CN103197025B - 鉴别4-甲基环十五烷酮和3-甲基环十五烷酮的方法 - Google Patents

鉴别4-甲基环十五烷酮和3-甲基环十五烷酮的方法 Download PDF

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本发明属于药物检测领域，具体涉及一种鉴别4-甲基环十五烷酮和3-甲基环十五烷酮的方法。该方法包括下述的步骤：称取待鉴别的两种物质的供试品10mg置5ml容量瓶中，加甲醇稀释得供试品溶液；另取待鉴别的两种物质的对照品配制得对照品溶液；按照薄层色谱法，展开，晾干，喷显色剂显色，根据显色结果判断供试品是4-甲基环十五烷酮或3-甲基环十五烷酮，本发明的方法中，采用的原料价廉易得，而且本发明的方法操作简便，快速，结果容易判定。

Description

鉴别4-甲基环十五烷酮和3-甲基环十五烷酮的方法
技术领域
    本发明属于药物检测领域，具体涉及一种鉴别4-甲基环十五烷酮和3-甲基环十五烷酮的方法。
背景技术
麝香酮(3-甲基环十五烷酮C16H300)是天然麝香重要的生理活性成份；经国内多年研究,它是具有天然麝香芳香开窍和利气止痛等功用的主要成份。但天然麝香资源日益减少,因而研制人工合成麝香,是解决这个药源的方向之一,所以麝香酮的化学合成必须首先解决。在这方面国内已进行了十余年的工作,提出和试验了十多种合成方法。经全国有关会议讨论,仅选定了环己酮合成路线和芥子酸合成路线为适宜的合成方法。 
4-甲基环十五烷酮和3-甲基环十五烷酮是同分异构体，3-甲基环十五烷酮是人工麝香的主要成分之一，4-甲基环十五烷酮也具有一定生理活性，将两种物质分离可以得到两种活性成分，采用鉴别的方法主要是判定这两种成分是否分离为单物质。
由于此两种物质分子式相同，结构相近，因此一些物理和化学性质也相近，首先采用高效液相色谱方法检测，先将其衍生成腙后进行色谱分析，由于均为消旋体，色谱峰出现了两个面积相当的峰，且改变各种条件无法分离，因此无法采用该方法鉴别；然后直接进行液相色谱测定，因两种物质均属于末端吸收，紫外检测器检测峰面积太小，不容易鉴别这两种物质；后来改用蒸发光检测器检测，经多次试验结果误差太大，无法采用。因此需要发明一种分离效果很好且操作方法简便，快速，结果容易判定的方法，迅速鉴别这两种物质。
发明内容
为了解决上述的技术问题，本发明提供了一种分离效果好，而且操作方法简便，快速，结果容易判定的4-甲基环十五烷酮和3-甲基环十五烷酮鉴别的方法。
鉴别4-甲基环十五烷酮和3-甲基环十五烷酮的方法，该方法包括下述的步骤：
分别称取4-甲基环十五烷酮供试品、3-甲基环十五烷酮供试品各6-12mg置5ml容量瓶中，加甲醇稀释至5ml得供试品溶液；
另取3-甲基环十五烷酮对照品、4-甲基环十五烷酮对照品6-12mg，加入甲醇配制成5mg/ml溶液，作为对照品溶液；
按照薄层色谱法，将供试品、对照品分别点样2 -5μl于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（18-20:0.2-0.6）或石油醚-乙醚（18-20：0.5-1.5）或石油醚-乙酸乙酯（18-20：0.6-1.0）展开；
