CN103163100B - 一种气态元素汞检测方法 - Google Patents
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Abstract
一种气态元素汞检测方法，所述方法使宽带连续光源发出的探测光穿过含有待测气体的检测吸收池，并利用光谱仪探测经气体吸收后的透射光，然后根据吸收前后光强的变化，应用紫外差分处理光谱分析法求得差分吸收截面和差分光学密度，再截取选定的波段，通过傅里叶变换将其转变至频域中，最后取几个频率处的幅值的平均值反演气态元素汞Hg0的浓度。本发明利用元素汞Hg0在特征波长和其它几个波长的吸收特性检测气态元素汞Hg0的浓度，有效降低了其它成分气体对检测结果的影响，大大提高了气态元素汞Hg0的检测精度。
Description
技术领域
本发明涉及一种对大气、固定污染源烟气中所含的气态元素汞Hg0进行检测和分析的方法，属于检测技术领域。
背景技术
环境中的气态元素汞Hg0主要来自燃煤电厂、工业锅炉、废弃物燃烧所排放的烟气。由于汞的有毒性、持久性和生物累积效应，随着人们健康意识的增强，重金属汞的污染得到了日益广泛的重视。《火电厂大气污染物排放标准》(GB13223-2011)中首次增设了汞及其化合物排放限值为0.03mg/m3，因此对大气、固定污染源烟气排放中的汞进行监测分析具有重要意义。
现有的气态元素汞Hg0检测分析方法主要有：冷蒸气原子吸收光谱法(CVAAS，Cold Vapor Atomic Absorption Spectroscopy)、塞曼调制原子吸收光谱法(ZAAS，Zeeman-Modulated Atomic Absorption Spectroscopy)、冷蒸气原子荧光法 (CVAFS，Cold Vapor Atomic Fluorescence Spectroscopy)、原子发射光谱法(AES，Atomic Emission Spectroscopy)等。目前占主流的两种测汞方法是冷蒸气原子荧光法CVAFS和冷蒸气原子吸收光谱法CVAAS，但CVAAS和CVAFS法会受到分析样气中的其它气体成分的干扰，如SO2在波长253.7nm处就有较宽较强的吸收特性，当SO2的浓度在100ppm以上时，其干扰更大。另外NOx、VOCs、水蒸气和颗粒物也对CVAAS有干扰。采用塞曼调制原子吸收光谱法ZAAS虽然可以校正仪器背景，但在汞谐振线253.65nm附近有较强吸收带的SO2、NOx和H2S等仍然可能造成仪器的偏差响应。采用原子发射光谱法AES对气态元素汞Hg0进行检测时，激发态汞原子与无关质点(如O2、CO2、CO和N2等)碰撞会发生能量传递，造成荧光猝灭，从而降低了汞的检测灵敏度。
因此，如何减小气态元素汞Hg0检测过程中其它成分气体对监测结果的影响，提高气态元素汞Hg0的检测精度，是目前本领域亟待解决的重点问题。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术之弊端，提供一种抗干扰能力强、检测精度高、检测成本低的气态元素汞检测方法。
本发明所述问题是以下述技术方案实现的：
一种气态元素汞检测方法，所述方法使宽带连续光源发出的探测光穿过含有待测气体的检测吸收池，并利用光谱仪探测经气体吸收后的透射光，然后根据吸收前后光强的变化，应用紫外差分处理光谱分析法求得差分吸收截面和差分光学密度，再截取选定的波段，通过傅里叶变换将其转变至频域中，最后取几个频率处的幅值的平均值反演气态元素汞Hg0的浓度。
上述气态元素汞检测方法，具体操作按如下步骤进行：
a. 宽带连续光源发出的探测光经光学透镜调整后进入检测吸收池，经包含气态元素汞Hg0在内的多种待检测气体吸收后通过光纤进入光谱仪；
b. 应用紫外差分处理光谱分析法求得差分吸收截面和差分光学密度，差分光学密度OD由下式决定：
，
式中：I0 ’ (λ)表示光谱随波长慢变化部分，L是测量气体的光程，I(λ)是通过光程L后的光强强度，是待检测气体差分吸收截面，Cj是多种待检测气体在光程L内的平均浓度；
c．截取选定的波段，通过傅里叶变换将其转变至频域中，再取几个频率处的幅值的平均值反演气态元素汞Hg0的浓度，计算公式如下：
，
式中：C是待检测气体元素汞Hg0在光程L内的平均浓度。
