%～7%，MgO：1%～10%，CaO：1%～5%，Ni：0.1%～0.8%，Cu：0.1%～1.2%，其他：0.1%～3%。（注：全铁TFe是指以任何形式存在的所有铁，包括游离铁以及和氧或其他元素结合的铁，全铁含量35%～45%换算成铁氧化物含量表示为45%～64%，与其他成分质量百分比之和可达到100%。）其中铁物相主要以硅酸铁的形式存在，因此，难以直接用物理分离的方法将该铁镍铜合金中的铁进行富集和分离提取。
为实现上述目的，本发明提供的一种氧化气氛窑炉处理镍弃渣生产铁镍铜合金微粉的方法，其主技术方案下：
1.工艺流程：将镍弃渣、还原剂和添加剂按比例，镍弃渣：还原剂：添加剂=100：15～30：5～25准备原材，经破碎或磨细后混合均匀，装入窑具容器并密封后进入氧化气氛窑炉，在一定的还原温度下，混合物料在密封条件下在氧化气氛窑炉内进行深度还原焙烧，还原一定时间后，将还原炉料进行冷却、卸出、湿磨和磁选处理，最终得到产品铁镍铜合金微粉。选过铁镍铜合金微粉的尾渣可作为提取硅灰石或烧制空心红砖或代部分替粘土烧制水泥熟料的原料。
所述镍弃渣的主要化学成分为：TFe：35%～45%，SiO2：30%～40%，Al2O3：2%～7%，MgO：1%～10%，CaO：1%～5%，Ni：0.1%～0.8%，Cu：0.1%～1.2%，其他：0.1%～3%。所述还原剂为焦粉、褐煤、烟煤、无烟煤中的一种或某几种的组合。所述添加剂为石灰石、石灰、碳酸钠、萤石、工业碱中的一种或某几种的组合。所述在氧化气氛窑炉中进行深度还原焙烧保温的温度为1150℃～1400℃，保温时间为1～8小时。
2.工艺条件：将镍弃渣、还原剂和添加剂按100：15～30：5～25配比，配料经破碎或磨细、混合均匀后装入用于密封还原的窑具容器。用于密封还原的窑具容器壁与混合物料之间填充占还原剂总量的15%～25%的还原剂作为隔离剂，然后在窑具容器装满物料的料层顶部铺撒一层占还原剂总量的1%～10%的还原剂后将窑具容器密封，物料随窑具容器进入氧化气氛窑炉，期间经历预热、加热、保温深度还原和冷却过程。氧化气氛窑炉高温区保温还原的温度为1150℃～1400℃，保温还原时间为1～8小时，混合物料主要在此温度下完成深度还原。混合物料在完成深度还原后，原始物料中各种铁的存在形态有99%～99.8%被还原成金属铁。原始物料中各种镍的存在形态有90%～99.8%被还原成金属镍，并进入金属铁微粒。原始物料中各种铜的存在形态有90%～99.8%被还原成金属铜，并进入金属铁微粒。冷却的物料再依次经过破碎、湿磨、磁选，最后得到铁回收率为85%～99%的铁镍铜合金微粉。所得产品中铁含量为88%～98%，镍含量为0.15%～1.95%，铜含量为0.15%～1.25%，粒度为3～100um，可作为冶炼耐候钢的原料。由于湿磨磁选的尾渣中已将铁、镍、铜等金属元素的绝大部分去除，有利于利用尾渣提取硅灰石、生产环境友好型空心烧结砖和其他建筑材料。
本发明主要解决两个方面的核心技术难题，一是在窑炉内创造1150℃～1400℃的高温强氧化气氛，保证燃料充分燃烧，同时利用窑具密封和优化的还原剂分布实现密封窑具内部的强还原高温环境，二是控制物料的反应过程，在石灰，碳酸钠等添加剂的作用下将硅酸铁中的Fe2+置换出来，99%以上还原成金属铁，控制金属镍和金属铜进入金属铁，形成铁镍铜合金微粉，同时控制铁镍铜合金微粉尺寸在3～100um,以便后续的湿法弱磁选能够选出铁品位和回收率都在90%以上的铁镍铜合金微粉。
本发明的有益效果
1.将传统选矿技术以及已有还原焙烧磁选技术无法选出的大量硅酸铁中的铁提取出来，控制金属镍及金属铜进入金属铁，并转变成具有高附加值的铁镍铜合金微粉，实现了镍弃渣中三种主要有价金属同时提取再利用。
