CN103196774B - 一种测量材料耐烧蚀特性的装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及核聚变领域，公开了一种测量材料耐烧蚀特性的装置包括：真空系统、激光烧蚀系统、激光诱导击穿光谱（LIBS）测量系统、石英晶体微天平（QCM）测量系统。本发明基于激光烧蚀技术、LIBS技术、QCM测膜厚技术，作为离子枪轰击测量的补充，利用激光烧蚀的方法评估材料的耐烧蚀特性，能够得出材料各个组成成分的烧蚀率，为评估已使用的和寻找更适合托卡马克稳定运行的第一壁材料提供一种可行的检测手段。
Description
技术领域
本发明涉及核聚变领域，特别涉及一种测量材料耐烧蚀特性的装置，可测量材料耐烧蚀特性，为评估已使用的和寻找更适合托卡马克稳定运行的第一壁材料提供检测手段。
背景技术
在磁约束核聚变装置托克马克中，面对等离子体材料关系到聚变等离子体的稳定性及第一壁结构材料和元件免受等离子体轰击损伤等问题。它的主要功能为有效控制进入等离子体的杂质，有效移走辐射到材料表面的热功率,保护非正常停堆时其它部件免受等离子体轰击而损坏。同时, 面对等离子体材料应与反应堆运行寿命、可靠性和维护相一致。因此, 对其总体要求是与等离子体相容性好、耐高热负荷、耐高通量低能离子和中性粒子辐照、耐高通量高能中子辐照射等。目前尚无任何材料同时满足以上苛刻要求。
为测试一种材料是否可作为面对等离子体材料，通常有以下几种方法：将其放入托克马克中，直接接受聚变等离子体的辐照；用离子枪轰击材料；将其放入线性等离子体装置中，模拟偏滤器等离子体环境对面对等离子体材料行照射实验。直接放入托克马克中，能提供进行材料辐照特性研究需要的最佳环境，但是测试周期长，所需成本太高；离子枪是在实验室条件下最常采用的研究面对等离子体材料辐照特性方法，它能得到高能或低能离子轰击对材料性能的影响，但无法研究中性粒子等的影响；国内现有的线性等离子体装置还不能满足对面对等离子体材料测试的需要。
我们提出用激光烧蚀的方法，用测量材料烧蚀特性的装置来测量材料的性能，作为离子枪轰击测量的补充，为评估已使用的和寻找更适合托卡马克稳定运行的第一壁材料提供一种可行的检测手段。
材料的烧蚀特性包括多种参数，例如总烧蚀量（单位g）、烧蚀量（单位g/cm2）、烧蚀率（单位g/s）等。其中，总烧蚀量不仅和材料本身性能、烧蚀源特性有关，还与烧蚀时间、烧蚀面积有关。烧蚀量得到的是单位面积损失的质量，烧蚀率得到的则是被烧蚀材料在单位时间损失的质量。若用相同的烧蚀源，在相同的烧蚀距离下，评估不同材料的烧蚀特性，烧蚀率是最佳的评价标准。由烧蚀率不仅可以推断出总烧蚀量，还可得到材料烧蚀特性随时间的变化，这为评估材料的使用寿命提供了参考标准。
激光诱导击穿光谱（Laser-induced breakdown spectroscopy，LIBS）可用来对未知成分的样品进行定性和定量元素分析，能用来测定激光烧蚀产生物质的化学成分。当高强度脉冲激光束聚焦在样品表面，极度预热材料一小块体积，导致受辐照区域上方产生瞬态等离子体。等离子体羽发出的光依赖于被烧蚀材料的元素成分，用光谱仪分析发射的光谱，可得到定性或定量的分析结果。通常烧蚀面积小于1mm，烧蚀深度低于100um，被烧蚀出的材料是微克量级的，因此可将LIBS看成是准无损检测手段。它的主要优点是：直接测量而无需准备样品，可进行原位测量，得到在线结果。
