CN1031984A - 天青石生产无氯无钠碳酸锶的方法 - Google Patents

天青石生产无氯无钠碳酸锶的方法 Download PDF

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李德生
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Abstract

本发明采用稀氨水与碳酸氢铵反应制得的专用 碳酸铵溶液，与天青石矿粉进行复分解，生成的硫酸 铵作为副产物回收，粗碳酸锶在含CO+H2为2～ 10％(体积)的还原性气流中，在900～950℃催化裂 解成氧化锶和二氧化碳，氧化锶再与水反应生成氢氧 化锶，然后将裂解放出经净化后的二氧化碳气体通入 纯净氢氧化锶中进行碳化反应生成碳酸锶，最后将分 离出的湿碳酸锶用高效节能的气流槽形搅拌干燥器 干燥，制得无氯无钠杂质的高纯度碳酸锶产品。

Description

本发明属于无机化学中锶的化合物，具体涉及用天青石生产无氯钠碳酸锶的一种方法。
碳酸锶广泛用于电子、冶金、玻璃、陶瓷、制糖制药以及化学工业等领域;特别是用来制造彩电显像管荧光玻璃、铁氧体磁性材料、光学透镜及化学试剂等的碳酸锶，其质量要求（特别是对含氯、含钠杂质的控制）很严格。现有技术中，用天青石制备碳酸锶的方法较多，国外已公开有多篇专利文献，通常采用碳还原法和复分解法，但生产成本高、三废污染大、产品中存在氯、钠、钙等杂质，质量不理想。日本在1984年5月15日公开有一件发明专利申请（特开昭59-83934），它是先将天青石矿粉和纯碱的浆料进行加热复分解;然后将生成的粗碳酸锶沉淀物从母液中分离出来，另加10%（重量）的焦炭在1000～1100℃温度下在空气或含二氧化碳气流中焙烧;再用水浸取制得氢氧化锶浆液，最后吹入二氧化碳沉淀出碳酸锶产品。用该方法生产的碳酸锶产品，避免了含氯杂质的引入，纯度较高。但复分解采用纯碱，不仅付产物的回收价值低，而且含由于含钠杂质的引入而影响碳酸锶产品的质量;同时，在空气或含二氧化碳的气流中焙烧不利于粗碳酸锶的裂解，因而需要更高的焙烧温度，使能耗增加。因此，该法的加工成本仍很高。
本发明的目的在于提供一种避免上述缺点，用天青石矿粉经济而高效地制取不含氯和钠杂质的高纯度碳酸锶的方法。
采用以下六个步骤实现本发明：
第一步，将5%（重量）的稀氨水和碳酸氢铵按重量比3～5∶1（最好3.5∶1）混合，在常温下搅拌30～50分钟，制得浓度为10～12°Be′的专用碳酸铵溶液。
第二步，将第一步制得的专用碳酸铵溶液与粒度≤200目的天青石矿粉按重量比1∶1.2混合加热至75～90℃（最好80～85℃），反应4～7小时（最好5～6小时），生成含碳酸锶沉淀物的混合物，真空抽滤，从母液中分离出粗碳酸锶。
第三步，将第二步滤出的母液经Ⅰ效蒸发器蒸发浓缩至22～24°Be′;然后送入Ⅱ效蒸发器蒸发，浓缩至28～35°Be′（最好30～32°Be′）;再转入结晶器中冷却至45℃以下结晶;最后经固液分离制得硫酸铵付产物。
第四步，将第二步分离出的粗碳酸锶在含CO+H2为2～15%（体积）（最好5～7%）的还原性气流中，在900～950℃温度下催化裂解，生成氧化锶混合物和二氧化碳气体。
第五步，将第四步得到的氧化锶混合物在90～95℃温度下与水反应，分离残渣后得到的纯净氢氧化锶，与裂解放出经净化后的二氧化碳气体在75～95℃（最好80～85℃）温度下进行碳化反应，生成碳酸锶沉淀;最后离心分离得含水量为20～28%（重量）的湿碳酸锶。
第六步，将第五步得到的湿碳酸锶用自动加料器加料到高效节能的气流槽形搅拌干燥器中，与250～450℃（最好280～350℃）的纯净烟道气或空气直接接触换热，水份受热蒸发，使碳酸锶干燥到水份少于0.5%（重量）后与气流分离，冷却得到碳酸锶产品。
附图为本发明的方块示意流程图。
按上述本发明的生产方法，与已有技术相比，复分解使用稀氨水和碳酸氢铵制备的专用碳酸铵溶液，不仅价格低廉，而且避免了含钠杂质引入产品;在含CO+H2的还原气氛下裂解粗碳酸锶，能耗较低;综合利用加工过程中的付产物，减少了环境污染，降低了产品成本，最终获得的是不含氯和钠杂质，纯度在98%以上的碳酸锶。因此，本发明是用天青石矿粉经济而高效地制取高纯度碳酸锶的一个理想方法。

Claims (6)

1、一种用天青石生产无氯无钠碳酸锶的椒ǎㄌ妓犸е票福惶烨嗍捶纸狻⒘蝻Щ厥铡⒋痔妓犸攘呀狻⑻蓟从屯阉稍锪龉ひ展獭Ｆ涮卣髟谟冢捍痔妓犸攘呀馐窃诤珻O+H2为2～15%(体积)的还原性气流中，在900～950℃温度下进行的。
2、按照权利要求1所述的生产无氯无钠碳酸锶的方法。其特征在于：天青石复分解是采用5%（重量）的稀氨水和碳酸氢铵按重量比3～5∶1混合，在常温下搅拌30～50分钟制得的浓度为10～12°Be′专用碳酸铵溶液;将此溶液与粒度≤200目的天青石矿粉按重量比1∶1.2混合加热至75～90℃反应4～7小时实现的。
3、按照权利要求1和2所述的生产无氯无钠碳酸锶的方法。其特征在于：所说的脱水干燥是将湿碳酸锶置于一种高效节能的气流槽形搅拌干燥器中，与250～450℃的纯净烟道气或空气直接换热实现的。
4、按照权利要求2所述的生产无氯无钠碳酸锶的方法。其特征在于：付产物硫铵的回收是将复分解后分离出粗酸锶的母液，先经Ⅰ效蒸发器蒸发浓缩至22～24°Be′，然后送入Ⅱ效蒸发器蒸发浓缩至28～35°Be′，再转入结晶器中冷却到45℃以下结晶实现的。
5、按照权利要求3所述的生产无氯无钠碳酸锶的方法，其特征在于：付产物硫铵的回收是将复分解后分离出粗碳酸锶的母液，先经Ⅰ效蒸发器蒸发浓缩至22～24°Be′，然后送入Ⅱ效蒸发器蒸发浓缩至28～35°Be′，再转入结晶器中冷却到45℃以下结晶实现的。
6、按照权利要求1和2所述的生产无氯无钠碳酸锶的方法。其特征在于：碳化反应是由粗碳酸锶裂解生成的氧化锶混合物在90～95℃温度下与水反应获得的纯净氢氧化锶，在75～95℃温度下再吹入由粗碳酸锶裂解放出经净化后的二氧化碳气体来实现的。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN100368298C (zh) * 2006-06-08 2008-02-13 中国科学院青海盐湖研究所 一种以中低品位天青石矿制备高纯碳酸锶的方法
CN115432728A (zh) * 2022-10-11 2022-12-06 南京工程学院 一种利用氢冶金技术生产高纯碳酸锶的方法

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