CN103203785A

CN103203785A - 一种桉木消减干燥缺陷及阻燃处理方法

Info

Publication number: CN103203785A
Application number: CN2013100841799A
Authority: CN
Inventors: 王文涛; 吴子良; 莫丽华; 黄强
Original assignee: 李海滨
Priority date: 2013-03-15
Filing date: 2013-03-15
Publication date: 2013-07-17
Anticipated expiration: 2033-03-15
Also published as: CN103203785B

Abstract

本发明公开了一种桉木消减干燥缺陷及阻燃处理方法：将桉木板材锯开后依次进行水煮工艺、陈化工艺、气蒸-真空处理工艺、压注阻燃处理液工艺和干燥工艺。经本发明工艺处理后的桉木木材，干燥所产生的皱缩、变形和开裂现象得到有效的消减，干燥降等率在7～18％之间，有效降低了干燥降等率。阻燃处理液进入木材内部，使木材获得很好的抗燃烧性，并提高了木材的尺寸稳定性。

Description

一种桉木消减干燥缺陷及阻燃处理方法

技术领域

本发明属木材加工技术领域，涉及一种桉木消减干燥缺陷及阻燃处理方法。

背景技术

桉木木材较难干燥。用常规的干燥方法进行干燥，桉木木材往往会出现严重的皱缩、变形和开裂等干燥缺陷，严重的还会使木材产生蜂窝内裂，甚至使木材报废。我们在申请号为201110224741.1的中国发明专利《桉木板材改性方法》，公开了一种消减了干燥缺陷的改性方法：桉木板材依次进行蒸煮、清水浸泡、热浴-冷浴交替浴、热浴褪色和干燥等处理工艺；采用的木材改性液由STPP(三聚磷酸钠)3～5‰、PEG(聚乙二醇)15～50‰，LAS(十二烷基苯磺酸钠)5～10‰、TX-10(烷基酚聚氧乙烯醚)1～3‰、渗透剂JFC(脂肪醇与环氧乙烷的缩合物)1～3‰、百菌清(2，4，5，6-四氯-1，3-二氰基苯)可湿性粉末0.1～0.3‰和多菌灵(2-苯并咪唑基氨基甲酸甲酯)可湿性粉末0.1～0.3‰的水溶液组成；改性后的桉木板材，大大地降低了皱缩、变形和开裂等干燥缺陷。虽然上述发明的改性工艺在桉木板材消减干燥缺陷方面具有较好的效果，却不能提供较好的阻燃性能，从而存在不足。

发明内容

本发明的目的在于现有技术工艺存在的不足，提供一种桉木消减干燥缺陷及阻燃处理方法，包括将桉木板材锯开后依次进行水煮工艺、陈化工艺、气蒸-真空处理工艺、压注阻燃处理液工艺和干燥工艺。

所述水煮工艺具体包括：桉木原木开锯后，放入水煮处理液中浸没，每层板之间用隔条隔开，水煮处理液初始温度应≤50℃；加热升温，温度升至50℃之前可以升温速度较快，温度＞50℃后升温速度为2～5℃/h；升温至85℃后开始计时保温，时间为6～10h，温度保持在≥85℃。

所述陈化工艺具体包括：水煮后的木材取出叠好并封盖上塑料薄膜，在自然条件下放置2～3天。

所述气蒸-真空处理工艺具体包括：陈化后的木材放入压力罐中，每层板之间用隔条隔开，进行交替气蒸-真空处理过程，重复3次；气蒸过程的温度为110～125℃，真空过程的真空度为-0.085～-0.095MPa。

所述压注阻燃处理液工艺具体包括：气蒸-真空处理后的木材，直接在压力罐内压注阻燃处理液；维持罐内真空度-0.085～-0.095MPa，慢慢吸入阻燃处理液，吸液速度以真空度保持不变；当液体充满压力罐时关闭真空系统，开启阻燃处理液加压系统，泵入阻燃处理液加压浸注，浸注压力为1.2～1.8MPa；加压浸注后放出罐内阻燃处理液，进行后真空工艺：抽真空至-0.085～-0.095MPa保持5min。