晾干，喷以2，4-二硝基苯肼试液或香草醛硫酸溶液烘烤或盐酸氨基脲试液，显色，4-甲基环十五烷酮供试品色谱在与4-甲基环十五烷酮对照品色谱相应位置显相同颜色的斑点；在与3-甲基环十五烷酮对照品相应位置无相同斑点；3-甲基环十五烷酮供试品在与3-甲基环十五烷酮对照品色谱相应位置显相同颜色的斑点；在与4-甲基环十五烷酮对照品相应位置无相同斑点；3-甲基环十五烷酮对照品斑点与4-甲基环十五烷酮对照品斑点不对应。
优选的，上述的展开步骤中，还包括再次展开，所述的再次展开的步骤为： 
采用环己烷-乙酸乙酯（18-20:0.2-0.6）或石油醚-乙醚（18-20：0.5-1.5）或石油醚-乙酸乙酯（18-20：0.6-1.0）再次展开。
更优选的，上述的方法包括下述的步骤：
称取4-甲基环十五烷酮供试品、3-甲基环十五烷酮供试品10mg置5ml容量瓶中，加甲醇稀释至5ml得供试品溶液；
另取3-甲基环十五烷酮对照品、4-甲基环十五烷酮对照品10mg，加入甲醇配制成5mg/ml溶液，作为对照品溶液；
按照薄层色谱法，将供试品、对照品分别点样2μl-5μl于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（19.6:0.4）或石油醚-乙醚（19：1）或石油醚-乙酸乙酯（19.2：0.8）展开；
晾干，喷以2，4-二硝基苯肼试液或香草醛硫酸溶液烘烤或盐酸氨基脲试液，显色，4-甲基环十五烷酮供试品色谱在与4-甲基环十五烷酮对照品色谱相应位置显相同颜色的斑点；在与3-甲基环十五烷酮对照品相应位置无相同斑点；3-甲基环十五烷酮供试品在与3-甲基环十五烷酮对照品色谱相应位置显相同颜色的斑点；在与4-甲基环十五烷酮对照品相应位置无相同斑点；3-甲基环十五烷酮对照品斑点与4-甲基环十五烷酮对照品斑点不对应。
上述的方法包括下述的步骤：
称取4-甲基环十五烷酮供试品、3-甲基环十五烷酮供试品10mg置5ml容量瓶中，加甲醇稀释至5ml得供试品溶液；
另取3-甲基环十五烷酮对照品、4-甲基环十五烷酮对照品10mg，加入甲醇配制成5mg/ml溶液，作为对照品溶液；
按照薄层色谱法，将供试品、对照品分别点样2μl-5μl于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（19.6:0.4）或石油醚-乙醚（19：1）或石油醚-乙酸乙酯（19.2：0.8）展开；
环己烷-乙酸乙酯（19.6:0.4）或石油醚-乙醚（19：1）或石油醚-乙酸乙酯（19.2：0.8）再次展开；
晾干，喷以2，4-二硝基苯肼试液或香草醛硫酸溶液烘烤或盐酸氨基脲试液，显色，4-甲基环十五烷酮供试品色谱在与4-甲基环十五烷酮对照品色谱相应位置显相同颜色的斑点；在与3-甲基环十五烷酮对照品相应位置无相同斑点；3-甲基环十五烷酮供试品在与3-甲基环十五烷酮对照品色谱相应位置显相同颜色的斑点；在与4-甲基环十五烷酮对照品相应位置无相同斑点；3-甲基环十五烷酮对照品斑点与4-甲基环十五烷酮对照品斑点不对应。
上述的薄层色谱法中，展开的试剂为环己烷-乙酸乙酯。
上述再次展开的试剂为环己烷-乙酸乙酯。
本发明的有益效果在于，采用以上的方法对4-甲基环十五烷酮和3-甲基环十五烷酮进行鉴别，本发明的方法中，采用的原料价廉易得，而且本发明的方法操作简便，快速，结果容易判定。
具体实施方式
下面结合具体实施方式来对本发明作更进一步的说明，以便本领域的技术人员更了解本发明，但并不以此限制本发明。
