CN103207193A - 双层复合材料的上层材料x射线衍射谱的获取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明具体涉及一种双层复合材料的上层材料X射线衍射谱的获取方法。其技术方案是：先后用X射线衍射仪测量双层复合材料的上表面材料和基体材料，依次得到该上表面材料和基体材料的X射线衍射强度数据，其对应的数学模型为I0＝f0(2θ)和I1＝f1(2θ')，由于两次测量时衍射仪扫测的范围和步长一样，即θ'＝θ，则I1＝f1(2θ)；然后将两次测得的强度数据按I＝f1(2θ)-af0(2θ)计算得到上层材料的X射线衍射强度数据，将该数据用Jade软件处理，即得双层复合材料的上层材料的X射线衍射谱。该方法简单，操作方便，整个过程易于实现，能很好地解决双层复合材料的基体材料的上表面未完全被上层材料所覆着或磨损而导致上层材料的衍射谱难以获取的问题。
Description
技术领域
本发明属于X射线衍射测试技术领域，具体涉及一种双层复合材料的上层材料X射线衍射谱的获取方法。
背景技术
双层复合材料是由基体材料和覆着在基体材料上的上层材料构成，但由于磨损、制取设备和材料性质的限制，基体材料的上表面有时会未完全被上层材料所覆着。由于上层材料很难同基体材料剥离开来单独进行X射线衍射测量，当想要获取双层复合材料的上层材料的衍射谱时，要涉及衍射谱中衍射峰的分离，这也成为X射线衍射测试领域的一大难点。因此，为了获取所需的衍射谱，探索新的分峰方法是非常必要的。
自从X射线衍射仪技术应用以来，科研人员一直在寻找既简单、又切实可行的分离衍射峰的方法，以获取所需的数据。其中有利用最小二乘法对拟合系数加以修正的曲线拟合分峰法和在混合物中加入参比物的重叠峰分离法。目前，X射线衍射仪的测量，大多采取加权的Gauss和Cauchy函数求和的方法，使用计算机编写程序进行分峰。奥诚喜在引入权重因子的前提下（奥诚喜.X射线衍射谱的一种分峰新技术.西北大学学报(自然科学版),2003(1)），选取合适的Gauss和Cauchy分布函数进行卷积运算，对X射线衍射谱进行分峰；而鲜晓红等根据衍射强度公式和Hindelen提出的峰形函数公式（鲜晓红.X射线衍射分峰法测定液体汞结构.重庆大学学报(自然科学版),2007(8)），采用变尺度法用QuickBASIC语言编写程序进行分峰。
上述方法运用起来比较复杂，且对于基体材料的上表面因磨损、制取设备和材料性质的限制而未完全被上层材料所覆着的双层复合材料，不能很好地解决其上层材料的X射线衍射谱难以获取的问题。
发明内容
本发明旨在克服现有技术缺陷，目的是提供一种简单、操作方便的双层复合材料的上层材料X射线衍射谱的获取方法。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：先在室温条件下用X射线衍射仪测量双层复合材料的上表面材料，得到上表面材料的X射线衍射强度数据，把所获得的衍射强度数据经Jade软件处理得到上表面材料衍射谱；
该上表面材料的X射线衍射强度数据的数学模型为
I0＝f0(2θ) （1）
式（1）中：θ为测上表面材料时的X射线入射角。
再在室温条件下用X射线衍射仪测量双层复合材料的基体材料，两次测量时的衍射仪主要参数相同；得到该基体材料的X射线衍射强度数据，把所获得的衍射强度数据经Jade软件处理得到基体材料衍射谱；
该基体材料的X射线衍射强度数据的数学模型为
I1＝f1(2θ') （2）
式（2）中：θ'为测基体材料时的X射线入射角，由于两次测量时衍射仪扫测的范围和步长一样，即θ'＝θ。
则该基体材料的X射线衍射强度数据的数学模型为