所述干燥工艺具体包括：压注阻燃处理液后的木材，取出压力罐在阴凉处疏隔叠放晾干1～2天，然后进行常规室干；干燥基准可参考马尾松室干基准或根据百度试验制定，但必须进行终了喷蒸调湿处理。

所述水煮处理液为下列物质的水溶液：表面活性剂、三聚磷酸钠(STPP)STPP(三聚磷酸钠)、SS(水玻璃)(同上处理)、TCMTB(2-硫氰基甲基硫代苯并噻唑)、有机硅消泡剂；其中表面活性剂采用LAS(十二烷基苯磺酸钠)和/或AES(十二烷基醇醚硫酸钠)和/或渗透剂OE-35(脂肪醇与环氧乙烷的缩合物)，所用的药剂均为工业级化工原料。

所述水煮处理液各成分用量和配制方法为：定量的水分别进入表面活性剂0.2～1.0wt％、STPP0.3～0.5wt％、SS0.2～0.5wt％、TCMTB0.05～0.1wt％，先将表面活性剂和TCMTB混合均匀，用适量热水溶解，搅拌均匀。

所述阻燃处理液为下列物质的水溶液：Si HGel(酸性硅溶胶)、P-N Cpd.(磷-氮化合物)和B Cpd.(硼化合物)；Si HGel采用SiO2含量20～30％、pH＝3～5.5的工业级产品，P-N Cpd.采用磷酸二氢铵和/或磷酸脒基脲工业级产品；B Cpd.采用硼酸或三氧化二硼。

所述阻燃处理液各成分用量和配制方法为：定量的水分别加入Si HGel5～8wt％、P-N Cpd.8～15wt％、B Cpd.2～4wt％，搅拌均匀。

本发明的有益效果为：未经处理的桉木板材普通室干干燥降等率一般都＞30％，有时甚至达到50～60％。经本发明工艺处理后的桉木木材，干燥所产生的皱缩、变形和开裂现象得到有效的消减，干燥降等率在7～18％之间，有效降低了干燥降等率。阻燃处理液所含的Si HGel、P-N Cpd.和BCpd.进入木材内部，使木材获得很好的抗燃烧性，同时这些物质部分进入了木材细胞腔内，由于体积效应而提高了木材的尺寸稳定性。

具体实施方式

本发明提出一种桉木消减干燥缺陷及阻燃处理方法。包括将桉木板材锯开后依次进行水煮工艺、陈化工艺、气蒸-真空处理工艺、压注阻燃处理液工艺和干燥工艺。

(1)水煮：桉木原木开锯后，放入水煮处理液中浸没，每层板之间用隔条隔开，水煮处理液初始温度应≤50℃；加热升温，温度升至50℃之前可以升温速度较快，温度＞50℃后升温速度为2～5℃/hr；升温至85℃后开始计时保温，时间为6～10hr，温度保持在≥85℃；为了温度均匀，可用热水泵循环处理液。

(2)陈化：水煮后的木材取出叠好并封盖上塑料薄膜，在自然条件下放置2～3d。

(3)气蒸-真空处理：陈化后的木材放入压力罐中，每层板之间用隔条隔开，进行交替气蒸-真空过程，重复3次；气蒸过程的温度为110～125℃，真空过程的真空度为-0.085～-0.095MPa；气蒸、真空过程的时间视板厚而定，薄板时间短，厚板时间长。具体气蒸、真空过程的时间见表1。

表1：气蒸、真空时间

表中ST₁：第1次汽蒸时间 VT₁：第1次真空时间

ST₂：第2次汽蒸时间VT₂：第2次真空时间

ST₃：第3次汽蒸时间VT₃：第3次真空时间

(4)压注阻燃处理液：气蒸-真空处理后的木材，直接在压力罐内压注阻燃处理液；维持罐内真空度-0.085～-0.095MPa，慢慢吸入阻燃处理液，吸液速度以真空度基本保持不变为宜；当液体充满压力罐时关闭真空系统，开启阻燃处理液加压系统，泵入阻燃处理液加压浸注，浸注压力为1.2～1.8MPa，浸注时间视板厚而定，薄板时间短，厚板时间长：一般板厚2cm为40min、3cm为1hr、4cm为1.5hr、≥5cm为2hr；加压浸注后放出罐内阻燃处理液，进行后真空工艺：抽真空至-0.085～-0.095MPa保持5min。