与其它经典方法相比，LIBS能够分析各种材料各种聚集态无需样品制备。通常，对于壁表面的成分分析，传统的SIMS、XPS、AES、EDX和RBS等壁分析方法是在离线的工作条件下才可实现对壁表面成分分析任务。相比之下，LIBS可原位同时分析多种元素，对样品进行实时快速检测，已成为当前光谱检测技术的研究热点。
对LIBS数据进行分析有多种方法。其中自由定标的方法不需要通过对标准样品进行实验测量得出定标曲线，而是直接根据得到的谱线的相对强度计算出分析组份的浓度。优点:无需定标物，程序简化，与其他方法相比成本较低；全元素测量；真正实现远程在线实时分析。缺点:不考虑自吸收效应，对测量结果会有影响；需对所有的谱线进行分析，工作量相对较大。
石英晶体微天平（Quartz Crystal Microbalance，QCM or QMB）是以石英晶体为换能元件，利用石英晶体的两个效应，即压电效应和质量负荷效应，将待测物质的质量信号转换成频率信号输出，从而实现质量、浓度等检测的仪器，测量精度可以达纳克量级。QCM具有结构简单、成本低、分辨率高、灵敏度高、特异性好、可实时在线监测等优点，被广泛应用于物理、生物、化学、医学等各个领域。QCM有很好的确定的空间位置和时间分辨率。它能在低热通量区域提供材料获得和损失的有价值数据。
发明内容
本发明的目的是：为解决上述现有技术中的技术问题，提供一种测量材料耐烧蚀特性的装置，该装置基于激光烧蚀技术、激光诱导击穿光谱技术、石英晶体微天平测膜厚技术。本发明能评估材料的耐烧蚀特性，得出材料各个组成成分的烧蚀率，为寻找适合作为聚变装置第一壁材料的材料服务。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：提供了一种测量材料耐烧蚀特性的装置，包括：真空系统、激光烧蚀系统、LIBS测量系统、石英晶体微天平测量系统；
所述真空系统用于形成测量所需的实验条件，包括：真空室1、真空泵组11、真空规14；真空泵组11和真空规14安装在真空室1外端；
所述激光烧蚀系统包括：脉冲激光器4、电动二维平台6、样品夹具7、第一聚焦透镜10；待测样品放置于样品夹具7上，将样品夹具7固定于电动二维平台6上，并放置在真空室1中；第一聚焦透镜10放置在真空室1内且与真空室1的第一石英窗口12相对应；脉冲激光器4位于真空室1外部；脉冲激光器4发出脉冲激光，经第一石英窗口12进入真空室1，经第一聚焦透镜10后聚焦于样品表面，烧蚀样品。
所述LIBS测量系统用于形成并存储激光溅射靶材等离子体羽的LIBS光谱，包括：光纤光谱仪2、第二聚焦透镜16、光纤13、计算机15；所述第二聚焦透镜16放置在真空室1内且与真空室1的第二石英窗口17相对应；所述光纤光谱仪2通过光纤13采集LIBS光谱；所述计算机15分别与脉冲激光器4、光纤光谱仪2线路连接；
脉冲激光器4发出脉冲激光，经第一石英窗口12进入真空室1，经第一聚焦透镜10聚焦于靶材表面，烧蚀靶材，形成等离子体羽8；第二聚焦透镜16将等离子体羽8发出的光聚焦于光纤13接受面；光纤13传输LIBS光谱；光纤光谱仪2采集LIBS光谱；计算机15调节脉冲激光器4和光纤光谱仪2的时序，储存LIBS光谱。
所述石英晶体微天平测量系统用于测量材料总烧蚀量，包括：石英晶体膜厚监测仪3、振荡器5、石英晶体传感器9、石英晶体18；石英晶体18固定于石英晶体传感器9上，并与电动二维平台6上的样品对应放置在真空室1中；通过可用于真空室的电缆将石英晶体传感器9与振荡器5连接；用BNC电缆将振荡器5与石英晶体膜厚监测仪3连接，所述石英晶体膜厚监测仪3与计算机15线路连接。
