CN102318608A - 一种含吡氟酰草胺与吡草醚的除草组合物 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种含吡氟酰草胺与吡草醚的除草组合物，该组合物主要特征在于：除草组合物含吡氟酰草胺1％～80％，吡草醚1％～60％，助剂及其他赋形剂，制成可湿性粉剂、水分散粒剂、悬浮剂、悬乳剂、水乳剂、微乳剂。本发明除草组合物用于防治小麦田杂草，具有减少农药用药量、降低农药残留、环境相容性好、对人畜安全的特点。

Description

一种含吡氟酰草胺与吡草醚的除草组合物

技术领域

本发明属于农药技术领域，具体涉及一种含吡氟酰草胺与吡草醚的除草组合物，用于防治小麦田杂草。

背景技术

近几年来农药开发的方向是体现高效、低毒、低残留和无污染。具体表现为追求“三高”，即(1)安全性高，这不仅要求毒性低，残留低，而且无公害；(2)生物活性高；(3)选择性高。因此继续改进目前农药产品的性能，达到高效、低毒、无污染的要求。所以，选择复配混合物的农药就成了当前的首选和一种有效的途径，通过调整不同农药的配比使性能互补的农药得到最佳的增效作用。

吡氟酰草胺(diflufenican)，分子式：C₁₉H₁₁F₅N₂O₂，化学名称：N-(2，4-二氟苯基)-2-(3-三氟甲基苯氧基)-3-吡啶酰苯胺。吡氟酰草胺在杂草发芽前后施用可在土表形成抗淋溶的药土层，在作物整个生长期保持活性。当杂草萌发通过药土层幼芽或根系均能吸收药剂，本剂具有抑制类胡萝卜素生物合成作用，吸收药剂的杂草植株中类胡萝卜素含量下降，导致叶绿素被破坏，细胞膜破裂，杂草则表现为幼芽脱色或白色，最后整株萎蔫死亡。在小麦、水稻、某些豆科作物(如白羽扁豆及春播豌豆)、胡萝卜、向日葵等作物田中的大部分阔叶杂草。

吡草醚(pyraflufen-ethyl)，分子式：C₁₅H₁₃C_l2F₃N₂O₄，化学名称：2-氯-5-(4-氯-5-二氟甲氧基-1-甲基吡唑-3-基)-4-氟苯氧基乙酸乙酯。该药为触杀性的新型苯基吡唑类苗后除草剂，其作用机制是抑制植物体内的原卟啉原氧化酶，并利用小麦及杂草对药吸收和沉积的差异所产生不同活性的代谢物，达到选择性地防治小麦田杂草的效果。

各除草剂的化学成分、结构及理化性质都是有区别的。它们的杀草能力及范围也不一样，某些除草剂杀草谱较窄，但有独到之处，能根除其它除草剂难以消灭的杂草。因此，除草剂的复配混用也成为国内外研究新型除草剂的重要方向，我国在除草剂的混用研究方面也较为重视，被广泛认做是除草剂合理使用的重要措施之一，研究出了一系列除草混剂，取得了较大进展。

我公司也致力于除草混剂的研发。目前，关于吡氟酰草胺与吡草醚的相关复配产品未见报道。

发明内容

本发明的目的是提供一种防治小麦田杂草的含吡氟酰草胺与吡草醚的除草组合物。

本发明的技术方案是：

一种含吡氟酰草胺与吡草醚的除草组合物，其特征在于：除草组合物含有效成分吡氟酰草胺1％～80％，吡草醚1％～60％，助剂及其他赋形剂余量。

所述的除草组合物，其特征在于：除草组合物含有吡氟酰草胺2％～60％，吡草醚4％～40％，助剂及其他赋形剂余量。

所述的除草组合物，其特征在于：除草组合物含有吡氟酰草胺5％～50％，吡草醚10％～30％，助剂及其他赋形剂余量。

所述的除草组合物，其特征在于：组合物制成可湿性粉剂、水分散粒剂、悬浮剂、悬乳剂、水乳剂、微乳剂。

所述的除草组合物用于防治小麦田杂草的应用。

所述的除草组合物用于防治猪殃殃、婆婆钠、堇菜、小野芝麻、马齿苋、反枝苋、卷茎苋、田旋花、淡甘菊、蓼、稗草、野燕麦、狗尾草、香薷、遏蓝菜、野豌豆、繁缕、播娘蒿的应用。

