CN103190408A - 一种炔草酯微乳剂的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种炔草酯微乳剂的生产方法,该方法属于除草剂领域,本发明以炔草酯、溶剂、助溶剂、表面活性剂、水为原料,通过步骤1:炔草酯、溶剂、助溶剂的混合;步骤2:表面活性剂和水的混合;步骤3:步骤1的混合物和步骤2的混合物的混合;共三个步骤最终制得成品炔草酯微乳剂,该生产方法具有工艺简单、反应条件温和、无污染废弃物排放、产品质量好等一系列优点。产品可有效防除麦田中的鼠尾看麦娘、野燕麦、不实燕麦、臂形草、马唐、稗草、蟋蟀草、多花黑麦草、藜、普通早熟禾、金狗尾草、狗尾草、石茅、假高粱等杂草。
Description
技术领域
本发明属于除草剂领域,尤其涉及一种炔草酯微乳剂的生产方法。
背景技术
炔草酯,又名顶尖除草剂、麦极,化学名称为R-2-[4-(5-氯-3-氟-2-氧基吡啶)-苯氧基]-丙酸、丙炔酯,分子式为C17H13ClFNO4,分子量为317.5,炔草酯外观为浅黄色固体粉末,熔点48-57℃,比重1.37,在20℃的水中溶解度2.5毫克/升,能溶于乙醇、乙醚、丙酮、氯仿等有机溶剂,分解温度105℃,在强酸强碱条件下分解。炔草酯属芳氧苯氧丙酸类除草剂,能有效抑制类酯的生物合成为乙酰辅敏A羟化酶抑制剂,在土壤中很快降解为游离酸苯基和吡啶部分进入土壤,可有效防除麦田中的鼠尾看麦娘、野燕麦、不实燕麦、臂形草、马唐、稗草、蟋蟀草、多花黑麦草、藜、普通早熟禾、金狗尾草、狗尾草、石茅、假高粱等。目前炔草酯的常用剂型是可湿性粉剂,可湿性粉剂是由炔草酯为主料,以助剂及高岭土等填料混合后经过气流粉碎得到的农药剂型,由于其颗粒较粗,在使用时以较大的颗粒附着在杂草的表面,杂草不易吸收,造成炔草酯的相对使用量变大,有效成分流失多,降解时间长,进而对环境造成较长时间的污染;由于可湿性粉剂在加工过程中采用气流粉碎,气流粉碎时不可避免的要产生扬尘,扬尘既危害生产者,又会漂移导致污染周围环境。为了克服上述缺陷,本发明产品炔草酯微乳剂以炔草酯为主料,以有机溶剂、助溶剂、表面活性剂、水为辅料通过一系列工艺制成,其特点是以水为介质,由于有机溶剂含量较低,因而不燃不爆,在生产时操作安全,对周围环境污染少;由于炔草酯粒子一般只有0.001-0.01微米,产品外观近似于透明或微透明液,因而在稀释使用时炔草酯微乳剂分散度极高,可达微细化程度,在水中分散性好,对靶体杂草渗透性强、附着力好;由于在配制炔草酯微乳剂时有机溶剂用量较低,而以水代替溶剂并添加表面活性剂,使油水间的表面张力极低,在稀释后的使用浓度下仍保持微乳状态,因此产品具有活性高、利用率高的特点,且稀释液稳定,对电解质耐性高,对环境污染小,在生产、运输和贮藏时较为安全。由于炔草酯微乳剂在生产加工和使用过程中均不产生扬尘,因而能够大大降低对生产者和使用者的危害,同时也减少了对环境的污染。本发明以炔草酯、溶剂、助溶剂、表面活性剂、水为原料,通过步骤1:炔草酯、溶剂、助溶剂的混合;步骤2:表面活性剂和水的混合;步骤3:步骤1的混合物和步骤2的混合物的混合;共三个步骤最终制得成品炔草酯微乳剂,该生产方法具有使用通用设备、工艺简单、反应条件温和、无污染废弃物排放、生产成本低、产品质量好等一系列优点。
发明内容