上述气态元素汞检测方法，步骤C中反演气态元素汞Hg0的浓度时，所选几个频率点中，其中一个频率所对应的波长为253.65nm，其余几个频率所对应的波长在226.22nm、230.21nm、248.20nm、253.65nm、275.28nm、296.73nm、302.15nm、313.18nm、365.02nm、365.48nm、366.33nm、404.66nm或435.83nm中选取。
上述气态元素汞检测方法，所述宽带连续光源采用高聚焦短弧氙灯。
本发明利用元素汞Hg0在特征波长和其它几个波长的吸收特性检测气态元素汞Hg0的浓度，有效降低了其它成分气体对检测结果的影响，大大提高了气态元素汞Hg0的检测精度。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步说明。
图1是本发明实施例烟气元素汞排放监测系统工装图；
图2 是本发明实施例提供的数据处理流程图。
图中各标号清单为：1、宽带连续光源，2、检测吸收池，3、光谱仪，4、高纯度氮气，5、恒温水浴槽，6、汞渗透管，7、数据采集与分析装置。
文中各符号清单为：OD、差分光学密度，I0 ’ (λ)、光谱随波长慢变化部分，I(λ)、通过光程L后的光强强度，、待检测气体差分吸收截面，C、待检测气体元素汞Hg0在光程L内的平均浓度，Cj、多种待检测气体在光程L内的平均浓度。
具体实施方式
本发明提供了一种检测精度高，可同时检测大气、烟气中Hg0、SO2、NOx等多种组份气体浓度的方法，可大幅度节省气体在线分析的成本。
如图1所示，宽带连续光源1在通过含有包括待测物气态元素汞Hg0在内的多种气体检测吸收池2时，会在其特征波长253.65nm处产生强烈吸收，而在吸收率较低波长处(参考波长)的光强也同时被光谱仪3所监测。气态元素汞Hg0的浓度就可从这些波长的吸收差异反演出来。常规的原子荧光法和原子吸收法只是利用了元素汞在253.65nm波长处吸收较强的特征谱线，而在200～450nm近紫外波段，气态元素汞在226.22nm、230.21nm、248.20nm、253.65nm、275.28nm、296.73nm、302.15nm、313.18nm、365.02nm、365.48nm、366.33nm、404.66nm、435.83nm等波长仍有强度不同的吸收。本发明除了利用253.65nm外，还将利用365.02nm、435.83nm等波长辅助气态元素汞Hg0的检测以提高分析精度。
宽带连续紫外光由高聚焦短弧氙灯发出，经光学透镜调整后，进入检测吸收池2内，经气态元素汞Hg0吸收后通过光纤进入光谱仪3内探测。然后通过吸收前后光强的变化，应用差分吸收光谱、傅里叶变换滤波等技术分析Hg0浓度。
应用差分吸收光谱处理主要目的是消除瑞利散射、米散射等随波长做慢速变化的干扰部分，差分光学密度OD由下式决定：
，
式中：I0 ’ (λ)表示光谱随波长慢变化部分，I(λ)是通过光程L后的光强强度，是待检测气体差分吸收截面，Cj是多种待检测气体在光程L内的平均浓度。差分处理可采用高通滤波的方式，在数学上利用多项式拟合来得到宽带部分，再将其去除。
经过上述差分处理后，得到的差分吸收截面和差分光学密度具有很强的周期性，所以将其通过傅里叶变换转换到频域后其频域分布总是集中在少数几个频率上，而且不同气体由于差分吸收特性的不同，其频域分布也不相同。由于同一种气体差分光学密度和差分吸收截面具有相同的周期特性，所以两者在频域中其能量分布也是相同的，这就为气态元素汞Hg0的浓度反演提供了基础。
在得到气体差分光学密度和差分吸收截面之后，先截取一定的波段，然后将其通过傅里叶变换转变至频域中，再取少数几个频率处幅值进行计算。本发明为了利用更多的有效数据，取一定波段内的多个有效数据通过平均之后来反演气体的浓度。计算公式如下：
，
式中：OD表示差分光学密度，是待检测气体差分吸收截面，L是测量气体的光程，C是待检测气体元素汞Hg0在光程L内的平均浓度。
本发明采用连续光源来分析烟气元素汞Hg0吸收；很好地解决了常规空心阴极灯谱线容易产生自吸收的问题，减少谱线重叠的干扰，扩大校准曲线的线性范围。
采用紫外差分吸收光谱法可进一步实现烟气中的Hg0、SO2、NOx等多组份气体浓度同时在线测量。针对烟气中元素汞Hg0浓度较小的情况，利用紫外傅里叶变换滤波方法来减少噪音提高检测精度。
下面给出本发明的三个最佳实施例：
实施例1：
