CN103163035B - 一种持续加载压痕式应力腐蚀试验机及试验方法 - Google Patents

Abstract

本发明是研究材料裂纹滞后扩展及相关力学行为的实验装置，研究不同应力、环境介质、温度对裂纹形核及扩展的影响规律，清楚阐述应力-环境耦合下材料失效的规律和机理。①通过压头与试样之间在一定载荷下相互接触来确定脆性材料的断裂韧性，并观测在持续加载条件下环境对裂纹扩展的影响。②在一定环境条件下，通过产生一定长度的径向裂纹来确定脆性材料裂纹发生滞后扩展的门槛应力。③在溶液介质中，通过压痕研究韧性材料的裂纹扩展。④通过外连接电化学工作站，观测在裂纹扩展的过程中电化学参量的变化。本发明装置操作简单，方便，实验环境及载荷大小可控，特别适合不同环境下长时间加载，该压痕仪构造简单，操作方便，具有很大的应用推广前景。

Description

一种持续加载压痕式应力腐蚀试验机及试验方法

技术领域

本发明是研究材料裂纹滞后扩展及相关力学行为的实验装置，尤其适用于不同环境中长时间连续加载情况，还可观测加载过程中随着裂纹扩展样品电化学参量的变化，进而反映材料的耐腐蚀性能。

背景技术

在实际应用中韧性差限制了脆性材料（陶瓷、硬质薄膜）的应用，如表面膜层，特别是用来提高材料表面的硬度、耐磨性以及提供特殊功能的表面膜层体系，相对于基体材料来讲多属于脆性层。受制备工艺及使用、储存环境(如温度梯度、湿度、接触和摩擦磨损等)的影响，往往会在表面产生微裂纹。微裂纹的存在会造成表面膜的失效，如磨损、开裂、界面剥离等，这些问题是人们常常关心和最希望解决的。除此之外表面膜层上微裂纹的存在还会对膜层/基体体系造成不利影响，如裂纹尖端应力场会造成基体材料在承受载荷作用时产生微区塑性变形，进而在交变载荷作用下产生疲劳裂纹，并最终导致基体材料的早期失效，影响材料应用。当前，人们对表面膜层在不同应力场和温度场下磨损、断裂和剥离等失效形式的研究已经比较深入。但在应力、温度和湿度等多因素耦合下表面脆性膜层的失效形式和机理，缺乏明确的认识和定量的分析研究。这对表面膜层技术的研究和应用非常不利，不能准确地预测膜层体系的使用性能、使用寿命；不能采取有效的措施来避免或降低这种影响。深入系统研究力-环境耦合下表面膜层失效机理，是提高薄膜材料的服役安全及可靠性的基础。

对韧性材料来讲，如金属，在服役过程中经常受到力-环境多重影响因素，在较大载荷情况下，会在材料表面形成微裂纹，随着裂纹扩展，材料会发生断裂失效。现在研究金属的应力腐蚀主要是材料在拉应力作用下进行的，既然拉应力可以使材料发生应力腐蚀开裂，在材料的服役过程中受到多种应力，在压痕应力下是否也可以使材料发生应力腐蚀开裂呢？弄清在压痕应力下材料的应力腐蚀问题迫在眉睫。

上述问题引起了国内外科技界、产业界和政府部门的高度重视和广泛关注。CN200410020516.9提出了一种连续加载维氏硬度计、CN201210240785.0提出了一种硬度计用高度可调夹具、CN201010161619.2提出了一种基于纳米压痕连续刚度曲线的薄膜和莫及界面的物理性质测试方法，但上述专利并不能在温度、持续载荷、溶液介质等多重耦合因素下进行实验，达不到我们所需实验要求，所以急需一种能在不同环境下一种持续加载多功能压痕式应力腐蚀试机。

发明内容

由于传统仪器不能满足实验要求，本发明的目的就是提供一种能在不同环境中一种持续加载多功能压痕式应力腐蚀试机。

本发明一种持续加载压痕式应力腐蚀试验机，其特征在于：它包括一个带有套筒的实验支架平台，套筒内有内螺纹；一通过粗调及微调控制的压杆；一传感器，其设置在压杆正下方；一压头，其设置在传感器底端；一可上下移动的载物台，上面有温度可控的溶液池。

进一步的，粗调和微调通过轴承与压杆相接，粗调可以使载荷快速变化至所需载荷附近，微调则可以缓慢调节来实现载荷连续变化；所述带内螺纹的通孔和套筒，和压杆相配，在转动粗调、微调时可使压杆上下动。