石英晶体18收集激光溅射出的材料，石英晶体传感器9用于传输振荡器5给石英晶体18的电流，使石英晶体18高速振动，并将石英晶体18产生的电信号传输给振荡器5；振荡器5将电子信号送至石英晶体膜厚监测仪3；石英晶体膜厚监测仪3控制石英晶体传感器9，并记录膜厚的变化；
用计算机15分析光纤光谱仪2传出的LIBS信号，得到激光烧蚀样品产生的各成分百分比信息；还用于得到石英晶体膜厚监测仪3传出的膜厚度信息，进一步得到样品的总烧蚀量信息；最终将二者的测量结果相结合，得出各成分的烧蚀率信息。
其中，所述脉冲激光器4、第一石英窗口12、第一聚焦透镜10在一条直线上。
其中，所述第一石英窗口12、第二石英窗口17、真空规14安装在真空室1的法兰上。
本发明的有益效果是：本发明基于激光烧蚀技术、LIBS技术、QCM测膜厚技术，作为离子枪轰击测量的补充，利用激光烧蚀的方法评估材料的耐烧蚀特性，能够得出材料各个组成成分的烧蚀率，为评估已使用的和寻找更适合托卡马克稳定运行的第一壁材料提供一种可行的检测手段。
附图说明
图1为本发明一种测量材料耐烧蚀特性的装置的结构示意图。
附图标识：1-真空室，2-光纤光谱仪，3-石英晶体膜厚监测仪，4-脉冲激光器，5-振荡器，6-电动二维平台，7-样品夹具，8-等离子体羽，9-石英晶体传感器，10-第一聚焦透镜，11-真空泵组，12-第一石英窗口，13-光纤，14-真空规，15-计算机，16-第二聚焦透镜，17-第二石英窗口，18-石英晶体。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进行详细说明。
参照图1，本发明一种测量材料耐烧蚀特性的装置基于激光烧蚀技术、激光诱导击穿光谱技术、石英晶体微天平测膜厚技术，包括：真空系统、激光烧蚀系统、LIBS测量系统、石英晶体微天平测量系统；
所述真空系统包括：真空室1、真空泵组11、真空规14；真空泵组11和真空规14安装在真空室1外端；真空泵组11将真空室1抽至真空状态，并在实验过程中维持其真空状态的稳定性，所述真空系统用于形成测量所需的实验条件，在真空环境中进行测量，可减少空气中的杂质成分对LIBS光谱信号的干扰，减少空气中成分与被烧蚀出材料反应，提高测量的准确度。
所述激光烧蚀系统包括：脉冲激光器4、电动二维平台6、样品夹具7、第一聚焦透镜10；待测样品放置于样品夹具7上，将样品夹具7固定于电动二维平台6上，并放置在真空室1中；第一聚焦透镜10放置在真空室1内且与真空室1的第一石英窗口12相对应；脉冲激光器4位于真空室1外部；脉冲激光器4发出脉冲激光，经第一石英窗口12进入真空室1，经第一聚焦透镜10后聚焦于样品表面，烧蚀样品。电动二维平台6可用于真空环境中，并可二维移动，便于我们对一块样品多个部位进行不同激光功率密度下耐烧蚀特性的测量；而无需打开真空室也无需重新调整收集光路；这减少了测量所需的准备时间。
所述LIBS测量系统用于形成并存储激光溅射靶材等离子体羽的LIBS光谱，包括：光纤光谱仪2、第二聚焦透镜16、光纤13、计算机15；所述第二聚焦透镜16放置在真空室1内且与真空室1的第二石英窗口17相对应；所述光纤光谱仪2通过光纤13采集LIBS光谱；所述计算机15分别与脉冲激光器4、光纤光谱仪2线路连接。
脉冲激光器4发出脉冲激光，经第一石英窗口12进入真空室1，经第一聚焦透镜10聚焦于靶材表面，烧蚀靶材，形成等离子体羽8；第二聚焦透镜16将等离子体羽8发出的光聚焦于光纤13接受面；光纤13传输LIBS光谱；光纤光谱仪2采集LIBS光谱；计算机15调节脉冲激光器4和光纤光谱仪2的时序，储存LIBS光谱。脉冲激光器4和光纤光谱仪2的时序对LIBS信号的强度有很大的影响，为获得最佳信噪比，需多次调试该值。