所述含吡氟酰草胺与吡草醚的除草组合物，其特征在于：制成可湿性粉剂时包含如下组分含量：吡氟酰草胺1％～80％、吡草醚1％～60％、分散剂5％～10％、湿润剂2％～10％、填料8％～92％。

将有效成分吡氟酰草胺、吡草醚、分散剂、湿润剂、填料混合，在混合缸中混合均匀，经气流粉碎机粉碎后再混合均匀，即可制成吡氟酰草胺·吡草醚可湿性粉剂产品。

所述含吡氟酰草胺与吡草醚的除草组合物，其特征在于：组合物制成水分散粒剂时包括如下组分含量：吡氟酰草胺1％～80％、吡草醚1％～60％、分散剂3％～12％、湿润剂1％～8％、崩解剂1％～10％、填料10％～95％。

将吡氟酰草胺、吡草醚、分散剂、润湿剂、崩解剂、填料等一起经气流粉碎得到需要的粒径，得到制粒用料。将料品定量送进流化床制粒干燥机内经过制粒及干燥后，制得吡氟酰草胺·吡草醚水分散粒剂产品。

所述含吡氟酰草胺与吡草醚的除草组合物，其特征在于：组合物制成悬浮剂时包括如下组分含量：吡氟酰草胺1％～50％、吡草醚1％～40％、分散剂2％～10％、湿润剂2％～10％、消泡剂0.1％～1％、增稠剂0.1％～2％、乳化剂0.5％～8％、去离子水加至100％。

将上述配料中分散剂、湿润剂、消泡剂、增稠剂、抗冻剂经过高速剪切混合均匀，加入吡氟酰草胺、吡草醚原药，在球磨机中球磨2～3小时，使微粒粒径全部在5μm以下，制得本发明所述的悬浮剂产品。

所述含吡氟酰草胺与吡草醚的除草组合物，其特征在于：组合物制成悬乳剂时包括如下组分含量：吡氟酰草胺1％～50％、吡草醚1％～40％、乳化剂2％～12％，分散剂2％～10％、消泡剂0.1％～2％、增稠剂0.1％～2％、抗冻剂0.1％～8％、稳定剂0.05％～3％、去离子水加至100％。

将上述配方料中分散剂、消泡剂、增稠剂、抗冻剂、稳定剂经过高速剪切混合均匀，加入吡氟酰草胺原药，在球磨机中球磨2～3小时，使微粒粒径全部在5μm以下，制得吡氟酰草胺悬浮剂，然后将吡草醚原药、乳化剂及各种助剂用高速搅拌器直接乳化到悬浮剂中，制得本发明所述的悬乳剂产品。

组合物制成水乳剂时包含如下组分含量：吡氟酰草胺1％～50％、吡草醚1％～40％、溶剂0％～30％、乳化剂1％～15％、共乳化剂0％～8％、抗冻剂0％～10％、增稠剂0.1％～2％、消泡剂0.01％～2％、去离子水补足余量。

将上述配方混合，将有效成分、溶剂、乳化剂、共乳化剂加在一起，使溶解成均匀油相；将水、抗冻剂、增稠剂、消泡剂混合在一起，成均一水相。在高速搅拌下，将水相加入油相，制得本发明所述的水乳剂产品。

组合物制成微乳剂时包含如下组分含量：吡氟酰草胺1％～50％、吡草醚1％～40％、溶剂0％～30％、乳化剂3％～20％、共乳化剂0％～12％、抗冻剂0％～10％、增稠剂0.1％～2％、消泡剂0.01％～2％、稳定剂0％～4％，去离子水补足余量。

将吡氟酰草胺与吡草醚原药溶解在装有溶剂和助溶剂的均化器中；将乳化剂、稳定剂以及抗冻剂、水加入到装有上述溶液的均化器中后予以强烈混合并匀化，最后得到外观清澈透明的本发明所述的微乳剂产品。

