CN103146941B - 一种铝钛硼中间合金的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铝钛硼中间合金的制备方法。采用原材料及质量比为：Al 50―70%，CaSO4 25―40%，TiO2 1-9，B 0.2-4%，CaF2 3-5%；搅拌均匀；将搅拌均匀的物料放置到石墨的反应腔中，撒上点火剂，压实点火；高温下液态金属由反应腔下方的小孔流入成型模中，生成铝钛硼合金。本发明应用铝和硫酸钙、铝和氧化钛的铝热反应，铝热反应产物Ti和原料中多余的Al粉和B粉形成了铝钛硼的合金。由于不需要电解槽和熔炼炉等大型设备和外部能源等，大幅降低了生产的成本，缩短了工艺时间，得到了优质的铝钛硼中间合金细化剂。
Description
技术领域
本发明涉及一种铝钛硼中间合金的制备方法，属于冶金技术领域。
背景技术
铝合金由于具有优良的性能，在实际生产和生活中的各个领域得到广泛应用。铝合金可分为铸造铝合金和变形铝合金，变形铝合金可分为热处理强化和非热处理强化变形铝合金。铸造铝合金和非热处理强化变形铝合金要获得优异的综合力学性能，就必须得到细小均匀的等轴晶组织。铝合金的晶粒细化手段主要有三种：（1）控制金属凝固冷却速度；（2）机械物理细化法；（3）化学细化法，即加入晶粒细化剂。到目前为止最有效、最简单的晶粒细化方法是向铝熔体内添加细化剂。
目前，铝及其合金细化处理最高效、稳定的细化剂是铝钛硼丝。用铝钛硼作为细化剂已成为铝合金晶粒细化时最普遍和有效采用的工艺方法。到现在为止，铝钛硼丝出现了各种不同的成分含量，如AlTi5%B1%、AlTi3%B1%、AlTi5%B0.2%等。
生产铝钛硼中间合金的方法主要有三种：电解法；铝热还原法；高温自蔓延法。
电解法（如专利88102506.2）是指将一定比例的工业硼化物和钛化物加入到电解槽铝熔体中，以铝熔体为阴极的电解槽中析出Ti和B而形成中间合金。主要缺点是难以生产较高Ti和B含量的Al-Ti-B中间合金，且Ti: B比例随时间的延长而降低，使成分难以控制。铝热还原法是在高温的冰晶石-氧化铝熔液中，加入比例的铝、B2O3和TiO2。铝热还原需要1000℃左右的的高温，反应时间一般为几十分钟。因此很显然该方法的能耗高，生产效率低下。在此基础上，有人（如专利93112079.9）通过B的碱金属氟盐及纯钛颗粒来代替B2O3和TiO2，但是纯钛的成本较高，也不是很理想。高温自蔓延法是将Al、Ti粉和B粉混合在高温下直接反应合成中间合金，这样不仅反应温度高，而且成本高昂。
在此背景下，发明人欲提供一种设备简单，成本低廉，细化效果显著的铝钛硼中间合金的制备方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种设备简单、成本低廉的铝钛硼中间合金的制备方法。
本发明主要是采用铝和硫酸钙的自蔓延反应的热量作为热源，同时铝和钛的氧化物铝热反应放热并形成Ti，与B和多余的铝粉形成铝钛硼中间合金。具体包括以下生产步骤：
采用原材料及质量比为：Al 50―70%，CaSO4 25―40%，TiO2 1-9，B 0.2-4%，CaF2 3-5%；搅拌均匀；
将搅拌均匀的物料放置到石墨的反应腔中，撒上点火剂，压实点火；高温下液态金属由反应腔下方的小孔流入成型模中，生成铝钛硼合金。
上述反应过程中反应平稳，合金成形良好。成型模可形成锭状的铝钛硼合金，也可预制成棒状的铝钛硼合金，以便后续加工。
所述的点火剂为火药或者镁条。
上述方案中，Al粉为工业级200目，其余原料均为分析纯。
本发明方法中，铝和硫酸钙作为主要热源，铝和氧化钛作为辅助热源，同时添加形成中间合金需要的多余的铝粉和B粉。
本发明方法无需外部热源和大型生产设备（如电解槽和熔炼炉等）、设备简单、成本低廉，制备的Al-Ti-B中间合金细化效果显著。
本发明方法具有如下的有益效果：
1.方法和设备简单，主要步骤为称取原料、混料、装料、点火，操作简单；制备设备主要为装料的石墨模具和成型模具，不需要熔炼炉等大型的设备。