所述石英晶体微天平测量系统用于测量材料总烧蚀量，包括：石英晶体膜厚监测仪3、振荡器5、石英晶体传感器9、石英晶体18；石英晶体18固定于石英晶体传感器9上，并与电动二维平台6上的样品对应放置在真空室1中；通过可用于真空室的电缆将石英晶体传感器9与振荡器5连接；用BNC电缆将振荡器5与石英晶体厚膜监测仪3连接，所述石英晶体膜厚监测仪3与计算机15线路连接。
石英晶体18收集激光溅射出的材料，石英晶体传感器9用于传输振荡器5给石英晶体18的电流，使石英晶体18高速振动，并将石英晶体18产生的电信号传输给振荡器5；振荡器5将电子信号送至石英晶体膜厚监测仪3；石英晶体膜厚监测仪3控制石英晶体传感器9，并记录膜厚的变化；高温、高热负荷均会降低石英晶体18的性能，为了保持石英晶体18的寿命，在不需要测量时，应将石英晶体传感器9的挡板闭合，并将石英晶体18与待测材料成一定距离。
通过计算机15，根据测量需要调节脉冲激光器4发出激光的能量，依据待测样品的激发特性设置脉冲激光器4和光纤光谱仪2的时序。计算机15分析光纤光谱仪2传出的LIBS信号，得到激光烧蚀样品产生的各成分百分比信息；还用于得到石英晶体膜厚监测仪3传出的膜厚度信息，进一步得到样品的总烧蚀量信息；最终将二者的测量结果相结合，得出各成分的烧蚀率信息。
所述脉冲激光器4、第一石英窗口12、第一聚焦透镜10在一条直线上。
所述第一石英窗口12、第二石英窗口17、真空规14安装在真空室1的法兰上。
所述光纤光谱仪2（以美国海洋光学公司LIBS2500+为例），可采集光谱范围200-980 nm，分辨率0.1 nm (FWHM)，探测14,336像元CCD，帧速由电脑控制10 Hz；触发延迟在500ns中-121us到 +135us, 通过OOILIBS软件控制，用来采集LIBS光谱，能进行实时定性测量，具有ppb和皮克级灵敏度。光纤13将所收集的光传输至光纤光谱仪， 计算机15控制光纤光谱仪2的工作状态，存储并分析所得到的光谱信息。
所述石英晶体膜厚监测仪3（以INFICON 公司SQM 160为例），使用石英晶体传感器9技术测量薄膜沉积过程中的速率和膜厚，在10读值/秒下的频率分辨率为0.03Hz，在整个运行范围内温度稳定性为2 ppm。石英晶体18放置于带有挡板的石英晶体传感器9上，用于收集激光溅射出的材料。
所述脉冲激光器4（以法国Quantel公司Brilliant EaZy型号Nd：YAG纳秒脉冲激光器为例）可提供1064nm、532nm、355nm三种波长的高能量纳秒脉冲激光，作为激光烧蚀材料和LIBS的激光源。
将待测材料放在真空室内，激光以0°~90°之间任意角度入射至样品表面，来模拟聚变装置中高能中性粒子对材料的辐照。收集光纤与入射激光成任意角度。为获得尽量多溅射出的粒子，将QCM面对待测材料而放置，测量每个激光脉冲产生物质的重量。但为了保持石英晶体18的寿命，应将其与待测材料成一定距离。
本发明的测量过程包括以下步骤：
步骤1：将样品放在样品夹具7上，将样品夹具7放在电动二维平台6上。
步骤2：调节电动二维平台6、聚焦透镜的位置，使样品面对石英晶体18放置，并位于聚焦透镜的焦点处；令光纤13位于第二聚焦透镜16的焦点处，以获得最强LIBS信号强度。
步骤3：用真空泵组11将真空室1抽成真空状态，利于延长等离子体羽8的长度，减少空气中的成分对LIBS信号的干扰；用真空规14测量真空度，直至气压小于10-3mbar。