2.解决了避免燃料利用不充分和还原性废弃污染大气，控制硅酸铁深度还原，避免物料与窑具容器壁反应粘连等技术难题。
3.由于湿磨磁选的尾渣中已将铁、镍、铜等金属元素的绝大部分去除，有利于利用尾渣提取硅灰石、生产环境友好型空心烧结砖和其他建筑材料。
附图说明
图1是本发明的氧化气氛窑炉处理镍弃渣生产铁镍铜合金微粉的工艺流程图。
具体实施方式
参照图1，按照本发明的工艺流程图实施本发明，包括：
1.原料准备阶段：
将试验所用的镍弃渣,还原剂（焦粉、褐煤、烟煤、无烟煤中的一种或某几种的组合）、添加剂（石灰石、石灰、碳酸钠、萤石、工业碱中的一种或某几种的组合）按比例破碎或磨细至200目筛余20%～40%。
2.配料工序：
从图1可以看出，该试验的配料包括三个部分：镍弃渣、还原剂（焦粉、褐煤、烟煤、无烟煤中的一种或某几种的组合）、添加剂（石灰石、石灰、碳酸钠、萤石、工业碱中的一种或某几种的组合）。在本发明中，镍弃渣：还原剂：复合添加剂=100：5～25：1～10；
3.混料工序：
将第2步中配好的原料进行充分的混合，保证混合好的物料是均匀的。
4.装料工序：
将还原剂粉末用水调成糊状，在窑具容器内壁涂抹1～3mm作为隔离剂层，将准备好的物料按照一定的比例混匀后放入窑具容器中，在料层表面均匀的铺撒一层2～5mm厚的焦粉、褐煤、烟煤、无烟煤中的一种或某几种的组合并密封。
5.还原工序：
在氧化气氛窑炉中进行深度还原，将装好物料的窑具容器放入氧化气氛窑炉中，经过预热、加热、高温还原保温、冷却过程。氧化气氛窑炉高温区保温还原的温度为1150℃～1400℃，混合物料主要在此温度进行深度还原，还原时间为1h～8h，待温度下降至80℃以下，将窑具容器从窑炉中取出，并卸下物料。混合物料在完成深度还原后，原始物料中各种铁的存在形态有99%～99.8%被还原成金属铁。原始物料中各种镍的存在形态有90%～99.8%被还原成金属镍，并进入金属铁微粒。原始物料中各种铜的存在形态有90%～99.8%被还原成金属铜，并进入金属铁微粒。
6.破碎，湿磨，磁选工序：
如图1所示，冷却的物料再依次经过破碎、湿磨、磁选，最后得到铁回收率为85%～99%的铁镍铜合金微粉。所得产品中铁含量为88%～98%，镍含量为0.15%～1.95%，铜含量为0.15%～1.25%，粒度为3～100um，可作为冶炼耐候钢的原料。由于湿磨磁选的尾渣中已将铁、镍、铜等金属元素的绝大部分去除，有利于利用尾渣提取硅灰石、生产环境友好型空心烧结砖和其他建筑材料。
实施例1
1.原料准备：
所用的镍弃渣成分为：：TFe：42.79%，SiO2：35.92%，Al2O3：5.97%，MgO：8.13%，CaO：3.35%，Ni：0.29%，Cu：0.21%，其他：2.98%。将镍弃渣、还原剂褐煤、添加剂石灰按镍弃渣：褐煤：石灰=100：20：1.9的比例破碎或磨细至200目筛余40%。
2.配料工序：
将镍弃渣、还原剂褐煤、添加剂石灰按镍弃渣：褐煤：石灰=100：20：1.9的比例进行配料。
3.混料工序：
将第2步中配好的原料进行充分的混合，保证混合好的物料是均匀的；
3.装料工序：
将褐煤粉末用水调成糊状，在窑具容器内壁涂抹3mm作为隔离剂层，将准备好的物料装入窑具容器中，在料层表面均匀的铺撒一层4mm厚的褐煤并密封。
4.还原工序：
在氧化气氛窑炉中进行深度还原，将装好物料并密封的窑具容器放入氧化气氛窑炉中，经过预热、加热，1350℃高温还原保温和冷却过程，还原焙烧保温时间为2.5h；待温度下降至80℃以下，将窑具容器从窑炉中取出，并卸下物料。
5.破碎，湿磨，磁选工序