I1＝f1(2θ) （3）
然后根据式（1）、（3），得双层复合材料的上层材料的X射线衍射强度数据的数学模型为
I＝f1(2θ)-af0(2θ) （4）
式（4）中：a为第一次测量的上表面材料和第二次测量的基体材料中某一相同物相在同一2θ处的特征峰强度的比值或积分强度的比值，所选取的同一2θ处不存在重叠峰。
最后将式（4）计算所获得的上层材料的X射线衍射强度数据用Jade软件处理，即得双层复合材料上层材料的X射线衍射谱。
所述双层复合材料是采用机械粘合或气相沉积或喷镀方法制备的双层复合材料，双层复合材料的基体材料为晶体状态。
所述的上表面材料为覆着在基体材料上表面的上层材料和未被上层材料覆着而裸露的基体材料。
所述的衍射仪主要参数为：电压、电流、X射线入射强度、靶材、扫测方式、扫测范围、扫描速度、时间常数、步长、滤波片或单色器类型、发散狭缝光阑宽度和接受狭缝光阑宽度。
由于采用上述技术方案，本发明第一次测量时扫测的裸露在双层复合材料上表面的基体材料和第二次测量时扫测的基体材料的状态相同，且两次测量时的衍射仪主要参数相同，故对两次测量得到的两条衍射谱进行物相定性分析，能较为容易地确定出相同的物相，也很容易比较出两次测量得到的两条衍射谱在某些同一2θ处都出现特征峰；由于两次测量被扫测的基体材料的面积不相等，能够很方便地求出第一次测量的上表面材料和第二次测量的基体材料中某一相同物相在同一2θ处的特征峰强度的比值或积分强度的比值系数a，最后能较容易地得到双层复合材料的上层材料的X射线衍射强度数据，方法简单。
另外，本发明的测量对象为覆着在基体材料上表面的上层材料和未被上层材料覆着而裸露的基体材料所构成的上表面材料。只需对所述上表面材料和基体材料分别进行测量，操作方便。
因此，本发明所述方法简单，操作方便，整个过程容易实现。对于基体材料的上表面因磨损、制取设备和材料性质的限制而未完全被上层材料所覆着的双层复合材料，很好地解决了其上层材料的X射线衍射谱难以获取的问题。
附图说明
图1是本发明的一种双层复合材料的上表面材料、基体材料和上层材料的衍射谱；
图2是本发明的另一种双层复合材料的上表面材料、基体材料和上层材料的衍射谱；
图3是本发明的又一种双层复合材料的上表面材料、基体材料和上层材料的衍射谱。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步的描述，并非对其保护范围的限制。
为避免重复，先将本具体实施方式所涉及到的上表面材料和衍射仪主要参数统一描述如下，实施例中不再赘述：
上表面材料为覆着在基体材料上表面的上层材料和未被上层材料覆着而裸露的基体材料。
衍射仪主要参数为：电压、电流、X射线入射强度、靶材、扫测方式、扫测范围、扫描速度、时间常数、步长、滤波片或单色器类型、发散狭缝光阑宽度和接受狭缝光阑宽度。
实施例1
一种双层复合材料的上层材料X射线衍射谱的获取方法。所述双层复合材料是采用机械粘合方法制备的双层复合材料，其基体材料为晶体状态，厚度为0.5mm；上层材料厚度为0.025mm。
先在室温条件下用X射线衍射仪测量双层复合材料的上表面材料，得到上表面材料的X射线衍射强度数据，把所获得的衍射强度数据经Jade软件处理得到如下图1中的2号图谱所示的上表面材料衍射谱；
该上表面材料的X射线衍射强度数据的数学模型为
I0＝f0(2θ) （1）
式（1）中：θ为测上表面材料时的X射线入射角。
再在室温条件下用X射线衍射仪测量双层复合材料的基体材料，两次测量时的衍射仪主要参数相同；得到该基体材料的X射线衍射强度数据，把获得的衍射强度数据经Jade软件处理得到如下图1中的1号图谱所示的基体材料衍射谱；
该基体材料的X射线衍射强度数据的数学模型为