本发明主要解决的问题是提供一种炔草酯微乳剂的生产方法,通过以水部分代替溶剂生产出炔草酯的微乳剂,可以提高炔草酯在乳液中的细度,提高其在实际应用中的除草效果,并同时提高炔草酯的有效利用率。生产该产品以炔草酯、溶剂、助溶剂、表面活性剂、水为原料,通过三个混合步骤最终制得成品炔草酯微乳剂,该生产方法的优点是:使用通用设备、工艺简单、反应条件温和、无污染废弃物排放;产品在使用时分散度极高,在水中分散性好,对靶体杂草渗透性强,除草效果好。生产该产品使用的原料重量配比为:炔草酯12-18%、溶剂5-10%、助溶剂22-28%、表面活性剂10-15%、余量为水。
本发明可以通过以下技术方案来实现:
一种炔草酯微乳剂的生产方法,其特征是由以下步骤构成:
(1)在第一搅拌罐中先将配方量的溶剂加入,常温下开始搅拌,搅拌器的转速为50转-80转/分,边搅拌边依次加入配方量的助溶剂、炔草酯,搅拌1.5-2小时。
(2)在第二搅拌罐中先将配方量的水加入,常温下开始搅拌,搅拌器的转速为40转-60转/分,边搅拌边加入配方量的表面活性剂,搅拌至表面活性剂全部溶解即可。
(3)在常温下将步骤(1)得到的混合物送入高速搅拌罐,调高速搅拌罐内搅拌器的转速为210-220 转/分,缓慢的将步骤(2)得到的表面活性剂水溶液加入高速搅拌罐,搅拌1.2-1.5小时后得到成品。
(4)炔草酯微乳剂的使用方法是:稀释300-500倍液对靶体杂草喷雾即可。
本发明的进一步技术方案是:
所述的炔草酯的纯度为95%。
所述的溶剂为丙酮、环己酮、甲苯及其混合物。
所述的助溶剂为甲醇、乙醇、丙醇及其混合物。
所述的表面活性剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚。
步骤(1)、步骤(2)、步骤(3)所述的常温为10-35℃。
本发明的有益效果是:
1、降低了环境污染,常规的可湿性粉剂由于在生产过程中采用机械粉碎或气流粉碎,容易产生粉尘而污染环境,同时在使用过程中容易产生粉尘漂移而造成二次污染环境;而微乳剂在加工过程无粉尘飘出,减少了对环境的污染。
2、提高了药效,常规可湿性粉剂的颗粒一般在10—40微米,而用微乳剂所配制的喷洒乳剂的油珠细度为0.001-0.01微米,大大提高了农药有效成分炔草酯分散均匀性,提高了防治效果和药剂的利用率。
具体实施方式
通过以下实施例进一步描述本发明。
实施例1:
在第一搅拌罐中先将占总量为5%的丙酮加入,常温下开始搅拌,搅拌器的转速为50转-80转/分,边搅拌边依次加入占总量为22%的甲醇、占总量为12%的炔草酯,搅拌1.5-2小时;在第二搅拌罐中先将占总量为46%的水加入,常温下开始搅拌,搅拌器的转速为40转-60转/分,边搅拌边加入占总量为15%的十二烷基硫酸钠,搅拌至十二烷基硫酸钠全部溶解即可;在常温下将步骤(1)得到的混合物送入高速搅拌罐,调高速搅拌罐内搅拌器的转速为210-220 转/分,缓慢的将步骤(2)得到的十二烷基硫酸钠水溶液加入高速搅拌罐,搅拌1.2-1.5小时后得到成品。
实施例2:
在第一搅拌罐中先将占总量为7.5%的丙酮加入,常温下开始搅拌,搅拌器的转速为50转-80转/分,边搅拌边依次加入占总量为25%的甲醇、占总量为15%的炔草酯,搅拌1.5-2小时;在第二搅拌罐中先将占总量为40%的水加入,常温下开始搅拌,搅拌器的转速为40转-60转/分,边搅拌边加入占总量为12.5%的十二烷基硫酸钠,搅拌至十二烷基硫酸钠全部溶解即可;在常温下将步骤(1)得到的混合物送入高速搅拌罐,调高速搅拌罐内搅拌器的转速为210-220 转/分,缓慢的将步骤(2)得到的十二烷基硫酸钠水溶液加入高速搅拌罐,搅拌1.2-1.5小时后得到成品。
实施例3:
在第一搅拌罐中先将占总量为10%的丙酮加入,常温下开始搅拌,搅拌器的转速为50转-80转/分,边搅拌边依次加入占总量为28%的甲醇、占总量为18%的炔草酯,搅拌1.5-2小时;在第二搅拌罐中先将占总量为34%的水加入,常温下开始搅拌,搅拌器的转速为40转-60转/分,边搅拌边加入占总量为10%的十二烷基硫酸钠,搅拌至十二烷基硫酸钠全部溶解即可;在常温下将步骤(1)得到的混合物送入高速搅拌罐,调高速搅拌罐内搅拌器的转速为210-220 转/分,缓慢的将步骤(2)得到的十二烷基硫酸钠水溶液加入高速搅拌罐,搅拌1.2-1.5小时后得到成品。
实施例4:
在第一搅拌罐中先将占总量为5%的环己酮加入,常温下开始搅拌,搅拌器的转速为50转-80转/分,边搅拌边依次加入占总量为22%的乙醇、占总量为12%的炔草酯,搅拌1.5-2小时;在第二搅拌罐中先将占总量为46%的水加入,常温下开始搅拌,搅拌器的转速为40转-60转/分,边搅拌边加入占总量为15%的十二烷基苯磺酸钠,搅拌至十二烷基苯磺酸钠全部溶解即可;在常温下将步骤(1)得到的混合物送入高速搅拌罐,调高速搅拌罐内搅拌器的转速为210-220 转/分,缓慢的将步骤(2)得到的十二烷基苯磺酸钠水溶液加入高速搅拌罐,搅拌1.2-1.5小时后得到成品。
实施例5:
在第一搅拌罐中先将占总量为7.5%的环己酮加入,常温下开始搅拌,搅拌器的转速为50转-80转/分,边搅拌边依次加入占总量为25%的乙醇、占总量为15%的炔草酯,搅拌1.5-2小时;在第二搅拌罐中先将占总量为40%的水加入,常温下开始搅拌,搅拌器的转速为40转-60转/分,边搅拌边加入占总量为12.5%的十二烷基苯磺酸钠,搅拌至十二烷基苯磺酸钠全部溶解即可;在常温下将步骤(1)得到的混合物送入高速搅拌罐,调高速搅拌罐内搅拌器的转速为210-220 转/分,缓慢的将步骤(2)得到的十二烷基苯磺酸钠水溶液加入高速搅拌罐,搅拌1.2-1.5小时后得到成品。
实施例6:
在第一搅拌罐中先将占总量为10%的环己酮加入,常温下开始搅拌,搅拌器的转速为50转-80转/分,边搅拌边依次加入占总量为28%的乙醇、占总量为18%的炔草酯,搅拌1.5-2小时;在第二搅拌罐中先将占总量为34%的水加入,常温下开始搅拌,搅拌器的转速为40转-60转/分,边搅拌边加入占总量为10%的十二烷基苯磺酸钠,搅拌至十二烷基苯磺酸钠全部溶解即可;在常温下将步骤(1)得到的混合物送入高速搅拌罐,调高速搅拌罐内搅拌器的转速为210-220 转/分,缓慢的将步骤(2)得到的十二烷基苯磺酸钠水溶液加入高速搅拌罐,搅拌1.2-1.5小时后得到成品。
实施例7:
在第一搅拌罐中先将占总量为5%的甲苯加入,常温下开始搅拌,搅拌器的转速为50转-80转/分,边搅拌边依次加入占总量为22%的丙醇、占总量为12%的炔草酯,搅拌1.5-2小时;在第二搅拌罐中先将占总量为46%的水加入,常温下开始搅拌,搅拌器的转速为40转-60转/分,边搅拌边加入占总量为15%的烷基酚聚氧乙烯醚,搅拌至烷基酚聚氧乙烯醚全部溶解即可;在常温下将步骤(1)得到的混合物送入高速搅拌罐,调高速搅拌罐内搅拌器的转速为210-220 转/分,缓慢的将步骤(2)得到的烷基酚聚氧乙烯醚水溶液加入高速搅拌罐,搅拌1.2-1.5小时后得到成品。
实施例8:
在第一搅拌罐中先将占总量为7.5%的甲苯加入,常温下开始搅拌,搅拌器的转速为50转-80转/分,边搅拌边依次加入占总量为25%的丙醇、占总量为15%的炔草酯,搅拌1.5-2小时;在第二搅拌罐中先将占总量为40%的水加入,常温下开始搅拌,搅拌器的转速为40转-60转/分,边搅拌边加入占总量为12.5%的烷基酚聚氧乙烯醚,搅拌至烷基酚聚氧乙烯醚全部溶解即可;在常温下将步骤(1)得到的混合物送入高速搅拌罐,调高速搅拌罐内搅拌器的转速为210-220 转/分,缓慢的将步骤(2)得到的烷基酚聚氧乙烯醚水溶液加入高速搅拌罐,搅拌1.2-1.5小时后得到成品。