进一步的，所述传感器安装在压杆和压头中间。

进一步的，所述压头为维氏压头或球形压头。

进一步的，所述实验支架底部有一通孔，内部包含一轴承，轴承与带螺纹的丝杠相连接，旋转旋转钮时丝杠在轴承的作用下依靠自身重力上下移动，丝杠上端与载物台相接，在载物台上有陶瓷溶液池，陶瓷池内安置有控温电阻。

一种持续加载压痕式应力腐蚀试验机的试验方法，其特征在于，所述方法如下：

（1）在一定载荷下，通过压头与试样之间的相互接触来确定脆性材料的断裂韧性，并观测在持续加载条件下环境对裂纹扩展的影响；

（2）在一定环境条件下，通过产生一定长度的径向裂纹确定脆性材料裂纹发生滞后扩展的门槛应力；

（3）在溶液介质中，通过维氏压痕研究韧性材料的裂纹扩展；

（4）通过外连电化学工作站，观测在裂纹扩展的过程中电化学参量的变化；具体操作如下：

a将载荷、压痕对角线长度，弹性模量、裂纹原始长度带入脆性材料断裂韧性K_IC公式：

$K_{\mathrm{IC}}=0.0118\frac{d\sqrt{\mathrm{PY}}}{{c_0}^{3/2}}$

其中：c₀：裂纹原始长度，d：压痕对角线长度，P：载荷大小，Y：弹性模量

保持载荷不变，控制环境变化，观察裂纹扩展情况；

b控制外界环境不变，不断改变载荷大小直至产生径向裂纹，持续加载并观察裂纹是否扩展，若经过一段时间裂纹扩展则认为此时的应力为门槛应力；

c控制外界环境，用试验机对韧性材料持续加载，观察在材料表面裂纹形核及扩展失效；

d外连电化学工作站，用三电极法测量随着裂纹扩展电化学参量的变化。

本发明由于采用以上方法，其具有以下优点：1、纳米压痕或硬度计只能局限于单一应力，空气中短时间加载，而多功能压痕式应力腐蚀试机可以在不同环境中实现连续长时间加载，为解决在应力、温度和湿度三者耦合作用下材料失效问题提供了环境条件。2、本发明方法可以直接对试样进行实验，不需要标准样，只需几个平行样即可，测试数据具有较好的稳定性，离散性较小，更接近真实材料服役环境。3、本发明载荷可连续变化、环境温度、介质种类可控，可进行不同实验。4、本装置开创了运用压痕裂纹研究金属材料的应力腐蚀及硬质薄膜在力-环境耦合作用下裂纹扩展的先例。5、本装置操作简单、造价便宜，与传统硬度计相比能节约更多的材料费用，并能真实模拟实验环境。综上所述优点，多功能压痕式应力腐蚀试机对在应力、温度和湿度三者耦合作用下材料失效问题的解决起着至关重要的作用，对国民经济建设有着异常广阔的应用前景。

附图说明

图1是本发明装置结构示意图

图2是图1载物台及丝杠剖视图

具体实施方式

首先对本发明的理论基础和研究结果进行详细介绍。

先分析卸载压痕裂纹，压痕裂纹卸载后存在残余拉应力，残余应力引起的应力因子K_r等于压痕裂纹的断裂韧性K_IC:

$K_{\mathrm{IC}}=0.0118\frac{d\sqrt{\mathrm{PY}}}{{c_0}^{3/2}}$

其中：c₀：裂纹原始长度，d：压痕对角线长度，P：载荷大小，Y：弹性模量。由于在环境介质，介质分子吸附在裂纹尖端可以降低原子键合力，介质分子吸附在裂纹尖端可以降低原子键合力，因此薄膜在各种介质中（水、湿空气、有机溶剂）中的应力腐蚀归因于吸附降低表面能，介质分子(如水、油)吸附在裂纹尖端能使表面能从γ降低为γ_SCC，当裂纹尖端驱动力G_I=2γ_SCC时，纹就会发生滞后扩展，在恒温下就会发生薄膜的脱落或材料的失效，根据当表面能从γ降低为γ_SCC时，压痕裂纹应马上发生滞后扩展，但由于压痕裂纹在溶液中有时不发生应力腐蚀，可知K_r<K_ISCC，可以认为：

$K_r={\mathrm{\&phi;K}}_{\mathrm{IC}}=0.0118\mathrm{\&alpha;}\frac{d\sqrt{\mathrm{PY}}}{c_0^{3/2}}$