所述的分散剂选自烷基萘磺酸盐、双(烷基)萘磺酸盐甲醛缩合物、萘磺酸甲醛缩合物、芳基酚聚氧乙烯丁二酸酯磺酸盐、辛基酚聚氧乙烯基醚硫酸盐、聚羧酸盐、木质素磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯嘧甲醛缩合物硫酸盐、烷基苯磺酸钙盐、萘磺酸甲醛缩合物钠盐、烷基酚聚氧乙烯嘧、脂肪胺聚氧乙烯嘧、脂肪酸聚氧乙烯酯、酯聚氧乙烯嘧中的一种或多种。

所述的湿润剂选自：十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、拉开粉BX、洗衣粉、农乳2000^#系列、月桂醇硫酸钠、润湿渗透剂F、湿润剂T、皂角粉、茶枯、蚕沙、无患子粉中的一种或多种。

所述的崩解剂选自：膨润土、尿素、硫酸铵、氯化铝、葡萄糖中的一种或多种。

所述的乳化剂选自：农乳500^#(烷基苯磺酸钙)、OP系列磷酸酯(壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯)、600^#磷酸酯(苯基酚聚氧乙基醚磷酸酯)、苯乙烯聚氧乙烯醚硫酸铵盐、烷基联苯醚二磺酸镁盐、三乙醇胺盐、农乳400^#(苄基二甲基酚聚氧乙基醚)、农乳600^#(苯基酚聚氧乙基醚)、农乳700^#(烷基酚甲醛树脂聚氧乙基醚)、农乳36^#(苯乙基酚甲醛树脂聚氧乙基醚)、农乳1600^#(苯乙基酚聚氧乙基聚丙烯基醚)、环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚物、OP系列(壬基酚聚氧乙烯醚)、By系列(蓖麻油聚氧乙烯醚)、农乳33^#(烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚)、农乳34^#(烷基芳基聚氧乙烯聚氧丙烯醚)、司盘系列(山梨醇酐单硬脂酸酯)、吐温系列(失水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚)、EO系列(肪醇醇聚氧乙烯醚)中的一种或多种。

所述的抗冻剂选自：乙二醇、丙二醇、丙三醇、聚乙二醇中的一种或多种。

所述的消泡剂选自：硅酮类、C_8～10脂肪醇类、C_1～20饱和脂肪酸类(如癸酸)及酰胺、硅油、硅酮类化合物中的一种或多种。

所述的增稠剂选自：黄原胶、羟甲基纤维素、羟乙基纤维素、甲基纤维素、硅酸铝镁、聚乙烯醇中的一种或多种。

所述的填料选自：高岭土、硅藻土、膨润土、凹凸棒土、白炭黑、淀粉、轻质碳酸钙、植物油中的一种或多种。

本发明的可湿性粉剂主要技术指标：

本发明的水分散粒剂主要技术指标：

本发明的悬浮剂主要技术指标：

本发明的悬乳剂主要技术指标：

本发明的水乳剂主要技术指标：

本发明的微乳剂主要技术指标：

本发明的除草组合物与现有技术相比，产生以下有益效果：

(1)扩大杀草谱，提高防除效果，且提高当季作物产量；

(2)延长施药适期、降低药害、减少残留活性、延缓除草剂抗药性的发生与发展；

(3)对小麦田的猪殃殃、婆婆钠、堇菜、小野芝麻、马齿苋、反枝苋、卷茎苋、田旋花、淡甘菊、蓼、稗草、野燕麦、狗尾草、香薷、遏蓝菜、野豌豆、繁缕、播娘蒿等杂草效果突出。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明进一步的说明。

实施应用例一：

吡氟酰草胺与吡草醚混配对小麦田杂草的活性测定试验报告

试验目的：在温室盆栽条件下测定了吡氟酰草胺与吡草醚及其不同混配组合对猪殃殃的除草效果，并评价了其联合作用，为混配药剂的剂型开发和农药登记田间药效试验提供科学依据。