(5)干燥：压注阻燃处理液后的木材，取出压力罐在阴凉处疏隔叠放晾干1～2d，然后进行常规室干；干燥基准可参考马尾松室干基准或根据百度试验制定，但必须进行终了喷蒸调湿处理。

水煮处理液为下列物质的水溶液：表面活性剂、STPP(三聚磷酸钠)、SS(水玻璃)、TCMTB(2-硫氰基甲基硫代苯并噻唑)、有机硅消泡剂；其中表面活性剂采用LAS(十二烷基苯磺酸钠)和/或AES(十二烷基醇醚硫酸钠)和/或渗透剂OE-35(脂肪醇与环氧乙烷的缩合物)等，所用的药剂均为工业级化工原料。

水煮处理液的各成分用量和配制方法为：定量的水分别进入表面活性剂0.2～1.0wt％、STPP0.3～0.5wt％、SS0.2～0.5wt％、TCMTB0.05～0.1wt％(先将表面活性剂和TCMTB混合均匀，用适量热水溶解)，搅拌均匀；溶液配制好以后和使用过程中如泡沫太多，加适量有机硅消泡剂消泡。

水煮处理液的维护方法：①及时清除处理液中的木材碎片等杂质。如使用循环泵可加装过滤器除渣；②及时补充挥发的水分，并且每处理10m3木材后按0.5～1.5吨水煮液所需的药剂量补加药剂。药剂先用热水溶解，然后倒入处理液中，搅拌/循环均匀；③如果水煮液颜色变深至使木材表面颜色太深，可加入适量的30％双氧水或过硫酸铵或过硫酸钾进行褪色处理；④水煮处理浴比：处理液∶木材＝1∶2～3(V/V)。

阻燃处理液为下列物质的水溶液：Si HGel(酸性硅溶胶)、P-N Cpd.(磷-氮化合物)和B Cpd.(硼化合物)；Si HGel采用SiO₂含量20～30％、pH＝3～5.5的工业级产品，P-N Cpd.采用磷酸二氢铵和/或磷酸脒基脲工业级产品；B Cpd.采用硼酸或三氧化二硼。

阻燃处理液的各成分用量和配制方法为：定量的水分别加入Si HGel5～8wt％、P-N Cpd.8～15wt％、B Cpd.2～4wt％，搅拌均匀。

阻燃处理液的维护方法：①及时清除处理液中的木材碎片等杂质。可在联通压力罐的阻燃处理液输送管中加装过滤器除渣；②及时补充消耗的处理液。补充的处理液与原处理液成分、配制方法相同；③处理液贮存槽/罐应加盖以防水分蒸发；④贮存槽/罐的处理液的量(未压注前)一般为压力罐容积的1.5～2倍。

水煮处理一是消减了桉木的应力；二是处理液在高温下慢慢渗透入木材内部，在水煮处理和陈化过程中，处理液中的活性物质软化、部分溶解/乳化了木材结构中，堵塞管间、导管和木纤维间纹孔的沉积物。而管孔被堵塞是桉木干燥缺陷，特别是皱缩产生的根本原因。

水煮处理液中加入TCMTB，目的是防止水煮液变质，以及避免水煮后未干燥的木材发霉、蓝变。TCMTB属第二代有机硫杀菌剂，高效广谱低毒，大白鼠急性经口LD₅₀大于6100mg/kg，使用安全。

在气蒸-真空处理过程中，木材应力得到更进一步的消减。同时，木材在高湿情况下先是被气蒸至内部达到较高的温度，接着，在抽真空时水的沸点降低，根据克拉佩龙(Clapeyron)公式：

\log \frac{P_{2}}{p_{1}} = \frac{ΔH}{R} (\frac{1}{T_{1}} - \frac{1}{T_{2}})