I1＝f1(2θ') （2）
式（2）中：θ'为测基体材料时的X射线入射角，由于两次测量时衍射仪扫测的范围和步长一样，即θ'＝θ。
则该基体材料的X射线衍射强度数据的数学模型为
I1＝f1(2θ) （3）
然后根据式（1）、（3），得双层复合材料的上层材料的X射线衍射强度数据的数学模型为
I＝f1(2θ)-af0(2θ) （4）
式（4）中：a为第一次测量的上表面材料和第二次测量的基体材料中某一相同物相在44.62°处的特征峰强度的比值，相同物相经定性分析确定，所选取的44.62°处不存在重叠峰。
最后将式（4）计算所获得的上层材料的X射线衍射强度数据用Jade软件处理，即得如图1中的3号图谱所示的双层复合材料上层材料的X射线衍射谱。
实施例2
一种双层复合材料的上层材料X射线衍射谱的获取方法。所述双层复合材料是采用气相沉积方法制备的双层复合材料，其基体材料为晶体状态，厚度为0.5mm；上层材料厚度为0.025mm。
先在室温条件下用X射线衍射仪测量双层复合材料的上表面材料，得到上表面材料的X射线衍射强度数据，把所获得的衍射强度数据经Jade软件处理得到如下图2中的2号图谱所示的上表面材料衍射谱；
该上表面材料的X射线衍射强度数据的数学模型为
I0＝f0(2θ) （1）
式（1）中：θ为测上表面材料时的X射线入射角。
再在室温条件下用X射线衍射仪测量双层复合材料的基体材料，两次测量时的衍射仪主要参数相同；得到该基体材料的X射线衍射强度数据，把获得的衍射强度数据经Jade软件处理得到如下图2中的1号图谱所示的基体材料衍射谱；
该基体材料的X射线衍射强度数据的数学模型为
I1＝f1(2θ') （2）
式（2）中：θ'为测基体材料时的X射线入射角，由于两次测量时衍射仪扫测的范围和步长一样，即θ'＝θ。
则该基体材料的X射线衍射强度数据的数学模型为
I1＝f1(2θ) （3）
然后根据式（1）、（3），得双层复合材料的上层材料的X射线衍射强度数据的数学模型为
I＝f1(2θ)-af0(2θ) （4）
式（4）中：a为第一次测量的上表面材料和第二次测量的基体材料中某一相同物相在82.29°处的特征峰积分强度的比值，相同物相经定性分析确定，所选取的82.29°处不存在重叠峰。
最后将式（4）计算所获得的上层材料的X射线衍射强度数据用Jade软件处理，即得如图2中的3号图谱所示的双层复合材料上层材料的X射线衍射谱。
实施例3
一种双层复合材料的上层材料X射线衍射谱的获取方法。所述双层复合材料为喷镀方法制备的双层复合材料，其基体材料为晶体状态，厚度为0.5mm；上层材料厚度为0.025mm。
先在室温条件下用X射线衍射仪测量双层复合材料的上表面材料，得到上表面材料的X射线衍射强度数据，把所获得的衍射强度数据经Jade软件处理得到如下图3中的2号图谱所示的上表面材料衍射谱；
该上表面材料的X射线衍射强度数据的数学模型为
I0＝f0(2θ) （1）
式（1）中：θ为测上表面材料时的X射线入射角。
再在室温条件下用X射线衍射仪测量双层复合材料的基体材料，两次测量时的衍射仪主要参数相同；得到该基体材料的X射线衍射强度数据，把获得的衍射强度数据经Jade软件处理得到如下图3中的1号图谱所示的基体材料衍射谱；
该基体材料的X射线衍射强度数据的数学模型为
I1＝f1(2θ') （2）
式（2）中：θ'为测基体材料时的X射线入射角，由于两次测量时衍射仪扫测的范围和步长一样，即θ'＝θ。
则该基体材料的X射线衍射强度数据的数学模型为
I1＝f1(2θ) （3）
然后根据式（1）、（3），得双层复合材料的上层材料的X射线衍射强度数据的数学模型为
I＝f1(2θ)-af0(2θ) （4）
