CN103210946B

CN103210946B - 含氟唑磺隆和氯吡嘧磺隆的除草组合物

Info

Publication number: CN103210946B
Application number: CN201310149353.3A
Authority: CN
Inventors: 孔繁蕾; 徐建伟; 张慧
Original assignee: JIANGSU INSTITUTE OF ECOMONES CO LTD; JIANGSU AGRICULTURAL HORMONE ENGINEERING TECHNOLOGY RESEARCH CENTRE Co Ltd
Current assignee: JIANGSU INSTITUTE OF ECOMONES CO LTD; JIANGSU AGRICULTURAL HORMONE ENGINEERING TECHNOLOGY RESEARCH CENTRE Co Ltd
Priority date: 2013-04-25
Filing date: 2013-04-25
Publication date: 2015-07-08
Anticipated expiration: 2033-04-25
Also published as: CN103210946A

Abstract

本发明公开了一种含氟唑磺隆和氯吡嘧磺隆的除草组合物，由活性组分、助剂以及载体组成；所述活性组分由氟唑磺隆和氯吡嘧磺隆组成，氟唑磺隆与氯吡嘧磺隆的重量比为（1∶50）～（50∶1），活性组分的重量为组合物总重量的1%～90%。所述组合物的剂型为可湿性粉剂、水分散粒剂、油悬浮剂、粉剂、颗粒剂、悬浮剂、干悬浮剂、乳油、水乳剂、微乳剂或者悬浮乳剂。本发明的除草组合物具有增效作用，杀草谱广，对作物十分安全，对环境影响极小。

Description

含氟唑磺隆和氯吡嘧磺隆的除草组合物

技术领域

本发明涉及一种除草剂，具体涉及一种含氟唑磺隆和氯吡嘧磺隆的除草组合物。

背景技术

氟唑磺隆（又名氟酮磺隆，CAS号为181274-17-9）的化学名称为：N-(2-三氟甲氧基苯基磺酰基)-4,5-二氢-3-甲氧基-4-甲基-5-氧-1H-1,2,4-三唑甲酰胺钠盐。结构式如下：

它是一种新型磺酰脲类除草剂，是乙酰乳酸合成酶（ALS）抑制剂。对禾本科杂草和一些重要的阔叶杂草有效，特别是对ACC酶抑制剂、氨基甲酸酯类、二硝基苯胺类等产生抗性的野燕麦和狗尾草等有很好的防效。其用量很低，对小麦等作物十分安全，持效期长。

氯吡嘧磺隆（CAS登录号为100784-20-1）的化学名称为：3-氯-5-（4,6-二甲氧基嘧啶-2-基氨基羰基氨基磺酰基）-1-甲基吡唑-4-羧酸甲酯。结构式如下：

它是一种磺酰脲类除草剂，可用于小麦、玉米、水稻等多种作物和非作物，杀草谱广，使用剂量低，活性高，选择性强。但对施用技术要求较为苛刻，使用不当，容易引起药害，而且其价格较高。

目前尚未发现氟唑磺隆与氯吡嘧磺隆复配的相关报道。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种含氟唑磺隆和氯吡嘧磺隆的除草组合物。

实现本发明目的的技术方案是：一种含氟唑磺隆和氯吡嘧磺隆的除草组合物，由活性组分、助剂以及载体组成。所述活性组分由氟唑磺隆和氯吡嘧磺隆组成，氟唑磺隆与氯吡嘧磺隆的重量比为（1∶50）～（50∶1），优选（1∶20）～（20∶1）。活性组分的重量为组合物总重量的1%～90%，优选20%～80%。

所述的助剂包括润湿剂、分散剂、崩解剂、粘合剂、乳化剂、增稠剂、消泡剂等农药常规助剂。

所述的润湿剂为脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐、聚羧酸盐、聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物、烷基硫酸盐、烷基苯磺酸盐、烷基萘磺酸盐、烷基丁二酸酯磺酰钠盐、脂肪酰胺N-甲基牛磺酸钠盐、烷基酚聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚硫酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚丁二酸半酯磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物丁二酸半酯磺酸盐、萘磺酸缩合物钠盐、木质素磺酸盐、脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯单酯中的一种或者两种或者三种；优选脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐、聚羧酸盐、聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物中的一种或者两种。