其中：α<1

当载荷持续存在时，应力强度因子比相同载荷下卸载之后残余应力强度因子要大，裂纹在溶液中发生滞后扩展更容易。

根据上述理论分析，本申请人建立了应力、温度和湿度三者耦合作用下分析材料失效的方法，具体实施步骤如下：

1、用纳米压痕测出所要试验脆性材料的弹性模量E和硬度H；

2、将试样放置于溶液池中，调节溶液温度，转动粗调和微调旋钮及载物台对试样进行加载至一定大小；

3、用三电极法将试样和电化学工作站相连；

4、间隔一段时间后，观察裂纹长度。

上述步骤可以推算出在相同外界环境下，裂纹发生滞后扩展所需要的门槛应力，需要声明的是本发明在实验过程中不需要人为干预，所测数据可靠。

下面是介绍一种专门为实现本发明而设计的测试装置。

如图1所示，一种持续加载多功能压痕式应力腐蚀试机包括一平台支架4，其顶面有一个带内螺纹的通孔，起到固定压杆的作用，底面一通孔可以使丝杠上下移动，；压杆3通过轴承与粗调2和微调1相连接，转动粗、微调旋钮可以控制压杆上下移动，压杆通过螺纹与套筒5连接，套筒与支架平台成一体，起固定压杆的作用；传感器6在压杆正下方显示载荷大小；传感器的下方为金刚石压头7，压头为圆形或四棱锥状，通过螺纹与传感器相连；实验载物台9由一根丝杠支撑，丝杠与旋转盘10同一轴承键合在一起，转动旋转盘可以使丝杠依靠自身重力上下移动；载物台上固定有一溶液池8，通过控温电阻11可以调节溶液温度。

图2为载物台及丝杠剖视图，丝杠15通过圆形轴承12与旋转盘相连，在丝杠一侧有一方形键13与一贯穿通孔的通槽14相配合，使得在转动载物台时丝杠依靠自身重力上下移动。

综上所述，一种持续加载多功能压痕式应力腐蚀试机可以在不同环境中实现连续长时间加载，为解决在应力、温度和湿度三者耦合作用下材料失效问题提供了环境条件，能更真实模拟材料服役环境，能实现载荷、温度、介质可控。本发明为清楚阐述应力-环境耦合下材料失效的规律和机理提供了实验设备。

Claims (4)

1.一种持续加载压痕式应力腐蚀试验机，其特征在于：它包括一个带有套筒的平台支架，套筒内有内螺纹；一通过粗调及微调控制的压杆；一传感器，其设置在压杆正下方；一压头，其设置在传感器底端；一可上下移动的载物台，上面有温度可控的溶液池；

粗调和微调通过轴承与压杆相接，粗调可以使载荷快速变化至所需载荷附近，微调则可以缓慢调节来实现载荷连续变化；所述平台支架顶面有一带内螺纹的通孔，所述带内螺纹的通孔相配于套筒和压杆，在转动粗调、微调时可使压杆上下动。

2.如权利要求1所述的一种持续加载压痕式应力腐蚀试验机，其特征在于：

所述压头为维氏压头或球形压头。

3.如权利要求1所述的一种持续加载压痕式应力腐蚀试验机，其特征在于：

所述平台支架底部有一通孔，内部包含一轴承，轴承与带螺纹的丝杠相连接，旋转旋转钮时丝杠在轴承的作用下依靠自身重力上下移动，丝杠上端与载物台相接，在载物台上有陶瓷溶液池，陶瓷溶液池内安置有控温电阻。

4.根据权利要求1所述的试验机的试验方法，其特征在于，所述方法如下：

(1)在一定载荷下，通过压头与试样之间的相互接触来确定脆性材料的断裂韧性，并观测在持续加载条件下环境对裂纹扩展的影响；

(2)在一定环境条件下，通过产生一定长度的径向裂纹确定脆性材料裂纹发生滞后扩展的门槛应力；

(3)在溶液介质中，通过维氏压痕研究韧性材料的裂纹扩展；

(4)通过外连电化学工作站，观测在裂纹扩展的过程中电化学参量的变化；具体操作如下：

a将载荷、压痕对角线长度，弹性模量、裂纹原始长度代入脆性材料断裂韧性K_IC公式：

$K_{\mathrm{IC}}=0.0118\frac{d\sqrt{\mathrm{PY}}}{{c_0}^{3/2}}$

其中：c₀：裂纹原始长度，d：压痕对角线长度，P：载荷大小，Y：弹性模量

保持载荷不变，控制环境变化，观察裂纹扩展情况；

b控制外界环境不变，不断改变载荷大小直至产生径向裂纹，持续加载并观察裂纹是否扩展，若经过一段时间裂纹扩展则认为此时的应力为门槛应力；

c控制外界环境，用试验机对韧性材料持续加载，观察在材料表面裂纹形核及扩展失效；

d外连电化学工作站，用三电极法测量随着裂纹扩展电化学参量的变化。