式（4）中：a为第一次测量的上表面材料和第二次测量的基体材料中某一相同物相在65.20°处的特征峰强度的比值，相同物相经定性分析确定，所选取的65.20°处不存在重叠峰。
最后将式（4）计算所获得的上层材料的X射线衍射强度数据用Jade软件处理，即得如图3中的3号图谱所示的双层复合材料上层材料的X射线衍射谱。
本具体实施方式第一次测量时扫测的裸露在双层复合材料上表面的基体材料和第二次测量时扫测的基体材料的状态相同，两次测量时的衍射仪主要参数相同，故对两次测量得到的两条衍射谱进行物相定性分析，能较为容易地确定出相同的物相，也很容易比较出两次测量得到的两条衍射谱在某些同一2θ处都出现特征峰；由于两次测量被扫测的基体材料的面积不相等，能够很方便地求出第一次测量的上表面材料和第二次测量的基体材料中某一相同物相在同一2θ处的特征峰强度的比值或积分强度的比值系数a，最后能较容易地得到双层复合材料的上层材料的X射线衍射强度数据，方法简单。
另外，本具体实施方式测量对象为覆着在基体材料上表面的上层材料和未被上层材料覆着而裸露的基体材料所构成的上表面材料。只需对所述上表面材料和基体材料分别进行测量，操作方便。
因此，本具体实施方式所述方法简单，操作方便，整个过程容易实现。对于基体材料的上表面因磨损、制取设备和材料性质的限制而未完全被上层材料所覆着的双层复合材料，很好地解决了其上层材料的X射线衍射谱难以获取的问题。
Claims (4)
1.一种双层复合材料的上层材料X射线衍射谱的获取方法，其特征在于所述方法是：
先在室温条件下用X射线衍射仪测量双层复合材料的上表面材料，得到上表面材料的X射线衍射强度数据，把所获得的衍射强度数据经Jade软件处理得到上表面材料衍射谱；
该上表面材料的X射线衍射强度数据的数学模型为
I0＝f0(2θ) （1）
式（1）中：θ为测上表面材料时的X射线入射角；
再在室温条件下用X射线衍射仪测量双层复合材料的基体材料，两次测量时的衍射仪主要参数相同；得到该基体材料的X射线衍射强度数据，把所获得的衍射强度数据经Jade软件处理得到基体材料衍射谱；
该基体材料的X射线衍射强度数据的数学模型为
I1＝f1(2θ') （2）
式（2）中：θ'为测基体材料时的X射线入射角，由于两次测量时衍射仪扫测的范围和步长一样，即θ'＝θ；
则该基体材料的X射线衍射强度数据的数学模型为
I1＝f1(2θ) （3）
然后根据式（1）、（3），得双层复合材料的上层材料的X射线衍射强度数据的数学模型为
I＝f1(2θ)-af0(2θ) （4）
式（4）中：a为第一次测量的上表面材料和第二次测量的基体材料中某一相同物相在同一2θ处的特征峰强度的比值或积分强度的比值，所选取的同一2θ处不存在重叠峰；
最后将式（4）计算所获得的上层材料的X射线衍射强度数据用Jade软件处理，即得双层复合材料上层材料的X射线衍射谱。
2.根据权利要求1所述双层复合材料的上层材料X射线衍射谱的获取方法，其特征在于所述双层复合材料是采用机械粘合或气相沉积或喷镀方法制备的双层复合材料，双层复合材料的基体材料为晶体状态。
3.根据权利要求1所述双层复合材料的上层材料X射线衍射谱的获取方法，其特征在于所述的上表面材料为覆着在基体材料上表面的上层材料和未被上层材料覆着而裸露的基体材料。
4.根据权利要求1所述双层复合材料的上层材料X射线衍射谱的获取方法，其特征在于所述的衍射仪主要参数为：电压、电流、X射线入射强度、靶材、扫测方式、扫测范围、扫描速度、时间常数、步长、滤波片或单色器类型、发散狭缝光阑宽度和接受狭缝光阑宽度。
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