混合物料在完成深度还原后，其中的铁99.5%被还原成金属铁，冷却的物料再依次经过破碎、湿磨、湿法磁选。磨矿浓度为65%，磨矿时间为20min；磁场强度为60.8KA/m，经过湿磨、湿法磁选过程，最终得到品位90.59%，回收率为95.43%的铁镍铜合金微粉。所得铁镍铜合金微粉镍的含量为0.45%，所得铁镍铜合金微粉铜的含量为0.35%。合金微粉中单颗粒合金尺寸为5～65um，可作为冶炼耐候钢的优质原料。由于湿磨磁选的尾渣中已将铁、镍、铜等金属元素的绝大部分去除，有利于利用尾渣提取硅灰石、生产环境友好型空心烧结砖和其他建筑材料。
实施例2
1.原料准备：
所用的镍弃渣成分为：TFe41.15%，SiO234.85%，Al2O33.80%，MgO3.58%，CaO1.59%，Cu0.31%。将镍弃渣、还原剂褐煤、添加剂石灰按镍弃渣：褐煤：石灰=100：20：5.4的比例破碎或磨细至200目筛余40%。
2.配料工序：
将镍弃渣、还原剂褐煤、添加剂石灰按镍弃渣：褐煤：石灰=100：20：5.4的比例进行配料。
3.混料工序：
将第2步中配好的原料进行充分的混合，保证混合好的物料是均匀的。
3.装料工序：
将褐煤粉末用水调成糊状，在窑具容器内壁涂抹3mm作为隔离剂层，将准备好的物料装入窑具容器中，在料层表面均匀的铺撒一层4mm厚的褐煤粉末并密封。
4.还原工序：
在氧化气氛窑炉中进行深度还原，将装好物料并密封的窑具容器放入氧化气氛窑炉中，经过预热、加热，1350℃高温还原，还原焙烧保温时间为3h，然后冷却，待温度下降至80℃以下，将窑具容器从窑炉中取出，并卸下物料。
5.破碎，湿磨，磁选湿法工序
混合物料在完成深度还原后，其中的铁99.5%被还原成金属铁，冷却的物料再依次经过破碎、湿磨、湿法磁选。磨矿浓度为65%，磨矿时间为20min；磁场强度为60.8KA/m，经过湿磨、湿法磁选过程，最终得到铁品位90.59%，铁回收率为95.43%的铁镍铜合金微粉。所得铁镍铜合金微粉镍的含量为0.47%，所得铁镍铜合金微粉铜的含量为0.34%。合金微粉中单颗粒合金尺寸为8～75um，可作为冶炼耐候钢的优质原料。由于湿磨磁选的尾渣中已将铁、镍、铜等金属元素的绝大部分去除，有利于利用尾渣提取硅灰石、生产环境友好型空心烧结砖和其他建筑材料。
实施例3
1.原料准备：
所用的镍弃渣成分为：TFe40.21%，SiO234.61%，Al2O32.26%，MgO8.86%，CaO3.37%，Ni0.23%，Cu0.16%，其它2.6%。将镍弃渣、还原剂焦炭、添加剂石灰按镍弃渣：焦炭：石灰=100：16：8.7的比例破碎或磨细至200目筛余20%。
2.配料工序：
将镍弃渣、还原剂焦炭、添加剂石灰按镍弃渣：焦炭：石灰=100：16：8.7的比例进行配料。
3.混料工序：
将第2步中配好的原料进行充分的混合，保证混合好的物料是均匀的。
3.装料工序：
将焦炭粉末用水调成糊状，在窑具容器内壁涂抹3mm作为隔离剂层，将准备好的物料装入窑具容器中，在料层表面均匀的铺撒一层4mm厚的焦粉并密封。
4.还原工序：
在氧化气氛窑炉中进行深度还原，将装好物料并密封的窑具容器放入氧化气氛窑炉中，经过预热、加热，1300℃高温还原，还原焙烧保温时间为2.5h，然后冷却，却待温度下降至80℃以下，将窑具容器从窑炉中取出，并卸下物料。
5.破碎，湿磨，磁选工序
混合物料在完成深度还原后，其中的铁99.9%被还原成金属铁，冷却的物料再依次经过破碎、湿磨、湿法磁选。磨矿浓度为65%，磨矿时间为20min；磁场强度为60.8KA/m，经过湿磨、湿法磁选过程，最终得到铁品位93.59%，铁回收率为95.83%的铁镍铜合金微粉。所得铁镍铜合金微粉镍的含量为0.49%，所得铁镍铜合金微粉铜的含量为0.33%。合金微粉中单颗粒合金尺寸为9～98um，可作为冶炼耐候钢的优质原料。由于湿磨磁选的尾渣中已将铁、镍、铜等金属元素的绝大部分去除，有利于利用尾渣提取硅灰石、生产环境友好型空心烧结砖和其他建筑材料。