实施例9:
在第一搅拌罐中先将占总量为10%的甲苯加入,常温下开始搅拌,搅拌器的转速为50转-80转/分,边搅拌边依次加入占总量为28%的丙醇、占总量为18%的炔草酯,搅拌1.5-2小时;在第二搅拌罐中先将占总量为34%的水加入,常温下开始搅拌,搅拌器的转速为40转-60转/分,边搅拌边加入占总量为10%的烷基酚聚氧乙烯醚,搅拌至烷基酚聚氧乙烯醚全部溶解即可;在常温下将步骤(1)得到的混合物送入高速搅拌罐,调高速搅拌罐内搅拌器的转速为210-220 转/分,缓慢的将步骤(2)得到的烷基酚聚氧乙烯醚水溶液加入高速搅拌罐,搅拌1.2-1.5小时后得到成品。
Claims (6)
1.一种炔草酯微乳剂的生产方法,其原料配方按重量百分比计算:包括炔草酯12-18%、溶剂5-10%、助溶剂22-28%、表面活性剂10-15%、余量为水;其特征是:步骤(1)在第一搅拌罐中先将配方量的溶剂加入,常温下开始搅拌,搅拌器的转速为50转-80转/分,边搅拌边依次加入配方量的助溶剂、炔草酯,搅拌1.5-2小时;步骤(2)在第二搅拌罐中先将配方量的水加入,常温下开始搅拌,搅拌器的转速为40转-60转/分,边搅拌边加入配方量的表面活性剂,搅拌至表面活性剂全部溶解即可;步骤(3)在常温下将步骤(1)得到的混合物送入高速搅拌罐,调高速搅拌罐内搅拌器的转速为210-220 转/分,缓慢的将步骤(2)得到的表面活性剂水溶液加入高速搅拌罐,搅拌1.2-1.5小时后得到成品。
2.根据权利要求1所述的一种炔草酯微乳剂的生产方法,其步骤(1)特征是:所述的炔草酯的纯度为95%。
3.根据权利要求1所述的一种炔草酯微乳剂的生产方法,其步骤(1)特征是:所述的溶剂为丙酮、环己酮、甲苯及其混合物;所述的助溶剂为甲醇、乙醇、丙醇及其混合物。
4.根据权利要求1所述的一种炔草酯微乳剂的生产方法,其步骤(2)特征是:所述的表面活性剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚。
5.根据权利要求1所述的一种炔草酯微乳剂的生产方法,其步骤(1)步骤(2)步骤(3)特征是:所述的常温为10-35℃。
6.炔草酯微乳剂的使用方法是:稀释300-500倍液对靶体杂草喷雾即可。
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CN 201310117910 CN103190408A (zh) | 2013-04-08 | 2013-04-08 | 一种炔草酯微乳剂的生产方法 |
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CN104106569A (zh) * | 2014-07-30 | 2014-10-22 | 安徽省四达农药化工有限公司 | 一种炔草酯微乳剂及其制备方法以及应用方法 |
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2013
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CN104106569A (zh) * | 2014-07-30 | 2014-10-22 | 安徽省四达农药化工有限公司 | 一种炔草酯微乳剂及其制备方法以及应用方法 |
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