所述的分散剂为木质素磺酸盐、α-烯烃磺酸盐、烷基苯磺酸盐、烷基聚氧乙烯醚甲醛缩合物、烷基聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐、烷基萘磺酸甲醛缩合物、烷基萘磺酸甲醛缩合物钠盐、芳烷基萘磺酸甲醛缩合物、芳烷基萘磺酸甲醛缩合物钠盐、脂肪酰胺N-甲基牛磺酸钠盐、烷基萘磺酸盐、聚羧酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、甘油脂肪酸酯聚氧乙烯醚、植物油环氧乙烷加成物、植物油环氧乙烷加成物衍生物、有机磷酸酯中的一种或者两种或者三种；优选木质素磺酸盐、α-烯烃磺酸盐、烷基苯磺酸盐中的一种或者两种。

所述的崩解剂为硫酸铵、氯化钠、尿素、淀粉、淀粉衍生物中的一种或者两种或者三种。

所述的粘合剂为聚乙二醇、聚丙烯酸钠、聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物、黄原胶、糊精中的一种或者两种或者三种。

所述的乳化剂为有机磷酸酯、聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物、烷基酚聚氧乙烯醚、芳烷基酚聚氧乙烯醚、苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧丙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚衍生物、脂肪醇聚氧乙烯醚、多元醇脂肪酸酯、多元醇脂肪酸酯环氧乙烷加成物、烷基苯磺酸盐中的一种或者两种或者三种。

所述的增稠剂为黄原胶、明胶、阿拉伯胶、瓜胶、海藻酸钠、羧甲基纤维素钠、聚乙烯醇、聚丙烯酰胺、气相白炭黑、硅酸镁铝、海泡石、硅藻土、有机膨润土、凹凸棒土中的一种或者两种或者三种。

所述的消泡剂为聚甘油消泡剂、脂肪酸消泡剂、有机硅消泡剂中的一种或者两种或者三种。

所述的载体为固体载体或者液体载体。

所述的固体载体为高岭土、硅藻土、凹凸棒土、膨润土、粘土、陶土、滑石、浮石、白炭黑、轻质碳酸钙、谷粉、树皮粉、木粉、坚果壳粉、玉米棒粉、硫酸铵、硫酸钠中的一种或者两种或者三种。

所述的液体载体为水、有机植物油、植物油衍生物、矿物油、脂肪酸酯、邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯等中的一种或者两种或者三种。

所述组合物的剂型为可湿性粉剂、水分散粒剂、油悬浮剂、粉剂、颗粒剂、悬浮剂、干悬浮剂、乳油、水乳剂、微乳剂或者悬浮乳剂等农药常规剂型，优选可湿性粉剂、水分散粒剂或者油悬浮剂。

所述组合物的剂型为可湿性粉剂时，该可湿性粉剂由下述重量份的组分组成：作为活性组分的氟唑磺隆0.1～80重量份、作为活性组分的氯吡嘧磺隆0.1～80重量份、作为助剂的润湿剂0.1～10重量份、作为助剂的分散剂0.1～10重量份、固体载体5～90重量份；优选作为活性组分的氟唑磺隆0.5～60重量份、作为活性组分的氯吡嘧磺隆0.5～60重量份、作为助剂的润湿剂1～8重量份、作为助剂的分散剂1～8重量份、固体载体5～90重量份。

所述组合物的剂型为水分散粒剂时，该水分散粒剂由下述重量份的组分组成：作为活性组分的氟唑磺隆0.1～80重量份、作为活性组分的氯吡嘧磺隆0.1～80重量份、作为助剂的润湿剂0.1～10重量份、作为助剂的分散剂0.1～10重量份、作为助剂的崩解剂0.1～5重量份、作为助剂的粘合剂0～5重量份、固体载体5～80重量份；优选作为活性组分的氟唑磺隆0.5～60重量份、作为活性组分的氯吡嘧磺隆0.5～60重量份、作为助剂的润湿剂1～8重量份、作为助剂的分散剂1～8重量份、作为助剂的崩解剂0.3～3重量份、作为助剂的粘合剂0～3重量份、固体载体5～80重量份。

所述组合物的剂型为油悬浮剂时，该油悬浮剂由下述重量份的组分组成：作为活性组分的氟唑磺隆0.1～50重量份、作为活性组分的氯吡嘧磺隆0.1～50重量份、作为助剂的润湿剂0.1～10重量份、作为助剂的分散剂0.1～10重量份、作为助剂的乳化剂0.1～10重量份、作为助剂的增稠剂0.1～10重量份、作为助剂的消泡剂0.1～5重量份、液体载体5～90重量份。

本发明具有的积极效果：（1）本发明的除草组合物具有增效作用。（2）本发明的除草组合物减少了农药有效成分的用量，对作物十分安全，对环境影响极小。（3）本发明的除草组合物杀草谱广，可一次性防除多种禾本科、莎草科以及阔叶类杂草。（4）本发明的除草组合物施药适期延长，杀草彻底，适合于小麦，玉米，水稻等作物使用，尤其适合麦田苗后使用。（5）本发明的除草组合物可以避免、延缓和控制杂草产生抗药性，从而延缓杂草群落的演替速度。