实施例4
1.原料准备：
所用的镍弃渣成分为：TFe40.52%，SiO231.64%，Al2O33.76%，MgO3.62%，CaO2.73%，Ni0.21%，Cu0.18%，其它2.06%。将镍弃渣、还原剂焦粉、添加剂石灰按镍弃渣：焦粉：石灰=100：15：5.4的比例破碎或磨细至200目筛余30%。
2.配料工序：
将镍弃渣、还原剂焦粉、添加剂石灰按镍弃渣：焦粉：石灰=100：15：5.4的比例进行配料。
3.混料工序：
将第2步中配好的原料进行充分的混合，保证混合好的物料是均匀的；
3.装料工序：
将焦炭粉末用水调成糊状，在窑具容器内壁涂抹2mm作为隔离剂层，将准备好的物料装入窑具容器中，在料层表面均匀的铺撒一层3mm厚的焦粉并密封。
4.还原工序：
在氧化气氛窑炉中进行深度还原，将装好物料并密封的窑具容器放入氧化气氛窑炉中，经过预热、加热，1300℃高温还原，还原焙烧保温时间为3h，然后冷却冷却，待温度下降至80℃以下，将窑具容器从窑炉中取出，并卸下物料。
5.破碎，湿磨，磁选工序
混合物料在完成深度还原后，其中的铁99.8%被还原成金属铁，冷却的物料再依次经过破碎、湿磨、磁选。磨矿浓度为65%，磨矿时间为20min；磁场强度为60.8KA/m，经过湿磨湿选过程最终得到铁品位93.00%，铁回收率为94.13%的铁镍铜合金微粉,所得铁镍铜合金微粉镍的含量为0.47%，所得铁镍铜合金微粉铜的含量为0.31%。合金微粉中单颗粒合金尺寸为8～99um，可作为冶炼耐候钢的优质原料。由于湿磨磁选的尾渣中已将铁、镍、铜等金属元素的绝大部分去除，有利于利用尾渣提取硅灰石、生产环境友好型空心烧结砖和其他建筑材料。

Claims (3)

1.一种氧化气氛窑炉中处理镍弃渣生产铁镍铜合金粉的方法，其特征在于，将镍弃渣、还原剂和添加剂按比例混合破碎或磨细至200目筛余20%～40%，配料混合均匀后装入用于密封还原的窑具容器；用于密封还原的窑具容器壁与混合物料之间填充占还原剂总量的15%～25%的还原剂作为隔离剂，然后在窑具容器装满物料的料层顶部铺撒一层占还原剂总量的1%～10%的还原剂后将窑具容器密封，物料随窑具容器进入氧化气氛窑炉，期间经历预热、加热、保温深度还原和冷却过程。氧化气氛窑炉高温区保温还原的温度为1150℃～1400℃，保温时间为1～8小时，混合物料主要在此温度下完成深度还原；待温度下降至80℃以下，将窑具容器从窑炉中取出，并卸下物料；混合物料在完成深度还原后，原始物料中各种铁的存在形态有99%～99.8%被还原成金属铁；原始物料中各种镍的存在形态有90%～99.8%被还原成金属镍，并进入金属铁微粒；原始物料中各种铜的存在形态有90%～99.8%被还原成金属铜，并进入金属铁微粒，卸下的物料再经破碎、湿磨、湿法磁选，得到铁镍铜合金微粉产品。 
2.根据权利要求1所述的一种氧化气氛窑炉中处理镍弃渣生产铁镍铜合金微粉的方法，其特征在于，所述镍弃渣的主要化学成分为：TFe：35%～45%，SiO2：30%～40%，Al2O3：2%～7%，MgO：1%～10%，CaO：1%～5%，Ni：0.1%～0.8%，Cu：0.1%～1.2%，其他：0.1%～3%；所述还原剂为焦粉、褐煤、烟煤、无烟煤中的一种或某几种的组合；所述添加剂为石灰石、石灰、碳酸钠、萤石、工业碱中的一种或某几种的组合。 
3.根据权利要求1所述的一种氧化气氛窑炉中处理镍弃渣生产铁镍铜合金微粉的方法，其特征在于，装入密封窑具容器进行深度还原焙烧的混合料的配比为：镍弃渣：还原剂：添加剂=100：5～25：1～10。
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