式中，ΔH＝46.67kJ/mol，理论上计算得当真空度为-0.09MPa时，水的沸点为47.7℃；对应水在60℃沸腾时的真空度为-0.081MPa。因此，真空过程开始达到较高的真空度时，木材内部的水分处于沸腾状态而产生较高的压力。在内高压外真空作用下，已软化、部分溶解/乳化了的管孔沉积物被疏通，形成新的毛细管孔，木材的渗透性大为增强。

阻燃处理液所含的Si HGel、P-N Cpd.和B Cpd.进入木材内部，使木材获得很好的抗燃烧性。同时这些物质部分进入了木材细胞腔内，由于体积效应而提高了木材的尺寸稳定性。特别是Si HGel，进入木材后其中的Si-OH官能团除了可以自身缩聚外，还可与木材上的羟基进行缩聚脱水反应，在木材内部形成Si-O-Si和Si-O-C化学键：

≡Si-OH+OH-Si≡→≡Si-O-Si≡+H₂O

≡Si-OH+OH-Wood→≡Si-O-Wood+H₂O

Si HGel进入木材细胞壁，与细胞壁上的羟基相缩合，减少了吸湿性的羟基数量，从而有利于提高板材的尺寸稳定性。

实施例1

配制水煮处理液：定量的水分别进入LAS0.3wt％、渗透剂OE-350.5wt％、STPP0.3wt％、SS0.6wt％、TCMTB0.05wt％(先将LAS、OE-35和TCMTB混合均匀，用适量热水溶解)，搅拌均匀。溶液配制好以后和使用过程中如泡沫较多，加适量有机硅消泡剂消泡。

实施例2

配制水煮处理液：定量的水分别进入LAS0.2wt％、AES0.4wt％、渗透剂OE-350.2wt％、STPP0.5wt％、SS1.0wt％、TCMTB0.05wt％(先将LAS、AES、OE-35和TCMTB混合均匀，用适量热水溶解)，搅拌均匀。溶液使用过程中有时泡沫较多，加适量有机硅消泡剂消泡。

实施例3

配制阻燃处理液：定量的水分别加入Si HGel8wt％、P-N Cpd.8wt％和B Cpd.3wt％，搅拌均匀。

实施例4

配制阻燃处理液：定量的水分别加入Si HGel5wt％、P-N Cpd.10wt％和B Cpd.2wt％，搅拌均匀。

实施例5

桉木木材经下列工艺处理、干燥：

(1)水煮：4.5cm厚云南产赤桉锯材，放入实施例1的水煮处理液中浸没，每层板之间用隔条隔开，水煮处理液初始温度32℃；加热升温，温度升至50℃之前升温速度为8～10℃/hr，温度＞50℃后升温速度为2～5℃/hr；升温至85℃后开始计时保温8hr，温度保持在85～90℃；用热水泵循环处理液。

(2)陈化：水煮后的木材取出叠好并封盖上塑料薄膜，在自然条件下放置2d。

(3)气蒸-真空处理：陈化后的木材放入压力罐中，每层板之间用隔条隔开，进行交替气蒸-真空过程，重复3次；气蒸过程的温度为112～113℃，真空过程的真空度为-0.085MPa；气蒸、真空过程的时间为：ST₁70min、VT₁20min，ST₂30min、VT₂20min，ST₃30min、VT₃40min。

(4)压注阻燃处理液：气蒸-真空处理后的木材，直接在压力罐内压注实施例3的阻燃处理液；维持罐内真空度-0.085MPa，慢慢吸入阻燃处理液，吸液时真空度基本保持不变；当液体充满压力罐时关闭真空系统，开启阻燃处理液加压系统，泵入阻燃处理液加压浸注，浸注压力为1.6MPa，时间为1.5hr；加压浸注后放出罐内阻燃处理液，进行后真空工艺：抽真空至-0.085MPa保持5min。

(5)干燥：压注阻燃处理液后的木材，取出压力罐在阴凉处疏隔叠放晾干2d，然后进行常规室干；干燥基准按5cm厚马尾松板基准，木材含水率至8％时进行终了喷蒸调湿处理，维持干球103～105℃，湿球97～99℃，3hr。木材出料后，统计得干燥降等率为8.7％。取样测定得氧指数为外部(板材厚度方向0.5～1cm部位取样)平均53.6％，内部(板材厚度方向0.5～1cm部位取样)平均51.8％，说明木材已具有较好的阻燃性能，估计燃烧性能完全达到GB86242006B级。