具体实施方式

（实施例1）

本实施例的除草组合物的剂型为可湿性粉剂，该可湿性粉剂由下述重量份的组分组成：15重量份的氟唑磺隆、15重量份的氯吡嘧磺隆、2重量份的作为润湿剂的脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐、2重量份的作为分散剂的木质素磺酸盐、66重量份的作为固体载体的硅藻土。

上述作为活性组分的氟唑磺隆和氯吡嘧磺隆均来源于江苏省农用激素工程技术研究中心有限公司，纯度均达到相关质量要求。上述作为润湿剂的脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐来源于BASF公司，商品代号为Texapon N70。上述作为分散剂的木质素磺酸盐来源于OMNIChem S.A.公司，商品代号为Tensiofix IX。上述作为固体载体的硅藻土来源于明光市兴欣矿业有限公司的农药填料级产品。

制备方法为：按照上述配方，将活性组分氯吡嘧磺隆和氟唑磺隆粗粉碎成粒径≤420微米的粉状物体待用；将两种活性组分、助剂以及固体载体混合搅拌均匀，经气流粉碎的方法制得粒径≤44微米的混合物料，该混合物料即为除草组合物的可湿性粉剂。

（实施例2）

本实施例的除草组合物的剂型仍为可湿性粉剂，该可湿性粉剂由下述重量份的组分组成：20重量份的氟唑磺隆、25重量份的氯吡嘧磺隆、3重量份的作为润湿剂的脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐、4重量份的作为分散剂的木质素磺酸盐、48重量份的作为固体载体的硅藻土。

该实施例的组分来源与制备方法同实施例1。

（实施例3）

本实施例的除草组合物的剂型仍为可湿性粉剂，该可湿性粉剂由下述重量份的组分组成：20重量份的氟唑磺隆、40重量份的氯吡嘧磺隆、4重量份的作为润湿剂的脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐、4重量份的作为分散剂的木质素磺酸盐、32重量份的作为固体载体的硅藻土。

该实施例的组分来源与制备方法同实施例1。

（实施例4）

本实施例的除草组合物的剂型为水分散粒剂，该水分散粒剂由下述重量份的组分组成：35重量份的氟唑磺隆、5重量份的氯吡嘧磺隆、2重量份的作为润湿剂的聚羧酸盐、2重量份的作为分散剂的α-烯烃磺酸盐、1重量份的作为崩解剂的淀粉衍生物、55重量份的作为固体载体的硅藻土。

上述作为润湿剂的聚羧酸盐来源于Hutsman公司，商品代号为TERSPERSE2700。上述作为分散剂的α-烯烃磺酸盐来源于Hutsman公司，商品代号为TERWET1004。上述作为崩解剂的淀粉衍生物为羧甲基淀粉钠，来源于Roquette公司，商品代号为GLYCOLYS Std。

制备方法为：按照上述配方，将两种活性组分、助剂以及固体载体混合粉碎，用水润湿后，通过挤压造粒机造粒，再进行干燥、筛分制得粒径为200微米～5000微米的呈颗粒状的混合物料，该混合物料即为除草组合物的水分散粒剂。

（实施例5）

本实施例的除草组合物的剂型仍为水分散粒剂，该水分散粒剂由下述重量份的组分组成：20重量份的氟唑磺隆、40重量份的氯吡嘧磺隆、3重量份的作为润湿剂的聚羧酸盐、3重量份的作为分散剂的α-烯烃磺酸盐、1重量份的作为崩解剂的淀粉衍生物、33重量份的作为固体载体的硅藻土。

该实施例的组分来源与制备方法同实施例4。

（实施例6）

本实施例的除草组合物的剂型仍为水分散粒剂，该水分散粒剂由下述重量份的组分组成：25重量份的氟唑磺隆、55重量份的氯吡嘧磺隆、3重量份的作为润湿剂的聚羧酸盐、4重量份的作为分散剂的α-烯烃磺酸盐、1重量份的作为崩解剂的淀粉衍生物、1重量份作为粘合剂的黄原胶，11重量份的作为固体载体的硅藻土。