供试靶标：猪殃殃(Galium aparine L.var.tenerum)。

试验药剂：吡氟酰草胺(diflufenican)98％原药，吡草醚(pyraflufen-ethyl)95％原药，均由陕西美邦农药有限公司提供。

药剂配置：

吡氟酰草胺溶液：准确称取0.0467g 98％吡氟酰草胺原药，用1mL环己酮溶解，加入含0.1％农乳600#的清水400mL，搅拌均匀，配置成吡氟酰草胺180g(a.i.)/ha溶液，再用清水稀释成100、60g(a.i.)/ha浓度备用。

吡草醚溶液：准确称取0.0107g 95％吡草醚原药，用1mL环己酮溶解，加入含0.1％农乳600#的清水400mL，搅拌均匀，配置成吡草醚40g(a.i.)/ha溶液，再用清水稀释成20、10g(a.i.)/ha浓度备用。

空白对照溶液：1mL植物油加400mL 0.1％农乳600#的水。

试验方法：采用盆栽茎叶处理法(NY/T 1155.4-2006)：在高6cm、直径9cm的塑料钵内装定量土，将供试靶标杂草种子15～20粒播种在塑料钵内，盖0.5～1cm厚的细土后放在温室内培养，待杂草长至2～4叶期进行茎叶喷雾处理，每钵喷药液1mL，每处理重复4次，并设不含药剂的处理为对照。处理后置于温室内培养，定期观察靶标杂草的生长情况，15d后目测靶标受害症状及生长抑制情况，并称地上部分鲜重或株鲜重，以报表鲜重抑制率评价药剂对靶标杂草的毒力作用。

调查方法：

试验处理15d后目测靶标受害症状及生长抑制情况，并称地上部分鲜重，计算鲜重抑制率(％)。

联合作用评价方法：

根据Gowing法评价除草剂联合作用方式(NY/T 1155.7-2006)，其公式如下：

E₀＝X+Y-XY/100

式中，X为吡氟酰草胺以某剂量单用时对靶标杂草的鲜重抑制率；

Y为吡草醚或以某剂量单用时对靶标杂草的鲜重抑制率；

E₀为吡氟酰草胺与吡草醚或二种药剂混用时对靶标杂草鲜重抑制率的理论值；

E为吡氟酰草胺与吡草醚或二种药剂混用时对靶标杂草鲜重抑制率的实测值。

评价标准：当E-E₀＞10％时表示为增效作用，当-10％≤E-E₀≤10％时表示为相加作用，当E-E₀＜-10％时表示为拮抗作用。

表1吡氟酰草胺与吡草醚及其混配组合对猪殃殃的毒力测定结果

药效评价：吡氟酰草胺与吡草醚及其混配组合物对猪殃殃的除草效果测定结果见表1。可见，吡氟酰草胺和吡草醚以60+10、60+20、60+40、100+10、100+20、100+40、180+10、180+20、180+40混配组合物对猪殃殃表现出增效作用，其E-E₀值分别为12.06、15.74、15.25、16.07、19.08、12.36、17.82、15.07、1053，其中以100+20的混配组合物对猪殃殃的效果最好，其E-E₀值为19.08。

应用实施例二：吡氟酰草胺与吡草醚复配产品实施例(以下含量均为折百百分含量)。

实施例1  80％吡氟酰草胺·吡草醚可湿性粉剂

吡氟酰草胺75％、吡草醚5％、脂肪酸聚氧乙烯酯3.8％、木质素磺酸盐5.6％、茶枯2.8％、膨润土加至100％，混合物进行气流粉碎，制得80％吡氟酰草胺·吡草醚可湿性粉剂。

实施例2  62％吡氟酰草胺·吡草醚可湿性粉剂

吡氟酰草胺57％、吡草醚5％、萘磺酸甲醛缩合物7.5％、湿润剂T 3.5％、白炭黑6.6％，高岭土加至100％，混合物进行气流粉碎，制得62％吡氟酰草胺·吡草醚可湿性粉剂。

实施例3  50％吡氟酰草胺·吡草醚可湿性粉剂

吡氟酰草胺45％、吡草醚5％、萘磺酸甲醛缩合物钠盐7.2％、十二烷基硫酸钠4.5％、湿润剂T 2.8％、高岭土加至100％，混合物进行气流粉碎，制得50％吡氟酰草胺·吡草醚可湿性粉剂。