在实施例3的同一批(砍伐后13d新开锯，未开锯前浇水保湿)板材中，随机抽取3.5m³左右，力求与实施例3的木材一致，随机分成3份，进行对比例1、对比例2和对比例3。\

对比例1

直接干燥对比例。板材共1.13m³，做好标记，不经处理直接与实施例3的木材一起室干。干燥后对比例2标记的木材干燥降等率为43.2％。

对比例1的木材干燥降等率是实施例3的将近5倍，说明未经处理过的木材室干损耗极大。

对比例2

未经水煮对比例。板材共1.27m³，做好标记，与实施例3木材一起处理、干燥，但不进行水煮、陈化工艺；工艺如下：桉树板材→气蒸-真空处理→压注阻燃处理液→干燥。干燥后对比例2标记的木材干燥降等率为20.4％。取样测定得氧指数为外部(板材厚度方向0.5～1cm部位取样)平均40.5％，内部(板材厚度方向0.5～1cm部位取样)平均36.7％。

对比例2的木材干燥降等率是实施例3的2.3倍，但只有比对比例1的0.47倍，说明本发明技术中的气蒸-真空处理和压注阻燃处理液工艺，对降低木材干燥缺陷有较大的作用，但未经水煮效果仍不理想。测得的氧指数说明木材已具有一定的阻燃性能，估计燃烧性能可以达到GB86242006C级。

对比例3

未经气蒸-真空和压注阻燃处理液对比例。板材共1.20m³，做好标记，与实施例3木材一起处理、干燥，但不经进行气蒸-真空和压注阻燃处理液工艺。工艺如下：桉树板材→水煮→陈化→干燥。干燥后对比例3标记的木材干燥降等率为31.6％。

对比例3的木材干燥降等率是实施例3的3.6倍，但只有比对比例1的0.73倍，说明本发明技术中的水煮、陈化工艺，对降低木材干燥缺陷有一定的作用，而未经气蒸-真空和压注阻燃处理液工艺效果不理想。

实施例6

桉木木材经下列工艺处理、干燥：

(1)水煮：2.5cm厚广东产尾叶桉锯材，放入实施例2的水煮处理液中浸没，每层板之间用隔条隔开，水煮处理液初始温度32℃；加热升温，温度升至50℃之前升温速度为8～10℃/hr，温度＞50℃后升温速度为2～5℃/hr；升温至85℃后开始计时保温8hr，温度保持在85～90℃；用热水泵循环处理液。

(3)气蒸-真空处理：陈化后的木材放入压力罐中，每层板之间用隔条隔开，进行交替气蒸-真空过程，重复3次；气蒸过程的温度为112～113℃，真空过程的真空度为-0.085MPa；气蒸、真空过程的时间为：ST₁30min、VT₁15min，ST₂20min、VT₂15min，ST₃20min、VT₃30min。

(4)压注阻燃处理液：气蒸-真空处理后的木材，直接在压力罐内压注实施例4的阻燃处理液；维持罐内真空度-0.085MPa，慢慢吸入阻燃处理液，吸液时真空度基本保持不变；当液体充满压力罐时关闭真空系统，开启阻燃处理液加压系统，泵入阻燃处理液加压浸注，浸注压力为1.6MPa，时间为50min；加压浸注后放出罐内阻燃处理液，进行后真空工艺：抽真空至-0.085MPa保持5min。

(5)干燥：压注阻燃处理液后的木材，取出压力罐在阴凉处疏隔叠放晾干2d，然后进行常规室干；干燥基准按3cm厚马尾松板基准，木材含水率至8％时进行终了喷蒸调湿处理，维持干球101～104℃，湿球95～99℃，2.5hr。木材出料后，统计得干燥降等率为7.3％。