上述作为粘合剂的黄原胶为来源于Rhodia公司，商品代号为RHODOPOL23。

该实施例的其它组分来源与制备方法同实施例4。

（实施例7）

本实施例的除草组合物的剂型为油悬浮剂，该油悬浮剂由下述重量份的组分组成：13重量份的氟唑磺隆、7重量份的氯吡嘧磺隆、2重量份的作为润湿剂的聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物、1重量份的作为分散剂的烷基苯磺酸盐、4重量份作为乳化剂的有机磷酸酯、2.5重量份的作为增稠剂的气相白炭黑、0.2重量份的作为消泡剂的有机硅消泡剂、70.3重量份作为液体载体的环氧大豆油。

上述作为润湿剂的聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物来源于BASF公司，商品代号为Pluronic PE6200。上述作为分散剂的烷基苯磺酸盐为农乳500（即十二烷基苯磺酸钙），来源于邢台蓝星助剂厂。上述作为乳化剂的有机磷酸酯来源于Lamberti公司，商品代号为Emulson AG TRSS。上述作为增稠剂的气相白炭黑来源于Rhodia公司，商品代号为Tixosil38A。上述作为消泡剂的有机硅消泡剂为聚二甲基硅氧烷，来源于Dow Corning公司，商品代号为DSP。上述作为液体载体的环氧大豆油来源于上海久邦化工有限公司的一级产品。

制备方法为：按照上述配方，将两种活性组分、润湿剂、分散剂、增稠剂、消泡剂和部分乳化剂以及部分液体载体加入砂磨釜中，研磨至一定细度后，将物料输送至均质混合器中，再加入剩余的乳化剂和液体载体，经均质混合器混匀后，即为除草组合物的油悬浮剂。

（实施例8）

本实施例的除草组合物的剂型仍为油悬浮剂，该油悬浮剂由下述重量份的组分组成：2重量份的氟唑磺隆、28重量份的氯吡嘧磺隆、2.5重量份的作为润湿剂的聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物、2重量份的作为分散剂的烷基苯磺酸盐、4.6重量份作为乳化剂的有机磷酸酯、3重量份的作为增稠剂的气相白炭黑、0.3重量份的作为消泡剂的有机硅消泡剂、57.6重量份作为液体载体的环氧大豆油。

该实施例的组分来源与制备方法同实施例7。

（应用例1）

本应用例为氟唑磺隆和氯吡嘧磺隆复配的生物活性试验。

采用温室盆栽法测定实施例1、2、5、6、7的除草组合物的生物活性，同时以70%氟唑磺隆水分散粒剂和75%氯吡嘧磺隆水分散粒剂进行对比。70%氟唑磺隆水分散粒剂来源于爱利思达生物化学品北美有限公司，75%氯吡嘧磺隆水分散粒剂来源于江苏省农用激素工程技术研究中心有限公司。

用直径9cm的塑料营养钵，内装从农田采集经风干的表层土壤，以底部供水的方法使土壤保持湿润，播种籽粒饱满均一的杂草种子，覆土0.5cm后，杂草出土后间苗，保证每盆有杂草15株，待杂草长至2叶期，在PWT-510型喷雾塔内进行喷雾，对照喷清水。处理后18天称量杂草地上部分鲜重，计算鲜重防效，结果为4次重复的平均数，试验结果见表1。

表1

注：100表示完全防除或死亡，0表示没有防除或损伤。

从表1可以看出，氟唑磺隆和氯吡嘧磺隆复配后对供试杂草猪殃殃和狗尾草的除草活性均高于单独使用氟唑磺隆和氯吡嘧磺隆时的活性，具有增效作用。另复配后杀草谱得到了扩大，施用剂量也得到降低。

（应用例2）

本应用例为氟唑磺隆和氯吡嘧磺隆复配的田间药效试验。

试验田概况：试验在安徽省凤阳县府城镇凤北村试验田内进行。试验地为黄棕壤土，pH为6.9。小麦田每公顷施底肥500千克，尿素250千克。10月下旬播种，播种方式为撒播，每亩播种量20千克。栽培条件均匀一致，符合当地的农业生产实践。田间优势杂草种群为大巢菜、荠菜、日本看麦娘、猪殃殃、麦家公等。