实施例4  70％吡氟酰草胺·吡草醚水分散粒剂

吡氟酰草胺60％、吡草醚10％、芳基酚聚氧乙烯丁二酸酯磺酸盐6.8％、月桂醇硫酸钠3.2％、尿素6.7％、黄原胶1.5％、高岭土加至100％，混合制得70％吡氟酰草胺·吡草醚水分散粒剂。

实施例5  58％吡氟酰草胺·吡草醚水分散粒剂

吡氟酰草胺50％、吡草醚8％、农乳2000^#系列4.6％、辛基酚聚氧乙烯基醚硫酸盐5.2％、硫酸铵3.3％、聚乙烯醇2.7％、白炭黑6％、淀粉加至100％，混合制得58％吡氟酰草胺·吡草醚水分散粒剂。

实施例6  42％吡氟酰草胺·吡草醚水分散粒剂

吡氟酰草胺35％、吡草醚7％、双(烷基)萘磺酸盐甲醛缩合物5.6％、茶枯4.4％、氯化铝3.8％、高岭土加至100％，混合制得42％吡氟酰草胺·吡草醚水分散粒剂。

实施例7  45％吡氟酰草胺·吡草醚悬浮剂

吡氟酰草胺42％、吡草醚3％、烷基萘磺酸盐7.2％、蚕沙5.8％、聚乙烯醇1.6％、C_8～10脂肪醇类1.6％、去离子水加至100％，混合制得45％吡氟酰草胺·吡草醚悬浮剂。

实施例8  36％吡氟酰草胺·吡草醚悬浮剂

吡氟酰草胺30％、吡草醚6％、芳基酚聚氧乙烯丁二酸酯磺酸盐6.4％、木质素磺酸盐3.6％、硅酮类消泡剂2.5％、硅酸镁铝1.8％、苯基酚聚氧乙基醚磷酸酯8％、去离子水加至100％，混合制得36％吡氟酰草胺·吡草醚悬浮剂。

实施例9  25％吡氟酰草胺·吡草醚悬浮剂

吡氟酰草胺20％、吡草醚5％、木质素磺酸盐7.5％、润湿渗透剂F 4.6％、C_8～10脂肪醇类1.4％、阿拉伯胶3.6％、去离子水加至100％，混合制得25％吡氟酰草胺·吡草醚悬浮剂。

实施例10  44％吡氟酰草胺·吡草醚悬乳剂

吡氟酰草胺40％、吡草醚4％、芳基酚聚氧乙烯丁二酸酯磺酸盐8.8％、苯乙基酚聚氧乙基聚丙烯基醚3.8％、硅酮类化合物3.2％、聚乙二醇0.8％、乙二醇3.5％、去离子水加至100％，混合制得44％吡氟酰草胺·吡草醚悬乳剂。

实施例11  32％吡氟酰草胺·吡草醚悬乳剂

吡氟酰草胺28％、吡草醚4％、酯聚氧乙烯嘧5.5％、茶枯3.5％、聚乙烯吡咯烷酮2.4％、农乳1600#6.2％、丙三醇2.8％、C_8～10脂肪醇类0.3％、去离子水加至100％，经混合制得32％吡氟酰草胺·吡草醚悬乳剂。

实施例12  15％吡氟酰草胺·吡草醚悬乳剂

吡氟酰草胺10％、二氯吡啶5％、烷基苯磺酸钙盐6.7％、无患子粉3.8％、苯基酚聚氧乙基醚2.4％、山梨醇酐单硬脂酸酯3.6％、羧甲基纤维素1.5％、丙三醇2％、去离子水加至100％，混合制得15％吡氟酰草胺·吡草醚悬乳剂。

实施例13  38％吡氟酰草胺·吡草醚微乳剂

吡氟酰草胺32％、吡草醚6％、农乳600#7.8％、乙二醇甲醚2.5％、聚乙二醇6.5％、C_8～10脂肪醇类1.5％，去离子水加至100％，经混合制得38％吡氟酰草胺·吡草醚微乳剂。