Claims

1.一种桉木消减干燥缺陷及阻燃处理方法，其特征在于，包括将桉木板材锯开后依次进行水煮工艺、陈化工艺、气蒸-真空处理工艺、压注阻燃处理液工艺和干燥工艺。

2.根据权利要求1所述的桉木消减干燥缺陷及阻燃处理方法，其特征在于，所述水煮工艺具体包括：桉木原木开锯后，放入水煮处理液中浸没，每层板之间用隔条隔开，水煮处理液初始温度应≤50℃；加热升温，温度升至50℃之前可以升温速度较快，温度＞50℃后升温速度为2～5℃/h；升温至85℃后开始计时保温，时间为6～10h，温度保持在≥85℃。

3.根据权利要求1所述的桉木消减干燥缺陷及阻燃处理方法，其特征在于，所述陈化工艺具体包括：水煮后的木材取出叠好并封盖上塑料薄膜，在自然条件下放置2～3天。

4.根据权利要求1所述的桉木消减干燥缺陷及阻燃处理方法，其特征在于，所述气蒸-真空处理工艺具体包括：陈化后的木材放入压力罐中，每层板之间用隔条隔开，进行交替气蒸-真空处理过程，重复3次；气蒸过程的温度为110～125℃，真空过程的真空度为-0.085～-0.095MPa。

5.根据权利要求1所述的桉木消减干燥缺陷及阻燃处理方法，其特征在于，所述压注阻燃处理液工艺具体包括：气蒸-真空处理后的木材，直接在压力罐内压注阻燃处理液；维持罐内真空度-0.085～-0.095MPa，慢慢吸入阻燃处理液，吸液速度以真空度保持不变；当液体充满压力罐时关闭真空系统，开启阻燃处理液加压系统，泵入阻燃处理液加压浸注，浸注压力为1.2～1.8MPa；加压浸注后放出罐内阻燃处理液，进行后真空工艺：抽真空至-0.085～-0.095MPa保持5min。

6.根据权利要求1所述的桉木消减干燥缺陷及阻燃处理方法，其特征在于，所述干燥工艺具体包括：压注阻燃处理液后的木材，取出压力罐在阴凉处疏隔叠放晾干1～2天，然后进行常规室干；干燥基准可参考马尾松室干基准或根据百度试验制定，但必须进行终了喷蒸调湿处理。

7.根据权利要求2所述的桉木消减干燥缺陷及阻燃处理方法，其特征在于，所述水煮处理液为下列物质的水溶液：表面活性剂、三聚磷酸钠(STPP)STPP(三聚磷酸钠)、SS(水玻璃)(同上处理)、TCMTB(2-硫氰基甲基硫代苯并噻唑)、有机硅消泡剂；其中表面活性剂采用LAS(十二烷基苯磺酸钠)和/或AES(十二烷基醇醚硫酸钠)和/或渗透剂OE-35(脂肪醇与环氧乙烷的缩合物)，所用的药剂均为工业级化工原料。

8.根据权利要求7所述的桉木消减干燥缺陷及阻燃处理方法，其特征在于，所述水煮处理液各成分用量和配制方法为：定量的水分别进入表面活性剂0.2～1.0wt％、STPP0.3～0.5wt％、SS0.2～0.5wt％、TCMTB0.05～0.1wt％，先将表面活性剂和TCMTB混合均匀，用适量热水溶解，，搅拌均匀。

9.根据权利要求1、5所述的桉木消减干燥缺陷及阻燃处理方法，其特征在于，所述阻燃处理液为下列物质的水溶液：Si HGel(酸性硅溶胶)、P-N Cpd.(磷-氮化合物)和B Cpd.(硼化合物)；Si HGel采用SiO2含量20～30％、pH＝3～5.5的工业级产品，P-N Cpd.采用磷酸二氢铵和/或磷酸脒基脲工业级产品；B Cpd.采用硼酸或三氧化二硼。

10.根据权利要求9所述的桉木消减干燥缺陷及阻燃处理方法，其特征在于，所述阻燃处理液各成分用量和配制方法为：定量的水分别加入Si HGel5～8wt％、P-N Cpd.8～15wt％、B Cpd.2～4wt％，搅拌均匀。