试验设计：氟唑磺隆与氯吡嘧磺隆复配产品，来源于江苏省农用激素工程技术研究中心有限公司，试验设7个处理，4次重复，小区面积20m²，随机区组排列。处理设置如下：

A、实施例1的可湿性粉剂120克/公顷（相当于8克/亩）。

B、实施例5的水分散粒剂60克/公顷（相当于4克/亩）。

C、实施例6的水分散粒剂48克/公顷（相当于3.2克/亩）。

D、实施例7的油悬浮剂210毫升/公顷（相当于每亩14毫升/亩）。

E、70%氟唑磺隆水分散粒剂54克/公顷（相当于3.6克/亩）。

F、75%氯吡嘧磺隆水分散粒剂60克/公顷（相当于4克/亩）。

G、清水对照。

施药时间与方法：小麦返青期，杂草2～4叶期，用手动背负式喷雾器叶面均匀喷雾，用水量600千克/公顷。

调查方法：每小区定4点，每点0.25m²，用药后不定期观察杂草中毒死亡情况，药后35天调查杂草鲜重，计算防除效果，结果见表2。

计算公式：鲜重防效%=（清水对照杂草的鲜重-处理杂草的鲜重）/清水对照杂草的鲜重×100。

表2

处理	大巢菜鲜重防效	荠菜鲜重防效	日本看麦娘鲜重防效	所有杂草总鲜重防效
					A	96.73%	94.91%	97.68%	96.85%
B	98.15%	96.64%	96.18%	98.47%
					C	98.41%	97.88%	95.77%	97.53%
D	94.26%	93.36%	99.56%	97.96%
					E	21.10%	21.44%	94.51%	64.58%
F	76.21%	66.74%	9.59%	65.71%

试验结果：试验中所有供试药剂均对小麦无药害，氟唑磺隆和氯吡嘧磺隆复配产品用量比单剂有所减少，药效优于单剂，于小麦返青期，杂草2～4叶期，茎叶喷雾处理，对大巢菜、荠菜、日本看麦娘等阔叶类、禾本科杂草的鲜重防效都达到90%以上，对小麦安全。

Claims

1.一种含氟唑磺隆和氯吡嘧磺隆的除草组合物，由活性组分、助剂以及载体组成；其特征在于：所述活性组分由氟唑磺隆和氯吡嘧磺隆组成，氟唑磺隆与氯吡嘧磺隆的重量比为（1∶2.2）～（13∶7），活性组分的重量为组合物总重量的1%～90%。

2.根据权利要求1所述的含氟唑磺隆和氯吡嘧磺隆的除草组合物，其特征在于：所述组合物的剂型为可湿性粉剂、水分散粒剂或者油悬浮剂。

3.根据权利要求2所述的含氟唑磺隆和氯吡嘧磺隆的除草组合物，其特征在于：所述组合物的剂型为可湿性粉剂；该可湿性粉剂由下述重量份的组分组成：作为活性组分的氟唑磺隆0.1～80重量份、作为活性组分的氯吡嘧磺隆0.1～80重量份、作为助剂的润湿剂0.1～10重量份、作为助剂的分散剂0.1～10重量份、固体载体5～90重量份。

4.根据权利要求3所述的含氟唑磺隆和氯吡嘧磺隆的除草组合物，其特征在于：该可湿性粉剂由下述重量份的组分组成：作为活性组分的氟唑磺隆0.5～60重量份、作为活性组分的氯吡嘧磺隆0.5～60重量份、作为助剂的润湿剂1～8重量份、作为助剂的分散剂1～8重量份、固体载体5～90重量份。

5.根据权利要求2所述的含氟唑磺隆和氯吡嘧磺隆的除草组合物，其特征在于：所述组合物的剂型为水分散粒剂；该水分散粒剂由下述重量份的组分组成：作为活性组分的氟唑磺隆0.1～80重量份、作为活性组分的氯吡嘧磺隆0.1～80重量份、作为助剂的润湿剂0.1～10重量份、作为助剂的分散剂0.1～10重量份、作为助剂的崩解剂0.1～5重量份、作为助剂的粘合剂0～5重量份、固体载体5～80重量份。

6.根据权利要求5所述的含氟唑磺隆和氯吡嘧磺隆的除草组合物，其特征在于：该水分散粒剂由下述重量份的组分组成：作为活性组分的氟唑磺隆0.5～60重量份、作为活性组分的氯吡嘧磺隆0.5～60重量份、作为助剂的润湿剂1～8重量份、作为助剂的分散剂1～8重量份、作为助剂的崩解剂0.3～3重量份、作为助剂的粘合剂0～3重量份、固体载体5～80重量份。

7.根据权利要求2所述的含氟唑磺隆和氯吡嘧磺隆的除草组合物，其特征在于：所述组合物的剂型为油悬浮剂；该油悬浮剂由下述重量份的组分组成：作为活性组分的氟唑磺隆0.1～50重量份、作为活性组分的氯吡嘧磺隆0.1～50重量份、作为助剂的润湿剂0.1～10重量份、作为助剂的分散剂0.1～10重量份、作为助剂的乳化剂0.1～10重量份、作为助剂的增稠剂0.1～10重量份、作为助剂的消泡剂0.1～5重量份、液体载体5～90重量份。