实施例1
鉴别4-甲基环十五烷酮和3-甲基环十五烷酮的方法，该方法包括下述的步骤：
称取4-甲基环十五烷酮供试品、3-甲基环十五烷酮供试品10mg置5ml容量瓶中，加甲醇稀释至5ml得供试品溶液；
另取3-甲基环十五烷酮对照品、4-甲基环十五烷酮对照品10mg，加入甲醇配制成5mg/ml溶液，作为对照品溶液；
按照薄层色谱法，将供试品、对照品分别点样2μl-5μl于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（19.6:0.4）展开；
晾干，喷以2，4-二硝基苯肼试液或香草醛硫酸溶液烘烤或盐酸氨基脲试液，显色，4-甲基环十五烷酮供试品色谱在与4-甲基环十五烷酮对照品色谱相应位置显相同颜色的斑点；在与3-甲基环十五烷酮对照品相应位置无相同斑点；3-甲基环十五烷酮供试品在与3-甲基环十五烷酮对照品色谱相应位置显相同颜色的斑点；在与4-甲基环十五烷酮对照品相应位置无相同斑点；3-甲基环十五烷酮对照品斑点与4-甲基环十五烷酮对照品斑点不对应。
实施例2
鉴别4-甲基环十五烷酮和3-甲基环十五烷酮的方法，该方法包括下述的步骤：
称取4-甲基环十五烷酮供试品、3-甲基环十五烷酮供试品10mg置5ml容量瓶中，加甲醇稀释至5ml得供试品溶液；
另取3-甲基环十五烷酮对照品、4-甲基环十五烷酮对照品10mg，加入甲醇配制成5mg/ml溶液，作为对照品溶液；
按照薄层色谱法，将供试品对照品分别点样2μl-5μl于同一硅胶G薄层板上，以石油醚-乙醚（19：1）展开；
晾干，喷以2，4-二硝基苯肼试液或香草醛硫酸溶液烘烤或盐酸氨基脲试液，显色，4-甲基环十五烷酮供试品色谱在与4-甲基环十五烷酮对照品色谱相应位置显相同颜色的斑点；在与3-甲基环十五烷酮对照品相应位置无相同斑点；3-甲基环十五烷酮供试品在与3-甲基环十五烷酮对照品色谱相应位置显相同颜色的斑点；在与4-甲基环十五烷酮对照品相应位置无相同斑点；3-甲基环十五烷酮对照品斑点与4-甲基环十五烷酮对照品斑点不对应。
实施例3
分别称取4-甲基环十五烷酮供试品、3-甲基环十五烷酮供试品各6-12mg置5ml容量瓶中，加甲醇稀释至5ml得供试品溶液；
另取3-甲基环十五烷酮对照品、4-甲基环十五烷酮对照品6-12mg，加入甲醇配制成5mg/ml溶液，作为对照品溶液；
按照薄层色谱法，将供试品对照品分别点样2μl-5μl于同一硅胶G薄层板上，以石油醚-乙酸乙酯（18-20：0.6-1.0）展开；
晾干，喷以2，4-二硝基苯肼试液或香草醛硫酸溶液烘烤或盐酸氨基脲试液，显色，4-甲基环十五烷酮供试品色谱在与4-甲基环十五烷酮对照品色谱相应位置显相同颜色的斑点；在与3-甲基环十五烷酮对照品相应位置无相同斑点；3-甲基环十五烷酮供试品在与3-甲基环十五烷酮对照品色谱相应位置显相同颜色的斑点；在与4-甲基环十五烷酮对照品相应位置无相同斑点；3-甲基环十五烷酮对照品斑点与4-甲基环十五烷酮对照品斑点不对应。
实施例4
鉴别4-甲基环十五烷酮和3-甲基环十五烷酮的方法，该方法包括下述的步骤：
称取4-甲基环十五烷酮供试品、3-甲基环十五烷酮供试品10mg置5ml容量瓶中，加甲醇稀释至5ml得供试品溶液；
另取3-甲基环十五烷酮对照品、4-甲基环十五烷酮对照品10mg，加入甲醇配制成5mg/ml溶液，作为对照品溶液；