（1）把渗透率在50℃时为500ng/min的汞渗透管6放在恒湿水浴槽5中，载气采用纯度为99.999%的氮气4，载气流量设置为200sccm。分别往吸收池2中充入0.08Mpa、0.04Mpa以及0.02Mpa的气态元素汞Hg0，不足一个大气压的用纯N2充满一个大气压，这样可以得到三组不同浓度的元素汞Hg0，分别为2.0 mg/m3、1.0 mg/m3、0.5 mg/m3。
（2）在上述每种浓度下测量多组数据，利用本发明前面陈述的技术方案进行分析检测。
（3）上述检测分析浓度分别为2.01 mg/m3、0.95 mg/m3、0.53 mg/m3，最大误差不超过6.5%，检测精度高。而采用常规分析方法的检测浓度为2.03 mg/m3、0.91 mg/m3、0.63 mg/m3，最大检测误差达到25%。
实施例2：
（1）把渗透率在50℃时为20ng/min的汞渗透管6放在恒湿水浴槽5中，载气采用纯度为99.999%的氮气4，载气流量设置为100sccm。分别往吸收池2中充入0.1Mpa、0.05Mpa和0.01Mpa的气态元素汞Hg0，不足一个大气压的用纯N2充满一个大气压，这样可以得到三组不同浓度的元素汞Hg0，分别为0.2 mg/m3、0.1mg/m3、0.02mg/m3。
（2）在上述每种浓度下测量多组数据，利用本发明前面陈述的技术方案进行分析检测。
（3）上述检测分析浓度分别为0.199mg/m3、0.09mg/m3、0.018mg/m3，最大误差不超过5%，检测精度高。而采用常规分析方法的检测浓度为0.238 mg/m3、0.095mg/m3、0.023 mg/m3。最大检测误差达到19%。
实施例3：
（1）把渗透率在40℃时为10ng/min的汞渗透管6放在恒湿水浴槽5中，载气采用纯度为99.999%的氮气4，载气流量设置为100sccm。先分别往吸收池2中充入0.04Mpa、0.03Mpa以及0.01Mpa的气态元素汞Hg0，不足一个大气压的用纯N2充满一个大气压，这样可以得到三组不同浓度的元素汞Hg0，分别为0.04mg/m3、0.03mg/m3、0.01 mg/m3。
（2）在上述每种浓度下测量多组数据，利用本发明前面陈述的技术方案进行分析检测。
（3）上述检测分析浓度分别为0.04056mg/m3、0.0319mg/m3、0.0106mg/m3，最大误差不超过6%，检测精度高。而采用常规分析方法的检测浓度为0.04179mg/m3、0.0345mg/m3、0.0121mg/m3。最大检测误差达到21%。
Claims (3)
1.一种气态元素汞检测方法，其特征是，所述方法使宽带连续光源发出的探测光穿过含有待测气体的检测吸收池，并利用光谱仪探测经气体吸收后的透射光，然后根据吸收前后光强的变化，应用紫外差分处理光谱分析法求得差分吸收截面和差分光学密度，再截取选定的波段，通过傅里叶变换将其转变至频域中，最后取几个频率处的幅值的平均值反演气态元素汞Hg0的浓度；
检测按如下步骤进行：
a. 宽带连续光源发出的探测光经光学透镜调整后进入检测吸收池，经气态元素汞Hg0吸收后通过光纤进入光谱仪；
b. 应用紫外差分处理光谱分析法求得差分吸收截面和差分光学密度，差分光学密度OD由下式决定：
，
式中：I0 ’ (λ)表示光谱随波长慢变化部分，L是测量气体的光程，I(λ)是通过光程L后的光强强度，是待检测气体差分吸收截面，Cj是多种待检测气体在光程L内的平均浓度；
c．截取选定的波段，通过傅里叶变换将其转变至频域中，再取几个频率处的幅值的平均值反演气态元素汞Hg0的浓度，计算公式如下：
，
式中：C是待检测气体元素汞Hg0在光程L内的平均浓度。
2.根据权利要求1所述的一种气态元素汞检测方法，其特征是，步骤C中反演气态元素汞Hg0的浓度时，所选几个频率点中，其中一个频率所对应的波长为253.65nm，其余几个频率所对应的波长在226.22nm、230.21nm、248.20nm、253.65nm、275.28nm、296.73nm、302.15nm、313.18nm、365.02nm、365.48nm、366.33nm、404.66nm或435.83nm中选取。
3.根据权利要求2所述的一种气态元素汞检测方法，其特征是，所述宽带连续光源采用高聚焦短弧氙灯。
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