实施例14  22％吡氟酰草胺·吡草醚微乳剂

吡氟酰草胺16％、吡草醚6％、农乳400#6.4％、甲醇4.4％、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯6.2％、丙二醇2.8％、明胶1.2％，去离子水补足100％，混合制得22％吡氟酰草胺·吡草醚微乳剂。

实施例15  15％吡氟酰草胺·吡草醚微乳剂

吡氟酰草胺7.5％、吡草醚7.5％、肪醇醇聚氧乙烯醚6.3％、烷基苯磺酸盐2.7％、苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯5.2％、丙二醇3.8％、丁醚2％，去离子水补足100％，混合制得15％吡氟酰草胺·吡草醚微乳剂。

实施例16  36％吡氟酰草胺·吡草醚水乳剂

吡氟酰草胺30％、吡草醚6％、蓖麻油聚氧乙烯醚7.2％、OP系列5.3％、明胶1.7％、丙三醇4.2％、氯化钠2％、硅油1.8％，去离子水补足100％，制得36％吡氟酰草胺·吡草醚水乳剂。

实施例17  25％吡氟酰草胺·吡草醚水乳剂

吡氟酰草胺16％、吡草醚9％、苯乙基酚聚氧乙烯醚7.4％、烷基苯磺酸盐2.6％、蓖麻油聚氧乙烯醚6.2％、甘油3.8％、阿拉伯胶2.5％、硅油0.5％，去离子水补足100％，制得25％吡氟酰草胺·吡草醚水乳剂。

实施例18  15％吡氟酰草胺·吡草醚水乳剂

吡氟酰草胺5％、吡草醚10％、烷基联苯醚二磺酸镁盐6.7％、丁醇3.3％、乙二醇2.8％、硅酮类1.2％，去离子水加至100％，制得15％吡氟酰草胺·吡草醚水乳剂。

应用实施例三：吡氟酰草胺与吡草醚防治小麦田杂草田间药效试验

防治药剂：吡氟酰草胺与吡草醚复配组合物，由陕西美邦农药有限公司研发生产；

对照药剂：50％吡氟酰草胺可湿性粉剂(市购)；2％吡草醚悬浮剂(市购)；

设人工除草和清水对照处理。

使用方法：每亩兑水30升后均匀茎叶喷雾于各小区内

施药时间：于小麦2-4叶期，田间杂草2-4叶期，进行茎叶喷雾1次。

调查方法及药效计算：

调查杂草对象为：繁缕、猪殃殃、野燕麦等杂草，调查后7天、30天对杂草的株防效及30天的鲜重防效。

目测试验药剂对小麦无药害发生。

表2吡氟酰草胺·吡草醚复配组合物防治小麦田杂草药效试验

由表2可知吡氟酰草胺与吡草醚复配对小麦田繁缕、猪殃殃、野燕麦有很好的防治效果，并且对小麦有一定的增产，防效优于单剂防效，与对照药剂、人工除草、相对于清水对照处理的增产率之间差异显著，并且具有较好的速效性及持效性，在本试验用药范围内，对小麦安全。

Claims (6)

1.一种含吡氟酰草胺与吡草醚的除草组合物，其特征在于：除草组合物含有效成分吡氟酰草胺1％～80％，吡草醚1％～60％，助剂及其他赋形剂余量。

2.根据权利要求1所述的除草组合物，其特征在于：除草组合物含有吡氟酰草胺2％～60％，吡草醚4％～40％，助剂及其他赋形剂余量。

3.根据权利要求1所述的除草组合物，其特征在于：除草组合物含有吡氟酰草胺5％～50％，吡草醚10％～30％，助剂及其他赋形剂余量。

4.根据权利要求1所述的除草组合物，其特征在于：组合物制成可湿性粉剂、水分散粒剂、悬浮剂、悬乳剂、水乳剂、微乳剂。

5.根据权利要求1所述的除草组合物用于防治小麦田杂草的应用。

6.根据权利要求5所述的除草组合物用于防治猪殃殃、婆婆钠、堇菜、小野芝麻、马齿苋、反枝苋、卷茎苋、田旋花、淡甘菊、蓼、稗草、野燕麦、狗尾草、香薷、遏蓝菜、野豌豆、繁缕、播娘蒿的应用。