步骤4：脉冲激光以0°~90°角入射至样品表面，用计算机15控制脉冲激光器4，输入激光脉冲数，控制烧蚀时间。
步骤5：垂直等离子体羽8收集光谱信号，用计算机15控制光纤光谱仪，调节脉冲激光器4和光纤光谱仪2的时序，来获得最佳信号强度；用计算机15储存采集的LIBS光谱。
步骤6：用计算机15控制石英晶体监测仪3，在光纤光谱仪2和脉冲激光器4开始工作的同时，石英晶体监测仪2记录石英晶体18共振频率的变化。也可用计算机15实时显示并记录石英晶体18共振频率随激光烧蚀时间的变化。
步骤7：用自由定标的方法，分析采集到的LIBS信号，计算出样品中各个成分含量的百分比。
步骤8：分析石英晶体18共振频率的变化，计算出总沉积量。
步骤9：将LIBS的结果和QCM的结果相结合，得到各个成分烧蚀量。
步骤10：重复步骤4~9，得到样品烧蚀损失质量随烧蚀时间的变化曲线；进而得到各成分的烧蚀率。
步骤11：改变激光能量，调节烧蚀样品所用的能量密度，重复步骤4~10，可得到样品随激光能量密度不同，而产生的不同烧蚀率，为评判该材料是否适用于托卡马克装置提供一种参考标准。
在步骤7中，所述的自由定标方法，基于以下假设：
第一、认为激光等离子体内原子的组成能真实反应分析对象的物质组成；
第二、认为激光等离子体处于局部热平衡状态；
第三、不考虑等离子体的自吸收效应，认为该激光等离子体是一个光学薄等离子体。
测得的粒子的特征谱线强度可表示为：
其中，为测量的谱线强度，k、i分别为特征波长对应的电子跃迁的高、低能级，λ为选择分析的特征谱线的波长；F为试验参数，CS为所选取发射线所对应的原子含量；gk为高能级简并度，Aki为k能级向i能级的跃迁几率，Ek为高能级能量，kB为波尔兹曼常数，T为等离子体温度，US(T)为配分函数。Ek，gk和Aki 可以从原子光谱标准与技术数据库NIST上查得；F、T和通过实验结果确定。
定义x= Ek，,，，则y=mx+qs。绘制(x,y)的关系曲线，用最小二乘法拟合，得到的斜率反应等离子体温度，得到的截距反应所分析物质的浓度。
常数F由归一化来确定：。
在步骤8中，所述分析石英晶体共振频率的变化，计算出总沉积量，依据以下原理：
AT切割的石英芯片压电效应的固有谐振频率f为：(1)
其中，n为谐波数，n=1，3，5，… …；dQ为石英晶体的厚度，c为切变弹性系数；ρ为石英晶体的密度(2.65×103kg/m3)；
对于常用的基波(n=1)来说(1)式可以化为﹕
(2)
其中， (AT切割) ，称为晶体的频率常数；dQ为晶体的厚度。
对(2)式微分得：上式的物理意义是，若厚度为dQ的石英晶体增加厚度ΔdQ,则晶体的振动频率变化了Δf，式中的负号表示晶体的频率随着膜厚的增加而降低。假定淀积的膜层没有改变石英晶体振荡模式，将石英晶体厚度增量ΔdQ通过质量变换表示成为膜层厚度增量Δdm。则：
(3)
而实际上淀积的膜层已经改变了石英本身的振动模式，由单一材料的振动模式，变为两种材料的混合振动模式；考虑到石英晶体被膜层淀积后变成混合振动模式，推导了如下计算膜厚的公式：
(4)
其中，Af为薄膜厚度，单位埃(?)；Nq-AT切割晶体频率常数，1.668×1013赫兹．埃(Hz；Dq为石英密度，2.648g/cm3；π为常数，3.1415926；Df为膜材密度，单位g/cm3；Z为材料Z系数，，Zm淀积膜层的声阻抗(单位g·cm2·s)，Zq石英晶体的声阻抗(单位g·cm2·s)；Fq为石英晶体的共振频率；Fc沉积材料后晶体频率。