2.原料来源广，成本低廉。该制备方法的成本主要为原料，不需要电力等能源的消耗，且原料来源广泛，成本低廉。
3.反应平稳，安全可控性好。采用铝和硫酸盐反应作为补充能源，不仅使反应具有充足的热量，而该反应平稳，又不至于剧烈发生而产生危险。
4.产品质量好。高温液态金属从装料模具中流入成型模，金渣强制分离；且铝和硫酸盐反应生成的硫化物可作为造渣剂，帮助造渣，进一步加强了金渣分离，减少了杂质的含量。
附图说明
图1为本发明实施例1的Al-Ti-B中间合金的金相图。
图2为本发明实施例1的Al-Ti-B中间合金的能谱图。
具体实施方式
实施例1
1.称取原料：Al粉为工业级，硫酸盐为无水硫酸钙（CaSO4），硫酸盐不仅可以提供热量，同时具有造渣效果，TiO2和B粉为分析纯，造渣剂选为CaF2；原料质量百分比如下：
| Al | CaSO4 | TiO2 | B | CaF2 |
| 60 | 30 | 5.5 | 0.5 | 4 |
2.混料：将原料装入混料器中，混均匀，次数为3次；
3.装料：将混好的原料装入模具腔中，略压实原料；
4.点火：将点火剂撒在原料上，用点火枪点火；
5.冷却：待从反应模具内流入成型模的金属自然冷却，将Al-Ti-B合金取出。
实施例2
1.称取原料：Al粉为工业级，硫酸盐为无水硫酸钙（CaSO4），硫酸盐不仅可以提供热量，同时具有造渣效果，TiO2和B粉为分析纯，造渣剂选为CaF2；原料质量百分比如下：
| Al | CaSO4 | TiO2 | B | CaF2 |
| 50 | 35 | 8 | 2 | 5 |
2.混料：将原料装入混料器中，混均匀，次数为3次；
3.装料：将混好的原料装入模具的腔中，略压实原料；
4.点火：将点火剂撒在原料上，用点火枪点火；
5.冷却：待从反应模具内流入成型模的金属自然冷却，将Al-Ti-B合金取出。
实施例3
1.称取原料：Al粉为工业级，硫酸盐为无水硫酸钙（CaSO4），硫酸盐不仅可以提供热量，同时具有造渣效果，TiO2和B粉为分析纯，造渣剂选为CaF2；原料质量百分比如下：
| Al | CaSO4 | TiO2 | B | CaF2 |
| 70 | 25.8 | 1 | 0.2 | 3 |
2.混料：将原料装入混料器中，混均匀，次数为3次；
3.装料：将混好的原料装入模具的腔中，略压实原料；
4.点火：将点火剂撒在原料上，用点火枪点火；
5.冷却：待从反应模具内流入成型模的金属自然冷却，将Al-Ti-B合金取出。
实施例4
1.称取原料：Al粉为工业级，硫酸盐为无水硫酸钙（CaSO4），硫酸盐不仅可以提供热量，同时具有造渣效果，TiO2和B粉为分析纯，造渣剂选为CaF2；原料质量百分比如下：
| Al | CaSO4 | TiO2 | B | CaF2 |
| 55 | 38 | 1 | 0.2 | 4 |
2.混料：将原料装入混料器中，混均匀，次数为3次；
3.装料：将混好的原料装入模具的腔中，略压实原料；
4.点火：将点火剂撒在原料上，用点火枪点火；
5.冷却：待从反应模具内流入成型模的金属自然冷却，将Al-Ti-B合金取出。
Claims (3)
1.一种铝钛硼中间合金的制备方法，其特征在于：
采用原材料及质量比为：Al 50―70%，CaSO4 25―40%，TiO2 1-9%，B 0.2-4%，CaF2 3-5%；搅拌均匀；
将搅拌均匀的物料放置到石墨的反应腔中，撒上点火剂，压实点火；高温下液态金属由反应腔下方的小孔流入成型模中，生成铝钛硼合金。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的点火剂为火药或者镁条。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，原材料中，Al粉为工业级200目，其余原料均为分析纯。
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