按照薄层色谱法，将供试品、对照品分别点样2μl-5μl于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（19.6:0.4）展开；
再次展开，试剂为环己烷-乙酸乙酯（19.6:0.4）；
晾干，喷以2，4-二硝基苯肼试液或香草醛硫酸溶液烘烤或盐酸氨基脲试液，显色，4-甲基环十五烷酮供试品色谱在与4-甲基环十五烷酮对照品色谱相应位置显相同颜色的斑点；在与3-甲基环十五烷酮对照品相应位置无相同斑点；3-甲基环十五烷酮供试品在与3-甲基环十五烷酮对照品色谱相应位置显相同颜色的斑点；在与4-甲基环十五烷酮对照品相应位置无相同斑点；3-甲基环十五烷酮对照品斑点与4-甲基环十五烷酮对照品斑点不对应。
实施例5
鉴别4-甲基环十五烷酮和3-甲基环十五烷酮的方法，该方法包括下述的步骤：
称取4-甲基环十五烷酮供试品、3-甲基环十五烷酮供试品10mg置5ml容量瓶中，加甲醇稀释至5ml得供试品溶液；
另取3-甲基环十五烷酮对照品、4-甲基环十五烷酮对照品10mg，加入甲醇配制成5mg/ml溶液，作为对照品溶液；
按照薄层色谱法，将供试品对照品分别点样2 -5μl于同一硅胶G薄层板上，以石油醚-乙醚（19：1）展开；
以石油醚-乙醚（19：1）再次展开。
晾干，喷以2，4-二硝基苯肼试液或香草醛硫酸溶液烘烤或盐酸氨基脲试液，显色，4-甲基环十五烷酮供试品色谱在与4-甲基环十五烷酮对照品色谱相应位置显相同颜色的斑点；在与3-甲基环十五烷酮对照品相应位置无相同斑点；3-甲基环十五烷酮供试品在与3-甲基环十五烷酮对照品色谱相应位置显相同颜色的斑点；在与4-甲基环十五烷酮对照品相应位置无相同斑点；3-甲基环十五烷酮对照品斑点与4-甲基环十五烷酮对照品斑点不对应。

Claims (6)

1.鉴别4-甲基环十五烷酮和3-甲基环十五烷酮的方法，该方法包括下述的步骤：
分别称取4-甲基环十五烷酮供试品、3-甲基环十五烷酮供试品各6-12mg置5ml容量瓶中，加甲醇稀释至5ml得供试品溶液；
另取3-甲基环十五烷酮对照品、4-甲基环十五烷酮对照品6-12mg，加入甲醇配制成5mg/ml溶液，作为对照品溶液；
按照薄层色谱法，将供试品、对照品分别点样2 -5μl于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯或石油醚-乙醚或石油醚-乙酸乙酯展开；所述的环己烷与乙酸乙酯的比例为18-20:0.2-0.6；石油醚与乙醚的比例为18-20：0.5-1.5；石油醚与乙酸乙酯的比例为18-20：0.6-1.0；
晾干，喷以2，4-二硝基苯肼试液或盐酸氨基脲试液显色，或喷以香草醛硫酸溶液烘烤，显色，4-甲基环十五烷酮供试品色谱在与4-甲基环十五烷酮对照品色谱相应位置显相同颜色的斑点；在与3-甲基环十五烷酮对照品相应位置无相同斑点；3-甲基环十五烷酮供试品在与3-甲基环十五烷酮对照品色谱相应位置显相同颜色的斑点；在与4-甲基环十五烷酮对照品相应位置无相同斑点；3-甲基环十五烷酮对照品斑点与4-甲基环十五烷酮对照品斑点不对应。
2.如权利要求1所述的鉴别4-甲基环十五烷酮和3-甲基环十五烷酮的方法，其特征在于，所述的展开步骤中，还包括再次展开，所述的再次展开的步骤为： 
采用环己烷-乙酸乙酯或石油醚-乙醚或石油醚-乙酸乙酯，再次展开；