在步骤9中，所述将LIBS的结果和QCM的结果相结合，得到各个成分烧蚀量，具体方法为：
假设样品激光烧蚀后产生n种物质，LIBS测量得到的第i种物质浓度（相对浓度）为Csi；QCM测得沉积材料后晶体频率，则总烧蚀量M为：
，其中S为石英晶体接收面积。
由ΣiΜi=Μ和ΣsCs=1，可得到各种烧蚀产物的烧蚀量。
在步骤10中，所述得到各成分的烧蚀率的方法为：对样品各成分烧蚀损失质量随烧蚀时间的变化曲线求导数，可得到烧蚀率信息。
以上内容是结合优选技术方案对本发明所做的进一步详细说明，不能认定发明的具体实施仅限于这些说明。对本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的构思的前提下，还可以做出简单的推演及替换，都应当视为本发明的保护范围。
Claims (3)
1.一种测量材料耐烧蚀特性的装置，其特征在于，所述一种测量材料耐烧蚀特性的装置包括：真空系统、激光烧蚀系统、LIBS测量系统、石英晶体微天平测量系统；
所述真空系统包括：真空室(1)、真空泵组(11)、真空规(14)；真空泵组(11)和真空规(14)安装在真空室(1)外端；
所述激光烧蚀系统包括：脉冲激光器(4)、电动二维平台(6)、样品夹具(7)、第一聚焦透镜(10)；待测样品放置于样品夹具(7)上，将样品夹具(7)固定于电动二维平台(6)上，并放置在真空室(1)中；第一聚焦透镜(10)放置在真空室(1)内且与真空室(1)的第一石英窗口(12)相对应；脉冲激光器(4)位于真空室(1)外部；
所述LIBS测量系统包括：光纤光谱仪(2)、第二聚焦透镜(16)、光纤(13)、计算机(15)；所述第二聚焦透镜(16)放置在真空室(1)内且与真空室(1)的第二石英窗口(17)相对应；所述光纤光谱仪(2)通过光纤(13)采集LIBS光谱；所述计算机(15)分别与脉冲激光器(4)、光纤光谱仪(2)线路连接；
所述石英晶体微天平测量系统包括：石英晶体膜厚监测仪(3)、振荡器(5)、石英晶体传感器(9)、石英晶体(18)；石英晶体(18)固定于石英晶体传感器(9)上，并与电动二维平台(6)上的样品对应放置在真空室(1)中；通过可用于真空室的电缆将石英晶体传感器(9)与振荡器(5)连接；用BNC电缆将振荡器(5)与石英晶体膜厚监测仪(3)连接，所述石英晶体膜厚监测仪(3)与计算机(15)线路连接；
通过计算机(15)，根据测量需要调节脉冲激光器(4)发出激光的能量，依据待测样品的激发特性设置脉冲激光器(4)和光纤光谱仪(2)的时序；计算机(15)分析光纤光谱仪(2)传出的LIBS信号，得到激光烧蚀样品产生的各成分百分比信息；还用于得到石英晶体膜厚监测仪(3)传出的膜厚度信息，进一步得到样品的总烧蚀量信息；得到样品烧蚀损失质量随烧蚀时间的变化曲线；进而得到各成分的烧蚀率；
石英晶体(18)放置于带有挡板的石英晶体传感器(9)上，用于收集激光溅射出的材料；在不需要测量时，将石英晶体传感器(9)的挡板闭合，并将石英晶体(18)与待测材料成一定距离。
2.根据权利要求1所述的一种测量材料耐烧蚀特性的装置，其特征在于，所述脉冲激光器(4)、第一石英窗口(12)、第一聚焦透镜(10)在一条直线上。
3.根据权利要求1所述的一种测量材料耐烧蚀特性的装置，其特征在于，所述第一石英窗口(12)、第二石英窗口(17)、真空规(14)安装在真空室(1)的法兰上。
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