所述的环己烷与乙酸乙酯的比例为18-20:0.2-0.6；石油醚与乙醚的比例为18-20：0.5-1.5；石油醚与乙酸乙酯的比例为18-20：0.6-1.0。
3.如权利要求1所述的鉴别4-甲基环十五烷酮和3-甲基环十五烷酮的方法，该方法包括下述的步骤：
称取4-甲基环十五烷酮供试品、3-甲基环十五烷酮供试品10mg置5ml容量瓶中，加甲醇稀释至5ml得供试品溶液；
另取3-甲基环十五烷酮对照品、4-甲基环十五烷酮对照品10mg，加入甲醇配制成5mg/ml溶液，作为对照品溶液；
按照薄层色谱法，将供试品、对照品分别点样2μl-5μl于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯或石油醚-乙醚或石油醚-乙酸乙酯展开；
所述的环己烷与乙酸乙酯的比例为19.6:0.4，石油醚与乙醚的比例为19：1，石油醚与乙酸乙酯的比例为19.2：0.8；
晾干，喷以2，4-二硝基苯肼试液或盐酸氨基脲试液显色，或喷以香草醛硫酸溶液烘烤，显色，4-甲基环十五烷酮供试品色谱在与4-甲基环十五烷酮对照品色谱相应位置显相同颜色的斑点；在与3-甲基环十五烷酮对照品相应位置无相同斑点；3-甲基环十五烷酮供试品在与3-甲基环十五烷酮对照品色谱相应位置显相同颜色的斑点；在与4-甲基环十五烷酮对照品相应位置无相同斑点；3-甲基环十五烷酮对照品斑点与4-甲基环十五烷酮对照品斑点不对应。
4.如权利要求1所述的鉴别4-甲基环十五烷酮和3-甲基环十五烷酮的方法，该方法包括下述的步骤：
称取4-甲基环十五烷酮供试品、3-甲基环十五烷酮供试品10mg置5ml容量瓶中，加甲醇稀释至5ml得供试品溶液；
另取3-甲基环十五烷酮对照品、4-甲基环十五烷酮对照品10mg，加入甲醇配制成5mg/ml溶液，作为对照品溶液；
按照薄层色谱法，将供试品、对照品分别点样2μl-5μl于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯或石油醚-乙醚或石油醚-乙酸乙酯展开；
所述的环己烷与乙酸乙酯的比例为19.6:0.4，石油醚与乙醚的比例为19：1，石油醚与乙酸乙酯的比例为19.2：0.8；
环己烷-乙酸乙酯或石油醚-乙醚或石油醚-乙酸乙酯再次展开；
所述再次展开步骤中，环己烷与乙酸乙酯的比例为19.6:0.4，石油醚与乙醚的比例为19：1，石油醚与乙酸乙酯的比例为19.2：0.8；
晾干，喷以2，4-二硝基苯肼试液或盐酸氨基脲试液显色，或喷以香草醛硫酸溶液烘烤，显色，4-甲基环十五烷酮供试品色谱在与4-甲基环十五烷酮对照品色谱相应位置显相同颜色的斑点；在与3-甲基环十五烷酮对照品相应位置无相同斑点；3-甲基环十五烷酮供试品在与3-甲基环十五烷酮对照品色谱相应位置显相同颜色的斑点；在与4-甲基环十五烷酮对照品相应位置无相同斑点；3-甲基环十五烷酮对照品斑点与4-甲基环十五烷酮对照品斑点不对应。
5.如权利要求1所述的鉴别4-甲基环十五烷酮和3-甲基环十五烷酮的方法，其特征在于，所述的薄层色谱法中，展开的试剂为环己烷-乙酸乙酯。
6.如权利要求2所述的鉴别4-甲基环十五烷酮和3-甲基环十五烷酮的方法，其特征在于，所述再次展开的试剂为环己烷-乙酸乙酯。
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